INSTITUTO POLITENICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Profesora: Vázquez Rodríguez Jemimma Tamara

Alumna: Guerrero Erreguin Sthephanie

Grupo: 3IM69
° Aprender el manejo de un espectrofotómetro de Transformadas de Fourier.
° Aprender a elaborar pastillas de KBr.
° Obtener el espectro de una muestra orgánica.

En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la

concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la
concentración de más de 62 metales diferentes en una solución.

Los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un
instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud
de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición
de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo
elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro
lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de
estas transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del
elemento que se mide.

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe
ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector. Con el fin de reducir
el efecto de emisión del atomizador (por ejemplo, la radiación de cuerpo negro) o del ambiente,
normalmente se usa un espectrómetro entre el atomizador y el detector.

Los gases

El espectro de un líquido de bajo punto de ebullición o de un gas se puede obtener permitiendo a la

muestra que se expanda en una cubeta cilíndrica en la que se ha hecho el vacío, equipada con las
ventanas adecuadas. Para este fin se dispone de una variedad de cubetas cilíndricas con caminos
ópticos que oscilan entre pocos centímetros y 10 o más metros.
 NaCl Es transparente de 40000-625cm-1. Es
higroscópico, resiste el estrés mecánico y si
costo es bajo.
kBr Es transparente de 40000-385cm-1. Es más
higroscópico que el NaCl y tiene buena
resistencia mecánica a los golpes.
CsI Es transparente de 33000-200 cm-1.Esmuy
higroscópico, suave y con facilidad se raya.
CaF2 Es transparente de 50000-1100cm-1. Es
extremadamente duro y estable. No afecta
significativamente la humedad.
BaF2 Es transparente de 50000-770 cm-1.
Relativamente duro, menos resistente al agua
que el CaF2.No debe usarse con sales de
amonio.
KRS-5 El rango de transmisión del bromo-yoduro de
talio es de 16600-250 cm-1. Es muy toxico y
ligeramente soluble en agua.
SiO2 El rango de transmisión de la sílice fundida
esde50000-2500 cm-1.Es insoluble enagua y
posee buena resistencia mecánica.

Líquidos

Cuando la cantidad de muestra es pequeña o cuando no se dispone del disolvente apropiado, es

habitual obtener los espectros del líquido puro. En este caso, solo una película muy delgada tiene un
camino óptico lo suficientemente corto como para producir espectros satisfactorios. Por lo común, una
gota del líquido puro se presiona entre dos placas de sal gema para obtener una placa con un espesor
adecuado.

Solidos

La mayoría de los compuestos orgánicos presentan numerosos picos de absorción en la región del
infrarrojo medio, y encontrar un disolvente que no dé lugar a solapamientos de picos es, con frecuencia
imposible. Como consecuencia, a menudo, se obtienen los espectros de dispersiones del solido en
una matriz liquida o sólida.

Pastillas

La pastilla de KBr es una de las técnicas más populares, las sales de haluros tienen la propiedad de
flujo en frio por lo cual cuando se presiona suficientemente este material finamente pulverizado
presenta propiedades transparentes o translucidas como el vidrio.
Se mezclan a fondo un miligramo o menos de la muestra, finalmente pulverizada, con
aproximadamente 100mg de polvo de KBr desecado.

La mezcla se puede realizar con un mortero y su pistilo, o mejor, en un pequeño molino de bolas.

Posteriormente se presiona la mezcla en un troquel especial entre 700 y 1000 kg/cm2 hasta obtener
un disco transparente.

A cada tornillo de la mini prensa se le coloca un empaque de

neopreno, uno de los pernos se atornilla al porta pastilla. En la cavidad
formada se deposita la muestra molida y homogeneizada con el KBr,
se tapa con el otro tornillo, y con ayuda de dos llaves se produce el
prensado inicial.
Después de aplicar vacío, se aprieta fuertemente. Una vez
transcurrido el tiempo necesario se retiran los dos pernos, se sitúa la
porta pastilla sobre el soporte en el haz de radiación del
espectrofotómetro.

Algunas sustancias pueden descomponerse o cambiar de forma por la acción del calor y la presión
generada durante la formación de la pastilla.
No obstante, esta técnica permite obtener buenos resultados cualitativos. Es trascendental, que las
superficies de los tornillos o de los cilindros donde se forma la pastilla tengan acabado de espejo.

Suspensiones

Cuando las técnicas anteriores no son aplicables, se suelen obtener

suspensiones del analito en un aceite mineral o un hidrocarburo fluorado. Las
suspensiones se preparan moliendo de 2 a 5 mg de la muestra finamente
pulverizada en presencia de una o dos gotas de un aceite hidrocarbonado
pesado (Nujol).
Si es probable que interfieran las bandas del hidrocarburo, se puede sustituir por Fluorolube, un
polímero halogenado. En cualquiera de los casos, la suspensión resultante se examina luego como
una delgada película entre placas planas de sal.

Su uso está indicado para preparar muestras sólidas que no forman películas, o son insolubles en los
disolventes usados en IR.
Es necesario pulverizar los sólidos en un mortero de alúmina o de ágata, para evitar las reflexiones y
las refracciones múltiples en las partículas. Al mezclar el polvo con nujol o fluorolube se obtiene una
pasta muy fina.
La pasta o emulsión se transfiere a una celda desmontable sin espaciador, se presiona con la suficiente
intensidad hasta que el espesor de la emulsión genere bandas que absorban entre el 15 y el 75% de
la radiación IR.

Es muy importante que el KBr grado espectroscópico que se usa como excipiente para la formación
de la pastilla esté totalmente seco. Para tal efecto, en un cristalizador de gran superficie se coloca una
capa delgada de la sal, y se calienta en una estufa a 150 C, hasta la eliminación de cualquier vestigio
de humedad, usualmente tres días. Para confirmar la deshidratación total, se prepara una pastilla con
el KBr supuestamente seco, es determinante verificar la ausencia de vibraciones de O-H en su
espectro infrarrojo. Para garantizar la ausencia de humedad en el KBr, es necesario mantenerlo en la
estufa a 150 C.
Molienda y homogeneización.
Este proceso puede realizarse en una pequeña cápsula de acero inoxidable o de baquelita. La cápsula
seca se destapa junto a la estufa donde se mantiene el KBr a sequedad. Con la punta mayor de una
microespátula seca, se transfieren aproximadamente 100 mg de KBr, con la punta menor de la
microespátula se trasladan de 2 a 4 mg de la muestra seca, se coloca una munición de baquelita o de
acero inoxidable, se tapa rápidamente la cápsula y se agita dos o tres minutos en un homogeneizador
pequeño.
Un amalgamador como el que emplean los dentistas funciona muy bien como homogeneizador.
Los espectros corridos con pastillas o emulsiones muestran mejor resolución, cuando se emplean
muestras sólidas que poseen diámetros de partículas pequeños y homogéneos.
 Formación de la pastilla.
La muestra sólida homogeneizada con el KBr, se deposita en la
pastilladora, con el fin de comprimirla durante 5 minutos a una
presión de 5000 Kg/cm2. En tales condiciones el KBr se vuelve
muy plástico, y fluye hasta formar un disco claro y transparente en
la región de 4000 a 400 cm-1.
Así las absorciones de la radiación infrarroja sólo pueden atribuirse a los grupos funcionales de la
muestra, y no al excipiente de la pastilla.
CALIBRACION DEL NUMERO DE ONDA
Las delgadas absorciones producidas por una lámina de poliestireno, son adecuadas para verificar si
los números de onda, que se muestran en las gráficas generadas en los espectrofotómetros
dispersivos, guardan buena relación con la radiación absorbida. Generalmente se emplea el pico de
1601 cm-1, pero pueden usarse 2850 ó 906 cm-1.
Si se trabaja con un instrumento dispersivo, es recomendable marcar el pico de 1601 cm-1 sobre el
espectro de cualquier espécimen que se analice.

1.- ¿Qué tipo de compuestos absorben la radiación infrarroja?

Compuestos orgánicos y para deducir estructuras moleculares a partir de sus grupos funcionales tanto
de compuestos orgánicos como inorgánicos.
2.- Explique cuáles son las diferencias entre un espectrofotómetro dispersivo y el de
transformadas de Fourier
Una fuente de radiación, la cual es producida por medio del calentamiento eléctrico de un filamento de
Nernst (óxidos de circonio, torio y cerio) (7100-1000 cm-1) o un Globar (carburo de silicio) (5500-600
cm-1) a 1000-1800 ºC. La radiación infrarroja de la fuente es adicionalmente dividida en dos rayos y
enfocados en la muestra por un sistema de espejos.

Un área del muestreo que permite la comodidad para una amplia variedad de accesorios (células). El
rayo de referencia y de muestra pasan a través de la célula de referencia y la célula de muestra.

Transformada de Fourier es usada en:

Detección de señales débiles.

Estudios sobre muestras a muy bajas concentraciones (0,5% concentración; 20 µg muestra).

Estudios sobre monocapas absorbidas (por ejemplo: una traza de tinta sobre un papel).

Estudios de espectros de un cristal único (por ejemplo: un cristal de benceno de 300 µm de diámetro).

Estudios en soluciones acuosas en la región entre 950 y 1550 cm-1.

Análisis de vibraciones.

Estudio de bandas infrarrojas sensibles a cambios de conformación.

3.- ¿Cuáles son las fuentes utilizadas en un espectrofotómetro dispersivo?

Fuente infrarroja, globar. filamento de nerst, bobina de nicrom

4.- ¿Cuáles son los detectores utilizados en los espectrofotómetros dispersivos?
Bolómetro, termopar, neumático de golay, piroelectrico. Su función es convertir la radiación en una
señal eléctrica.
5.- ¿Cuáles son los detectores utilizados en los espectrofotómetro de transformadas de Fourier
Bolómetros, termopares y térmicos.
6.- Mencione cuales son las ventajas de un espectrofotómetro de transformadas de Fourier no
necesitan de una calibración externa.
Solución ideal para proporcionar análisis rápidos y económicos
Herramientas más usadas en los laboratorios de análisis de aceite
Es una prueba donde el instrumento es la base de toda la prueba (no se requiere de una preparación
de la muestra o química húmeda),
Se ejecuta rápidamente y es capaz de detectar simultáneamente varios parámetros, incluyendo
agua, combustible, glicol, oxidación, hollín y algunos aditivos
Diferentes grupos funcionales que absorben luz infrarroja en diferentes longitudes de onda. Por lo
tanto, es posible determinar su presencia en una muestra mediante la prueba FTIR, simplemente
midiendo la absorción a diferentes longitudes o números de onda.
7.- ¿En qué tipo de industrias tiene aplicación esta técnica de análisis? Mencione algunos
ejemplos.
Los fabricantes de equipos de FTIR,
electrónicos, fabricación, construcción, gráfico, automatización o robótica, CAD, nanotecnología,
aviación.

- Chang R. (2008) Fisicoquímica (3era edición) E.U.A.: McGraw-Hill, pp768

- Chang R (2010) Química (10edicion) E.U.A.: McGraw-Hill
- Day, R y Underwood A 81989) Química analítica cuántica (5ta edición)México, DF Prentice-
Hall Hispanoamericana pp.251-265
- Skoog D, West, D, Holler. F. y Crouch, S. (2001) Química Analítica 87ª edicion9 México DF
Mc Graw-Hill pp. 363-374