4

1. INTRODUÇÃO

Neste relatório irão ser abordados os mecanismos utilizados para o preparo e

padronização de soluções durante as práticas experimentais da disciplina de química analítica.
O preparo de soluções e volumetria são dois procedimentos essenciais para
implementação de experimentos químicos, o nível de exatidão e precisão dos dados
reproduzidos pelos resultados é de suma importância e estão diretamente ligados a essas
técnicas, consequentemente o domínio e concepção de tais são fundamentais para o bom
desenvolvimento de um experimento químico.
Soluções são sistemas homogêneos formados por uma ou mais substâncias
dissolvidas (soluto) em outra substância presente em maior proporção na mistura (solvente).
Um soluto é caracterizado pela sua solubilidade, que é a quantidade máxima desse componente
que pode dissolver-se em certa quantidade de solvente a uma dada temperatura.
Quando uma solução contém uma quantidade de soluto dissolvido menor que a sua
solubilidade nessa temperatura, dizemos que essa solução é insaturada. Quando a quantidade
de soluto dissolvido é igual ou maior que a sua solubilidade nessas condições, dizemos que
essas soluções são saturadas e supersaturadas respectivamente. Existem soluções ácidas,
básicas e neutras. Para caracterizá-las são utilizados alguns indicadores como: papel, tornassol,
papel indicador universal e solução alcóolica de fenolftaleína.
.
A titulação é uma técnica química que consiste na determinação da concentração
de uma solução, de volume total reagente conhecido, a partir de seu confronto com outra
solução. Ao dispersante de volume conhecido atribui-se a denominação de titulando e a outra
se torna o titulado.
A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração
real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possível
encontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade da
concentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a normalidade teórica.
Após a padronização a concentração real da solução (normalidade verdadeira) é definida pelo
produto.
 5

2. REVISÃO DA LITERATURA

Um dos aspectos mais importante em uma solução é sua preparação e a expressão de

sua concentração, uma vez que os cálculos efetuados levam em conta sua concentração molar,
que significa quanto de soluto está presente em um volume ou uma massa especifica, sendo
assim, concentração é uma medida das quantidades relativas dos componentes de uma solução,
pode-se então se definida como a razão entre quantidade de soluto e quantidade de solvente.
(VOGEL, 1992)

Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais soluções, são utilizadas diariamente
como produtos essenciais, que se apresentam sob a forma de soluções ou de dispersões
coloidais. Segundo Abraão (1981. p. 78-79) as soluções podem ser preparadas de dois
métodos, o direto que se caracteriza por possui como soluto uma substancia primária, para
preparar soluções por esse método pesa-se o soluto em uma balança analítica, sendo o volume
medido em um balão volumétrico, como resultado obtém-se uma solução de concentração
conhecida. Outro método é o indireto onde o soluto não é uma solução primária padrão.

A aparelhagem aferida destinada a análise quantitativa é, em geral, Fabricada Dentro

dos limites especificados, particularmente no que diz respeito a exatidão e calibração. Os limites
de tolerância são mais rigorosos para aparelhagens de classe A, destinada ao trabalho de maior
precisão. As aparelhagens de classe B são usadas no trabalho de rotina. A maior parte da
vidraria aferida é feita com vidro de alta qualidade, resistente ao calor e pode ser usada por
muitos anos se for tratada com cuidado. Dispõe-se também de aparelhagens em plástico, porém
elas não são normalmente adequadas para trabalhos mais exatos. (VOGEL 2012).

Titulação é uma operação de laboratório através da qual se determina a concentração de

uma solução A medindo-se o volume de uma solução B de concentração conhecida, que reage
completamente com um volume conhecido da solução A. A espécie química com concentração
definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de um padrão
primário, podendo ser um sal ou uma substância gerada na solução que se deseja valorar. A
solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado.

Para vários processos em química como, por exemplo, numa titulação ácido – base, é
essencial a compreensão do significado do termo pH. A escala de pH foi introduzida pelo
químico dinamarquês Soren Sorensen, em 1909, no transcorrer do seu trabalho de controle de
 6

qualidade na preparação de cerveja, sendo hoje útil em várias ciências, como na medicina e
engenharia (ATKINS; JONES, 2006).

As condições necessárias para que uma titulação por oxidação-redução ocorra

devem obedecer os seguintes critérios: a reação entre o titulado e o titulante deve ser rápida
(cinética) e completa; deve poder ser descrita através de uma reação química (equilíbrio); a
solução do titulante deve ser estável, e a sua concentração deverá poder ser determinada com
exatidão e por fim, deverão existir reagentes (indicadores) que permitam a detecção do ponto
estequiométrico da titulação (VOGEL, 2002).

O ponto final de uma titulação não é exatamente igual ao ponto de equivalência, pois às
vezes é preciso a adição de mais solução, para que ocorra o aparecimento da cor, do que a
necessária para reagir com o analito. Essa diferença é o inevitável erro analítico, pois com a
escolha de uma propriedade física apropriada, cuja mudança é facilmente observada (tal como
a cor de um indicador apropriado ou o pH), é possível que o ponto final fique muito próximo
ao ponto de equivalência (HARRIS, 2005).A aparelhagem aferida destinada a análise
quantitativa é, em geral, fabricada dentro dos limites especificados, particularmente no que diz
respeito a exatidão e calibração. Os limites de tolerância são mais rigorosos para aparelhagens
de classe A, destinada ao trabalho de maior precisão. As aparelhagens de classe B são usadas
no trabalho de rotina. A maior parte da vidraria aferida é feita com vidro de alta qualidade,
resistente ao calor e pode ser usada por muitos anos se for tratada com cuidado. Dispõe-se
também de aparelhagens em plástico, porém elas não são normalmente adequadas para
trabalhos mais exatos. (VOGEL 2012).

3. OBJETIVOS.
 7

• Preparar 250 ml de uma solução NaOH 0,1 mol/L;

• Preparar 250 ml de uma solução HCL 0,1 mol/L;
• Preparar 250 ml de uma solução AgNO3 0,1 mol/L;
• Realizar cálculos estequiométricos;
• Aplicar a técnica da titulação na determinação da concentração de HCL e NaOH.

4. MATERIAIS E REAGENTES

Na realização dos experimentos, utilizou-se certos materiais e reagentes:

 8

4.1 MATERIAIS

• Balões volumétricos 250mL;

• Pipetas volumétrica de 25mL;
• Bureta de 25 ml
• Suporte universal;
• Erlenmeyer 100 mL;
• Béqueres de 100mL e de 50mL;
• Espátula;
• Bastão de vidro
• Funil de vidro
• Balança analítica
• Frasco lavador com agua destilada
• Pera

4.2 REAGENTES

• Ácido Clorídrico HCl 0,1 mol/L;

• Hidróxido de Sódio NaOH 0,1 mol/L;
• Nitrato de Prata AgNO3;
• Água destilada;
• Carbono de Sódio Na2CO3;
• Solução de alaranjado de metila;
• Solução de fenolftaleína;
• Acido oxálico(s);

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.
 9

5.1 PRÁTICA 1.

5.1. PREPARO DAS SOLUÇÕES

5.1.1. SOLUÇÃO DE HIDROXIDO DE SÓDIO

Inicialmente calculou-se a massa necessária de hidróxido de sódio para preparar 250 ml

de solução a 0,1 M, esse cálculo foi baseado através da formula da molaridade, sabendo que o
grau de pureza indicado no rótulo é de P=97%. Após o cálculo a massa necessária encontrada
para o soluto (NaOH) foi de 1 g.
Usando uma balança analítica, após nivela e tarar, colocou-se o NaOH no vidro relógio,
pesou-se o reagente onde obteve-se 1.0004 g de (NaOH), em seguida transferiu-se para um
becker de 50 ml, a mistura foi diluída em aproximadamente 20 ml de água destilada com ajuda
de um bastão de vidro, para eliminar totalmente os grânulos do soluto. Após a dissolução
completa transferiu-se a solução para o balão volumétrico de 250 ml, completando com água
destilada o restante do volume, observando-se a leitura através do menisco. A solução foi
envasada e rotulada.

5.1.2. SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORIDRÍCO

Calculou-se a massa necessária de ácido clorídrico para preparamos 250 ml de solução

a 0,1M. O cálculo foi baseado na fórmula da molaridade e da densidade, para sabermos o
volume necessário de ácido clorídrico a ser utilizado, uma vez que, o mesmo está no estado
físico liquido concentrado. Vale ressaltar que o grau de pureza indicado no rótulo é de P=37%.
Após o cálculo o volume necessário encontrado foi de 2,0724 ml.
Com a ajuda de uma pipeta graduada de 25 ml e o auxílio de uma pera, foi colhido uma
alíquota de 2 ml de Ácido Clorídrico (HCl) concentrado, e transferido para um balão
volumétrico de 250 ml contendo uma pequena fração de água destilada. Após, colocou-se a
solução no balão volumétrico, onde se completou com água destilada até o menisco, a solução
foi envasada e rotulada.

5.1.3. SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA

 10

Inicialmente calculou-se a massa necessária de nitrato de prata para preparar 250 ml de

solução a 0,1 M, esse cálculo foi baseado através da formula da molaridade, sabendo que o grau
de pureza indicado no rótulo é de P=99.8%. Após o cálculo a massa necessária encontrada para
o soluto (AgNO3) foi de 4,245 g.
Usando uma balança analítica, após nivela e tarar, colocou-se o AgNO3 no vidro
relógio, após pesou-se o reagente onde obteve-se 4.2457 g de (NaOH), em seguida transferiu-
se para um Becker de 50 ml, a mistura foi diluída em aproximadamente 20 ml de água destilada
com ajuda de um bastão de vidro, para eliminar totalmente os grânulos do soluto. Após a
dissolução completa transferiu-se a solução para o balão volumétrico de 250 ml, completando
com água destilada o restante do volume, observando-se a leitura através do menisco. A solução
foi envasada e rotulada.

5.2 PRÁTICA 2

5.2.1 PADRONIZAÇÃO
 11

5.2.2. SOLUÇÃO ÁCIDO: ÁCIDO CLORÍDRICO

Colocou-se 5 ml de HCL na bureta para lavar a mesma, após descartou-se o reagente na

pia, em seguida adicionou-se na mesma bureta 25ml de HCL já preparada, ajustou-se o
menisco.
Separaram-se três erlenmeyers de 100 ml, após pipetou-se 20 ml de uma solução padrão
de Na2CO3 0,1 mol. L-1 em cada um dos erlenmeyers. Adicionaram-se cinco gotas de
alaranjado de metila (indicador) e homogeneizou-se onde se obteve uma solução alaranjada.
Colocou-se o erlenmeyer com a solução de Na2CO3 sob a torneira e iniciou-se a titulação
deixando gotejar lentamente, com agitação constante a solução de HCl até o aparecimento de
uma coloração rósea clara.
Repetiu-se o experimento três vezes e anotou-se os volumes consumidos de HCl em
cada titulação. Os resultados estão dispostos a seguir:
1ª Titulação: A solução mudou de coloração com 40.2 ml de HCL.
2ª Titulação: A solução mudou de coloração com 40 ml de HCL.
2ª Titulação: A solução mudou de coloração com 40 ml de HCL.
Após a repetição do experimento, calculou-se a média dos volumes e o fator de correção
da solução HCL padronizada com precisão de quatro casas decimais.

5.3 PRÁTICA 3

5.3.1 SOLUÇÃO BASE: HIDRÓXIDO DE SÓDIO

Colocou-se 5ml de NaOH na bureta para lavar a mesma, após descartou-se o reagente
na pia, em seguida adicionou-se na mesma bureta 25ml de NaOH 0,1mol/L já preparada,
ajustou-se o menisco.
Separaram-se três erlenmeyer de 100 mL, após pipetou-se 20 mL de uma solução de
ácido oxálico em cada um dos erlenmeyer. Adicionaram-se três gotas de fenolftaleína
(indicador) e homogeneizou-se. Colocou-se o erlenmeyer com a solução de NaOH sob a
torneira e iniciou-se a titulação deixando gotejar lentamente, com agitação constante a solução
de HCl até o aparecimento de uma coloração rósea clara que pendurou por ate 30 segundos.
 12

Repetiu-se o experimento três vezes e anotou-se os volumes consumidos de NaOH em

cada titulação. Os resultados estão dispostos a seguir:
1ª Titulação: A solução mudou de coloração com 42.3 ml de NaOH.
2ª Titulação: A solução mudou de coloração com 42.2 ml de NaOH.
2ª Titulação: A solução mudou de coloração com 42.5 ml de NaOH.
Após a repetição do experimento, calculou-se a média dos volumes e o fator de correção
da solução NaOH padronizada com precisão de 4 casas decimais.

6. RESULTADOS E DISCUSSÃO

6.1. PRÁTICA 1
 13

Preparou-se 3 soluções, para isso foi necessário fazer o cálculo da massa a ser
pesada.

Solução A (NaOH):

m = M . Pm . V
m = 0,1 . 40 . 0,85l
m = 1,00g

Solução B (Hcl):

m = M . Pm . V
m = 0,1 . 36,5 . 0,25l
m = 0,9125g

Y ------ 100%
0,9125 --------37%
37y = 92,23
y= 2,4662g

m 𝑚 2,4662
𝑑= 𝑣= 𝑣= = 2,0724
v 𝑑 1,19

Solução C (AGNo3)

m = M . Pm . V
m = 0,1 . 169,8 . 0,25
m = 4,245g

6.2. PRÁTICA 2

Resultados das titulações do Hcl:

1ª = 40,2 ml
2ª = 40 ml
3ª = 40 ml

Logo após, calculamos a média das titulações

Média = 40 ml

Em seguida, calculamos a concentração real, segue os resultados:

Ci . Vi = Cf . Vf
0,1 . 2,0(.2) = Cf . 40
 14

4,0
40

Cf = 0,1

6.3. PRÁTICA 3

Resultados das titulações do NaOH:

1ª = 42,3 ml
2ª = 42,2 ml
3ª = 42,5 ml

Logo após, calculamos a média das titulações

Média = 42,3ml

Em seguida, calculamos a concentração real, segue os resultados:

Ci . Vi = Cf . Vf
0,1 . 2,0(.2) = Cf . 42,3

4,0
42,3

Cf = 0,0945

6.4. DISCUSSÃO
 15

1) O que é um padrão primário?

É uma substância que deve atender alguns requisitos:

1 - Grau de pureza superior a 99,95% (obtida normalmente por recristalização).

2 - De fácil secagem (dessecação).

3 - Estável tanto em solução como no estado sólido.

4 - Não higroscópico, nem reagirem com substâncias existentes no ar.

2) O que é um padrão secundário?

São consideradas padrão secundário aquelas cujo conteúdo de substância ativa foi
estabelecido por comparação com uma substância padrão primário. Podem ser usadas para
padronização.

3) Escreva a reação química em solução aquosa entre o ácido clorídrico e o carbonato de

sódio.

2 HCl + Na2CO3 → 2 NaCl + H2O +CO2

4) Escreva a reação química em solução aquosa entre hidróxido de sódio e o ácido

oxálico.

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

5) Porque ao soprar na amostra como coloração ela volta a ficar transparente?

A fenolftaleína muda de cor quando se muda o pH de uma solução, ou seja, muda-se o grau
de acidez da mistura. Ao soltar ar dos pulmões, também soltamos gás carbônico (CO2) que
reage com a água e forma ácido carbônico. Aos poucos, a fenoftaleína fica transparente e indica
que a solução vai ficando ácida.

7. CONCLUSÃO
 16

Através deste experimento foi possível aprofundar o conhecimento dos mecanismos que
foram utilizados para o preparo de uma solução, além de distinguir algumas características
como a diferença entre solvente e um soluto.
Conclui-se que a titulação é um parâmetro utilizado em analise volumétrica que indica a
quantidade exata de mols existente em uma determinada solução, com isso foi possível perceber
as vantagens que uma análise dessa tem sobre outras.
Vale ressaltar que foi possível analisar a dificuldade encontrada no manuseio dos
aparelhos utilizados para se fazer uma titulação, desta forma é bom que o analista tenha um
conhecimento prévio sobre as condições da amostra e da analise a ser feita.
O experimento contribuiu para o aperfeiçoamento do grupo, em geral para manuseio dos
aparelhos envolvidos em uma análise volumétrica, e possibilitou através dos resultados
sabermos exatamente a quantidade de mols existente que havia na amostra.

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

CONSTATINO, M.G. Fundamentos de química experimental: São Paulo: Edusp. 2004

VOGEL, A.L. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan
,1992. 2012

HARRIS,D.C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC,2005