UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

INDICE
Pág.
I. INTRODUCCION………………………………………………………...…..3
II. OBJETIVOS…………………………………………………………………..3
III. MARCO TEORICO…………………………………………….…….……….4
IV. DETALLES EXPERIMENTALES….………………………..………….…...7
V. REACCIONES QUIMICAS……………………………………………...…...9

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VI. CALCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS……………….……..9
VII. DISCUSION DE RESULTADOS…………………………………………...12
VIII. CONCLUSIONES………………………………………………….………..13
IX. RECOMENDACIONES…………………………………………..…………13
X. BIBLIOGRAFIA……………………………………………….…………….14

I. INTRODUCCION
Las valoraciones por precipitación se basan en reacciones entre un analito y un agente
precipitante para formar compuestos iónicos de baja solubilidad. Es de gran utilidad
para la identificación o

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 II. OBJETIVOS

 Preparar y entender el propósito de un patrón primario para análisis volumétrico,

y corregir las normalidades de las sustancias empleadas a partir de esta.

III. MARCO TEÓRICO

ARGENTIMETRÍA
Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes se efectúan con nitrato
de plata como reactivo. Estos métodos que implican el uso de una solución valorada de
nitrato de plata se llaman métodos argentimetricos y se discutirán en detalle en este
capítulo. Los principios generales, sin embargo, valen también para cualquier otro método
por precipitación.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIALES:

 Bureta
 Matraz erlenmeyer de 250 ml
 Pipeta aforada de 10 ml
 Fiola o matraz aforado
 Vaso precipitado o beaker de 250 ml
 Soporte universal
EQUIPOS

 Campana extractora.
 Plancha de calentamiento.
REACTIVOS

 NaCl 0.099829N (solución patrón).

 Solución estándar de AgNO3.
 Solución estándar de NH4SCN.
 Solución indicadora de cromato de potasio 0.1 M.
 HNO3 concetrado.

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  Sal de maras (NaCl con impurezas)

PROCEDIMIENTO:

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AGNO3 CON NACL COMO

PATRÓN PRIMARIO- MÉTODO DE MOHR:

 Se pesó una muestra de NaCl(s) en una balanza, luego hallamos la concentración

molar de la sal de manera teórica y finalmente se calculó la normalidad de NaCl
(Patrón primario)

 Luego se procedió a hallar la normalidad corregida del AgNO3 mediante la

titulación y haciendo uso de la bureta llena de AgNO3, Se tituló un matraz con 5
ml de nuestro patrón primario NaCl y se halló el punto de equivalencia mediante
mediante un ligero cambio de coloración rojo ladrillo haciendo uso de un
indicador de cromato de potasio (KCrO4).

DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL NaCl EN LA SAL DE MARAS

 Con una balanza se pesó una muestra de sal de maras, luego esta se diluyo y se
llevó a una fiola. Posteriormente se sacó una muestra para titularla con AgNO3
cuya normalidad será la normalidad corregida que habíamos hallado
anteriormente, se tituló con la ayuda de nuestro indicador y mediante la igualdad
de número de equivalentes, se calculó la masa de NaCl que poseía nuestra sal de
maras. Finalmente una vez hallada la masa de NaCl se hallo el porcentaje de
purezas e impurezas de nuestra muestra.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NH4SCN CON AGNO3 COMO

PATRÓN SECUNDARIO – MÉTODO DE VOLHARD:

 Se Transfirió en un pipeta aforada 10mL de solución Estándar de AgNO3 a un

erlenmeyer de 250mL, luego se agregó 10 gotas de indicador férrico y se diluyo
a 50 mL con agua destilada. Finalmente se valoró la solución con NH4SCN 0.1N
contenida en la bureta adicionando gota a gota hasta la aparición de una ligera
coloración rojiza que persista y no se desvanezca.

TITULACIÓN POR RETROCESO DEL NH4SCN

 En una bureta se tuvo la solución de tiocianato de amonio (NH4SCN) corregida y

como nuestro nuevo patrón primario, en un matraz se colocó 5 ml de AgNO3 cuya
normalidad utilizada fue la normalidad promedio hallada anteriormente, luego se
añadió 3 ml de una solución de ácido nítrico acuoso (HNO3 (ac)). Finalmente se
añadió 50 ml de agua potable que en ella tiene disueltas iones cloruro, mediante
los cuales hallaremos su masa y las expresaremos en partes por millón (ppm)
haciendo uso de la titulación con la ayuda del indicador férrico NH4Fe(SO4)2.

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MORH DIRECTO PARA HALLAR LA MASA DE LOS IONES CLORURO

 Se realizó la experiencia de Morh directamente sobre el agua potable, para ello se

preparó en una bureta la solución de AgNO3 cuya normalidad será la normalidad
promedio que hallamos anteriormente en la experiencia del método de Mohr,
luego con ayuda de nuestro indicador titularemos la solución. Posteriormente de
esto se halló la masa de los iones cloruro disueltos en el agua potable mediante la
igualdad de equivalentes, se realizaron los cálculos y luego se expresó en partes
por millón (p.p.m).

V. REACCIONES QUIMICAS
Método de Mohr

Método de Volhard

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 VI. CALCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AGNO3 CON NACL COMO
PATRÓN PRIMARIO- MÉTODO DE MOHR

 Hallando la normalidad estándar de NaCl:

Nt=nNaCl /VNaCl = (0.5840)/((58.5)(0.1))=0.09982N

 Hallando el Normalidad corregida del AgNO3 N(AgNO3):

#Eq-g NaCl = #Eq-g AgNO3

N(NaCl)xV(NaCl) = N(AgNO3)xV(AgNO3)

(0.099829)(5ml)=N(AgNO3)x(5.1ml)

N(AgNO3)=0.0978715N (corregido)

 Hallando FC (factor de corrección) del AgNO3:

Vteórico
FC  =5ml/5.1ml=0.9804
Vgastado

 Mediante las titulaciones realizadas en el laboratorio, se obtuvieron distintos

valores para la normalidad del AgNO3, las cuales serán promediadas y este
promedio será utilizado en las posteriores experiencias.

Nueva normalidad
N1 0,0926 N
N2 0,0962 N

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 N3 0,0962 N
N4 0,0978 N
N5 0,0979 N
NProm 0,0961 N (Patrón
secundario)

DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL NaCl EN LA SAL DE MARAS

W(sal de mara)=0.0299g
V(sal de mara)=50ml
V(AgNO3)=5.2ml

 Hallando la masa de NaCl en la sal de maras:

#Eq-gNaCl = #Eq-g AgNO3

W(NaCl)/P.E(NaCl)=N(AgNO3)xV(AgNO3)
W(NaCl)=(58.5)(0.0978715)(0.0052)
W(NaCl)=0.0297725g

 Hallando el porcentaje de pureza:

%W(NaCl)=(0.0297725/0.0299)x100%=99.5736%

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NH4SCN CON AGNO3 COMO

PATRÓN SECUNDARIO – MÉTODO DE VOLHARD

 Hallando la normalidad corregida del NH4SCN N(NH4SCN):

#Eq-g NaCl = #Eg-g NH4SCN

NNaCl x VNaCl = NNH4SCN x VNH4SCN

(0.09614)(0.005)=N(NH4SCN)x(0.005)
N(NH4SCN) = 0.09614N (corregido)

 Hallando FC (factor de corrección) del AgNO3:

Vteórico
FC  =5ml/5ml=1
Vgastado

TITULACIÓN POR RETROCESO DEL NH4SCN

 Hallando la masa de iones cloruro:

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 mEq-AgNO3 = mEq-NH4SCN + mEq-Cl-

N(AgNO3)xV(AgNO3) = N(NH4SCN)xV(NH4SCN) + W(Cl)/P.E(Cl)

(0.09614)(5)=(0.09614)(4.6) + W(Cl)/(35.5)

W(Cl)=1.365188mg

 Hallando la masa de iones Cl en ppm:

Cl(ppm)=W(Cl)mg/L=1.365188/0.050=27.3037ppm

MORH DIRECTO PARA HALLAR LA MASA DE LOS IONES CLORURO

 Hallando la masa de iones Cl por Mohr directo:

Eq-AgNO3 = Eq-Cl

N(AgNO3)xV(AgNO3) = W(Cl)/P.E(Cl)

(0.09614)(1)=W(Cl)/(35.5)

W(Cl)=3.41297mg

 Hallando la masa de iones Cl en ppm:

Cl(ppm)=W(Cl)mg/L=3.41297/0.050=68.2954ppm

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 En la experiencia del método de Mohr una vez que hayan precipitado todos los
cloruros presentes en el medio con la disolución de nitrato de plata, el ión cromato
reacciona con los iones plata agregados en exceso y se formar el precipitado de
Ag2CrO4 de color rojo ladrillo, lo que indica el punto final de la valoración.
Mediante la estandarización de nitrato de plata se obtuvo la normalidad corregida
de la solución de nitrato de plata 0,0978715N cercana a la concentración
aproximada 0.1 N lo que indica que es necesario estandarizar la solución para
minimizar los posibles errores debido a que con ella se realizaron posteriores
valoraciones. La normalidad promedio de todas las valoraciones realizadas fue
0,0961 N.

VIII. CONCLUSIONES

 La valoración por el método de Mohr consiste en un proceso de doble

precipitación, en donde se presenta la formación de un primer sólido (de color
blanco) que es la especie a cuantificar y alcanzando el punto estequiométrico se

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 forma otro precipitado (en este caso de color rojo). Esta es la especie que señala
el punto final de la valoración.

 La principal dificultad en estas valoraciones realizadas fue la presencia de

coloides, que dificultaban la visualización del punto de equivalencia de la

IX. RECOMENDACIONES

 Realizar el preparado de la solución estándar de NaCl con mucho cuidado debido

a que es el patrón primario y a partir de ella se realizaran todos los cálculos
posteriores.

 Al realizar la titulación gota a gota se debe de remover el matraz que contiene la

solución a titular esto es debido a que ante un exceso de gota en el cambio de
coloración se obtendrán cálculos errados y alejados.

 Al realizar el pesado de algún compuesto en la balanza se deberá tener mucho

cuidado al extraer la muestra de su recipiente y colocar en la luna de reloj con la
espátula debido a que se podría alterar los cálculos ante una posible caída de solido
en la balanza.

 Al terminarse la solución que se encuentra en la bureta, se deberá añadir una

mayor cantidad desde su respectiva fiola en el siguiente orden: Fiola – copa –
bureta. Esto es debido a que si se realiza de manera directa podría perderse la
solución o si se realiza con un recipiente que no sea la copa alteraría la
concentración de la solución debido a que la copa y la fiola se encuentran con una
concentración homogenizada.

X. BIBLIOGRAFÍA

 VINASCO J. (20-07-2013). Volumetría de precipitación. Recuperado de:

http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2010%20-
%20Volumetra%20de%20precipitacion.pdf

 JARAMILLO DÍAZ. (10-05-2016). Método de Mohr. Recuperado de:

http://www1.uprh.edu/royola/Determinacion_cloruro_Mohr.pdf

 KORKMAZ D. (02-06-2010). Determination of chloride by the Mohr method.

Recuperado de:
http://academic.brooklyn.cuny.edu/esl/gonsalves/tutorials/Writing_a_Lab_Repor
t/xPrecipitation%20Titration%20edited%203.pdf.

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 BETANCOURT R. (09-10-2014). Análisis de cloruros. Recuperado de:
https://es.scribd.com/doc/43573200/Analisis-volumetrico-por-precipitacion

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