Universidad Nacional Agraria La Molina

Facultad de Ciencias. Departamento de Química

Curso: Química Analítica – Laboratorio

UNIVERSIDAD NACIONAL
AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA- LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA Nº5

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUAS NATURALES

INTEGRANTES DEL GRUPO:

Alumno Código Firma

Tello Candia, José 20131289

Villalobos Picón, Miguel Ángel

20151461
Fabriccio

Ascencios Aguilar, Sergio 20141299

Castro Barrón, Carlos 20141304

MESA: N° 3

Horario de prácticas: 11:00 – 1:00pm

Apellidos y nombres del profesor: Melissa Barreta

Fecha de práctica: 26 / 04 / 18
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INTRODUCCIÓN
La presencia de iones cloruro son comunes en agua naturales. Estas provienen de la
disolución de sales como es el caso de cloruro de sodio, el cual es el más abundante. Por
ejemplo, estas se encuentran en de aguas de mar, subterránea, manantiales, ríos, potable; en
otro lugar donde se encuentran en abundancia, es en yacimiento de sal de para uso tanto
doméstico como industrial; por lo tanto, su determinación es en muchos de los casos muy
solicitada y de interés practico. Los cloruros cuando reaccionan con ciertos cationes, como
es el caso de iones Ag+, precipitan formando cloruro de plata la cual tiene muy baja
solubilidad, esta cualidad se aprovecha para su identificación y cuantificac ió n. En este
presente informe calculamos la concentración de cloruros en aguas distritales, que en nuestro
caso fue en el distrito de Villa el Salvador y Surco que al final la compararemos con la
concentración de cloruros en el agua comercial marca “Cielo”.

OBJETIVOS
Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica de la volumetría
por precipitación titulando con nitrato de plata, AgNO3, estandarizado y aplicando las leyes
de la estequiometria.

HIPÓTESIS
La concentración de iones cloruro que son precipitables, frente a la precipitante plata (Ag+),
puede determinarse en una reacción por precipitación usando la técnica de titulación y
aplicando las leyes de la estequiometria.

REVISION LITERARIA

CLORUROS

Los cloruros son los principales componentes de las salmueras de petróleo. El cloruro, en
forma de ion (Cl.-) es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y
residual. El incremento de cloruro en el agua ocasiona el aumento de la corrosividad del
agua impidiendo que el agua sea utilizada para el consumo humano o el ganado. Altos
porcentajes de cloruros en los cuerpos de agua también pueden matar a la vegetación
circundante.
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Los cloruros que se encuentran en el agua natural proceden de la disolución de suelos y rocas
que los contengan y que están en contacto con el agua. En el caso de las aguas costeras, su
presencia también es debida a la intrusión de aguas saladas. Otra fuente de cloruros es la
descarga de aguas residuales domésticas, agrícolas e industriales a aguas superficiales
(Ambiental).

METODOS DE ANALISIS

Existen diversos métodos para determinación de cloruros:

 Método de Fajans.
 Método de Volhard.
 Método de Mohr.

El mayor utilizado es el Método Mohr.

MÉTODO DE MOHR

Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la adición
de una solución estándar de AgNO3 y como indicador se emplea una solución soluble de
cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución problema.

Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un precipitado
blanco de AgCl y que al consumirse éstos, el primer exceso de ion plata reaccione con el
indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 rojo, indicativo del final de la titulación.

Los fenómenos que se producen en esta titulación pueden ser encuadrados en lo que
conocemos como precipitación fraccionada. Si en una solución coexisten dos iones capaces
de precipitar con el mismo reactivo, el hecho de que precipite en primer término uno u otro,
será función no sólo del valor del producto de solubilidad de cada uno de los precipitados
susceptibles de formarse, sino también de la relación de concentraciones de aquellos iones
precipitables. Dicho de otro modo, no es cierto que precipite primero aquella sustancia de
menor producto de solubilidad, sino la que satisfaga primero el valor de su constante del
producto de solubilidad.
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De lo anterior, resultará claro que, si deseamos que el agregado de nitrato de plata produzca
primero la precipitación de cloruro de plata, mientras que el precipitado de cromato de plata
aparezca justamente una vez que se haya precipitado todo el ion cloruro deberá regularse
convenientemente la concentración del indicador.

El método de Mohr permite la determinación de cloruros por el procedimie nto directo, ya

que precipitan los haluros correspondientes por adición de un cierto volume n de solución
normalizada de AgNO3:

La solución problema que contiene al ion cloruro se ajusta a un pH entre 6,5 y 10 y se añade
algo de K2CrO4 (cromato de potasio) que en concentraciones bajas actúa como indicador,
señalando el punto final por la aparición permanente de un precipitado color rojo-ladrillo

El intervalo del pH = 6,5 a 10 se explica así:

Para un valor inferior a 6,5 se inhibe la acción del indicador, puesto que el ion cromato es
bastante soluble en soluciones ácidas transformándose en ion dicromato:

Por encima de un pH = 10 se precipita Ag2O hidratado de color marrón café, antes de

terminar la titulación.

El pH se regula añadiendo NaHCO3 o HNO3 diluido, dependiendo del pH que presente la

muestra. (Tecnologia).
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CONCENTRACIONES DE CLORUROS

Dado que, en las aguas continentales, la concentración de cloruros es relativamente baja,

casi traza, su concentración se expresa en miligramos/ L, que podría llamarse también partes
por millón, ppm. Esto puede calcularse usando la siguie nte relación (Palma, 2017).

Los cloruros no tienen un efecto nocivo en la salud, pero en concentracio nes superiores a
250 mg/L este valor está basado el sabor del agua el cual es percibido organolépticamente,
y no en algún daño fisiológico conocido (Tecnologia).

PARAMETROS Y VALORES CONSOLIDADOS

Fuente: Decreto Supremo N° 015-2015-MINAM

MATERIALES

Instrumentos:

 Una Bureta calibrada de 25 mL

 Dos matraces Erlenmeyer de 250 mL
 Dos vasos precipitados de 100 mL
 Pipetas volumétricas de 5,10 o 20 mL
 Matraz volumétrico de 50 o 100 mL
 Piceta con agua destilada
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 Bombillas de succión

Reactivos:

 Cloruro de Sodio químicamente puro o grado reactivo como patrón primario para
estandarizar la solución
 Solución de nitrato de plata alrededor de 0.05 M o lo que indica la etiqueta
 del frasco
 Solución de ácido nítrico 0.01 M
 Solución de hidróxido de sodio 0.01 M
 Solución de cromato de potasio al 3%
 Muestra de agua potable

METODOLOGÍA Y PROCESO EXPERIMENTAL

En un Erlenmeyer de 250 mL tomar alrededor de 0.05 gramos de cloruro de sodio

(patrón primario) y disolverla con 50 mL de agua destilada. A continuación, agregar a la
solución 3-5 gotas del indicador fenolftaleína. Si la solución se torna de color rojo, bajar la
alcalinidad de la muestra agregando gotas de ácido nítrico diluido hasta coloración rosado
débil, si con la fenolftaleína la solución permanece incolora agregar gotas de
hidróxido de sodio diluido hasta rosado débil. En este punto se agrega aproximadame nte
2 ml de solución de cromato al 5% con los que la solución vira a amarillo intenso. Valorar
los cloruros con la solución de nitrato de plata hasta la aparición persistente de un color rojo
ladrillo. El punto final se debe a la formación de un precipitado rojo sobre un precipitado
blanco ya formado.
Para la estandarización del nitrato de plata: Con los datos obtenidos (gasto de nitrato de
plata) realizar los cálculos correspondientes para conocer la molaridad del EDTA.

Para la valoración de los cloruros en el agua potable trabajar con 50 Ml de muestra , en lugar
de la muestra patrón (cloruro de sodio diluido) y seguir el procedimiento descrito. Hacer los
cálculos necesarios para hallar la concentración de cloruros en ppm.
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RESULTADOS

Tabla 1: Estandarización de la disolución de AgNO3

Mesa de trabajo Mesa A Mesa B

Masa molar del patrón primario NaCl 58.44 g/mol 58.44 g/mol
Peso del patrón primario NaCl tomado en gramos 0.0493 0.0430
Número de milimoles de NaCl que corresponde 0.8436 0.7358
Factor estequiométrico de conversión NaCl a
AgNO3:
1 1
1 AgNO3 + 1 NaCl -> 1 AgCl(s) +1 NO3(acuoso)

Número de milimoles de AgNO3 equivalentes 0.8436 0.7358

Volumen de solución de AgNO3 gastado (mL) 16.6 15.6
Molaridad de AgNO3 estandarizada 0.05082 0.04716

Tabla 2: Determinación de cloruros, Cl- en agua

Muestra de Agua Cielo (Mesa A) (Mesa B)
Volumen de muestra original tomado, mL 50 50
Volumen de gasto de AgNO3 durante la titulación, mL 0.7 0.8 0.7 0.8
Molaridad de AgNO3 estandarizada 0.05082 0.04716
Milimoles de AgNO3 que corresponden 0.03 0.04 0.033 0.033
557 066 01 37
Factor estequiométrico de conversión de AgNO3 a Cl-:
1 1
1 AgNO3 + 1 Cl- -> 1 AgCl(s) + 1 NO3-
Milimoles de Cl- que corresponde por estequiometria 0.03 0.04 0.033 0.033
557 066 01 37
Masa molar de cloruro, Cl-, dato 35.5 g/mol 35.5 g/mol
Gramos de Cl- en la muestra tomada que 0.00 0.00 0.001 0.001
corresponden 1263 1443 172 185
Partes por millón (p/v) encontrada por análisis 25.2 28.8 23.44 23.7
6 6
27.06 23.57

Tabla 3: Verificar el cumplimiento del ECA de agua del Perú o Ministerio de Salud
mg Clˉ/L agua encontrado por análisis 27.06
mg Clˉ/L agua declarado en ECA o Ministerio Salud y es 250
requisito
¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no la muestra el requisito Si cumple
de concentración declarado?
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Tabla 4: Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística

Mesa Lado Molaridad mgCl-/L agua

de AgNO3
1 A 0.0544 11.57
B 0.0512 36.35
2 A 0.0460 6.53
B 0.0472 46.93
3 A 0.0508 27.06
B 0.0472 23.57
4 A 0.0494 21
B 0.0459 19.52
5 A 0.0486 24.14
B 0.0556 43.45
6 A 0.0468 22.62
B 0.0471 23.41

Molaridad de AgNO3
Promedio grupal 0.0491
Desviación estándar Absoluta 0.00322288
Limites de Confianza de la media
poblacional
Confirmar dato atípico No hay valores atípicos

mg Cl-/L agua Cielo (ppm)

Promedio grupal 25.5125
Desviación estándar Absoluta 11.7927359
Limites de Confianza de la media
poblacional
Confirmar dato atípico No hay valores atípicos

DISCUSIONES

Los valores obtenidos en la tabla 2, para el Agua Cielo, están considerados dentro de un
valor aceptable según lo declarado por el ECA, que dice que la máxima concentración
permisible de cloruros en el agua bebibles es de 250 ppm, este valor se estableció más por
razones de sabor, que por razones sanitarias (Fair, 1999).
También es posible afirmar que, si se quiere usar ambas muestras de agua para un fin
industrial, es factible, ya que, al presentar una concentración mucho menor a 250 ppm, no
causarían corrosión en las tuberías metálicas ni en las estructuras (Nordell, 1961).
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CONCLUSIONES:

- La concentración de cloruros (ppm o mg/L) de la muestra de agua cielo 25.51ppm

en promedio.

RECOMENDACIONES

- El trabajo en laboratorio demanda orden y concentración en el desarrollo de

diferentes procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultado

- Aplicar los lineamientos del manual de gestión de residuos de laboratorio.

- Manejar las instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes

y emisiones en el área de trabajo.

- Utilizar recipientes para disposición de residuos sólidos.

- Utilizar recipientes para disposición de residuos líquidos.

- Las campanas de extracción de gasas deben estar disponibles cuando se requiera.

- Es necesario el tratamiento de los residuos obtenidos en el laboratorio para reducir

al máximo los contaminantes en el medio ambiente.

- Es uso de guantes, mandil y otros implementos de laboratorio es fundamental, ya

que se trabajará con compuestos que podrían causar daño al contacto con la piel.

- Seguir las instrucciones del profesor para la realización de la práctica en clase.

- Tomar en cuenta las instrucciones del manual de buenas prácticas de laboratorio.

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CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el propósito de la Práctica 5?

El propósito de la práctica es determinar la concentración de cloruros en aguas

naturales por la técnica de la volumetría por precipitación titulando con nitrato de plata
AgNO3 y aplicando las leyes de la estequiometria.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Habiendo seguido las normas del Manual De Buenas Prácticas De Laboratorio se

puede garantizar la calidad de los resultados. Sin embargo, aquí puede haber errores
sistemáticos ya que el muestreo no se realizó con la rigurosidad con la que se analizó la
muestra.

3. ¿Cómo demuestra que usted trabajó de manera segura?

Se realizó la calibración de la bureta y la estandarización del nitrato de plata para así

realizar un procedimiento más confiable. Con los datos obtenidos se calculó la
homogeneidad de varianza y la desviación estándar. También se determinaron los límites de
confianza para corroborar si en las muestras de agua analizadas existían datos atípicos
o no.

4. ¿Cómo demuestra usted que el impacto de su actividad en el laboratorio fue mínimo?

El cuidado del laboratorio fue observado debido al sumo cuidado con el que fueron
utilizados los materiales del mismo, y los equipos quedaron en perfectas condiciones al
término de la práctica. Además, los alumnos siguieron al pie de la letra las recomendaciones
no solo del profesor si no del asistente de laboratorio. No se desarrollaron experimentos sin
conocimiento previo o sin seguir las pautas de la guía de química analítica, donde se observa
detalladamente los pasos a seguir. Al finalizar la práctica los residuos obtenidos de los
experimentos realizados fueron llevados a un recipiente para su posterior tratamiento y
evitar un daño irreversible al medio ambiente.
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5. Definir estandarización de una solución. Ejemplo.

La titulación es un procedimiento utilizado en química con el fin de determinar la

molaridad de un ácido o una base. Una reacción química se establece entre un volume n
conocido de una solución de concentración desconocida y un volumen conocido de una
solución con una concentración conocida. (Christian, 2009).

Por ejemplo, en el caso del experimento realizado en clase se estandarizará la

disolución de AgNO3 preparado previamente como 0,02 M usando cloruro de sodio, NaCl,
químicamente puro como patrón primario.

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Para la estandarización se pesará gramos de cloruro de sodio, el cual será vertido a
un matraz de un volumen determinado, al cual se le añadirá agua destilada, para disolver los
gramos de cloruro. A la solución se le ajustará el pH añadiéndole HNO3 o NaOH, según sea
el caso. Se le añadirá fenolftaleína y cromato de potasio y se observará un cambio de color
a amarillo. Al mismo tiempo se enrazará una bureta con un volume n determinado de
AgNO3, el cual será titulado, hasta observarse el viraje de color (Palma, 2017).

6. Usando una muestra de15ml de agua de mar se tituló directamente con 53.6 ml de
nitrato de plata a 0.63 F. Calcular los gramos de cloruro de sodio por litro de agua de
mar.

# moles Cl = # moles Ag+ x F.E

# moles Cl- = 53.6 ml x 0.63 x (1)

33.78 mmoles Cl x 35.5 gr Cl x 58.5 NaCl = 1.9754 gr NaCl.

1 mol Cl 35.5 gr
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7. Si 20 ml de una solución de KCl producen 0.2311 gr de AgCl , Calcular la molaridad

de la solución de KCl.

# moles Cl = # molesAgCl

# moles Cl= 0.2311 gr AgCl = 0.0016 moles.

143.37 gr/mol

M=0.0016 moles de Cl- = 0.08 KCl

20 ml

8. ¿Por qué se usa HNO3 en vez de HCl para ajustar el ´pH de la solución problema antes
de proceder a la titulación?

Se ajusta el pH de la solución problema con HNO3 y no con HCl, debido a que

este último en la solución se ioniza en HCl H+ + Cl- , como podemos notar hay presencia
de iones cloruro, los cuales reaccionarían con Ag + formando precipitado. Esto alteraría el
gasto de nitrato de plata y por lo tanto, la concentración correcta de cloruros en la muestra
problema.

9. Se determina cloruros en una solución de salmuera por el método de

Volhard (retro valoración con KSCN y Fe3+ como indicador). Se trata una alícuota de
10 mL CON 15.00 mL de solución 0.1182 M de AgNO3. El exceso de plata se titula
con una solución estándar de KSNC 0.101 M con un
consumo de 2.38 mL para alcanzar el punto final de Fe(SCN)2+ rojo. Calcular la
concentración d cloruros en la solución de salmuera en g/L.
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BIBLIOGRAFÍA

Ambiental, d. -g. (s.f.). Parametros organolepticos. Lima.

Christian, G. D. (2009). Química Analítica. Mexico: McGraw-Hill.

Fair, G. (1999). Purificación de aguas, tratamiento y remoción de aguas residuales. 4ª

edición. Volumen II. Limusa. México.
Nordell, E. (1961). Tratamiento de agua para la industria y otros usos. Compañía Editorial
S.A. México.

Palma, JC. (2017). Volumetria por precipitación - Determinación de cloruros en aguas

naturales. En j. C. Palma, QuImica analitica - Guía de páacticas de laboratorio. Lima.

Tecnologia, u. N.-s. (s.f.). Titulación de precipitación - Argentometría -. Determinación de

cloruros en alimentos. En u. N.-s. Tecnologia, guia de trabajos prácticos de quimica
analitica. (págs. 40 - 42). Cientifica universitaria.