INTRODUCCIÓN

Se denomina análisis gravimétrico al método de análisis cuantitativo basado en la

determinación de la composición cuantitativa de la sustancia problema midiendo
directamente la masa por medio de pesada.
El peso y la masa. La interacción química de todas las sustancias transcurre en
proporciones determinadas cuantitativas. La medida de la cantidad de sustancia es
masa, por cuya unidad principal en el sistema internacional de unidades (SI) esta
adoptado 1 kilogramo (Kg).
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.
 MARCO TEÓRICO
Analito:
Es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de
una muestra. Es una especie química cuya presencia o contenido se desea
conocer, identificable y cuantificable, mediante un proceso de medición química.
Precipitado:
Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto
de cristalización de una reacción química. A este proceso se le llama precipitación.
Dicha reacción puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la
disolución debido a una reacción química.
Digestión:
Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre de donde
precipitó, para obtener partículas más grandes y con mayor pureza puede acelerar
el proceso a temperaturas elevadas.
Radical:
En química, un radical (antes radical libre) es una especie
química (orgánica o inorgánica), caracterizada por poseer uno o más electrones
desapareados. Se forma en el intermedio de reacciones químicas, a partir de
la ruptura homolítica de una molécula y, en general, es
extremadamente inestable y, por tanto, con gran poder reactivo y de vida media
muy corta (milisegundos).

OBJETIVO
Conocer los principios básicos de la química analítica cuantitativa.
Conocer el método gravimétrico por volatilización.
Conocer el método gravimétrico por precipitación.
Conocer el método indirecto de gravimetría.
 DESARROLLO

El método gravimétrico es el conjunto de técnicas de análisis en las que se mide la

masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una
muestra.

El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la

muestra tomada y el peso del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Se expresa
frecuentemente en porcentajes de analito, A:

El producto pesado (obtenido) es A y su peso se determina directamente. El

conjunto de constantes asociadas con la transformación de unidades métricas n
unidades químicas, incluyendo las relaciones estequiometrias llamadas factor
gravimétrico.

LASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

Los métodos gravimétricos de análisis se pueden clasificar con base en la forma en

que se efectúa la separación:

 Métodos directos o de precipitación

 Métodos de electroposicion
 Métodos indirectos o de volatilización o desprendimiento.
Método por precipitación:
Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una
muestra. En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al
analito ya que éste está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un
agente precipitante, que es un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente
se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando
técnicas. En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble,
luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa. Para que es método pueda aplicarse se requiere que el analito
cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza
Alta filtrabilidad
Composición química definida al precipitar.

Operaciones generales que se realizan en el método gravimétrico

Medida de la muestra
Los resultados obtenidos por un método químico cuantitativo (como lo es el análisis
gravimétrico por precipitación) se expresan siempre como una forma de
concentración, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una masa o
volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ahí, las importancia de la
medición precisa y exacta de la porción de la muestra tomada para el análisis.
Si se trata de un líquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o cualquier
otro instrumento de medición de volúmenes exactos. Si la matriz es sólida, entonces
debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza analítica.
Preparación de la muestra
En análisis gravimétrico la preparación de la muestra es relativamente sencilla y de
forma general consta de dos etapas.
Disolución:
La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado. Si la
matriz sólida pesada es insoluble (como ocurre con frecuencia en el caso de los
alimentos) habrá que auxiliarse de un procedimiento adicional de extracción que
permita obtener el analito disuelto en un solvente apropiado. Métodos de extracción
sólido-líquido y procedimientos de clarificación pueden resultar alternativas válidas
en estos casos.
Si la matriz analizada es líquida, el proceso resulta mucho más simple pues basta
con tomar un volumen determinado de la misma.
Eliminación de interferencias:
Excesos de ácidos usados para la disolución de la muestra son generalmente
removidos por evaporación, en caso que los residuos sean insolubles la solución
debe ser filtrada. Sustancias que interfieran como sales de amonio o ácido sulfúrico
concentrado pueden ser volatilizadas a altas temperaturas.
Precipitación
De todas las operaciones enumeradas, la precipitación es la más importante. La
precisión de los resultados del análisis depende en sumo grado de la acertada
elección del reactivo precipitante, de qué cantidad de éste se ha agregado y de las
condiciones en que se ha efectuado la precipitación.
La precipitación del analito (constituyente deseado) se realiza con la ayuda de un
agente precipitante el cual juega un importante papel en las características del
precipitado que posteriormente se obtendrá. Así, el agente precipitante debe cumplir
los siguientes requisitos.
Fácil eliminación de su exceso.
Experimentalmente se ha demostrado que durante la separación del precipitado a
partir de la solución éste arrastra siempre diversas sustancias extrañas o iones,
entre los cuales figuran también los iones del precipitante, que se deben eliminar
del precipitado por lavado. Puesto que el lavado puede resultar insuficientemente
completo, conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia volátil, por cuanto
en este caso su parte no eliminada durante el lavado se volatilizará en el curso de
la incineración.
Selectividad
En la mayor parte de los análisis, el ion que se determina, se debe precipitar en
presencia de otros iones. Por esta razón es indispensable tener en cuenta la
posibilidad de que con el reactivo empleado precipiten, simultáneamente con las
sustancias necesarias, también otras sustancias difícilmente solubles. Para que
esto no ocurra, es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita
solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente específico.
Requisitos que debe cumplir la forma precipitada.
La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo
cual es prácticamente imposible obtener una precipitación completa del ion
(elemento) que se determina. b. Es deseable también que la estructura del
precipitado permita efectuar con bastante rapidez la filtración y el lavado para
eliminar las impurezas. c. Es necesario que la forma precipitada se convierta
bastante fácil y completamente en forma pesada.
Filtración y lavado
La filtración y el lavado de los precipitados es una operación de gran importancia,
ya que los resultados analíticos dependen considerablemente del cuidado con que
se haya llevado a cabo esta operación.
En análisis gravimétrico se usa el papel de filtro cuantitativo, el cual posee como
característica tener sus cenizas taradas o ser un papel sin cenizas en estos
materiales filtrantes la mayor parte de las sustancias minerales han sido removidas
por lavado con ácido fluorhídrico y ácido clorhídrico. Estos papeles de filtro están
hechos de acuerdo al tamaño de las partículas del precipitado, así se tienen papeles
de filtro de velocidad de filtración lenta, media, y velocidad de filtración rápida, estos
últimos son usados en la separación de precipitados gelatinosos amorfos, los cuales
presentan gran dificultad en la filtración.
Para lavar un precipitado se deben tener en cuenta los siguientes factores:
Los posibles contaminantes deben ser solubles en la solución que se toma para
realizar el lavado y el precipitado debe ser insoluble en ella. Puede usarse también
una solución que contenga un ión común para disminuir la solubilidad del
precipitado.
La solución de lavado debe volatilizarse completamente en las condiciones del
procedimiento a seguir, de tal forma que no queden residuos que contaminen el
precipitado.
Si las características del precipitado en cuanto a solubilidad lo permiten, el líquido
de lavado debe usarse caliente, pues los líquidos calientes filtran mucho más rápido
y la mayoría de las impurezas son más solubles a altas temperaturas.
Secado y/o incineración
En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento térmico con el fin de
convertirlo en una forma apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos
donde este proceso es muy sencillo, sólo, consiste en eliminar el agua, pero en otros
casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para descomponer
parcialmente el precipitado.
Requisitos que debe cumplir la forma pesada:
La exigencia más importante que se presenta a esta forma es la correspondencia
exacta de su composición a su fórmula química. Está claro que si tal
correspondencia no tuviese lugar, por ejemplo, si el precipitado que se pesa, no
fuese una sustancia químicamente pura de una composición rigurosamente
definida, correspondiente a su fórmula, sino una mezcla indefinida, sería imposible
calcular los resultados del análisis.
La segunda exigencia es la suficiente estabilidad química de la forma pesada. Es
evidente que el análisis se dificulta si esta forma cambia fácilmente su composición
debido, por ejemplo, a la absorción de vapor de agua o de CO2 atmosférico, a la
oxidación (o reducción), a la descomposición y otros procesos análogos. Es sabido
que en estos casos se altera la correspondencia de la composición del precipitado
a su fórmula, de la que se ha hablado anteriormente. Tales propiedades del
precipitado, pese a que no imposibilitarían la determinación, exigirían que se
observen muchas precauciones a fin de prevenir el cambio de la composición del
precipitado, y con lo mismo complicarían el análisis. c. Por último, es deseable que
el contenido del elemento que se determina en la forma pesada, sea lo menor
posible, puesto que los errores de determinación (por ejemplo, los errores de
pesada, las pérdidas debidas a la solubilidad del precipitado o a la transferencia
incompleta del precipitado al filtro, etc.) en este caso repercutirán menos sobre el
resultado final del análisis.
6. Pesada
La determinación de la masa del precipitado se lleva a cabo después que el
precipitado incinerado y el crisol hayan alcanzado la temperatura ambiente en una
desecadora. El tratamiento de calor se repite y se chequea nuevamente el peso, el
tratamiento finalizará cuando el precipitado haya sido llevado a peso constante.
7. Cálculos y expresión de los resultados.
Generalmente, los resultados de la cuantificación a través de métodos gravimétricos
por precipitación se expresan en porcientos
Si el elemento o componente que se desea cuantificar (analito) es el mismo que se
pesa finalmente (forma pesada), el cálculo del porciento resulta muy simple, pero
generalmente ocurre que el componente que se desea determinar no se obtiene en
su forma elemental, sino que se pesa en forma de un compuesto de composición
química conocida que contiene al analito.
Tipos de precipitados
Precipitado coloidal
Está formado por partículas muy pequeñas, que no precipitan por efecto de la
gravedad, por lo cual, la disolución tiene un aspecto turbio. Estas partículas no
pueden separarse del disovente mediante el papel de filtro, ya que, debido a su
pequeño tamaño, atraviesan la trama de éste. Este tipo de precipitado se forma si
la sobresaturación es grande, puesto que la velocidad de nucleación también lo
es, y se forman muchos núcleos que crecen poco.
Precipitado coloidal
• El tamaño es en el orden de Micrometros ( μm)
• No sedimentan
• No se pueden filtrar usando medios comunes de filtración
Precipitado cristalino
Las partículas que forman el precipitado son grandes y la disolución queda
transparente. Este precipitado se forma si la sobresaturación es pequeña, porque
la velocidad también lo es, y se forman pocos núcleos que crecen mucho.
Precipitado cristalino
•Su tamaño es en el orden de milimetros (mm)
•Sedimentan con facilidad
•Se pueden filtrar usando una gran variedad de medios
Factores que determinan el tamaño de la partícula
ƒ Solubilidad del precipitado en el medio
ƒ Temperatura
ƒ Concentración de reactivos
ƒ Rapidez con que se mezclan los reactivos
• Estos factores se pueden explicar en forma cualitativa asumiendo que el tamaño
de las partículas es función de una propiedad llamada sobre saturación relativa (SR)
Sobresaturación
La cantidad de especies en disolución es superior a la del equilibrio ⇒ cuanto mayor
es la concentración de agente precipitante mayor es la sobresaturación

Solubilidad
La solubilidad es la capacidad de una sustancia de disolverse en otra
llamada solvente. Implícitamente se corresponde con la máxima cantidad
de soluto que se puede disolver en una cantidad determinada de disolvente, a
determinadas condiciones de temperatura, e incluso presión (en caso de un soluto
gaseoso). Puede expresarse en unidades de concentración: molaridad, fracción
molar, etc.
Si en una disolución no se puede disolver más soluto se dice que la disolución está
saturada. Bajo ciertas condiciones la solubilidad puede sobrepasar ese máximo y
pasa a denominarse solución sobresaturada. Por el contrario, si la disolución admite
aún más soluto, se dice que se encuentra insaturada.
Factores que afectan la solubilidad
La solubilidad se define para fases específicas. Por ejemplo, la solubilidad
de aragonito y calcita en el agua se espera que difieran, si bien ambos son
polimorfos de carbonato de calcio y tienen la misma fórmula molecular.
La solubilidad de una sustancia en otra está determinada por el equilibrio de fuerzas
intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variación de entropía que
acompaña a la solvatación. Factores como la temperatura y la presión influyen en
este equilibrio, cambiando así la solubilidad.
La solubilidad también depende en gran medida de la presencia de otras sustancias
disueltas en el disolvente como por ejemplo la existencia de complejos metálicos en
los líquidos. La solubilidad dependerá también del exceso o defecto de
algún ion común, con el soluto, en la solución; tal fenómeno es conocido como el
efecto del ion común. En menor medida, la solubilidad dependerá de la fuerza iónica
de las soluciones. Los dos últimos efectos mencionados pueden cuantificarse
utilizando la ecuación de equilibrio de solubilidad.
Para un sólido que se disuelve en una reacción redox, la solubilidad se espera que
dependa de las posibilidades (dentro del alcance de los potenciales en las que el
sólido se mantiene la fase termodinámicamente estable). Por ejemplo, la solubilidad
del oro en el agua a alta temperatura se observa que es casi de un orden de
magnitud más alta cuando el potencial redox se controla mediante un tampón
altamente oxidante redox Fe3O4-Fe2O3 que con un tampón moderadamente
oxidante Ni-NiO.
La solubilidad (metaestable) también depende del tamaño físico del grano
de cristal o más estrictamente hablando, de la superficie específica (o molar) del
soluto. Para evaluar la cuantificación, se debe ver la ecuación en el artículo sobre
el equilibrio de solubilidad. Para cristales altamente defectuosos en su estructura, la
solubilidad puede aumentar con el aumento del grado de desorden. Ambos efectos
se producen debido a la dependencia de la solubilidad constante frente a la
denominada energía libre de Gibbs asociada con el cristal. Los dos últimos efectos,
aunque a menudo difíciles de medir, son de relevante importancia en la
práctica pues proporcionan la fuerza motriz para determinar su grado de
precipitación, ya que el tamaño de cristal crece de forma espontánea con el tiempo.
Temperatura

La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente principalmente depende

de la temperatura. Para muchos sólidos disueltos en el agua líquida, la solubilidad
aumenta con la temperatura hasta 100 °C, aunque existen casos que presentan un
comportamiento inverso. En el agua líquida a altas temperaturas la solubilidad de
los solutos iónicos tiende a disminuir debido al cambio de las propiedades y la
estructura del agua líquida, el reducir los resultados de la constante dieléctrica de
un disolvente menos polar.
Los solutos gaseosos muestran un comportamiento más complejo con la
temperatura. Al elevarse la temperatura, los gases generalmente se vuelven menos
solubles en agua (el mínimo que está por debajo de 120 °C para la mayoría de
gases), pero más
solubles en disolventes
orgánicos.
El gráfico muestra las
curvas de solubilidad de
algunas sales sólidas
inorgánicas típicas.
Muchas sales se
comportan como el
nitrato de bario y el
arseniato ácido disódico,
y muestran un gran
aumento de la
solubilidad con la
temperatura. Algunos
solutos (por ejemplo,
cloruro de sodio (NaCl) en agua) exhiben una solubilidad bastante independiente de
la temperatura. Unos pocos, como el sulfato de cerio (III) y el carbonato de litio, se
vuelven menos solubles en agua a medida que aumenta la temperatura. Esta
dependencia de la temperatura se refiere a veces como «retrógrada» o «solubilidad
inversa». En ocasiones, se observa un patrón más complejo, como con sulfato de
sodio, donde el cristal decahidrato menos soluble pierde agua de cristalización a
32 °C para formar una fase anhidra menos soluble.
La solubilidad de los compuestos orgánicos casi siempre aumenta con la
temperatura. La técnica de la recristalización, utilizado para la purificación de
sólidos, depende de un soluto de diferentes solubilidades en un disolvente caliente
y fría. Existen algunas excepciones, tales como determinadas ciclodextrinas.

Presión
La solubilidad de los gases varía no sólo con la temperatura sino además con la
presión ejercida sobre el mismo. De esta manera, la cantidad de un soluto gaseoso
que puede disolverse en un determinado solvente, aumenta al someterse a una
presión parcial mayor. A nivel industrial, esto se puede observar en el envasado de
bebidas gaseosas por ejemplo, donde se aumenta la solubilidad del dióxido de
carbono ejerciendo una presión de alrededor de 4 atm.
REGLAS DE SOLUBILIDAD PARA LOS COMPUESTOS DE ALGUNOS IONES
1. Todos los nitratos son solubles.
2. Las sales de los cationes del grupo I (sodio, potasio, rubidio y cesio, excepto litio)
y del ion amonio son solubles.
3. Las sales del ácido clórico (HClO3) y del ácido perclórico (HClO4), son solubles.
4. Los haluros (cloruros, bromuros y yoduros) y los tiocianatos (SCN- ) son solubles
excepto los de Ag+ , Tl+ , Pb2+, y Hg2 2+. Los bromuros y yoduros son oxidados
por algunos cationes.
5. Los sulfatos (SO4 2- ) son todos solubles excepto los de Pb2+ , Hg2+ , Ba2+ y
Sr2+ . Los de Ca2+, Hg2 2+ y Ag+ , son parcialmente solubles.
6. Los nitritos (NO2 - ) y permanganatos (MnO4 - ) son solubles excepto el nitrito de
plata (AgNO2). Estos iones son agentes oxidantes poderosos, así que son
inestables cuando se encuentran con cationes que son fácilmente oxidados.
7. Los tiosulfatos (S2O3 2- ) son solubles, excepto los de Pb2+, Ba2+, y Ag+ . el
tiosulfato de plata: Ag2S2O3, se descomponen en exceso de tiosulfato, con
reducción de la plata a plata metálica.
8. Los sulfitos (SO3 2- ), carbonatos (CO3 2- ), fosfatos (PO4 3- ), y los cromatos
(CrO4 2- ), son todos insolubles en medio básico o neutro, excepto los de los iones
enlistados en la regla 2 (alcalinos y ion amonio). Todos son solubles en medio ácido.
El sulfito y el oxalato pueden formar complejos solubles. Algunos sulfitos insolubles
pueden llegar a disolverse en exceso de sulfito, por formación de complejos.
9. Todos los oxalatos alcalinos y el de amonio son solubles en agua. Los oxalatos
de los otros cationes son insolubles en agua pero se disuelven en medio ácido.
Algunos oxalatos insolubles se disuelven con exceso de oxalato por formación de
complejos.
10. Las sales del ácido sulfhídrico (H2S) son insolubles (excepto las de los iones de
la regla 2 y los de Ca2+ , Ba2+ y Sr2+).
11. Los fluoruros (F- ) son insolubles, excepto los de Ag+ , Fe3+, y los iones
enlistados en la regla 2. Algunos fluoruros de los metales de transición son solubles,
especialmente en exceso de fluoruro, debido a la formación de complejos.
12. Los ferrocianuros (Fe(CN)6 4- ) son insolubles, excepto los de los iones
enlistados en la regla 2.
13. Los hidróxidos (OH- ) son insolubles, excepto los de Sr2+, Ba2+ , Ca2+ y los de
los iones enlistados en la regla 2. Muchos de los hidróxidos insolubles se vuelven
solubles en exceso de hidróxido, debido a la formación de compuestos de
coordinación (complejos)
Reglas de Solubilidad (en agua)
1. Los ácidos inorgánicos son solubles en agua. Los ácidos orgánicos de bajo peso
molecular también son solubles.
2. Los compuestos inorgánicos comunes de los elementos del grupo 1 y del ión
amonio son solubles.
3. Los nitratos, acetatos, cloratos y percloratos son solubles.
4. Los cloruros son solubles, con excepción del AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2.
5. los bromuros y los yoduros muestran solubilidad similar a la de los cloruros, con
algunas excepciones. La solubilidad de los iones haluro (e.g., Cl− , Br− , I− )
disminuye a medida que el radio atómico de los iones aumenta. Por ejemplo, el
HgCl2 es muy soluble en agua, mientras que el HgBr2 es poco soluble y el HgI2 es
insoluble.
6. Las solubilidades de los cianuros y de los tiocianatos son similares a las de los
yoduros correspondientes.
7. La mayoría de los sulfatos son solubles, excepto PbSO4, BaSO4 y HgSO4. El
CaSO4 y el Ag2SO4 son poco solubles.
8. Los hidróxidos generalmente son insolubles, excepto los de metales del grupo 1
y los de los metales más pesados del grupo 2, comenzando con Ca(OH)2.
9. La mayoría de los carbonatos, fosfatos y arsenatos son insolubles en agua, con
excepción de los que forman los elementos del grupo 1 y el ión amonio. El MgCO3
también es soluble.
10. La mayoría de los sulfuros son insolubles en agua, excepto los que forman los
metales de los grupos 1 y 2, además del sulfuro de amonio.
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS DE ANÁLISIS

Los métodos espectroscópicos son un amplio grupo de métodos analíticos que se

basan en las interacciones de la radiación electromagnética con la materia. La
radiación electromagnética es un tipo de energía que toma varias formas, de las
cuales las más fácilmente reconocibles son la luz y el calor radiante. Sus
manifestaciones más difícilmente reconocibles incluyen los rayos gamma y los rayos
X, así como la radiación ultravioleta, de microondas y de radiofrecuencia.
Actualmente el uso de métodos espectroscópicos está generalizado, debido a su
rapidez, a la gran gama de instrumentación disponible y sus grandes posibilidades
de automatización. En muchos casos es posible la resolución de un problema
analítico sin necesidad de recurrir a métodos de otro tipo.
PROPIEDADES DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
Muchas de las propiedades de la radiación electromagnética se explican
adecuadamente con un modelo clásico de onda sinusoidal, que utiliza parámetros
como longitud de onda, la frecuencia, la velocidad y la amplitud. A diferencia de
otros fenómenos ondulatorios, como el sonido, la radiación electromagnética, no
necesita un medio de apoyo para transmitirse y, por tanto, se propaga fácilmente a
través del vacío.
Para caracterizar una onda pueden usarse los siguientes parámetros ondulatorios:
Longitud de onda, λ : es la distancia entre máximos o mínimos sucesivos. Se
expresa en cualquier unidad de longitud, siendo las más frecuentes el metro,
centímetro, angstrom, nanometro y micrometro.
1 angstrom (A) = 10-10 metros
1 nanometro (nm) = 10-9 metros
1 micrometro (mm) = 10-6 metros
Frecuencia,  : es el número de ciclos por unidad de tiempo; por ejemplo, veces
que pasa por un determinado punto en 1 segundo. La unidad de frecuencia es el
segundo recíproco, s -1 o hertz (Hz).
La relación entre los parámetros mencionados es:

= c/v
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS
ÓPTICOS Los métodos ópticos se dividen en:
1.) Métodos ópticos espectroscópicos: son aquellos en los que existe intercambio
de energía entre la radiación electromagnética y la materia. Estos son debidos a
transiciones entre distintos niveles energéticos. Son los métodos más utilizados.
2.) Métodos ópticos no espectroscópicos: se basan en una interacción entre
radiación electromagnética y la materia que produce como resultado un cambio en
la dirección o en las propiedades físicas de la radiación electromagnética. En estos
métodos los mecanismos de interacción son la reflexión, refracción, difracción,
dispersión, interferencias, polarización o la dispersión refractiva.
Espectroscópicos
Según la naturaleza de la excitación medida

El tipo de espectrometría depende de la cantidad física medida. Normalmente, la

cantidad que se mide es una intensidad de energía absorbida o producida. Se
pueden distinguir estos tipos de espectrometría según la naturaleza de la excitación:

Electromagnética. Interacciones de la materia con radiación electromagnética

como la luz.
De electrones. Interacciones con haces de electrones. La espectroscopia Auger
implica inducir el efecto Auger con un haz de electrones. En este caso la medida
implica la energía cinética del electrón como variable.

De masa. Interacción de especies cargadas con campos magnéticos y/o eléctricos,

dando lugar a un espectro de masas. El término "espectroscopia de masas" está
anticuado, ya que la técnica es principalmente una forma de medida, aunque
produzca realmente un espectro para la observación. Este espectro tiene la masa
(m) como variable, pero la medida es esencialmente de la energía cinética de la
partícula.

Acústica. Frecuencia de sonido.

Dieléctrica. Frecuencia de un campo eléctrico externo.

Mecánica. Frecuencia de un estrés mecánico externo, por ejemplo una torsión

aplicada a un trozo de material.

SEGÚN EL PROCESO DE MEDIDA

La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o

moleculares según si se aplican a átomos o moléculas. Junto con esta diferencia,
se pueden distinguir los siguientes tipos de espectrometría según la naturaleza de
su interacción:

De absorción. Usa el rango de los espectros electromagnéticos en los cuales una

sustancia absorbe. Incluye la espectrometría de absorción atómica y varias técnicas
moleculares, como la espectrometría infrarroja y la resonancia magnética
nuclear (RMN).
De emisión. Usa el rango de espectros electromagnéticos en los cuales una
sustancia irradia (emite). La sustancia primero debe absorber la energía. Esta
energía puede ser de una variedad de fuentes, que determina el nombre de la
emisión subsiguiente, como la luminescencia. Las técnicas de luminescencia
moleculares incluyen la espectrofluorimetría.

De dispersión. Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en ciertas

longitudes de onda, ángulos de incidencia y ángulos de polarización. El proceso de
dispersión es mucho más rápido que el proceso de absorción/emisión. Una de las
aplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman.
 METODOS DE VOLATIZACION

Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado

fisico, que da lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse
sencillamente a la expulsión de un material volátil, que no se recoge, para obtener
el constituyente(s) buscado(s) como residuo, sólido o líquido; como ejemplos
pueden citarse la expulsión de humedad para desecar una muestra, la calcinación
de un residuo para eliminar las sales amónicas, la ebullición de una disolución para
expulsar el oxígeno disuelto, el dióxido de carbono, etc. En otros casos el método
implica la recogida del material volátil por absorción del gas o vapor en un
absorbente adecuado, o la condensación del vapor al estado líquido o sólido.
Ejemplos de esto son la volatilización de amoniaco en la etapa de destilación del
método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno, la purificación del yodo por
sublimación, la destilación del cloruro de arsénico (III) para separarlo del antimonio
y del estaño y la separación de muchos compuestos orgánicos por destilación
fraccionada.
El método general comprende también los tratamientos o reactivos para dar lugar a
productos volátiles, como se ilustra más adelante. En muchos casos este método
constituye una etapa en la determinación de un componente.
Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de
dos tipos.
1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes volátiles para
realizar en ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e
hidrógeno de los compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre
absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del agua formados en la
combustión.
2. Métodos indirectos, consisten principalmente en métodos en que se mide una
pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil
determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento,
como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante
la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una
muestra de caliza. También puede ocurrir que el componente buscado quede en el
residuo, como sucede en la determinación de sólidos no volátiles en el agua por
evaporación de la misma y pesada del residuo.
3.-Métodos especiales: la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla
también es una propiedad que resulta útil en el análisis gravimétrico.
Los métodos basados en este principio se usan frecuentemente en análisis
orgánico, pero menos frecuentemente en análisis inorgánico. Puede citarse como
ejemplo la separación y determinación de potasio en presencia de sodio por la
extracción de los percloratos en esos metales con un solvente orgánico.
El KClO4 es insoluble en alcohol absoluto mientras que el NaClO4 es fácilmente
soluble.
Es decir, lo consideramos como un método extractivo gravimétrico. En estos
métodos, los componentes extraños que acompañan, son disueltos con un solvente
apropiado y separado del componente o compuesto a determinar. Luego el residuo
es pesado luego de haberse secado.
Otro ejemplo, es la determinación de oro en aleaciones de plata que lo contienen
en poca cantidad. Se disuelve con ácido nítrico fumante la plata y se pesa el oro.
Este método es usado si tiene por lo menos 75% de plata.
Propiedades del análisis gravimétrico:
El análisis gravimétrico puede sobrepasar el análisis volumétrico en exactitud y
precisión.
Volviendo a los métodos de precipitación que son los que merecen mayor difusión,
esquemáticamente podemos compararlo con el análisis volumétrico del siguiente
cuadro.
Gravimetría Volumetría
( por precipitación) (líquida)
Reacciones de precipitación. No es Cualquier tipo de reacción pero
necesario que sean estequiométricas estequiométrica y cuantitativa.
y cuantitativas.
El reactivo puede no estar en solución Reactivo en solución, de
ni ser de concentración exactamente concentración preferentemente
conocida. Ej.: SH2 conocida (sol. valorada).
Exceso de reactivo o de agente Reactivo en cantidad equivalente
precipitante (asegurarse la (requiere indicador)
precipitación)
Se separa el precipitado (filtración y/o Del volumen agregado se deduce el
centrifugación), se lava y se porcentaje del compuesto investigado
transforma para pesar. Se pesa, se
calcula mediante el factor
gravimétrico.
Mayor exactitud Menor tiempo
El residuo calcinado se puede No son específicos
analizar después de pesarlo para
determinar las sustancias extrañas
(impurezas) que pueden estar
presentes y aplicar correcciones si es
necesario.
 CONCLUSIÓN

El análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de una sustancia estable,

pura, de composición conocida y que contenga los constituyentes a determinar, por
reacción entre la muestra disuelta y un reactivo químico o agente precipitante. Es
imprescindible que las impurezas que pudieran estar presentes en la muestra
original se mantengan disueltos y no pasen al precipitado para no contaminarlo.
El método de la gravimetría es un método muy exacto, ya que el resultado se obtiene
al pesar la forma ponderable en una balanza de precisión de la que se obtiene una
cifra con cuatro decimales como hemos comentado antes. Esto implica que el error
que pueda cometerse en la determinación se limita al quinto decimal (en las
volumetrías el error ocurría del segundo decimal en adelante).
Ø Además de llevar a cabo la precipitación en condiciones favorables:
1. usando disoluciones diluidas.
2. formación lenta del precipitado, con agitación.
3. calentamiento de la disolución (en caliente los cristales que se forman del
precipitado son mayores y esto permite una filtración más fácil, de esta manera
estamos minimizando el error en el porcentaje de níquel de la muestra).

Son precisas las etapas de digestión y envejecimiento que contribuyen a la

formación de precipitados más densos y fácilmente filtrables.

1. Digestión: consiste en calentar la disolución un tiempo largo, una vez que se ha

formado el precipitado (facilita la eliminación del agua enlazada).
2. Envejecimiento: consiste en dejar reposando la disolución durante tiempo (facilita
la destrucción de fases coloidales).
 TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO
Instituto Tecnológico de Oaxaca

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

QUÍMICA ANALITICA

Integrantes:
Carrasco Zarate Adriana
Rueda Antonio Cesar Eduardo
Pérez Juárez Alejandro
Docente:
Zapata Ramírez Guillermo Héctor

Grupo: QB

Carrera: Ingeniería Química