UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA En la yodometría a un exceso de yoduro se le

FACULTAD DE CIENCIAS añade un analito oxidante para formar yodo y

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA luego titularlo para formar yodo para
LABORATORIO PRINCIPIOS DE ANÁLISIS QUÍMICO posteriormente titularlo con una solución patrón
1000027-07 de Tiosulfato. Se utiliza almidón como indicador y
se agrega antes de alcanzar el punto de
INFORME equivalencia para evitar su descomposición.
VOLUMETRÍA REDOX: ANÁLISIS YODOMÉTRICO,
YODIMÉTRICO Y TITULACIONES REDOX MEDIANTE RESULTADOS
POTENCIOMETRÍA VOLUMETRÍA YODOMÉTRICA Y YODIMÉTRICA
ESTANDARIZACIÓN I₃⁻
INTEGRANTES GRUPO 11: Se calculó la cantidad de ácido ascórbico necesaria
Brian Felipe Méndez Bazurto Código: para gastar 10 ml de una solución de I₃⁻ 0,012M
1032483908 teniendo en cuenta la siguiente reacción:
Diana Cristina Martín Ruiz Código: C₆H₈O₆ ↔ C₆H₆O₆ + 2H⁺ +2e⁻
1019132638
0,012 mol I₃⁻ 176,1 gr C₆H₈O₆
10 ml I₃⁻* 1000 ml I₃⁻ * 1 mol C₆H₈O₆
1 mol I₃⁻ * 1 mol C₆H₈O₆ =0,0211 gr
C ₆H₈O₆

Esta estandarización se realizó por duplicado

OBJETIVOS pesándose en promedio 0,0213 gr de C₆H₈O₆
- Determinar la concentración de cloro
mediante análisis volumétrico de óxido
reducción en una muestra problema usando
el método yodométrico.

- Determinar el porcentaje de vitamina C en

un comprimido a través de un análisis Tabla 1. Estandarización solución de ​I₃⁻
volumétrico por el método yodimétrico.
DETERMINACIÓN DE %C₆H₈O₆ EN COMPRIMIDO
- Empleando un electrodo combinado de Con la concentración real de la solución de I₃⁻ se
platino estandarizar una solución de determinó el contenido de ácido ascórbico en la
KMnO₄ mediante titulación
veintiunava parte de una tableta. Se realizó por
potenciométrica.
duplicado obteniéndose un volumen promedio de
- Calcular el contenido de hierro en un 11,93 ml de I₃⁻
0,0127 mol I₃⁻
comprimido de sulfato ferroso y el %C₆H₈O₆ = 11,93 ml* 1000 ml I₃⁻ * 1 mol C₆H₈O₆
1 mol I₃⁻ *
porcentaje de peróxido de hidrógeno en 176,1 gr C₆H₈O₆ 100%
una muestra de agua oxigenada utilizando 1 mol C₆H₈O₆
* 0,0774 g V it C = 34,47 %
la titulación redox potenciométrica.

INTRODUCCIÓN
El yodo tiene un papel fundamental en la
realización de diferentes métodos analíticos.
Cuando se realiza una titulación directa en la cual Tabla 2. Análisis determinación de C₆H₈O₆ en una
un analito reductor se titula con yodo para formar pastilla de vitamina C
yoduro el método se denomina yodimetría.
ESTANDARIZACIÓN DE Na₂S₂O₃
Se realizaron los respectivos cálculos en la Sal Mohr (gr) =​10ml MnO₄⁻* 0,0055 mol M nO₄⁻
1000 ml M nO₄⁻
* 210mol
mol M ohr
M nO₄⁻
determinación del volumen de tiosulfato de sodio *
[Na₂S₂O₃]= 0,025 M para neutralizar 10 ml de la 392,14 g M ohr
1 mol M ohr = 0,1078 g Sal de Mohr.
solución de I₃⁻ 0,0127 M con la siguiente reacción:
Se pesó 0,1135 g de sal de Mohr y se estandarizó el
I₂ + 2S₂O₃⁻2 → 2I⁻ + S₄O₆⁻2
KMnO₄ con 13,0 ml.
Volumen de ​Na₂S₂O₃= 0,1135 g M ohr 1 mol M ohr 1 mol M nO₄⁻
[MnO₄⁻]= 0,013 L M nO₄⁻ * 392,14 g M ohr * 5 mol M ohr =0,0045
0,0127 mol I₃⁻ 2 mol S₂O₃⁻2 1000 ml S₂O₃⁻2
10ml I₃⁻* 1000 ml I₃⁻
* 1 mol I₃⁻ * 0,025 mol S₂O₃⁻2 =10,16 ml

La estandarización de tiosulfato de sodio se realizó

por duplicado obteniéndose un volumen promedio
de 9,20 ml de solución de tiosulfato

Tabla 5. Estandarización Permanganato de Potasio.

Tabla 3. Estandarización tiosulfato sódico.

DETERMINACIÓN DE %NaClO EN LÍMPIDO COMERCIAL

Se tomó una alícuota de 10,00 ml de solución
diluida de límpido comercial y se valoró con 10,30
mL de Na₂S₂O₃ 0,0276 M a partir de la siguiente
reacción:

ClO⁻ + 2H⁺ + 3I⁻ → Cl⁻ + I₃⁻ +H₂O

0,0278 mol S₂O₃⁻2
Gráfica 1. Curva potenciométrica de estandarización
%N aClO = 10, 30mlS₂O₃⁻2 * 1000 ml S₂O₃⁻2 * KMnO₄.
1 mol I₃⁻ 74,45 g N aClO 250 ml 100 ml
2 mol S₂O₃⁻2 * * 50 ml * 10 ml = 5,33 % p/v
1 mol I 3−

Tabla 4. Porcentaje de NaClO en una muestra de

límpido

POTENCIOMETRÍA REDOX
ESTANDARIZACIÓN KMnO₄
Gráfica 2. Primera derivada de curva potenciométrica
Por otro lado, en la práctica de titulación redox
estandarización ​KMnO₄​.
mediante potenciometría se calcularon los gramos
necesarios de la sal de Mohr para gastar 10 ml de
KMnO₄ 0,0055 M de acuerdo con la siguiente
reacción:
2MnO₄⁻ + 16H⁺ + 10Fe⁺2 → 5Fe₂⁺3 + 2Mn⁺2 + 8H₂O
Gráfica 3. Segunda derivada de curva potenciométrica
estandarización ​KMnO₄​.
DETERMINACIÓN %FeSO₄ EN COMPRIMIDO
Posteriormente se tituló una tableta de sulfato ferroso
con ​KMnO₄:

2MnO₄⁻ + 16H⁺ + 10Fe⁺2 → 5Fe₂⁺3 + 2Mn⁺2 + 8H₂O

Teniendo en cuenta el volumen de equivalencia

obtenido se calculó la cantidad de FeSO₄ presente
en una tableta:
0,0045 mol M nO₄⁻ 5 mol F eSO4 Gráfica 6. Segunda derivada curva de titulación de
%FeSO₄=7,87ml MnO₄⁻* 1000 ml M nO₄⁻ * *
1 mol M nO4− sulfato ferroso con ​KMnO₄​.
151,91 gF eSO₄ 100%
1 mol F eSO₄ * 0,06755 g tableta = 39,82 %
DETERMINACIÓN DE % H₂O₂ EN AGUA OXIGENADA
Finalmente se tituló una alícuota de 5,00 ml de
agua oxigenada con la solución de KMnO₄
estandarizada según la reacción:
2MnO₄⁻ + 6H⁺ + 5H₂O₂ → 2Mn⁺2 + 5O₂ + 8H₂O
Tabla 6. Porcentaje se sulfato de hierro presente en una Se determinó el porcentaje de peróxido de
tableta.
hidrógeno mediante el siguiente procedimiento:
0,0045 mol M nO₄⁻
% H₂O₂= 11,0 ml MnO₄⁻* 1000 ml M nO₄⁻ * 25mol
mol H₂O₂
M nO₄⁻ *

34 g H₂O₂
1 mol H₂O₂ * 250 ml
5 ml *
100 ml
5 ml = 4,20 % p/v

Tabla 7. Porcentaje de peróxido de hidrógeno en una

muestra de agua oxigenada

Gráfica 4. Curva de titulación de sulfato ferroso con

KMnO₄​.

Gráfica 7. Curva de titulación de peróxido de hidrógeno

​ MnO₄​.
con K
Gráfica 5. Primera derivada curva de titulación de
sulfato ferroso con ​KMnO₄​.

Gráfica 8. Primera derivada curva de titulación de
peróxido de hidrógeno con ​KMnO₄​.
Gráfica 9. Segunda derivada curva de titulación de
peróxido de hidrógeno con ​KMnO₄​.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
VOLUMETRÍA YODOMÉTRICA Y YODIMÉTRICA
ESTANDARIZACIÓN I₃⁻
En la estandarización del complejo de triyoduro se
observa un error de 5,83% respecto a la obtención
de la concentración en la solución que se preparó a
partir de KI y KIO3 en medio ácido. Dicho error se
puede atribuir a factores como: el pH de la solución
(puesto que debía ser ácido para que se diera la
reacción de oxido reducción), la cantidad de KI en
exceso para que se formara adecuadamente el
complejo de triyoduro y de igual manera a la
cantidad de ácido ascórbico pesada para la
estandarización. Sin embargo, debido a que el KIO3
es considerado como patrón primario por su alto
peso molecular, estabilidad y baja capacidad
higroscópica, dicho error no es considerable y se
hace casi innecesaria la estandarización de la
solución de I₃⁻. Ver Tabla 1.
DETERMINACIÓN DE %C₆H₈O₆ EN COMPRIMIDO
En la determinación del porcentaje de ácido
ascórbico en el comprimido farmacéutico se
obtuvo un error del 2,52% lo cual indica que hubo
un mínimo error en la experimentación los cuales
se pueden atribuir a la medición del peso de la
pastilla y la estandarización del complejo de
triyoduro. Sin embargo se puede observar que
dicho error no es significativo y se puede
establecer que el porcentaje de ácido ascórbico en
la tableta de Vitamina C reportado por el
fabricante (33,6%) es un valor confiable. Ver Tabla
2.
ESTANDARIZACIÓN DE Na₂S₂O₃
La estandarización de tiosulfato de sodio presentó
un error del 10,4% (Ver Tabla 3) lo cual indica que
la solución preparada no poseía la concentración
reportada en el envase, dado que se ajustó la
concentración de la solución de triyoduro y
posteriormente se tituló teniendo en cuenta que el
indicador (almidón) debía ser agregado cuando la
solución obtuviera un color amarillo claro, es decir
cerca del punto final pues en grandes
concentraciones de yodo (I​2​) se produce la
coagulación de la suspensión de almidón y se
promueve la descomposición de esta sustancia.
DETERMINACIÓN DE %NaClO EN LÍMPIDO COMERCIAL
En la determinación del porcentaje de hipoclorito de
sodio en el límpido comercial se obtuvo un error del
1,84% lo cual indica que el porcentaje peso/volumen de
NaClO reportado por el fabricante es confiable (Ver
Tabla 4). Cabe resaltar que dicho error pudo deberse a
la dilución (50/250ml) del límpido comercial al tratar de
llevar al aforo en el matraz.
POTENCIOMETRÍA REDOX
ESTANDARIZACIÓN KMnO₄
Para la estandarización del permanganato
preparado se obtuvo un error del 18,2% lo cual
muestra que dicha solución poseía una
concentración menor a la reportada, que pudo
deberse a que presentaba cierto grado de
descomposición. Esto se demuestra ya que se
debió utilizar cerca de un 30% más de solución para
poder estandarizar el permanganato de potasio
con la sal de Mohr.(Ver Tabla 5)
De igual manera se contrasta que en la curva de
potenciométrica y sus derivadas (Ver Gráficas 1,2 y
3), el volumen utilizado fue de 13,00 ml, un 30%
mayor al esperado para la cantidad de sal de Mohr
utilizada.
DETERMINACIÓN %FeSO₄ EN COMPRIMIDO
Para la determinación del porcentaje de sulfato de
hierro en un comprimido farmacéutico se obtuvo
un error del 12,1% que se atribuye al manejo
adecuado del electrodo de platino y la continua
agitación durante la titulación. Ver Tabla 6.
Aún así es importante resaltar que si bien dicho
procedimiento no se desarrolló cuidadosamente, el
porcentaje de FeSO₄ en el comprimido reportado
por el fabricante no parece ser muy confiable
dadas las condiciones en las cuales se efectuó la
titulación.
DETERMINACIÓN DE % H₂O₂ EN AGUA OXIGENADA
En la curva potenciométrica y sus derivadas se
observa que el punto final de la valoración fue
cuando se alcanzaron los 11,10 ml. Ver Gráficas 7,
8 y 9.
Por otra parte, en la Tabla 7 se puede observar que
en la determinación del porcentaje de peróxido de
hidrógeno se obtuvo un error del 5% lo cual indica
que experimentalmente se cometieron errores de
tipo sistemáticos debidos a factores como: la
correcta dilución (5/250 ml) de la solución de agua
oxigenada y la toma de la alícuota. Sin embargo, se
puede deducir que la concentración reportada por
el fabricante es acertada dadas las condiciones
anteriores y los resultados obtenidos.
De manera general, se observa que las valoraciones
redox mediante potenciometría fueron menos
exactas en cuanto a la determinación de diferentes
especies en muestras comerciales respecto a las
valoraciones redox mediante yodometría y
yodimetría; lo cual pudo ser debido a la facilidad en
las metodologías para la determinación del punto
final y en especial, las condiciones del sistema del
electrodo y su interfaz.
Sin embargo, cabe aclarar que el error más
significativo en las valoraciones redox por
potenciometría se presenta en la correcta
calibración y manipulación del electrodo de
platino, de igual manera no es posible determinar
cuál de los métodos (potenciometría, yodimetría y
yodometría) fue más exacto de todos pues se
hicieron determinaciones de diferentes especies en
diferentes soluciones o comprimidos, dado que el
fabricante pueda o no reportar de manera verídica
el porcentaje de composición.
CONCLUSIONES
I. La estandarización de la solución de
triyoduros resulta ser innecesaria dado que
el KIO3 es considerado patrón primario.
II. La estandarización de KMnO₄ arrojó un
valor de concentración mucho menor que el
reportado en el envase.
III. El error en el método yodométrico fue
menor que en el método yodimétrico, lo
cual indica que el análisis volumétrico redox
mediante yodometría resulta ser mas
exacto.
IV. Considerando que los fabricantes reportan
un % de composición verídico, el método
potenciométrico presentó menor exactitud
que los métodos yodimétrico y
yodométrico.
V. Es posible que el electrodo tuviese algún
tipo de interferencia pues los errores son
considerables para la determinación del
%FeSO₄ en comprimido y la estandarización
del KMnO₄.
VI. La mayoría de los porcentajes de
composición reportados en las muestras
comerciales y farmacéuticas son confiables
 dadas las condiciones de la obtención de los ne.edu.ar/quimica/quimica.analitica
resultados. /arch_descargas/teoria/redox/Quim
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Analítica I. 2013.
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ANEXOS
Tabla 1. Determinación de H₂O₂
Tabla 3. Determinación de Hierro en pastilla de sulfato
ferroso