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Y EXTENSION
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1. Método de Ensayo
2. Responsable (s)
3. Materiales y Reactivos
MATERIALES REACTIVOS
Descripción Cantidad Descripción Cantidad
Beaker de 200 ml 4 Solución patrón de 1000mg/l de Hg 20 ml
Bureta de 25 ml 1 Agua destilada 20000 ml
Matraz de 200 ml 16 Acido Nítrico 65% 1240 ml
Matraz de 100 ml 2 Acido Sulfúrico 98% 1600 ml
Matraz de 250 ml 1 Permanganato de Potasio 500 g
Pipeta Graduada de1 ml 2 Sulfato de Hidroxilamina 480 g
Pipeta Graduada de 15 ml 1 Cloruro Estañoso 400 g
Pipeta volumétrica de10 ml 5
Winklers 16
3.1 Equipos
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Y EXTENSION
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FIN
FIN
Patrones curva de calibración Mercurio
Volumen de
Concentración Solución estándar
Patrón
a tomar
(µg/L) (mL)
Blanco 0,0 0,0
1 0,5 5
2 0,75 7,5
3 1 10
4 2 20
5 3 30
113
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4.2. Soluciones para la verificación
Volumen de
Concentración Solución estándar
Patrón
a tomar
(µg/L) (mL)
üBK 0,0 0,0
üBb 0,8 8
üBa 2,5 25
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Preparación de muestras adicionadas
Volumen de
Concentración
Patrón Solución estándar
(µg/L)
a tomar (ml)
FIN
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5 RESULTADOS
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REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
Agua Tratada
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Agua Tratada
6 ANÁLISIS DE RESULTADOS
120
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0,0800
0,0700
0,0600
0,0500
0,0400
0,0300
0,0200
0,0100
0,0000
0,0000 0,5000 1,0000 1,5000 2,0000 2,5000 3,0000 3,5000
y = 0,0292x + 0,0014 Concentracion de Hg (ppb)
R² = 0,9986
Planteamiento de la Hipótesis:
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6.2 CARACTERÍSTICAS DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN
Coeficiente de variación Muestra adicionada (Agua Cruda + 0,8 µg/l Hg): 5,3443%
Coeficiente de variación Muestra adicionada (Agua Cruda + 2,5 µg/l Hg): 4,7224%
Coeficiente de variación Muestra adicionada (Agua Tratada 0,8 µg/l Hg): 8,6586%
Coeficiente de variación Muestra adicionada (Agua Tratada 2,5 µg/l Hg): 2,8373%
6.4 EXACTITUD
122
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123
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7 CONCLUSIONES
El rango de trabajo para el método está entre 0,5 y 3,0 mg/L utilizando estádar
de 1000 mg/L de Mercurio.
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VICERRECTORÍA DE INVESTIGACIONES, INNOVACIÓN
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125
Código 123-LAA-INT-46
VICERRECTORIA DE INVESTIGACIÓN Versión
Fecha
1
20/02/2012
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
1. CONTENIDO
La espectrofotometría de absorción atómica está fundamentada en la capacidad que
tienen los elementos, en su estado atómico basal, de absorber radiación electromagnética
a longitudes de onda específicas para cada elemento. La cantidad de energía absorbida
es directamente proporcional a la concentración de los átomos del metal analizado, de
acuerdo con la Ley de Lambert-Beer. los límites de detección logrados son del orden de
ppm (partes por millón).
En esta técnica, los metales disueltos son llevados a su forma atómica elemental
mediante calentamiento por una llama generada por una mezcla de gases combustibles.
Las mezclas más empleadas son: aire-acetileno y óxido nitroso-acetileno. Las
temperaturas de la llama van de 1900 °C a 2800 °C.
Los átomos en forma de nube gaseosa, son irradiados por un haz de luz de una longitud
de onda específica, de acuerdo con el metal analizado; esto se logra mediante el empleo
de lámparas con cátodo del metal de interés o con lámparas de descarga sin electrodo.
Los átomos absorben una fracción de la radiación proveniente de la lámpara y la fracción
restante es captada por un fotodetector y un dispositivo transductor, que la convierten en
una señal eléctrica, que posteriormente es registrada por un software.
Como se mencionó anteriormente, el valor de señal obtenido es proporcional a la
concentración de los átomos presentes en la nube de gases; de este modo es posible
construir una curva de calibración analizando soluciones patrón de concentración
conocida y midiendo la magnitud de la absorción de cada una de ellas.
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
2.1 Interferencias
Interferencia es el efecto de un concomitante presente en la muestra sobre la señal
generada por el analito. La presencia de un interferente conduce en todos los casos a
un error sistemático.
Las interferencias por materia orgánica, las cuales se reducen por medio de
digestiones con ácido nítrico concentrado, ácido sulfúrico concentrado,
permanganato de potasio y calor durante 1.5 horas, posteriormente se elimina el
color con cloruro de hidroxilamina y se procede a realizar la medición.
Las interferencias por coloración en los vapores generados a la hora de la
medición.
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
22- 10025-69-
Cloruro Estañoso Xn 26
36/37/38 1
Estándar PANREAC 20/21/22
Xn -33- 26-36/37 7697-37-2
de Mercurio 1000 mg/L
36/38
Agua Desionizada
--- --- --- --- --- ----
Tipo I
D: Desactivación
R: Información de riesgo
S: Información de seguridad
P: Pictograma de seguridad
3.1.1 Residuos Generados
Código de Riesgos Consejos de
Nombre
colector específicos prudencia
Solución ácida D 35 26-30-45
Solución de sales de
35 26-30-45
metales pesados E
23-26-30-
Residuos de sales
H
metálicas regenerables 35 36/37/39-45
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
3.2 Materiales
Balones aforados de: 100 mL, 200 mL, 250 mL y 500 mL
Pipetas aforadas de 1 mL, 5 mL, 25 mL, 50 mL y 100 mL.
Pipetas graduadas de 2 mL, 5 mL, 10 mL
Bureta de: 25 mL
Beakers de: 50 mL, 100 mL
Winklers
Frasco lavador
3.3 Equipos
Lavar todo el material de vidrio con ácido nítrico al 10% para evitar contaminación de la muestra,
también se debe lavar los recipientes que se utilizaran en la toma de la muestra con ácido nítrico
al 10%. (Llevar el residuo generado al Colector D
Se debe tener en cuenta el uso de guantes y gafas de seguridad para evitar accidentes.
Se debe trabajar en la cabina de extracción de gases por los vapores generados durante
la conservación de la muestra, ya que estos pueden ser tóxicos.
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5. PROCEDIMIENTO
5.1 Preparación soluciones curva de calibración.
5.1.1 Solución madre de Mercurio (10 mg/L)
FIN
FIN
Volumen de
Concentración Solución estándar
Patrón
a tomar
(µg/L) (mL)
Blanco 0,0 0,0
1 0,5 5
2 0,75 7,5
3 1 10
4 2 20
5 3 30
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FIN
Fecha de preparación:
Metal, unidades
Fecha de expiración :
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Agregar 4 ml de Ácido
Adicionar 200 mL de agua Nítrico Concentrado y 4 mL
INICIO de ácido sulfúrico
en un winkler.
concentrado
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Agregar 200 mL de la
INICIO solución patrón acidificada o Agregar 10 mL de solución
del agua tratada acidificada de cloruro estañoso
o del agua cruda digerirá en preparada
un vial del generador de
vapor frio.
Proceder a medir en el
equipo de absorción
FIN
atómica.
5 [%TV] (Self-
determined true Se determinara el valor entre 90% y 110% seleccionando la opción de
value) “retry” y “mark & continue”
7 [ICB] (Initial Se adoptara el valor recomendado por la EPA es cual es de 0,5 mg/l
Calibration blank
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Tomar 12 mL de
Aforar a 200 mL con
INICIO solución estándar de
agua desionizada.
Mercurio de 20 ppb
Nota:
El valor obtenido de la concentración se registra y se grafica en el formato (123-LAA-F07).
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
1. CONTENIDO
La espectrofotometría de absorción atómica está fundamentada en la capacidad que
tienen los elementos, en su estado atómico basal, de absorber radiación electromagnética
a longitudes de onda específicas para cada elemento. La cantidad de energía absorbida
es directamente proporcional a la concentración de los átomos del metal analizado, de
acuerdo con la Ley de Lambert-Beer. Los límites de detección logrados son del orden de
ppm (partes por millón).
En esta técnica, los metales disueltos son llevados a su forma atómica elemental
mediante calentamiento por una llama generada por una mezcla de gases combustibles.
Las mezclas más empleadas son: aire-acetileno y óxido nitroso-acetileno. Las
temperaturas de la llama van de 1900 °C a 2800 °C.
Los átomos en forma de nube gaseosa, son irradiados por un haz de luz de una longitud
de onda específica, de acuerdo con el metal analizado; esto se logra mediante el empleo
de lámparas con cátodo del metal de interés o con lámparas de descarga sin electrodo.
Los átomos absorben una fracción de la radiación proveniente de la lámpara y la fracción
restante es captada por un fotodetector y un dispositivo transductor, que la convierten en
una señal eléctrica, que posteriormente es registrada por un software.
Como se mencionó anteriormente, el valor de señal obtenido es proporcional a la
concentración de los átomos presentes en la nube de gases; de este modo es posible
construir una curva de calibración analizando soluciones patrón de concentración
conocida y midiendo la magnitud de la absorción de cada una de ellas.
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
2.1 Interferencias
Interferencia es el efecto de un concomitante presente en la muestra sobre la señal
generada por el analito. La presencia de un interferente conduce en todos los casos a
un error sistemático.
Las interferencias por materia orgánica, las cuales se reducen por medio de
digestiones con ácido nítrico concentrado, ácido sulfúrico concentrado,
permanganato de potasio y calor durante 2 horas, posteriormente se elimina el
color con cloruro de hidroxilamina y se procede a realizar la medición.
Las interferencias por coloración en los vapores generados a la hora de la
medición.
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Permanganato de
O,Xn 8-22 ---
7722-64-7
Potasio
Cloruro de 20/22-
Xn 13-26-36 5470-11-1
Hidroxilamina 35/38
Ácido Sulfúrico
C 12 35 26-30-45 7664-93-9
Concentrado
Ácido nítrico 23-26-
Blanco C 12 35 7697-37-2
concentrado 36/37/39-45
22- 10025-69-
Cloruro Estañoso Xn 26
36/37/38 1
Estándar PANREAC de
Xn 20/21/22-
26-36/37 7697-37-2
Mercurio 1000 mg/L 33-36/38
Agua Desionizada
--- --- --- --- --- ----
Tipo I
D: Desactivación
R: Información de riesgo
S: Información de seguridad
P: Pictograma de seguridad
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3.2 Materiales
Balones aforados de: 100 mL, 200 mL, 250 mL y 500 mL
Pipetas aforadas de 1 mL, 5 mL, 25 mL, 50 mL y 100 mL.
Pipetas graduadas de 2 mL, 5 mL, 10 mL
Bureta de: 25 mL
Beakers de: 50 mL, 100 mL
Soxleth de 250 mL
Condensador
Balón de digestión de 200 mL
Soporte universal
Pinzas
Nueces
Frasco lavador
3.3 Equipos
Lavar todo el material de vidrio con ácido nítrico al 10% para evitar contaminación de la muestra,
también se debe lavar los recipientes que se utilizaran en la toma de la muestra con ácido nítrico
al 10%. (Llevar el residuo generado al Colector D).
Se debe tener en cuenta el uso de guantes y gafas de seguridad para evitar accidentes.
Se debe trabajar en la cabina de extracción de gases por los vapores generados durante
la conservación de la muestra, ya que estos pueden ser tóxicos.
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Preparación soluciones curva de calibración.
5.1.1 Solución madre de Mercurio (10 mg/L)
FIN
FIN
Volumen de
Concentración Solución estándar
Patrón
a tomar
(µg/L) (mL)
Blanco 0,0 0,0
1 0,5 5
2 0,75 7,5
3 1 10
4 2 20
5 3 30
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FIN
Fecha de preparación:
Metal, unidades
Fecha de expiración :
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FIN
5.2.3. Preparación de la muestra
5.2.3.1. Preparación de solución de Cloruro Estañoso (0,1 g/mL)
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
Agregar 200 mL de la
INICIO solución patrón acidificada o Agregar 10 mL de solución
de la solución resultante de de cloruro estañoso
la digestin del pescado un preparada.
vial del generador de vapor
frio.
Proceder a medir en el
equipo de absorción
FIN atómica.
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
5 [%TV] (Self-
determined true Se determinara el valor entre 90% y 110% seleccionando la opción de
value) “retry” y “mark & continue”
7 [ICB] (Initial Se adoptara el valor recomendado por la EPA es cual es de 0,5 mg/l
Calibration blank
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Fecha
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INNOVACIÓN Y EXTENCIÓN
Tomar 12 mL de
Aforar a 200 mL con
INICIO solución estándar de
agua desionizada.
Mercurio de 20 ppb.
Nota:
El valor obtenido de la concentración se registra y se grafica en el formato (123-LAA-F07).
( g de Hg / L) Volumen Aforo ( L)
mg Metal / 100 g ( pescado) * 10
Masa de Pescado usada( g )
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