Guia Lab

Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Química y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Asignatura ANALISIS DE MEDICAMENTOS 2 TEÓRICO - PRÁCTICA
Campo de Praxis profesional
formación
Código 092 Semestre Primero… Período 2018-2019 Ciclo C-I
Prácticas de laboratorio a realizar en el semestre:
Unidad 1 Introducción a la Cromatografía de Alta Resolución

Práctica 1: Bioseguridad de Laboratorio. BP de laboratorio (glosario de términos). Introducción a la
Cromatografía de Alta Resolución: conceptos básicos, tipos de cromatografía.
Práctica 2: Estudio del equipo de HPLC. Partes que lo componen, Revisión Bibliográfica
Práctica 3: Adecuabilidad del sistema de HPLC Revisión Bibliográfica
Práctica 4: Cálculos necesarios para la concentración de un producto mediante análisis de HPLC. Lección
escrita
Unidad 2 Ensayos de Estabilidad en productos farmacéuticos terminados

Práctica 5: Introducción, principios generales, Objetivos del estudio de estabilidad.
Práctica 6: Análisis de los datos e interpretaciones de los estudios de estabilidad de largo plazo,
Recomendaciones.
Práctica 7: Análisis de Estudios de Estabilidad en inyectables, jarabes, tabletas. Lección escrita
Práctica 8: Examen de Primer parcial
Unidad 3 Introducción a la Validación

Práctica 9: Análisis de los diferentes tipos de validación.
Práctica 10: Estudio de los parámetros de calidad en un estudio de Validación
Práctica 11: Análisis de la Linealidad de un principio activo en un producto por espectrofotometría
Práctica 12: Análisis de la exactitud de un principio activo en un producto por espectrofotometría. Lección
Escrita.
Unidad 4 Validación de Métodos Analíticos

Práctica 13: Análisis de la precisión de un principio activo en un producto por espectrofotometría
Práctica 14: Análisis del límite de detección y cuantificación de un principio activo en un producto
por espectrofotometría
Práctica 15: Desarrollo de un protocolo de validación. Lección escrita
Práctica 16: Examen de Segundo parcial
Elaborado Nombres y apellidos del profesor Cargo Fecha Firma

por:
Elaborado Dra. María Elena Jiménez Heinert MSc Docente TC
por:
Cargo Fecha Firma
Revisado Lcda. María Elizabeth Herrera MSc Jefe de
por: Departamento
Cargo Fecha Firma
Revisado Q.F Raúl Lucio, M.Sc Gestor Pedagógico
por: Curricular
Cargo Fecha Firma
Aprobado Dr. Carlos Silva Huilcapi M.Sc. Vicedecano
por:
Secretaría de Ec. María Fernanda Carrillo V. Analista
la carrera
Elaborado por: Comisión de Gestoría Pedagógica Curricular y Ambientes de Aprendizajes. Lcdo Yulexy Navarrete
Pita, PhD; Q.F César Muñoz Iturralde, M.Sc; Q.F Héctor Núñez Aranda, M.Sc.
Práctica # 1 Bioseguridad en Laboratorio. BPL (glosario de términos).
Introducción a la Cromatografía de Alta Resolución.
Objetivos de la práctica de laboratorio
1- Conocer Normas de Bioseguridad que se utilizan en los laboratorios químicos para cuidados del
estudiante y del ambiente.
2.- Instruir a los estudiantes sobre las normas dentro de la clase, ingreso en horario, como se llevará la
asignatura, presentación de reportes, talleres, lecciones y evaluaciones.
3- Qué es cromatografía, clases, diferencias con otros métodos de análisis.
4- Analizar el sector para discutir acerca del uso de estos métodos de análisis
Instrucciones o consideraciones previas
Es necesario hacer hincapié a todos los estudiantes acerca de las normas de bioseguridad en el
laboratorio, los pictogramas que se utilizan y que hacer, en caso de presentarse una emergencia química.
Se recuerda que cada alumno debe tener su bitácora y anotar en ella todo lo actuado, sin tachar las
equivocaciones sino encerrándolas en un paréntesis que permita en algún momento su revisión.
Según el reglamento universitario, es obligación del alumno y del profesor entrar a tiempo. En caso de
inasistencia, el estudiante deberá justificarse en secretaría, las faltas injustificadas a talleres y/o lecciones
no tendrán nota pero serán tomadas en cuenta para el promedio.
En vista de que no contamos con el equipo para hacer las prácticas se procederá con videos o con estudios
de casos para poder introducirnos en el mundo de la cromatografía de alta resolución.
Nos dividiremos en grupos de 4 estudiantes ej: 19 estudiantes = 4 grupos de 4 y uno de 3
El reporte será individual, según plantilla con formato entregado y se entregará al profesor y será revisado y
firmado en la clase subsiguiente.
Diálogo sobre que es cromatografía. Y para que se utiliza
Reactivos de laboratorio
NA
Materiales de laboratorio
NA
Equipos de laboratorio:
USP
Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento
Taller sobre cromatografía, poniendo énfasis en las cromatografías de alta resolución. Tipos de columnas
Trabajo colaborativo sobre cromatografía
Exposición del taller
Resultados obtenidos
1. Aprender a trabajar en grupo.
2. Repartirse responsabilidades.
3. Hacer uso del internet para investigación áulica.
4. Elaboración de un resumen sobre lo investigado.
5. Exposición de cada grupo.
6. Reforzar que es cromatografía, clases, para que se utiliza.
Conclusiones (Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
Recomendaciones (Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
Bibliografía (Se le puede entregar al estudiante para que se guíe o entregar en blanco para que los
estudiantes coloquen la consultada por ellos)
1-
2-
Práctica # 2 Estudio del equipo de HPLC. Partes que lo componen, Revisión Bibliográfica
1-.
2-.
3-
Para que el análisis de una muestra por medio de HPLC de un producto farmacéutico sea correctamente
evaluada, debemos tener en cuenta:
*.
*;
*
USP 38, proyector, video
1.
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos y otros
que así se consideren)
El estudiante se familiarizará con las técnicas del USP y el tratamiento que se le debe dar a las muestras, las
preparaciones, incluyen la concentración de la muestra y del estándar.
Conclusiones (se deben colocar aquellas conclusiones generales en base a los objetivos planteados en la
práctica de laboratorio. Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
Recomendaciones (se deben colocar aquellas recomendaciones que se consideren. Para entregar al
estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
Bibliografía
1-
2-
3-
Práctica # 3 Adecuabilidad del sistema de HPLC Revisión Bibliográfica
1- Preparar el sistema de HPLC para un correcto arranque
2- Valorar los parámetros según USP 38 en lo que respecta a Adecuabilidad o suitability

Se revisará la literatura oficial de la USP 38 y aquellos parámetros que no se pueden realizar debido a falta
de equipos se comentan para conocer para que sirven como se realizan.
.
NA
NA
NA

Revisión de casos mediante estudios donde se realizaron cromatografías HPLC y determinación de la
importancia del sistema de Adecuabilidad antes de correr un análisis de HPLC
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos y otros
que así se consideren)
Reconocer los diferentes picos que afloran en un cromatograma
Diferenciar entre los picos para eliminar impurezas o residuos de otras muestras
Conclusiones
1- Saber que la Adecuabilidad de un sistema cromatográfico es extremadamente importante a que prepara
al aparato para dar lecturas seguras
Recomendaciones (Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
Bibliografía
1-USP 38
Práctica # Cálculos necesarios para obtener la concentración de un producto mediante análisis
4 por HPLC
1-
2-
3-

Se revisará la literatura oficial de la USP 38 y aquellos parámetros que no se pueden realizar
debido a falta de equipos se comentan para conocer para que sirven como se realizan.
Interacción con los estudiantes para recordar las técnicas que se van a aplicar.
1.
2-
3-
4-
5-
1- NA
1- Copias de cromatogramas
1- NA
Cálculos para la preparación de la Solución Standard
Cálculos para la preparación de la Solución Problema
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras, fotos
y otros que así se consideren)
Estándar
mg------------- ml
|
ml----------- ml = ppm
Muestra
mg------------- ml
|
ml----------- ml = ppm
RESULTADO.
Peso Promedio
mg peso promedio = 500 mg paracetamol
mg excipiente
Coeficiente de variación =
Desviación estándar =
COMPARACIÓN CON LA ESPECIFICACIÓN

ABS ST:
ABS M:
%= ------------100%
-------------X
Conclusiones (Para entregar al estudiante para que sea completado por él)
1-
2-
Recomendaciones (Para entregar al estudiante para que sea completado por él)
1-
2-
Bibliografía
1- USP 38
Práctica # 5 Introducción, principios generales, Objetivos del estudio de estabilidad
1- Analizar el por qué de una prueba de estabilidad.
2- Normas ICH

Se revisará la literatura oficial de la USP 37 y se definirán los parámetros de una estabilidad
acelerada y una a tiempo real
1- NA
1- NA
1- NA
Hacer hincapié en la estabilidad a tiempo real es la de mejor elección para asegurar el tiempo de
vida útil de un producto.
Introducción a los cálculos de estabilidad según Arrhenius
1- Determinar si la muestra cumple con lo establecido en la formulación.
1-
Bibliografía (que los estudiantes coloquen la consultada por ellos)

1-
2-
3-
Práctica # Análisis de los datos e interpretaciones de los estudios de estabilidad de largo plazo,
6 Recomendaciones.

1-
2-
3-

Se recuerda que cada alumno debe tener su bitácora y anotar en ella todo lo actuado, sin tachar
las equivocaciones sino encerrándolas en un paréntesis que permita en algún momento su
revisión.
1- NaOH 0.1N
2- estándar de acetaminofén
1- vidrio reloj, espátula, matraces aforados, pipetas volumétricas, picetas, cilindros, embudo, papel
filtro, gasa
1- balanza analítica
2- espectrofotómetro Shimadzu de lectura en la región UV
Preparación de la Solución Standard

Transfiera alrededor de 20 mg exactamente pesados de Paracetamol St de referencia a un matraz aforado
de 100 ml, añada 5 ml de NaOH 0.1 N, 100 ml de agua destilada y agite el matraz hasta disolución
completa.
Diluya a volumen con agua y mezcle. Tome una alícuota volumétrica de 5 ml y transfiérala a un matraz
aforado de 100 ml, lleve a volumen con NaOH 0.01 N y mezcle.
Preparación de la Solución Problema

Pese y reduzca a polvo fino no menos de 20 tabletas. Transfiera una cantidad de polvo exactamente
pesada, que contenga alrededor de 100 mg de Paracetamol a un matraz aforado de 100 ml, añada 5 ml de
NaOH-0.1 N, 100 ml de agua destilada y agite por 15 minutos. Diluya con agua destilada a volumen, mezcle
y filtre a través de un papel filtro Whatman N° 1, descartando los primeros mis del filtrado.
Transfiera 1 ml del filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml, lleve a volumen con NaOH 0.01 N y mezcle.
Lea las absorbancias de las soluciones Standard y Problema a una longitud de onda de 257 nm en un
espectrofotómetro adecuado en celdas de cuarzo de 1 cm, usando NaOH 0.01 N como blanco.
Se dispone de una muestra de paracetamol tabletas de 500 mg con fecha de elaboración 4 abril
2013 y al momento estamos mayo de 2017 por lo que la muestra tiene 50 meses en el mercado
Estándar
mg------------- ml
|
ml----------- ml = ppm
Muestra
mg------------- ml
|
1 ml----------- ml = ppm
RESULTADO.
Peso Promedio
mg peso promedio = 500 mg paracetamol

mg excipiente
Coeficiente de variación =
Desviación estándar =
COMPARACIÓN CON LA ESPECIFICACIÓN

ABS ST:
ABS M:
%= ------------100%
-------------X
X= %
Ecuación para determinar el tiempo de vida útil: ln Cf – ln Ci = - K . t
Primero despejamos para encontrar el valor de K y luego aplicamos la fórmula de tiempo de vida
útil para ecuaciones de primer orden. T 90 = 0,105/K
1- Determinar si la muestra cumple con lo establecido en la norma y si no cumple argumentar.
Recomendaciones (Para entregar al estudiante para que sea completado por él) 1-
2-
Bibliografía
1-
Práctica # 7 Análisis de Estudios de Estabilidad en inyectables, jarabes, tabletas
1- Analizar una suspensión: presentación comercial en envase externo e interno
2- Valorar los parámetros de: volumen contenido, color olor, aspecto, ph, densidad.
3- Cuantificación de principio activo mediante técnica de espectrofotometría UV- vis
4- Reportar los resultados del análisis

Se realiza un estudio comparativo entre las diferentes marcas que traen los estudiantes.
revisión.
1-
1-
1-
Se realiza estudio de caso de un producto cuya valoración ya fue analizada y se procede a realizar
los cálculos mediante la ecuación de Arrhenius para determinar su vida útil
(Aquí se deben de colocar los resultados obtenidos, constituye una guía para que el docente pueda
evaluar los resultados de los estudiantes. En este acápite, el docente selecciona la información que
debe brindar al estudiante para su conocimiento durante o al finalizar la práctica de laboratorio. El
estudiante colocará en el informe los resultados obtenidos por el equipo o él solo en el caso que se
haga individualmente)
Conclusiones (se deben colocar aquellas conclusiones generales en base a los objetivos planteados
en la práctica de laboratorio. Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para que sea
completado por él)
1-
Recomendaciones (Para entregar al estudiante debe estar en blanco para que sea completado por
él)
1-
Bibliografía (se debe colocar la bibliografía que se puede utilizar para el estudio de la práctica de
laboratorio, en normas APA 6ta Edición. Se le puede entregar al estudiante para que se guíe o
entregar en blanco para que los estudiantes coloquen la consultada por ellos)
1-
2-
3-
Práctica # 9 Introducción a la validación. Análisis de los diferentes tipos de validación.
1- Definir conceptos y tipos de validación
2- Analizar por qué es necesario realizar validación de métodos analíticos
3- Estudiar casos en los que se han realizado validaciones y por qué?
4- Reportar los resultados del análisis.
revisión.
1- NA
1- Literatura de internet
1-
2-
3-
1-
2-
1-
2-
1-
2-
Práctica # Estudio de los parámetros de calidad en un estudio de Validación
10
1-. Conocer el cuadro comparativo de clasificación en grupos de la USP y OMS.
2- Comparar por qué existe cada grupo
3- Determinar los parámetros a validar según el grupo al que pertenecen

1-
1- USP 37 y diapositivas de parte teórica
1-
Conclusiones (Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
3-
Recomendaciones
1- Ver que no todos los parámetros deben analizarse en todos los métodos.
2- Determinar la importancia de la clasificación en grupos
3- Comparar los resultados entre la bibliografía de USP y OMS
1-
2-
3-
Práctica # Análisis de la Linealidad de un principio activo en un producto por espectrofotometría
11
1- Definir para que se utiliza la linealidad
2- Determinar la metodología y cálculos a estudiar

1-
1-
1-
1-
2-
3-
Recomendaciones (Para entregar al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado
por él)
1-
2-
3-
Bibliografía (En normas APA 6ta Edición. Se le puede entregar al estudiante para que se guíe o
1-
2-
3-
Práctica # Análisis de la Exactitud de un principio activo en un producto por espectrofotometría
12
1- Definir que es exactitud y para que se utiliza
2- Identificar cantidad de muestras necesarias para el cálculo de la exactitud
3- Conocer los límites.

Reactivos de laboratorio (se deben colocar el nombre y la fórmula de los reactivos a utilizar durante
la práctica de laboratorio, tanto por el estudiante como por el profesor)
1-
Materiales de laboratorio (se deben colocar los materiales que serán utilizados en la práctica por el
profesor. El estudiante llenara este acápite con aquellos materiales que utilizó. Ej: pipeta graduada,
vaso de precipitación, agitador de vidrio, gradilla, etc.)
1-
1-
completado por él)
1-
2-
Recomendaciones (se deben colocar aquellas recomendaciones que se consideren. Para entregar
al estudiante debe de estar en blanco para que sea completado por él)
1-
2-
1-
2-
Práctica # Análisis de la precisión de un principio activo en un producto por espectrofotometría
13
1- Comprobar si el producto cumple con las especificaciones de la USP 38
2- Definir los rangos para la precisión
3- Número de muestras a ser analizadas

1-
1-
1-
completado por él)
1-
2-
3-
1-
2-
3-
1-
2-
3-
Práctica # Análisis del límite de detección y cuantificación de un principio activo en un producto
14 por espectrofotometría

1-
2-
(Aquí se debe detallar la técnica operatoria con los pasos a seguir para el desarrollo de la práctica
de laboratorio)
Conclusiones
1-
2-
3-
Recomendaciones
1-
2-
3-
1-
2-
3-
Práctica # Desarrollo de un protocolo de validación
15
1- Analizar los parámetros oficiales para el protocolo
2- Realizar un estudio sobre el plan de validación
3- Definir la importancia de estos reportes

.
1-
1
(Aquí se debe detallar la técnica operatoria con los pasos a seguir para el desarrollo de la práctica
de laboratorio)
completado por él)
1-
2-
1-
2-
1-
2-
INFORME DE LABORATORIO
(Aquí se expresan aquellos aspectos que se consideran necesarios para la elaboración del
informe final a entregarle al docente)
Presentación
 Logotipos y nombres de la Universidad y de la Facultad
 Nombre de la carrera
 Asignatura
 Nombre del profesor
 Número de práctica de laboratorio
 Título de la práctica de laboratorio
 Nombres y apellidos de los integrantes del grupo
 Semestre
 Paralelo
 Grupo de práctica
Objetivos de la práctica (Colocar el o los objetivos de la práctica de laboratorio)
Introducción (Ubicar el marco teórico en que es sustentado el tema abordado en la práctica de

laboratorio)
Reactivos de laboratorio (Escribir el nombre y la fórmula de los reactivos utilizados durante la
práctica de laboratorio)
Materiales de laboratorio (Escribir los nombres de los materiales utilizados en la práctica)
Equipos de laboratorio (Escribir los nombres de los equipos usados en la práctica)
Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento (Detallar la técnica operatoria
con los pasos a seguidos en el desarrollo de la práctica)
Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas, gráficos, figuras,
fotos y otros que así se consideren) (Escribir los resultados obtenidos durante la práctica)
Conclusiones (Escribir las conclusiones generales en base a los objetivos planteados en la
práctica)
Recomendaciones (Escribir las recomendaciones que se consideren necesarias para mejorar
la práctica)
Bibliografía (Indicar la bibliografía en normas APA 6ta Edición que se utilizó para el desarrollo
de la práctica)

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Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Unidad 1 Introducción a la Cromatografía de Alta Resolución

Unidad 2 Ensayos de Estabilidad en productos farmacéuticos terminados

Unidad 3 Introducción a la Validación

Unidad 4 Validación de Métodos Analíticos

Elaborado Nombres y apellidos del profesor Cargo Fecha Firma

Instrucciones o consideraciones previas

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

Instrucciones o consideraciones previas

Cálculos para la preparación de la Solución Standard

Cálculos para la preparación de la Solución Problema

COMPARACIÓN CON LA ESPECIFICACIÓN

Instrucciones o consideraciones previas

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

Bibliografía (que los estudiantes coloquen la consultada por ellos)

Objetivos de la práctica de laboratorio

Instrucciones o consideraciones previas

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

Preparación de la Solución Standard

Preparación de la Solución Problema

mg peso promedio = 500 mg paracetamol

COMPARACIÓN CON LA ESPECIFICACIÓN

Ecuación para determinar el tiempo de vida útil: ln Cf – ln Ci = - K . t

Instrucciones o consideraciones previas

Instrucciones o consideraciones previas

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

Instrucciones o consideraciones previas

Instrucciones o consideraciones previas

Instrucciones o consideraciones previas

Instrucciones o consideraciones previas

Objetivos de la práctica de laboratorio

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

Instrucciones o consideraciones previas

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

Objetivos de la práctica (Colocar el o los objetivos de la práctica de laboratorio)

Introducción (Ubicar el marco teórico en que es sustentado el tema abordado en la práctica de

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