Determinación de Manganeso en esponja de

brillo y determinación de Hierro en elixir por

medio de espectrofotometría

RESUMEN

Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que

absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda. La técnica se fundamenta en
la cantidad de energía que absorbe un analito, respecto a la pérdida de potencia de un haz
incidente, con relación al haz que emerge; cuya señal es detectada y medida. La magnitud
asociada a dicho proceso es denominada transmitancia. El proceso de absorción se debe a la
excitación de los electrones de valencia de un compuesto, que consiguen una promoción a
niveles energéticos mayores; dicha energía requerida para producirse la excitación es
medida y usada para el análisis químico cuantitativo y cualitativo. Se empleó el
Espectrofotómetro Ultravioleta Visible Shimadzu UV-1700 para identificar y cuantificar
diferentes muestras. Se lograron identificar dos muestras como Cloruro de Cobalto y Rojo
Congo por medio de sus máximos de absorción, además se determinó la concentración para
cada una de estas, siendo 0,1246 M y 0,024 g/L respectivamente.
Por medio de la técnica se determinó Mn

RESULTADOS
Inicialmente se buscaron celdas como CoCl2 y Rojo Congo
equivalentes, tomando como blanco el respectivamente.
agua destilada a una longitud de onda de
620nm (Visible), después de ajustar al
cero, se tomaron distintas celdas y se
midieron las absorbancias respectivas,
buscando hallar celdas con absorbancias
muy cercanas a cero (0 a 0,004), estas
celdas son equivalentes ya que generan
poca dispersión de la radiación, y generan
resultados confiables en la medición de Ilustración 1. Espectro Cloruro de Cobalto
especies absorbentes. Además se verificó
la calibración del equipo realizando un
barrido espectral y hallando un máximo
de absorción de 510 nm para el cloruro de
cobalto.
*Estudio cualitativo de un máximo de
absorción
Se llevó al espectrofotómetro dos
muestras de sustancias desconocidas para
Ilustración 2. Máximo de absorción Cloruro de
verificar la longitud de onda a la cual las Cobalto
especies absorben la mayor cantidad de *Determinación concentración sustancia
energía radiante, siendo estos máximos conocida
511 nm para un compuesto rotulado como Para las soluciones identificadas, se
solución 9 y 498 nm para una solución 5, prepararon patrones a partir de una
determinándose estos valores con un solución madre, para hallar la
barrido espectral en el visible. concentración de una muestra.
Contrastando dichos valores con
espectros ya determinados para diferentes 𝑪𝟏 𝑽𝟏= 𝑪𝟐 𝑽𝟐
compuestos, se identifican las sustancias
Ecuación 1
Para la preparación de los patrones se Para hallar la concentración se empleó el
empleó la ecuación 1, partiendo de modelo lineal, empleando la ecuación de
soluciones madre de concentraciones la recta.
0,5M y 0,04g/L de cloruro de cobalto y
0,4121 − 0,0099
Rojo Congo respectivamente 𝑥= = 0,08110
4,9639

Dicho valor se multiplica así por el factor

Patrón Concentración Absorbancia de dilución respectivo
(M)
1 0,05 0,2507 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0,08110 ∗ 1,5385
2 0,0725 0,3789
3 0,1 0,5094 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝟎, 𝟏𝟐𝟒𝟔 𝑴
4 0,125 0,6256
M. x 0,4121
Problema Se procedió de la misma manera para
Tabla 1. Concentración y absorbancias de
determinar la concentración de la muestra
patrones de cloruro de cobalto
de rojo Congo.

Patrón Concentración Absorbancia

Con los datos obtenidos se construye g/L
entonces la curva de calibración para 1 0,008 0,3494
hallar la concentración de la muestra. La 2 0,012 0,3789
3 0,016 0,6975
medición se hizo a 510 nm.
4 0,02 0,88
M x 0,4514
problema
Tabla 2. Concentración y absorbancias de
patrones de Rojo Congo.
0.7 Curva de calibración c vs abs
0.6
0.5 Curva de calibración c vs abs
Absorbancia

1
0.4
0.3 0.8
Absorbancia

0.2 0.6
0.1 y = 42,71x + 0,0306
0.4 R² = 0,9824
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2
Concentración Molar
0
Figura 1. Curva de calibración del cloruro de 0 0.01 0.02 0.03
Cobalto. Concentración g/L

Figura 2. Curva de calibración del Rojo Congo

Se procede entonces de la misma manera, 1 Curva de Calibración C vs abs
partiendo de la ecuación de la línea 0.9
0.8
0.7

Absorbancia
0,4514 − 0,0306 0.6
𝑥 = = 0,0098524 0.5
42,71
0.4 y = 0,0417x + 0,0446
R² = 0,9973
Este valor encontrado se multiplica por el 0.3
factor de dilución empleado 0.2
0.1
C𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0,0098524 ∗ 2,5 0
0 10 20 30
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟒 𝒈/𝒍 Concentración ppm

Figura 3. Curva de calibración de permanganato

de potasio.
*Determinación fotométrica de
Manganeso en esponja de brillo

Se prepararon patrones de KMnO4 a A partir de la absorbancia obtenida de la

partir de una solución madre de 100 ppm, solución estándar se emplea la ecuación
empleado la ecuación 1. obtenida en la figura 3 del ajuste lineal
suministrado por las absorbancias de los
Se obtuvo una solución estándar que patrones
contenía el analito, preparándose esta a
partir de una masa de muestra de esponja 0,8616 − 0,0466
𝑥= = 19,55𝑝𝑝𝑚
a la cual se llevó a cabo un procedimiento 0,0417
con el fin de eliminar interferentes en la
Expresado como permanganato de
determinación
potasio, debe realizarse el cálculo para
Patrón Concentración Absorbancia expresar el contenido de Manganeso
ppm
19,55𝑚𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4
1 2,5 0,1438 ∗ 100𝑚𝑙 = 1,95𝑚𝑔
2 5 0,2596 1000𝑚𝑙
3 10 0,4728
4 15 0,6448
5 20 0,8904 54,94𝑔𝑀𝑛
M x 0,8616 0,00195𝑚𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗
158,04𝑔𝐾𝑀𝑛𝑂4
problema
Tabla 3. Concentración y absorbancias de = 0,000678𝑔𝑀𝑛
patrones de Permanganato de potasio.

0,000678𝑔𝑀𝑛
∗ 100 = 𝟎, 𝟐𝟔%𝑴𝒏
0,26 𝑔𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
*Determinación de Hierro en elixir 0.4 Curva de calibración C vs A
0.35
Se realizaron una serie de patrones de
0.3
concentraciones conocidas de sulfato

Absorbancis
0.25
Ferroso Amoniacal (𝑁𝐻4)2 𝐹𝑒𝑆𝑂4 6
0.2
𝐻2𝑂, tomando 15 mg de este y diluyendo
0.15
en agua. Para la determinación se debía y = 0.0126x + 0.247
0.1 R² = 0.9962
incluir un volumen de 0,4 ml de una
0.05
solución de o-Fenantrolina y 0,4 ml de
0
Hidroquinona de alta pureza con el fin de 0 5 10 15
formar un complejo coloreado con hierro, Concentración mg/L
absorbente en el visible.
Figura 3. Curva de calibración de Hierro.
Las medidas de absorbancia fueron
realizadas a una longitud de onda Se halla la concentración de la muestra
determinada de 510 nm la cual del elixir mediante el arreglo lineal,
corresponde a la máxima absorbancia del teniendo en cuenta el factor de dilución
hierro en el complejo. Las soluciones de respectivo.
Fenantrolina e Hidroquinona fueron
0,3520 − 0,247
añadidas 3 minutos antes de la medición. 𝑥= = 8,33
0,0126
Para la muestra del elixir vitamínico se
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 8,33 ∗ 10
verificó su composición, siendo este
conformado por hierro y vitaminas A, B, 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 83,3𝑚𝑔/𝐿
D y E. las cuales no poseen hierro
asociado a su estructura, por tanto no
interfieren con el porcentaje de hierro
total y no deben realizarse tratamientos
antes de la medición. Así, se realizó una
dilución tomando 2 ml de muestra y
aforando a 25 ml.

Patrón Concentración Absorbancia

mg/L
1 3 0,2826
2 5 0,3134
3 7 0,3354
4 10 0,3725
Muestra x 0,3520
de Elixir
Tabla 3. Concentración y absorbancias de
patrones de Hierro.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
*Estudio cualitativo de un máximo de
absorción
Para la plena identificación de las
muestras se emplearon espectros teóricos
y sus máximos de absorción respectivos
Ilustración 3. Espectro y máximo de absorción
CoCl2
Ilustración 4. Espectro y máximo de absorción
Rojo Congo.
Al contrastar los máximos de absorción
evidenciados en las ilustraciones 3 y 4
con los máximos obtenidos de 510 y 498
nm experimentalmente, proporcionan la
base para la identificación cualitativa del
Cloruro de Cobalto y Rojo Congo
respectivamente
*Determinación concentración sustancia
conocida
Se determinó la concentración de una
muestra de Cloruro de Cobalto y Rojo
Congo, a partir de los patrones preparados
para cada determinación. (Tablas 1 y 2)
Tras realizar las soluciones y medir las
absorbancias para cada muestra se evaluó
el coeficiente de correlación que permite
establecer la linealidad entre las variables
Absorbancia y Concentración, para lograr
cuantificar a partir de la curva de
calibración. Se obtuvieron valores de R2
de 0,9978 y 0,9824 para CoCl2 y rojo
Congo respectivamente. El primer valor
se asemeja más a un modelo lineal ideal,
lo que refleja resultados más exactos para
la cuantificación. Se obtuvieron datos de
concentraciones experimentales de
0,1246M para Cloruro de Cobalto y 0,024
g/L para Rojo Congo. Estos valores se
contrastan con datos teóricos
|𝑉𝑅𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
%𝐸 = ∗ 100
𝑉𝑅𝑒𝑎𝑙
Ecuación 2. Cálculo del error.
|0,125 − 0,1246|
%𝐸(𝐶𝑜𝐶𝑙2) = ∗ 100
0,125
%𝑬. 𝑪𝒐𝑪𝒍𝟐 = 𝟎, 𝟑𝟐%
|0,0015 − 0,0246|
%𝐸(𝑅. 𝐶𝑜𝑛𝑔𝑜 =
0,04
∗ 100

%𝑬(𝑹. 𝑪𝒐𝒏𝒈𝒐) =
El porcentaje de error para la
concentración de cloruro de cobalto es
muy bajo y se puede decir que es una
medición exacta. Para la determinación de
Rojo Congo se encontró un porcentaje de
error que supera el margen del ciento por
ciento, es decir fue una medición que no
logró determinar la concentración de la
muestra.
*Determinación de Hierro en elixir
La medición se fundamenta en la
formación de un complejo estable con
Hierro II intensamente coloreado, por la
adición de o-Fenantrolina que actúa
como ligante, a una estequiometria 3:1
La determinación permite determinar el
hierro total presente en una muestra
gracias a la adición de Hidroquinona, que
reduce el Fe+3 a Fe+2
La medición se realizó adicionando o-
Fenantrolina e Hidroquinona a cada
patrón 3 minutos antes de determinar la
absorbancia.
Se obtuvo una concentración para la
muestra del elixir de 83,3 mg/L. En el
rótulo del embace se reporta una
concentración de Hierro total como 85
mg/L.
|85 − 83,3|
%𝐸 = ∗ 100
0,12585
%𝑬 = 𝟐, 𝟎𝟒%
El porcentaje de error es bajo por tanto, se
puede inferir que es una medición exacta,
con un porcentaje de error menor al 3%.
Así se manifiesta la efectividad y
reproducibilidad de la metodología para
la determinación de hierro, ya que al
controlar las variables como el tiempo y
la adición de los reactivos en
proporciones adecuadas, se logran
obtener los resultados esperados. Se
evidencia además la precisión y exactitud
de la técnica espectrofotométrica.
BIBLIOGRAFÍA
Bibliografía
Universidad de castilla. (s.f.). Recuperado el
16 de 04 de 2018, de
https://previa.uclm.es/profesorado/
pablofernandez/QG-07-
complejos/complejos%20teoria.pdf