ABR 1997 NBR 13807

Água - Determinação de alumínio -

Método da espectrometria de
ABNT-Associação
Brasileira de
absorção atômica por chama
Normas Técnicas

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NBR 13807 - Water - Determination of aluminium by flame atomic absorption
spectrometry
Descriptors: Water. Aluminium. Atomic absorption
Esta Norma cancela e substitui a NBR 10465:1988
Válida a partir de 30.05.1997
Palavras-chave: Água. Alumínio. Absorção atômica 3 páginas

Prefácio de se usarem as edições mais recentes das normas

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em vigor em um dado momento.
NBR 9898:1987 - Preservação e técnicas de amos-
tragem e efluentes líquidos e corpos receptores -
Procedimento
NBR 13809:1997 - Água - Tratamento preliminar de
amostras para determinação de metais - Método da
espectrometria de absorção atômica
3 Definições

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes

1 Objetivo definições.

Esta Norma especifica um método para a determinação
de alumínio em água natural, água mineral e de mesa,
de abastecimento, efluentes domésticos e industriais, por
espectrometria de absorção atômica por chama.
2 Referências normativas
As normas relacionadas a seguir contêm disposições
que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições
para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor
no momento desta publicação. Como toda norma está
sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam
acordos com base nesta que verifiquem a conveniência
3.1 alumínio (Al): Elemento químico de número atô-
mico 13 e massa atômica 26,98 g/mol. O alumínio é o ter-
ceiro elemento mais abundante da crosta terrestre,
ocorrendo em minerais, rochas e argila. O alumínio so-
lúvel, coloidal e insolúvel pode aparecer adicionalmente
em água tratada, como resíduo proveniente da coagu-
lação do alumínio.
3.2 alumínio total: Concentração de alumínio determi-
nado em uma porção não filtrada da amostra, após
digestão ácida desta. Pode também ser definido como a
soma das concentrações do metal nas formas dissolvidas
e em suspensão.
2 NBR 13807:1997
3.3 alumínio dissolvido: Porção do alumínio que passa
na membrana filtrante de 0,45 µm de porosidade.
3.4 alumínio em suspensão: Porção de alumínio que
fica retida na membrana filtrante de 0,45 µm de poro-
sidade.
3.5 faixa ótima de trabalho: Intervalo de concentração
de alumínio em que a absorvância é proporcional à
concentração, ou seja, segue a lei de Beer.
4 Método de ensaio
4.1 Princípio
A amostra ou amostra pré-tratada para a determinação
de alumínio é vaporizada e atomizada em chama de óxido
nitroso/acetileno, em condições específicas para o metal
e à faixa de concentração. A quantidade de energia
radiante emitida por uma lâmpada de cátodo oco de alu-
mínio absorvida na chama é proporcional à concentração
do elemento na amostra.
4.2 Reagentes e soluções
4.2.1 Água destilada e deionizada, isenta de metais.
4.2.2 Ácido clorídrico 1+1: adicionar 50 mL de ácido clo-
rídrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl) em 50 mL de água
destilada e deionizada.
4.2.3 Ácido nítrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3).
4.2.4 Solução-estoque de alumínio: dissolver 1,000 g de
alumínio metálico em uma mistura de 4 mL de ácido
clorídrico concentrado p.a. ACS-ISO e 1 mL de ácido nítrico
concentrado p.a. ACS-ISO em béquer. Aquecer ligeira-
mente para acelerar a reação. Transferir para um balão
de 1 L, adicionar 10 mL de ácido clorídrico 1+1 e di-
luir para 1 L com água destilada e deionizada
(1,00 mL = 1,00 mg de Al).
NOTA - As soluções intermediária e de trabalho devem ser
feitas de acordo com a concentração esperada para o alumínio
na amostra e com a faixa ótima de operação do espectrômetro.
4.2.5 Solução de cloreto de potássio: dissolver 250 g de
cloreto de potássio p.a. (KCl) em água destilada e
deionizada e diluir para 1 L.
NOTA - Para 100 mL de amostra ou solução-padrão de trabalho,
adicionar 2 mL da solução de cloreto de potássio.
4.3 Interferentes
4.3.1 O alumínio é parcialmente ionizado e excitado na
chama de óxido nitroso/acetileno. Para suprimir a ioni-
zação/excitação, recomenda-se a adição de solução de
cloreto de potássio.
4.3.2 A absorção molecular e o espalhamento da luz pela
presença de partículas sólidas na chama podem causar
valores errôneos de absorção, resultando em erros
positivos. Neste caso recomenda-se o uso de corretor de
ruído de fundo, acoplado ao espectrômetro de absorção
atômica.
4.3.3 O método por espectrometria de absorção atômica
é o indicado para a determinação de alumínio, por não
sofrer interferência de fluoretos e fosfatos.
4.4 Aparelhagem
A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a
seguinte:
a) balões volumétricos aferidos de diversos vo-
lumes;
b) pipetas volumétricas aferidas de diversos vo-
lumes;
c) béqueres de diversos volumes;
d) funil analítico de aproximadamente 11 cm de
diâmetro;
e) bastão de vidro;
f) balança analítica calibrada e aferida com precisão
de 0,1 mg;
g) espectrômetro de absorção atômica;
h) lâmpadas de cátodo oco de alumínio;
i) óxido nitroso para absorção atômica;
j) acetileno para absorção atômica;
l) ar comprimido filtrado para eliminar óleo, água,
pó e outras impurezas.
4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho
Em vista da grande variedade de marcas e modelos de
espectrômetros de absorção atômica existentes no mer-
cado, devem-se seguir as instruções de operação cons-
tantes no manual que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construção da curva de calibração
4.5.2.1 Preparar a partir da solução intermediária três a
cinco soluções-padrão na faixa ótima de trabalho.
Proceder conforme 4.5.3.
4.5.2.2 Se o aparelho não for informatizado, construir a
curva de calibração antes de determinar a concentração
de alumínio da amostra.
NOTA - Refazer a curva de calibração cada vez que forem
preparadas novas soluções-padrão ou caso o aparelho apre-
sente alterações.
4.5.3 Processamento da amostra
4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a
NBR 9898.
4.5.3.2 Efetuar um tratamento prévio da amostra conforme
a NBR 13809, adicionando para cada 100 mL da amostra
2 mL da solução de cloreto de potássio.
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4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando água destilada e diluição, este resultado deve ser multiplicado pelo fator
deionizada contendo 1,5 mL de ácido nítrico concentrado de diluição correspondente. A concentração de alumínio
por litro. é dada por:

4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco

A=BxF
preparada conforme a amostra.
onde:

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvância. A é a concentração de alumínio na amostra, em mili-

grama por litro;
NOTA - Deve-se empregar ácido de um mesmo lote na prepa-
ração das soluções-padrão e no processamento da prova em B é o valor obtido da curva de calibração, em mili-
branco e da amostra. grama por litro;

4.6 Expressão dos resultados
A concentração de alumínio é obtida diretamente da equa-
ção da curva de calibração. Caso a amostra tenha sofrido
F é o fator de diluição.
NOTA - Caso a amostra tenha sido pré-concentrada, dividir o
valor da concentração obtida da curva de calibração pelo fator
correspondente.