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INTEGRANTES:
16 DE ABRIL
LIMA – PERÚ
2018
INDICE
I. RESUMEN……………………………………………………… (3)
2
RESUMEN
En el Laboratorio de la Facultad de Ingeniería Ambiental hemos hallado la
constante de reparto de forma experimental para lo cual usamos el ácido acético
como soluto y el agua destilada con el cloroformo como solventes en cada fase
.Iniciamos la experiencia con dos réplicas de poner 3 embudos de decantación
de 50ml en un soporte universal ; en el primer embudo añadimos 25ml de
CH3COOH(ac) de 0.5N, el segundo embudo añadimos 12.5ml de
CH3COOH(ac) y en tercer embudo añadimos 6.3ml de CH3COOH(ac).Luego
añadiremos 12.5ml y 18.7ml de agua destilada con la finalidad de obtener 0.25N
en el primer embudo y 0.125N en el segundo y tercer embudo respectivamente
.Por último añadimos 25ml de cloroformo a los tres embudos y así completamos
los 50ml.
Agitamos suavemente y se hizo reposar las muestras por 20 minutos hasta que
se noten las diferencias de fases completamente (Fase acuosa y Fase
clorofórmica). Luego sacamos 10 ml de cada fase de los tres embudos de
decantación y lo neutralizamos con potasa alcohólica de 0.2N previamente
preparada por los encargados de laboratorio. En la fase acuosa se obtuvo 0.7N
del primer embudo, 0.29N del segundo embudo y 0.19N del tercer embudo. En la
fase clorofórmica se obtuvo 0.042N del primer embudo, 0.044N del segundo
embudo y 0.02N del tercer embudo. Esto se hizo con la finalidad de saber el
volumen gastado de potasa alcohólica y así determinar las normalidades de
cada muestra de 10ml sacada de cada embudo. Al finalizar se determinó la
constante de reparto de cada embudo de decantación. Por lo cual se obtuvo
como constante de reparto en el primer embudo 16.67, en el segundo embudo
6.59 y en el tercer embudo 9.5.
INTRODUCCION
La extracción con solvente liquido-liquido es un proceso químico que consiste en
la separación de mezclas homogéneas liquidas mediante la propiedad de
solubilidad. Existen muchas sustancias que son miscibles e inmiscibles entre si y
esta es aprovechada para poder notar las fases que presenta una mezcla al
añadir una sustancia que es miscible a una de ellas y por lo tanto canaliza esta
para la separación de estas. Entonces este método de separación de mezclas
homogéneas es de gran importancia en la aplicación de todos los niveles
industriales de producción, desde aplicaciones en industria farmacéutica,
química fina, en procesos de fermentación, procesos alimenticios o de bebidas,
etc.
Para poder saber la proporción de soluto disuelto en cada fase, ha sido de gran
utilidad saber el porcentaje de concentración de las sustancias usadas en el
laboratorio. La explicación de que las industrias saben los cálculos de sus
ingredientes a utilizar se debe justamente a esta. No cabe duda que la química
se encuentra en todo lugar desde la existencia de materia.
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OBJETIVOS
Objetivos principales:
Hallar el coeficiente de reparto del soluto ácido acético entre dos
solventes inmiscibles.
Objetivos específicos:
Comprender la utilidad de usar la extracción líquido líquido y con qué
sustancias se hace el procedimiento.
Entender del porqué de la separación de fases.
Notar el cambio al usar diferentes cantidades en los embudos y el patrón
que siguen.
Llevar a cabo la factorización de la solución de potasa.
Hallar las concentraciones de soluto en cada una de las fases, tanto en la
acuosa como en la clorofórmica.
MARCO TEÓRICO
Cuando la separación por destilación es ineficaz o muy difícil se hace uso de la
extracción líquido-líquido. Es útil en situaciones donde existen mezclas con
puntos de ebullición muy cercana o bien sustancias termolábiles; es decir; que
sufren degradación por el calor. Esta operación unitaria se basa en la separación
de los componentes por diferencias en la estructura química en vez de volatilidad
como se hace en destilación (Warren, McCabe & SMITH Julián, 1998).
Definición
La Extracción líquido es una operación unitaria que permite la recuperación de
un soluto de una solución a partir de la mezcla de dicha solución con un
solvente. El fundamento de esta separación es la diferencia de solubilidad del
compuesto a extraer en dos diferentes solventes (Tejeda A et al; 2011).
La extracción líquido-líquido se lleva a cabo en dos etapas:
1. Mezcla intima del solvente de extracción con la mezcla de líquidos
miscibles a procesar.
2. Separación de la mezcla en dos fases líquidas inmiscibles.
Es común recuperar el disolvente mediante destilación para su reutilización.
En esta operación se distinguen los siguientes elementos:
Alimentación: mezcla de líquidos miscibles en la cual se encuentra contenido el
soluto de interés y es de dónde se extraerá el mismo.
Solvente: líquido que interactúa con los componentes de la alimentación y
propicia la separación.
Extracto: Es el producto de la operación rico en solvente y pobre en soluto.
Refinado: el líquido residual de donde se separó el soluto, contiene mayor
cantidad de soluto y en menor cantidad solvente.
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Fundamentos de la extracción
En esta operación unitaria interviene la presencia del soluto de interés, así como
los componentes puros de cada una de las fases, estos interaccionan entre si
propiciando que la separación sea compleja, por lo cual es importante saber la
naturaleza química de cada componente.
Los sistemas de extracción presentes actualmente tienen cierto grado de
complejidad dependiendo de la naturaleza de la mezcla a separar:
1. Las fases pueden ser totalmente o parcialmente miscible, para este caso
tanto balance de masa y diseño de equipos es complejo.
2. Presencia de más componentes aparte de soluto de interés dificulta la
extracción.
3. La naturaleza de las fases: generalmente se tiene una fase orgánica y
una fase acuosa.
[𝑆𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎]1
𝐾=
[𝑆𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎]2
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RESULTADOS
Los resultados que obtuvimos en el laboratorio y posteriormente anotados en el
reporte, son los que mostraremos a continuación, estos resultados fueron
comprobados durante y después de haber realizado la práctica de laboratorio, el
comprobar o corroborar los resultados hallados al momento de la practica con lo
hallado después nos impulsa a decir que trabajamos de una manera óptima y
que no tuvimos mucho mayor inconveniente al momento de realizar la práctica
de laboratorio, a continuación mostraremos la tabla con los resultados hallados:
FASE ACUOSA:
1 35ml 0,7N
I
2 - -
1 14,5ml 0,29N
II
2 - -
1 9,5ml 0,19N
III
2 - -
FASE CLOROFORMICA:
1 2,1ml 0,042N
I
2 - -
1 2,2ml 0,044N
II
2 - -
1 1ml 0,02N
III
2 - -
COEFICIENTES DE REPARTO:
0,7 0,29 0,19
𝐾𝐼 = = 16,67 𝐾𝐼𝐼 = = 6,59 𝐾𝐼𝐼𝐼 = = 9,5
0,042 0,044 0,02
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VALOR MEDIO DEL COEFICIENTE DE REPARTO:
DISCUSION DE RESULTADOS
Los datos hallados en la práctica de laboratorio, ahora serán evaluadas con la
parte teórica, para ver si lo hallado experimentalmente es similar o no a lo
averiguado teóricamente, evaluaremos cada embudo por separado y al final
daremos una discusión de las 3, entonces tenemos lo siguiente:
EMBUDO 1
En el embudo número 1, tenemos 25 ml de ácido acético diluido 0,5N junto con
25ml de cloroformo, lo que se ve después de un tiempo de 20 minutos es que se
forman dos fases distinguiéndose el ácido acético diluido del cloroformo, en la
base se encuentra el cloroformo porque es más denso que el ácido acético
diluido, al igual que lo investigado teóricamente que dice que la sustancia más
densa será la que se encuentre en la parte baja o en la base de la mezcla en
este caso heterogénea, también notamos que dentro del embudo, las paredes
tenían vapor de agua que se debe a la presión que ejerció la mezcla. Luego de
eso pasamos a la extracción del cloroformo abriendo la válvula del embudo y
dejando solamente en él, el ácido acético diluido. El propósito de realizar esta
extracción es para encontrar la concentración de ácido que se hallaba en el
cloroformo y en el agua, para luego hallar la constante de reparto respectiva.
Para eso tomamos solo 10ml del cloroformo extraído y lo neutralizamos con
oxido de potasa agregando un indicador en este caso la fenolftaleína, para así
poder hallar la concentración mediante la fórmula Na.Va =Nb.Vb, lo mismo
hacemos con la fase acuosa, luego de haber hecho eso hallamos la constante
de reparto haciendo una simple división de concentraciones, lo que nos dio
como constante de reparto lo siguiente:
K1 =16.67.
EMBUDO 2
En el embudo número 2, tenemos 12.25ml de ácido acético diluido 0,5N
combinado con 12.5 ml de agua destilada lo que nos da una concentración de
0.25N, luego echamos 25ml de cloroformo y lo agitamos o removemos no tan
suave ni tan fuerte, de forma intermedia para luego dejarlo reposar durante 20
minutos, para notar las dos fases de la mezcla heterogénea, al igual que en el
embudo 1 notamos que el cloroformo se asienta en la parte inferior, debido
también a que el cloroformo tiene una mayor densidad que el ácido acético
diluido con agua destilada, al igual que el primer embudo también notamos que
se forma vapor de agua en las paredes del embudo, la explicación a esto se
debe a que la presión ejercida por la mezcla de las sustancias fue considerable,
no tanto como la del primer embudo pero suficiente como para formar vapor de
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agua, y al igual que al anterior embudo pasamos a extraer el cloroformo dejando
solamente el ácido acético diluido con el agua destilada en el embudo, luego
tomamos 10 ml de cada fase y lo neutralizamos con el óxido de potasa
agregando también la fenolftaleína como indicador, hacemos este proceso para
hallar el volumen utilizado de óxido de potasa para continuamente hallar con la
formula ya mencionada antes la concentración de cada fase, y así hallar la
constante de reparto, en este caso la constante de reparto salio lo siguiente:
K2=6.59.
EMBUDO 3
En el embudo número 3, tenemos 6.3ml de ácido acético diluido 0,5N combinado
con 18.7ml de agua destilada dándonos una concentración de 0,125N, luego
echamos los 25ml de cloroformo respectivo y le damos una agitación intermedia
para luego dejarlo reposar durante 20 minutos, al cabo de ese tiempo ya
empezamos a notar la separación de fases, y al igual que los otros 2 embudos el
cloroformo es la que se asienta en la parte inferior. La explicación es la misma,
se debe a la densidad del cloroformo, en este caso ya no notamos en las
paredes del embudo mucho vapor de agua y esto debido a que la presión
ejercida por la mezcla de estas sustancias no fue mucha o excesiva. Hacemos la
extracción del cloroformo respectiva dejando solamente en el embudo el ácido
acético diluido con el agua destilada, tomamos 10 ml de cada fase y la
neutralizamos con el óxido de potasa agregando también la fenolftaleína,
hacemos esto con el fin de hallar el volumen utilizado de óxido de potasa para
luego con la formula ya mencionada hallar sus respectivas concentraciones,
hecho eso pasamos a hallar la constante de reparto respectiva lo que nos dio
como resultado lo siguiente: K3= 9,5.
DISCUSION GENERAL
Después de haber mencionado la forma de cómo hemos hallado las constantes
de reparto en cada uno de los embudos, hallaremos la constante media de
reparto que vendría hacer el promedio de las 3, dándonos como resultado lo
siguiente: Km=10,92.
En cada uno de los embudos notamos la formación de vapor de agua de mayor
a menor empezando por el embudo 1 y terminando con el embudo 3. Podemos
hablar también sobre las diferencias que hay al momento de neutralizar, referido
a los volúmenes usados de óxido de potasa.
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CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
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CUESTIONARIO
10𝑔
𝐾= 100 𝑚𝑙 = 10 = 4
2,5𝑔 2,5
100 𝑚𝑙
𝑋
𝐾=4= 60
(6 − 𝑋)
60
𝑋 ≈ 4,8 𝑔
c) Extracciones sucesivas:
𝑋
𝐾=4= 30
(6 − 𝑋)
60
𝑋 ≈4𝑔
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2. Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30 ml de D, ¿cuánto
producto del que quedaba pasará a la nueva fase orgánica? Tenga
en cuenta que en la segunda extracción la cantidad de C será la que
queda en la fase acuosa después de la primera extracción.
𝑋
𝐾=4= 30
(2 − 𝑋)
60
𝑋 ≈ 1,3 𝑔
𝑋
𝐾=4= 30
(3,3 − 𝑋)
60
𝑋 = 2,2 𝑔
1era Extracción:
𝑋
𝐾=4= 20
(6 − 𝑋)
60
𝑋 ≈ 3,4 𝑔
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2da Extracción:
𝑋
𝐾=4= 20
(2,57 − 𝑋)
60
𝑋 ≈ 1,5 𝑔
3era Extracción:
𝑋
𝐾=4= 20
(1,1 − 𝑋)
60
𝑋 ≈ 0,6 𝑔
Respuesta: El disolvente ideal debe ser volátil e inmiscible con el otro disolvente;
también debe ser menos soluble que el componente deseado. No debe ocurrir
reacción entre los disolventes.
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b) ¿Cómo se sacan del embudo las dos fases?
Ser insoluble.
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FUENTES DE INFORMACIÓN
ANEXOS
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En la imagen notamos el segundo
embudo de decantación, donde
colocamos 12,5ml de ácido acético 0,5N
con 12,5ml de agua destilada para
generar una concentración de 0,25N y
luego añadimos 25 ml de cloroformo
para luego dejar reposar, pasado un
tiempo de 20 minutos notamos la
separación de fases del cloroformo y del
ácido con el agua con una delgada línea
divisoria, y también burbujas que se
debe a la evaporación, menor a la del
primer embudo.
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APENDICE
DIAGRAMA DE FLUJO
Sacar 10 ml de
la
[𝑆𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎]1 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑1
𝐾= =
[𝑆𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎]2 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑2
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DATOS ORIGINALES Y OBSERVACIONES
DATOS ORIGINALES:
Concentración del ácido acético en cada embudo de decantación:
En la fase acuosa:
1 35 ml 0.7 N
I
2 - -
1 14.5 ml 0.29 N
II
2 - -
1 9.5 ml 0.19 N
III
2 - -
En la fase clorofórmica:
1 2.1 ml 0.042 N
I
2 - -
1 2.2 ml 0.044 N
II
2 - -
1 1 ml 0.02 N
III
2 - -
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OBSERVACIONES
En primer lugar, los resultados que obtuvimos lo realizamos con mucha cautela
siempre cumpliendo con las normas de laboratorio y sobre todo cuidando los
instrumentos con la cual se está trabajando en general los instrumentos que
están en contacto con los reactivos se debe estar limpiando cuidadosamente y
luego secarlo para no agregar sustancias demás que alterarían nuestro análisis
respectivo.
En la obtención del ácido acético en el laboratorio lo encontramos ya preparado,
pero si se desea prepararlo asegurase de no darle de beber al acido ya que este
es muy reactivo. Se recomienda en un matraz o recipiente agregar el agua
destilada y luego con una varilla de vidrio agregarle el ácido acético de manera
pausada.
En la etapa de la factorización de la potasa con el ácido acético tenemos que
observar cuanto volumen de potasa usamos es muy importante ya que será un
dato necesario para poder calcular la concentración del ácido acético en el
momento de la neutralización.
Según la práctica realizada en el laboratorio nuestro grupo LAS CUCAS
obtuvieron datos sobre el volumen de la potasa, gracias a este dato se pudo
determinar la concentración del ácido acético presente en ambas fases.
En la mezcla existen 2 fases ambas son de color transparente.
Para poder saber en qué fase está el medio acuoso y la fase clorofórmica se
tuve que usar el concepto de densidad gracias a ello se pudo distinguir que la
fase acuosa se encuentra en la parte superior y la fase clorofórmica en la parte
inferior debido a que uno tiene como densidad menor que la otra.
Tanto en el medio acuoso y clorofórmico (para que nos sirve el volumen de la
potasa, bueno en sí los dos medios tanto en la fase acuosa y la del cloroformo
tienen como soluto al ácido acético y agregándole a cada fase después de
separarlas por el método de decantación, se le agrega 3 gotas de fenolftaleína.
Luego podemos agregar un volumen de potasa a cada medio hasta que ocurra
la neutralización, Además poder aplicar la ecuación de la neutralización N. V=N”.
V”).
Sobre la titulación de la potasa con la fase acuosa y clorofórmica el color que se
formaba en las muestras me daba la señal de que se estaba dando ya la
neutralización dicho color era el púrpura que duraba 6 segundos.
Una explicación de que el coeficiente de reparto sea diferente a pesar que se
esté trabajando con los mismos reactivos es debido a que al momento de
realizarlas no se respetó la condición que estableció Henry para poder aplicar su
ley la temperatura debió ser constante en el medio que se trabajaba.
Al final de la práctica el profesor recomendó almacenar todos productos que se
formaron luego de nuestra experimentación este hecho que fue de curiosidad
para nuestro grupo LAS CUCAS dando por entendido que las sustancias
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pertenecientes en la muestra luego serían separados por el método de
destilación simple.
Mantener la temperatura constante juego un rol muy importante a la hora de
obtener buenos resultados.
La segunda experiencia ya no se llevó a cabo por falta de tiempo, pero igual en
la primera experiencia se pudo comprobar la ley de Henry.
El coeficiente de reparto es adimensional. (no tiene unidades)
PROCEDIMIENTO CALCULO
En la neutralización con la potasa alcohólica (KOH)
Na: Normalidad de la muestra.
Sabiendo que al ser un proceso de
Va: Volumen de la fase acuosa, 10ml. neutralización se cumple:
Nb: Normalidad de KOH es 0,2N. Na× Va= Nb× Vb
Vb: Volumen de KOH gastado(ml)
En la Fase Acuosa:
I 1 35ml 0,7N
II 1 14,5ml 0,29N
En I: En II:
Na× 10ml= 0,2N×35ml Na× 10ml= 0,2N×14,5ml
Na=0,7N Na=0,29N
En III:
Na× 10ml= 0,2N×9,5ml
Na=0,19N
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En la Fase Clorofórmica:
I 1 2,1ml 0,042N
2 No se llevó a cabo No se llevó a cabo
II 1 2,2ml 0,044N
En I: En II:
Na× 10ml= 0,2N×2,1ml Na× 10ml= 0,2N×2,2ml
Na=0,042N Na=0,044N
En III:
Na× 10ml= 0,2N×1ml
Na=0,02N
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DATOS CALCULADOS
Fase Clorofórmica:
Vaso de decantación (1) = 0.042N
Vaso de decantación (2) = 0.044N
Vaso de decantación (3) = 0.02N
K: coeficiente de Reparto.
Km=10.92
ANALISIS DE ERROR
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