Universidad de las Fuerzas Armadas “ESPE”

Departamento de Ciencias Exactas

Ingeniería en Biotecnología

Química Analítica

Informe de Laboratorio N° 3

Volumetría

Silvana Romo

NRC:3231

PERIODO

Octubre 2016 – Febrero 2017

 Universidad de las Fuerzas Armadas “ESPE”

Química Analítica

INFORME N° 2

Nombre: Silvana Romo

NRC: 3231
Fecha de realización de la práctica: 08/02/2017
Fecha de entrega del informe: 15/02/2017

1. TEMA: Volumetría
2. RESUMEN
El análisis del agua en cloruros, alcalinidad y dureza nos permite conocer si se
encuentra en los límites máximos y mínimos establecidos para la calidad del agua
potable, no solo para el consumo sino en otras áreas en las que interviene el agua. El
principio de análisis se basa en la valoración por reacciones de precipitación de las
sustancias químicas que se encuentran en el agua con las soluciones añadidas para dicha
reacción.

3. OBJETIVO GENERAL:
Determinación de la presencia de cloruros, alcalinidad y dureza total del agua potable de
la Universidad de las Fuerzas Armadas “ESPE”.

4. MARCO TEÓRICO:
Argentometría
En volumetrías de precipitación existen pocos métodos que conducen a resultados
satisfactorios. Dentro de ellos está la argentometría, corresponde al uso de soluciones
patrón de nitrato de plata para determinar haluros,
cianuros y otros aniones que formen con el ión Ag+ sales
poco solubles (excepto yoduros). El método de Mohr es
uno de los métodos argentométricos directos. (Clavijo,
2002)

Se trata de un método directo para valorar haluros

mediante la adición de una solución estándar de AgNO3
0,1 N y como indicador se emplea una solución soluble
de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución problema.
Reaccionan en primer lugar los cloruros dando un precipitado blanco de AgCl (cloruro
de plata) y que al consumirse éstos, el primer exceso de ión plata reaccione con el
indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de plata) rojo, indicativo del final
de la titulación.

El método de Mohr permite la determinación de cloruros por el procedimiento directo,

ya que precipitan los haluros correspondientes por adición de un cierto volumen de
solución normalizada de AgNO3, el pH debe ser óptimo (7 a 10) para que el producto
de solubilidad satisfaga en el punto de equivalencia, para que se realice correctamente la
precipitación fraccionada. (Universidad Nacional de Catamarca, 2010)

Alcalinidad
La capacidad del agua para
neutralizar ácidos y representa la
suma de las bases que pueden ser
tituladas. Dado que la alcalinidad
de aguas superficiales está
determinada generalmente por el
contenido de carbonatos,
bicarbonatos e hidróxidos, ésta se
toma como un indicador de dichas especies iónicas. Esta alcalinidad de las agua
naturales de debe principalmente a las sales de ácidos débiles, aunque las bases débiles
o fuertes también puede contribuir (boratos, salicatos y fosfatos). Los bicarbonatos son
los compuestos que más contribuyen a la alcalinidad, puesto que se forman en
cantidades considerables por la acción del CO2 sobre la materia básica del suelo.

Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el

contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como un indicador de
dichas especies iónicas. No sólo representa el principal sistema amortiguador (tampón,
buffer) del agua dulce, sino que también desempeña un rol principal en la productividad
de cuerpos de agua naturales, sirviendo como una fuente de reserva de CO2 para la
fotosíntesis. (Vásquez, 2009)
Cuando las aguas tienen alcalinidades
inferiores se vuelven muy sensibles a la
contaminación, ya que no tienen capacidad
para oponerse a las modificaciones que
generen disminuciones del pH
(acidificación) y cuando se presentan
alcalinidades superiores pueden ser o no
perjudiciales al consumo humano con
excepción del agua carbornatada (bebidas
gasificadas). (León, 2007)

Dureza
Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en
una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El agua
denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de dichas sales
y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.

La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende fundamentalmente de las

formaciones geológicas atravesadas por el agua de forma previa a su captación. Las
aguas subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) son las que presentan
mayor dureza y dichos acuíferos están formados por carbonatos de calcio y magnesio.
Las aguas subterráneas procedentes de acuíferos con composición eminentemente
silicatada (granitos) dan lugar a un agua blanda, es decir, con cantidades muy bajas de
sales de calcio y magnesio.

Un efecto muy visible en aguas de distinta dureza es su diferente comportamiento ante

la adición de jabón. En presencia de la misma cantidad de jabón, la aparición de espuma
es mucho menor si se trata del agua “dura”, ya que el calcio y el magnesio reaccionan
con los compuestos que forman el jabón y dejan de ser efectivos, es decir, un agua
“dura” requiere mayor cantidad de jabón para producir espuma, mientras que sucede lo
contrario en aguas “blandas”. (Orellana, 2005)

5. METODOLOGÍA
a) Materiales
  Matraz Erlenmeyer de 125 ml
 Bureta
 Probeta de 50ml
 Soporte Universal
 Papel filtro
 Espátula
 Pipeta Pasteur
 Micropipeta

b) Reactivos
 Nitrato de plata
 Cromato de potasio
 Fenolftaleína
 Carbonato de sodio
 Ácido sulfúrico
 Verde de bromocresol
 Buffer (pH 10)
 Indicador NET (negro de eriocromo T)
 EDTA (ácido etilendiaminotetracético)

c) Procedimiento
Determinación de cloruros por Argentometría
1. Se colocó 5ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125ml.
2. Se ajusta el pH entre 7,0 a 8,3 , se añaden:
- 2 gotas de Na2CO3 0,1 N
- 2 gotas de fenolftaleína (0,25 %), tiene que producirse un color rosa.
- Se añaden las gotas de H2SO4 0,1 N necesarias hasta que vire a incoloro.
Este paso no se realiza cuando el agua es potable.
3. Se agregaron 3 gotas de K2CrO4 al 5%
4. Se tituló con AgNO3 0,01 N hasta que vire de color amarillo a rojo ladrillo.

Alcalinidad
1. Se preparó 100ml de H2SO4 0,1 N
 2. Se filtra la muestra de agua (si es necesario)
3. Se colocó 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer.
4. Se colocó en la bureta el ácido.
5. Con el filo de una espátulo se tomó una cantidad mínima de bromo cresol y se
disolvió en la muestra de agua.
6. Se tituló la muestra con el ácido hasta que cambió totalmente de color, de azul a
amarillo.

Dureza Total
1. Se colocó 25 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer.
2. Se añadió 1ml de Buffer (solución reguladora de pH=10) con la micropipeta.
(diluir 570ml de NH3 concentrado y 70 g de NH4Cl a un litro de agua.)
3. Se agregó 3 gotas de inindicador NET (negro de dicromo T). Se disuelve 100
mg de negro de eriocromo T sólido en una solución formada por 15 ml de
trietanolamina y 5 ml de etanol.
4. Se valoró con una solución patrón EDTA 0.01 F. (ácido etilen diamino
tetracético) hasta que el color morado vire a azul. Desecar el EDTA purificado
durante 1-2 horas a 80 ℃. Enfríar en un desecador, pesar 3.8 g y aforar con agua
destilada en un matraz de 1L con agitación

6. DATOS EXPERIMENTALES

Determinación de Cloruros por argentometría

Muestra Volumen inicial Volumen final (ml) Volumen total de
(ml) AgNO3 (ml)
1 2 3,4 1,4
2 3,6 5,9 2,3
3 6,37 7,8 1,43
4 8,1 9,5 1,4

Alcalinidad

Muestra Volumen inicial Volumen final (ml) Volumen total de

(ml) H2SO4 (ml)
1 9,1 14,6 5,5
2 14,6 18,1 3,5
3 19,2 24,5 5,3
4 24,9 28,7 3,8
Dureza total

Muestra Volumen inicial Volumen final (ml) Volumen total de

(ml) EDTA (ml)
1 7,6 14,5 6,9
2 14,5 22,1 7,6
3 22,1 27 4,9
4 27 33 6

7. CÁLCULOS
Determinación de Cloruros por argentometría
𝑚𝑒𝑞 𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 1000
⁄𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
V: ml de AgNO3
N = normalidad del AgNO3
𝑚𝑒𝑞 1,4 𝑚𝑙 𝑥 0,01 𝑥 1000
⁄𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 = = 2,8
5𝑚𝑙
𝑚𝑒𝑞 35,45
2,8 𝑥 = 99,26 𝑝𝑝𝑚
𝐿 𝑚𝑒𝑞

Muestra Cl (meq/L) Cl (ppm)

1 2,8 99,26
2 4,6 163,07
3 2,86 101,387
4 2,8 99,26

Alcalinidad

Preparación de 100ml de Solución de H2SO4 0,1N

𝑉2 𝐶2 100𝑚𝑙 𝑥 0,1𝑁
𝑉1 = =
𝐶1 𝐶1
96,1𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1,84𝑔𝐻2 𝑆𝑂4 2𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1000 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑥 𝑥 𝑥 = 36,08 𝑁
100𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑙 98𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4

100𝑚𝑙 𝑥 0,1𝑁
𝑉1 = = 8,27 𝑚𝑙
36,08 𝑁

Resultado

𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉(𝑚𝑙)𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 (𝐻2 𝑆𝑂4 )𝑥 50

𝑚𝑔 = 𝑥1000
𝐿 𝑉(𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
 𝐶𝑎𝐶𝑂3 5,5 𝑚𝑙 𝑥0,1 𝑁 𝑥 50
𝑚𝑔 = 𝑥1000 = 550 𝑝𝑝𝑚
𝐿 50𝑚𝑙

Muestra Volumen de CaCO3 (ppm)

H2SO4 (ml)
1 5,5 550
2 3,5 350
3 5,3 530
4 3,8 380

Dureza total

𝑚𝑔 𝐹𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 100

𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑥1000
𝐿 𝑉𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑚𝑔 0,01 𝐹 𝑥 6,9𝑚𝑙 𝑥 100

𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑥1000 = 276 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿 25𝑚𝑙

Muestra Volumen de CaCO3 (ppm)

EDTA (ml)
1 6,9 276
2 7,6 304
3 4,9 196
4 6 240

8. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO
∑𝑁
𝑖=1 𝑋𝑖
Media 𝑋 = 𝑁

∑(𝑥𝑖 −𝑥)2
Desviación estándar 𝑠 = √ 𝑁−1

∑(𝑥𝑖 −𝑥)2
Variancia 𝑠 2 =
𝑁−1
𝑠
Desviación estándar relativa 𝐷𝐸𝑅 = 𝑥 𝑥1000
𝑠
Coeficiente de variación 𝐶𝑉 = 𝑥100
𝑥
𝑡.𝑠
Límites de confianza 𝐿𝐶 = 𝑥 ±
√𝑁
Determinación de Cloruros por argentometría
Muestra Cloro (ppm) (𝒙𝒊 − 𝒙)𝟐
1 99,26 272,58
2 163,07 2240,129
3 101,387 206,00
4 99,26 271,590
462,977 2990,299

462,977
Media: = 115,74 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙
4
163,07+101,387
Mediana: = 132,23 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙
2

2990,299
Desviación estándar 𝑠 = √ = 31,572
4−1

Variancia 𝑠 2 = 996,791
Rango 𝑤 = 163,07 − 99,26 = 63,81
31,572
Desviación estándar relativa 𝐷𝐸𝑅 = 𝑥1000 = 272,784 ppm
115,74
31,572
Coeficiente de variación 𝐶𝑉 = 𝑥100 = 27,28 %
115,74

Límites de confianza
Grados de libertad = 3
 90% : t =2,35
2,35 𝑥 31,572
𝐿𝐶 (90%) = 115,74 ± = 115,74 ± 37,097
√4
 95%: t=3,18
3,18 𝑥 31,572
𝐿𝐶 (95%) = 115,74 ± = 115,74 ± 50,199
√4
 99%: t=5,84
5,84 𝑥 31,572
𝐿𝐶 (99%) = 115,74 ± = 115,74 ± 92,190
√4
Alcalinidad

Muestra CaCO3 (ppm) (𝒙𝒊 − 𝒙)𝟐

1 550 9506,25
2 350 10506,25
3 530 6006,25
4 380 5256,25
1810 31275

1810
Media: = 452,5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
4
350+530
Mediana: = 440 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
2

31275
Desviación estándar 𝑠 = √ = 102,10
4−1

Variancia 𝑠 2 = 10424,41
Rango 𝑤 = 550 − 350 = 200
102,10
Desviación estándar relativa 𝐷𝐸𝑅 = 𝑥1000 = 225,635 ppm
452,4
102,10
Coeficiente de variación 𝐶𝑉 = 𝑥100 = 25,56 %
452,4

Límites de confianza

Grados de libertad = 3
 90% : t =2,35
2,35 𝑥 102,10
𝐿𝐶 (90%) = 452,5 ± = 452,5 ± 119,9675
√4
 95%: t=3,18
3,18 𝑥 102,10
𝐿𝐶 (95%) = 452,5 ± = 452,5 ± 162,339
√4
 99%: t=5,84
5,84 𝑥 102,10
𝐿𝐶 (99%) = 452,5 ± = 452,5 ± 298,132
√4
Dureza total
Muestra CaCO3 (ppm) (𝒙𝒊 − 𝒙)𝟐
1 276 484
2 304 2500
3 196 3364
4 240 196
1016 6544

1016
Media: = 254 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
4
304+196
Mediana: = 250 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
2

6544
Desviación estándar 𝑠 = √ 4−1 = 46,60

Variancia 𝑠 2 = 2181,33
Rango 𝑤 = 304 − 196 = 108
46,60
Desviación estándar relativa 𝐷𝐸𝑅 = 𝑥1000 = 183,465 ppm
254
46,60
Coeficiente de variación 𝐶𝑉 = 𝑥100 = 18,35 %
254

Límites de confianza
Grados de libertad = 3
 90% : t =2,35
2,35 𝑥 46,60
𝐿𝐶 (90%) = 254 ± = 254 ± 54,755
√4
 95%: t=3,18
3,18 𝑥 46,60
𝐿𝐶 (95%) = 254 ± = 254 ± 74,094
√4
 99%: t=5,84
5,84𝑥 46,60
𝐿𝐶 (99%) = 254 ± = 254 ± 136,072
√4

9. DISCUSIÓN Y RESULTADOS
 El cloro o cloruros son sales que se encuentran en mayor porcentaje, permanece
en el agua debido a los tratamientos de potabilización para la desinfección,
puede ocasionar un sabor desagradable (salado) y generar corrosión en las
 tuberías. El umbral de sabores se relaciona de acuerdo al catión asociado al cloro
(Na, K, Ca). (OMS, Guías para la calidad del agua potable, 2006).

En la muestra para el análisis se obtuvo un resultado promedio de 115,74 ppm

de Cl, se encuentra dentro del rango, ya que el máximo valor de concentraciones
de cloruros en agua potable es de 250 ppm valor determinado por propiedades
organolépticas adecuadas para el consumo del agua, se encuentra en un valor
medio a lo establecido, es imperceptible el sabor a cloro. (Gómez, 2013)
 La alcalinidad en la muestra de agua potable que se utilizó se determinó
mediante la valoración con ácido, ya que el agua que presenta alcalinidad se
debe a la capacidad de neutralizar ácido o aceptar protones. La alcalinidad en la
muestra se determina por la cantidad de bicarbonatos o carbonatos, su presencia
se debe al desgaste de las rocas en las que se encuentran las aguas, como la
piedra caliza, la presencia de estas sustancias permite el control de la capacidad
de tamponamiento, es un sistema regulador de pH.

En la muestra de agua potable como resultado del análisis de las muestras se

obtuvo 452,5 ppm CaCO3, resultado que excede a los límites establecidos para
el agua potable 30-200 ppm (Ver Anexos). (Orellana, 2005) La muestra de agua
presenta una alcalinidad muy alta, es muy amortiguadora, no se han encontrado
efectos nocivos en la salud por concentraciones muy altas de carbonato de
calcio, por otro lado una alta alcalinidad evita la corrosión en el sistema de
tuberías. (Goyenola, 2007)
 El calcio es el principal causante de la dureza de agua, se manifiesta por la
precipitación de restos de jabón, lo cual implica un mayor uso de los mismos
para una eficaz limpieza, un agua “dura” dificulta la cocción de los alimentos,
reduce la duración de los materiales, para esto se pueden aplicar procesos de
ablandamiento para contrarrestar estos daños. En el análisis de nuestra muestra
de agua se obtuvo como resultado de las muestras una concentración de 254
ppm CaCO3 , se clasifica como agua muy dura puede provocar la formación de
incrustaciones en instalaciones sanitarias, no presenta corrosión ya que su dureza
es mayor a 100 ppm, (OMS, 2006) se encuentra dentro de los parámetros de
aceptación gustativa (100-300 ppm), se puede realizar el ablandamiento
 mediante ebullición de la muestra, además está dentro del límite obligatorio de
dureza del agua potable. (Orellana, 2005)

10. CONCLUSIONES
 La concentración de cloruros del agua de la ESPE se encuentra en condiciones
óptimas relacionadas a los parámetros organolépticos, es de buen consumo. A
pesar de que presentaba un color blanquecino.
 La concentración de alcalinidad es muy alta de acuerdo a los límites establecidos
se pueden tomar medidas para mantener una calidad ligeramente alta, no causa
daños en la salud por su consumo.
 La dureza del agua es muy alta, se pueden aplicar procesos de ablandamiento,
aunque se debería realizar un análisis para determinar la naturaleza de la dureza
si es temporal o permanente, para aplicar el proceso, lo cual ayudaría al
mejoramiento en el uso del agua para acciones de limpieza.

11. BIBLIOGRAFÍA
Christian, G. D. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hill.

CIN. (2009). Unidad de Bioquimica. Obtenido de

http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pdf

Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica: equilibrio iónico y análisis

químico. Bogotá: Unibiblos.

Gómez, F. (2013). Indicadores de calidad del agua. Obtenido de

https://www.dspace.espol.edu.ec/bitstream/123456789/6166/1/INDICADORES
%20DE%20CALIDAD%20DEL%20AGUA%20EXPOSIC.pdf

Goyenola, G. (Junio de 2007). Determinación de la Alcalinidad Total. Obtenido de

http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/
tematicas/alcalinidad.pdf

León, J. C. (2007). Documentos sobre calidad de aguas-Alcalinidad . Obtenido de

http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calag
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OMS. (2006). Guías para la calidad del agua potable. Obtenido de

http://www.who.int/water_sanitation_health/dwq/gdwq3_es_fulll_lowsres.pdf

OMS. (2006). Tratamiento de agua. Normas de agua potable. Obtenido de

http://www.bvsde.paho.org/bvsatr/fulltext/operacion/cap8.pdf

Orellana, J. (2005). CARACTERÍSTICAS DEL AGUA POTABLE. Obtenido de

Ingeniería Sanitaria:
 https://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/Ingenieria_S
anitaria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf

Skoog, D. (1995). Química Analítica. Mc Graw Hill.

Universidad Nacional de Catamarca. (2010). Titulación de Precipitación,

argentometría. Obtenido de Determinación de cloruros en alimentos:
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%2
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titulaciondeprecipitacionargentometria.pdf

Vásquez, M. (30 de junio de 2009). Alcalinidad del Agua. Obtenido de

http://alcalinidaddelagua.blogspot.com/

12. ANEXOS

Tabla 1: Parámetros físico-químicos del agua potable, Alcalinidad. (Orellana, 2005)

Tabla 2: Clasificación de los cuerpos del agua según su alcalinidad total. (Goyenola, 2007)
Tabla 3: Clasificación de la dureza de las aguas. (OMS, Tratamiento de agua. Normas de agua potable,
2006)

Imagen 1: Determinación de cloruros, se produce un viraje de amarillo a rojo

ladrillo, por la titulación con nitrato de plata.

Imagen 2: Determinación de la alcalinidad, se produce un viraje de azul a

amarillo por la adición de ácido a la muestra.