Ejemplo 12.8.

- Diseño de un cristalizador continuo

Se desea diseñar un cristalizador continuo para producir 455

* 75 % de la masa de los cristales debe tener un tamaño mayor a
* La fracción masa de cristales ST a la salida debe ser 0.5
* El rendimiento debe ser mayor a 0.95

Los datos y condiciones de operación se presentan en la Tabla 12.6 y los datos de equilibr

Tabla 12.6
Composición alimentación 0.379 g sol / g solv.
Temperatura alimentación 100 ⁰C
Calor específico suspensión y solución 0.556 cal g-1 grad-1
Calor de evaporación del solvente 100 cal g-1
Calor de cristalización 33.3 cal g-1
Gravedad específica de los cristales 1.23
Gravedad específica del líquido 0.84
Factor volumétrico del cristal 1
 kg h-1 de un compuesto. Los criterios de diseño son los siguientes:
maño mayor a 100 μm.

y los datos de equilibrio en la Tabla 12.7

Tabla 12.7
Presión T Cristalizador Rc masa
mm Hg ⁰C soluto/masa solvente

160 65 0.100
135 60 0.072
90 50 0.043
60 40 0.028
40 30 0.018

(Tomado de Tejeda y col., Bioseparciones, UNISON)

Los estudios realizados a nivel laboratorio y a nivel piloto en un cristalizador RPMSM, m
generaron la expresión cinética siguiente:
0.46

B0 = 42,699 (G) [=]

num
donde G está en unidades de μm min-1 y kN en cm 3  min
0.46
 m 
 
 min 

Solución
El diseño del cristalizador se efectúa mediante los siguientes pasos:

a) Elaboración de los balances de masa y energía.

b) Estudio cinético: Efecto del tiempo de residencia, punto de corte de finos

distribución de tamaño de cristales.

c) Dimensionamiento y especificación del equipo.

un cristalizador RPMSM, manteniendo constante M T en 0.84 g cm-3

num
cm3 min

siguientes pasos:

a, punto de corte de finos lf y proporción de remoción de finos, sobre la

a) Balances de masa y energía.
Los datos de equilibrio de la Tabla 12.7 sugieren una alta sensibilidad de la sol
factible la cristalización por enfriamiento.
Considerando un sistema de cristalización tipo II y dos modos de cristalización

Ecuaciones para enfriamiento indirecto

R a  Rc
Rend. 
Ra
Ra  RC
ST 
1  Ra

Enfriamiento indirecto Enfriamiento adiabático

T ⁰C Rend. ST Rend. ST
65 0.74 0.20 0.83 0.31
60 0.81 0.22 0.89 0.35
50 0.89 0.24 0.94 0.41
40 0.93 0.25 0.97 0.46
30 0.95 0.26 0.98 0.52
na alta sensibilidad de la solubilidad a la temperatura, de tal manera que es

dos modos de cristalización: enfriamiento indirecto y enfriamiento adiabático,

Ecuaciones para enfriamiento adiabático

 f  R a  R c   C p T  1  R a 
Rse 
 v   f Rc
Ra  1  Rse  Rc
Rend. 
Ra
Ra  1  Rse  Rc
nto adiabático ST 
1  Ra  Rse
Rse
0.37 El modo de cristalización por enfriamiento indirecto, no
0.42 permite cumplir con la especificación de diseño que
0.50 establece una fracción masa de cristales ST = 0.5
0.58 aún cuando se alcanza el rendimiento deseado
0.66
Por lo tanto, se selecciona el modo de operación
adiabático con adición de calor externo para producir
una solución más concentrada.
Considerando la conveniencia de una temperatura de operación intermedia que permita op
refrigerado, se sugiere emplear una temperatura de operación de 50
será entonces de 90 mm de Hg (Tabla 12.7). Con Rc =

Una vez tomada la decisión anterior se puede calcular Rse despejándola de la ecuación gen

sustituyendo valores se obtiene: Rse = 0.65

Este resultado indica que es necesario remover el 65 % del solvente que entra
media que permita operar el condensador sin el uso de un agente condensante
⁰C, en un cristalizador con calentamiento externo. La presión de operación
0.043

ola de la ecuación general. Ra  1  Rse  Rc

ST 
1  Ra  Rse

del solvente que entra para cumplir con ST = 0.5

El balance de masa de acuerdo a la Figura puede desarrollarse de la siguiente manera:
En la corriente de salida: 0.5 masa de cristales
masa total

vacío
50 ⁰C
Rse = 0.65 g/g
Solvente
Q=?
Alimentación

100 °C S = ?
Fs = ? Rc = 0.043 g/g
Ra = 0.379 g/g Suspención C = 455 kg/h
guiente manera:
455
0.5 = (S+S*R ) +
c 455

Si Rc = 0.043

Entonces S = 436.242 kg de solvente h-1

El balance global de soluto es:

FS*Ra = C + S*RC

De tal manera que: FS = 1,250 kg h-1

Por lo tanto el rendimiento es: Rend. = 0.96

El balance de energía permite calcular el calor adicional necesario

Q= 1.831E+07 cal h-1

b) Estudio Cinético
El tamaño de cristal varía con tiempo de residencia y con el sistema de remoci

Para explorar la influencia del tiempo de residencia en el tamaño de cristal des

el 75 % de la masa de cristales debe tener un tamaño mayor a

La siguiente ecuación nos puede realacionar τ con G:

De acuerdo a los balance de masa, la masa de cristales por unidad de volumen

C
M T= = 0.88
( FS − F S R se )
ρS
La fracción masa de cristales menores a 100 μm está dada por:

1 2 1 3 −X
(
Fracc. masa=1− 1+ X + X + X e
2 6 )
on el sistema de remoción de gruesos y finos.

el tamaño de cristal deseado, que de acuerdo al criterio de diseño al menos

er un tamaño mayor a 100 μm.
1/ ( i+3)
MT
G=
( 6 φV ρ C k N τ
4 )
por unidad de volumen de solvente en la suspensión está dada por:

g cm-3

m está dada por:

Efecto del tiempo de residencia sobre la fracción masa de cristales menores a

τ G X Fracción masa
min μm min-1 adim < 100 μm
107 0.328 2.85 0.32
315 0.094 3.37 0.43
630 0.042 3.75 0.52
1,260 0.019 4.18 0.60
2,520 0.009 4.66 0.68
Se selecciona el tiempo de residencia de 315 min para continuar el diseño.
menores a 100 μm.

ntinuar el diseño.

R=1.8
c) Dimensionamiento.
La masa de cristales en el interior del cristalizador se puede obtener a partir del flujo y el
cristalizador, de tal manera que:

Masa de cristales = 2,388.75 kg

La masa de la suspensión en el interior del cristalizador es:

Masa de suspensión = 4,777.5 kg

El volumen de la suspensión es = 4,786 dm3

Productividad = 0.095 kg dm-3 h-1

El área de la sección transversal del cristalizador deberá considerar

el tamaño de corte de finos que se desea separar.
a partir del flujo y el tiempo de residencia en el