Estudio Teorico y Experimental de La Lio PDF

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESTUDIO TEÓRICO Y EXPERIMENTAL DE LA LIOFILIZACIÓN

DE LOCOS (CONCHOLEPAS CONCHOLEPAS)
NATALIA DE LOURDES PÉREZ CASTILLO
Profesor Guía:
Dr. Alejandro Reyes Salinas
Comisión Correctora:
Dr. Pedro Iván Álvarez
Dra. Andrea Mahn
Dr. Franco Pedreschi
(Profesor Externo, PUC)
Trabajo de Titulación Presentado en

Conformidad a los Requisitos para
Obtener el Título de Ingeniero Civil
Químico y el Grado de Magíster en
Ciencias de la Ingeniería, Mención
Ingeniería Química.
Santiago – Chile
2010
Agradecimientos
Agradezco a mis padres, Jorge y Blanca, por darme siempre todo su amor incondicional,
por haberme entregado valores de bien, por haberse preocupado en cada etapa de mi
vida, por estar siempre presentes, por haberme enseñado a luchar por mis ideales y
objetivos, por enseñarme a no rendirme jamás y nunca perder las esperanzas.
Agradezco a mis hermanas, Bárbara y Romina, por acompañarme siempre, en las buenas
y en las malas, por comprenderme y apoyarme en mi periodo de universidad, por
valorarme y quereme tal cual soy.
Agradezco al resto de mi familia, abuelos, tíos y primos, por tener siempre fe en mí, por
su extremada preocupación y cariño, y por comprenderme estos 6 años de universidad,
por no juzgarme por mantenerme algo alejada y ajena a la mayoría de las ocasiones
familiares todo este tiempo que estuve estudiando.
Agradezco a mis amigos, pilar fundamental de mi vida, siempre comprensivos y
cariñosos, protagonistas de tan buenos momentos universitarios, que nunca olvidaré,
tantas sonrisas, tantos abrazos, tantos te quiero.
Finalmente, agradezco de manera especial, a las personas que marcaron un antes y un
después, que ya no están conmigo, pero que siempre están en mi corazón y me
acompañan cada día de mi vida: al que fue uno de mis mejores amigos en la universidad,
Felipe Carreño, y sobre todo este último tiempo quien me ha dado la fuerza para seguir
luchando y salir adelante, mi abuelo, Osvaldo Pérez.
i
Para ti tata Lalo
Aún siento como si hubiese sido ayer el último abrazo de cumpleaños que me diste,
hace exactamente un año...
Se que me acompañas a donde voy y estás presente en mi mente y en mi corazón cada
segundo del día… TE AMO.
ii
RESUMEN
El objetivo de esta tesis fue el estudio teórico y experimental de la liofilización de locos (Concholepas
concholepas), investigación que formó parte del proyecto FONDECYT 1070019 desarrollado en el Departamento
de Ingeniería Química de la Universidad de Santiago de Chile.
El diseño experimental consideró el estudio de tres variables en dos niveles cada una. La primera fue el
tamaño y forma de los locos, la que consideró láminas o cubos. La segunda variable fue la presión de liofilización,
esto es, al vacío o a presión atmosférica. Y por último, se consideró la aplicación de microondas en la etapa final
3
del proceso. En resumen, esto generó un diseño experimental de ocho combinaciones (2 ), el cual se realizó en
dos bloques. Como respuesta se analizó la humedad final de las muestras y algunos parámetros de calidad como
color, microestructura, volumen, rehidratación y textura. Adicionalmente, se realizó un análisis proximal y se
determinaron propiedades térmicas como el calor específico y la conductividad térmica.
En primer lugar, se concluyó que la liofilización al vacío de cubos de locos con aplicación de microondas fue
la combinación de variables que logró la menor humedad final, 0.004 Kg agua/Kg sólido seco en 6.5 h. El análisis
estadístico reveló, con un 95% de confianza, que la presión de liofilización es una variable estadísticamente
significativa sobre la humedad. Por otro lado, las difusividades efectivas, tanto de secado como de rehidratación, se
-10 -14 2
encuentran dentro de los rangos esperados para alimentos, los cuales varían entre 10 – 10 m /s para
-10 2
difusividades de secado y son cercanos a 10 m /s, generalmente para las difusividades de rehidratación.
Además, el modelo URIF representó adecuadamente el fenómeno de sublimación en la primera etapa de secado.
Con respecto a las propiedades térmicas, se confirmó la dependencia proporcional existente entre la
temperatura y el contenido de humedad. Se propuso un modelo lineal en función de dichas variables para calcular
el calor específico de locos. Además, se reportaron valores experimentales del calor específico y la conductividad
térmica del loco.
En cuanto a los parámetros de calidad, se concluyó que el menor cambio de color con respecto al loco
cocido se logró liofilizando láminas de locos a presión atmosférica, con lo cual, se obtiene una diferencia de color
evaluada como “apreciable”. Esta respuesta no presentó variables estadísticamente significativas. La mayor
superficie de poros en locos se obtuvo al liofilizar al vacío, característica que disminuye en un 50% al usar presión
atmosférica y en un 35% y 74% al aplicar microondas en liofilización al vacío y atmosférica, respectivamente. Por
un lado, la presión de liofilización, la aplicación de microondas y la interacción de ambas, fueron variables que
afectaron de manera significativa sobre el porcentaje de variación del volumen. Por otro lado, el tamaño y la
presión de liofilización fueron las variables que resultaron estadísticamente significativas sobre la capacidad de
rehidratación. El volumen disminuyó cuando no se aplicó microondas al final del proceso y la capacidad de
rehidratación resultó favorecida al usar liofilización al vacío, encontrándose sus valores sobre la unidad. Con
respecto al porcentaje de rehidratación y la textura de las muestras no se encontraron variables estadísticamente
significativas. El porcentaje de rehidratación varió entre 18% y 24%, y en relación a la textura, al liofilizar láminas a
presión atmosférica, la fuerza máxima aumentó en 10.94 N usando como referencia el loco cocido.
Finalmente, se consideró que las pequeñas variaciones observadas en el análisis proximal entre las
muestras de loco crudo, cocido y liofilizado no son relevantes, tomando en cuenta que la composición de peces y
mariscos varía mucho según la época y lugar de donde se haya extraído y además se considera que es un
alimento heterogéneo.
iii
ABSTRACT
The objective of this thesis was the theoretical and experimental study of lyophilization of Locos
(Concholepas concholepas), research that was part of FONDECYT 1070019 project developed at the Department
of Chemical Engineering, University of Santiago de Chile.
The experimental design was tested with three variables at two levels each. The first one was the size and
shape of the samples, which considered slices or cubes. The second variable was the lyophilization pressure, i.e.
vacuum or atmospheric pressure. And finally, it considered the microwaves application in the final stage. In short,
3
this led to an experimental design of eight combinations (2 ), which was realized in two blocks. In response we
analyzed the final moisture of the samples and some parameters such as color, microstructure, volume, rehydration
and texture. Additionally, proximal analysis was performed and thermal properties were determined as the specific
heat and thermal conductivity.
First, we concluded that cubes of locos vacuum freeze-dried with microwaves application was the
combination of variables that achieved the lowest final moisture, 0.004 kg water / kg dry solid in 6.5 h. Statistical
analysis showed, with 95% confidence that the pressure of lyophilization is a statistically significant variable on the
humidity. On the other hand, the effective diffusivities of drying and rehydration are within expected ranges for food,
-10 -14 2 -
which vary between 10 – 10 m /s for drying diffusivities and the rehydration diffusivities are usually close to 10
10 2
m /s. Moreover, the URIF model represented sublimation phenomenon adequately in the first stage of freeze-
drying.
With respect to thermal properties, we confirmed the proportional dependence between temperature and
moisture content. We proposed a linear model in terms of these variables to calculate the specific heat of locos. In
addition, experimental values were reported for specific heat and thermal conductivity of locos.
As quality parameters, we concluded that the slightest change of color between freeze-dried and cooked
locos was achieved in slices at atmospheric pressure lyophilization, thereby we obtained a color difference
assessed as "significant". This response did not show statistically significant variables. The largest area of pores
was obtained in locos vacuum freeze-dried, this feature decreases in 50% when atmospheric pressure was used
and 35% and 74% when microwaves application was used in vacuum and atmospheric freeze-drying respectively.
On the one hand, the pressure of lyophilization, microwave application and interaction of both, was variables that
significantly affected the volume change percentage. On the other hand, the size of samples and lyophilization
pressure was the variables that were statistically significant on the rehydration capacity. The volume was reduced
when microwave was not applied at the end of the process and the rehydration capacity was favored by using
vacuum freeze-drying, finding their values above the unit. Respect to the rehydration percentage and texture of the
samples we did not found statistically significant variables. The rehydration percentage varied between 18% and
24%, and the most similar texture with respect to cooked locos was for slices atmospheric freeze-dried.
Finally, we considered that small variations observed in the proximate analysis between samples of raw,
cooked and freeze-dried locos were not relevant, considering that the composition of fish and shellfish varies greatly
depending on the time and place where they were extracted and also it has considered as heterogeneous food.
iv
TABLA DE CONTENIDOS
RESUMEN iii
ABSTRACT iv
TABLA DE CONTENIDOS v
INDICE DE TABLAS ix
INDICE DE FIGURAS xii
CAPÍTULO I: INTRODUCCIÓN 1
1.1 Antecedentes Generales 1

1.2 Objetivos 3
1.2.1 Objetivo general 3
1.2.2 Objetivos específicos 3
CAPÍTULO II: ESTADO DEL ARTE 4
2.1 Liofilización 4
2.2 Descripción general del proceso de liofilización 7
2.3 Perfil de temperatura durante el proceso de liofilización 9
2.4 Modelos de secado 11
2.4.1 Resistencias controlantes durante el secado 11
2.4.2 Mecanismos de transferencia de masa interna 12
2.4.3 Suposiciones de los modelos 14
2.5 Modelo fenomenológico URIF (uniformly retreating ice front model) 15
2.6 Modelos semi-teóricos (difusividad) 20
v
2.6.1 Modelo de Difusividad Constante (MDC) 22
2.6.2 Modelos de Difusividad Variable en función del tiempo (MDV) 22
2.6.3 Modelo que considera la Resistencia Externa (MRE) 24
2.7 Cambios en la calidad del alimento durante el secado 25
2.7.1 Propiedades estructurales 26
2.7.2 Propiedades ópticas (color) 32
2.7.3 Propiedades de textura (análisis de compresión) 34
2.7.4 Propiedades térmicas 36
2.7.5 Propiedades de rehidratación 44
2.8 Principios y aplicaciones del secado con microondas. 47
2.8.1 Ventajas 48
2.8.2 Limitaciones 49
2.9 Liofilización de pescados y carnes 50
2.9.1 Estructura anatómica del tejido muscular 50
2.9.2 Proteínas musculares y efectos del congelamiento 52
2.9.3 Naturaleza heterogénea de la carne 54
2.10 Locos (Concholepas concholepas) 55
CAPÍTULO III: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 59
3.1 Diseño experimental 59

3.2 Equipos 61
3.3 Accesorios y Materiales 66
3.4 Procedimiento experimental 67
3.4.1 Preparación de las muestras 68
3.4.2 Contenido inicial de humedad 69
3.4.3 Liofilización al vacío 69
3.4.4 Liofilización a presión atmosférica 70
3.4.5 Liofilización con ondas microondas 70
3.4.6 Medición de propiedades térmicas. 71
3.4.7 Medición de los parámetros de calidad 72
3.4.8 Perfil de temperatura 76
3.4.9 Análisis proximal 76
vi
CAPÍTULO IV: RESULTADOS Y DISCUSIONES 77
4.1 Cinética de secado 78

4.1.1 Ajuste de los modelos fenomenológicos de difusividad efectiva 83
4.1.2 Ajuste del modelo de URIF 95
4.2 Propiedades térmicas 99
4.2.1 Calor específico 99
4.2.2 Conductividad térmica 101
4.3 Parámetros de calidad 101
4.3.1 Color 101
4.3.2 Microestructura 106
4.3.3 Variación de volumen 109
4.3.4 Rehidratación 111
4.3.5 Textura 119
4.4 Análisis proximal 120
CAPÍTULO V: CONCLUSIONES 122
5.1 Cinética de secado 122

5.2 Propiedades térmicas 123
5.3 Parámetros de calidad 123
5.4 Análisis proximal 125
NOMENCLATURA 126
REFERENCIAS 130
APÉNDICE A: CINÉTICA DE SECADO 140
A.1 Tablas de Humedad Inicial (b.h) 141

A.2 Tablas de Humedad (b.s) en función del Tiempo 143
A.3 Difusividad Efectiva para los MDV. 150
vii
A.4 Gráficos de los valores experimentales vs calculados para modelos
fenomenológicos 158
A.5 Modelo de Difusividad Constante (MDC) 167
A.6 Modelos de Difusividad Variable (MDV) 172
A.7 Modelo con Resistencia Externa (MRE) 173
A.8 Valores y correlaciones usadas en el Modelo URIF 177
APÉNDICE B: PROPIEDADES TÉRMICAS 178
APÉNDICE C: PARÁMETROS DE CALIDAD 182
C.1 Color 183

C.2 Rehidratación 184
viii
INDICE DE TABLAS
Tabla 2-1 Parametros de la Ecuación2-3 para distintas geometrías. ____________________ 21
Tabla 2-2 Funciones propuestas por para el análisis del MDV _________________________ 23
Tabla 2-3 Difusividad efectiva de agua en carnes y pescados _________________________ 25
Tabla 2-4 Superficie y distribución del tamaño de poro para atún sometido a distintos métodos
de secado, medido con intrusión de mercurio a baja presión ________________ 29
Tabla 2-5 Porosidad aparente y fuerza máxima de abalón liofilizado como función de la
temperatura ______________________________________________________ 29
Tabla 2-6 Área de poro y diámetro medio de poro de abalón liofilizado en función de la
temperatura. ______________________________________________________ 29
Tabla 2-7 Comparación del calor específico aparente y la conductividad térmica entre datos
experimentales y valores predichos por el modelo de Succar et al., 1984 (para el
calor específico aparente) y el modelo paralelo (para conductividad térmica) para
muestras de camarón con una humedad de 80.81%. ______________________ 44
Tabla 2-8 Efecto del espesor de pechuga de pollo sobre la humedad y rehidratación de las
muestras liofilizadas. _______________________________________________ 47
Tabla 2-9 Densidad poblacional de locos Concholepas concholepas en los sitios arqueológicos
de Los Vilos ______________________________________________________ 58
Tabla 2-10 Composición química del loco fresco ___________________________________ 58
Tabla 3-1 Variables y niveles usadas para estudiar la liofilización de locos. ______________ 59
Tabla 3-2 Orden de las corridas experimentales y nivel codificado de cada una de las variables.
________________________________________________________________ 60
Tabla 3-3 Detalle de las corridas experimentales realizadas __________________________ 60
Tabla 3-4 Tiempo de toma de muestras para realizar la curva de rehidratación. ___________ 75
Tabla 4-1 Tabla de ANOVA para el análisis de efectos significativos sobre la humedad (bs) para
un tiempo de 6.5 h de liofilizado de locos. Valores en negrita son estadísticamente
significativos. _____________________________________________________ 80
Tabla 4-2 Niveles paraobtener la menor humedad al liofilizar muestras de locos. __________ 81
2
Tabla 4-3 Difusividad Efectiva (m /s) y RMSE de MDC, MDCS y MRE, para locos liofilizados. 84
2
Tabla 4-4 Parámetros de los MDV-I y MDVS-I y RMSE para locos liofilizados. Do en cm /h _ 84
Tabla 4-5 Parámetros de los MDV-II y MDVS-II y RMSE para locos liofilizados. __________ 84
Tabla 4-6 Parámetros de los MDV-III y MDVS-III y RMSE para locos liofilizados. __________ 85
Tabla 4-7 Calor específico del loco en función de la temperatura y el contenido de humedad
para loco fresco y cocido.___________________________________________ 100
ix
Tabla 4-8 Valores de calor específico del loco crudo y cocido usando correlaciones, kJ/Kg ºC
_______________________________________________________________ 100
Tabla 4-9 Conductividad Térmica de loco fresco y cocido obtenido por medio de correlaciones y
experimentalmente, W/mºC._________________________________________ 101
Tabla 4-10 Tabla de ANOVA para el análisis de efectos significativos sobre la diferencia de
color entre las muestras liofilizadas y el loco cocido. Valores en negrita son
estadísticamente significativos. ______________________________________ 103
Tabla 4-11 Niveles obtener la menor diferencia de color entre las muestras liofilizadas y locos
cocidos _________________________________________________________ 103
Tabla 4-12 Cuantificación de poros superficiales de loco liofilizado. ___________________ 108
Tabla 4-13 Porcentaje de disminución (-) o aumento (+) del volumen de partícula debido al
liofilizado. _______________________________________________________ 110
Tabla 4-14 Tabla de ANOVA para el análisis de efectos significativos sobre el porcentaje de
variación de volumen (%VV) de locos liofilizados. Los valores en negrita son
estadísticamente significativos. ______________________________________ 111
Tabla 4-15 Porcentaje de rehidratación (%RH) de las muestras de locos liofilizadas. ______ 112
Tabla 4-16 Tabla de ANOVA para el análisis de los efectos significativos sobre el CR de locos
liofilizados. Valores en negrita son estadísticamente significativos. __________ 113
Tabla 4-17 Tabla de ANOVA para el análisis de los efectos significativos sobre el %RH de locos
liofilizados. Valores en negrita son estadísticamente significativos. __________ 114
Tabla 4-18 Niveles para obtener los valores mayores de CR y %RH. __________________ 115
Tabla 4-19 Deff de hidratación y parámetros del modelo de Peleg para los locos liofilizados. 115
Tabla 4-20 Tabla de ANOVA para el análisis de efectos significativos sobre ∆Fmáx de locos
liofilizados. ______________________________________________________ 120
Tabla 4-21 Niveles para obtener la diferencia menor de fuerzas máximas entre loco cocido e
hidratado. _______________________________________________________ 120
Tabla 4-22 Composición Química de loco fresco, crudo y liofilizado (Realizado en el CECTA,
Usach). _________________________________________________________ 121
Tabla 4-23 Fracción en base seca de los componentes del loco fresco, cocido y liofilizado._ 121
Tabla A-1 Humedad inicial de las muestras Exp.1 _________________________________ 141
x
Tabla A-9 Humedad (b.s) en función del tiempo de la muestra, duplicado y promedio Exp.1 143
2
Tabla A-17 Difusividad Efectiva en función del tiempo para Exp1, cm /h ________________ 150
2
2
2
2
2
2
2
Tabla B-1 Lista de Propiedades Térmicas de pecados y mariscos encontrados en la literatura
(Radhakrishnan, 1997). ____________________________________________ 179
Tabla C-1 Valores de los parámetros CIELAB ____________________________________ 183
Tabla C-2 Diferencia de color entre los locos liofilizados y los locos crudos y cocidos _____ 183
xi
INDICE DE FIGURAS
Figura 2-1 Diagrama de fase del agua. T: punto triple del agua _________________________ 5
Figura 2-2 Etapas de la liofilización. ______________________________________________ 8
Figura 2-3 Evolución de la temperatura de carne de pollo (pechuga) durante liofilización en las
siguientes condiciones: velocidad de congelado lenta (6 h), secado primario a 0ºC
durante 8 h., secado primario a 10ºC durante 10 h., y una presión de 25 Pa.
Tratamiento 1.______________________________________________________ 9
Figura 2-4 Evolución de la temperatura de carne de pollo (pechuga) durante liofilización en las
siguientes condiciones: velocidad de congelado rápida (3 h), secado primario a 0ºC
y 10ºC durante 12 h., secado secundario por 7 h., y una presión de 30 Pa.
Tratamiento 2._____________________________________________________ 10
Figura 2-5 Temperatura vs. tiempo para diferentes posiciones de la termocupla durante la
liofilización de carne de vacuno a P=1.0 mmHg __________________________ 10
Figura 2-6 Esquema del frente de sublimación en retroceso con el tiempo._______________ 15
Figura 2-7 Factores influyentes en la velocidad de liofilización. ________________________ 16
Figura 2-8 Transferencia de calor en liofilización atmosférica y al vacío. _________________ 18
Figura 2-9 Curva de rapidez de secado para láminas de locos liofilizadas al vacío. ________ 21
Figura 2-10 Distribución de tamaño de poro medido por intrusión con mercurio para carne de
pavo liofilizada, la cual inicialmente fue congelada a diferentes velocidades: lenta,
intermedia y rápida _________________________________________________ 28
Figura 2-11 Encogimiento de papas liofilizadas a diferentes temperaturas. Las velocidades de
congelamiento fueron 2.6 cm/h (Curva 1) y 1.2 cm/h (Curva 2) ______________ 31
Figura 2-12 Calorímetro con chaqueta de vacío usado típicamente para medir calor específico
________________________________________________________________ 38
Figura 2-13 Esquema del flujo de calor en la celda del DSC __________________________ 39
Figura 2-14 Representación esquemática de un músculo esquelético) __________________ 51
Figura 2-15 Músculo de un pez. ________________________________________________ 52
Figura 2-16 Cantidad y precio de loco congelado entre los años 2002 y 2005_____________ 56
Figura 2-17 Cantidad y precio de loco en conserva entre los años 2002 y 2005.___________ 56
Figura 2-18 Sitios arqueológicos en el área de estudio, LV: Los Vilos ___________________ 57
Figura 2-19 Longitud de la concha de Concholepas concholepas)______________________ 57
Figura 3-1 Equipo de Liofilización al vacío. ________________________________________ 61
Figura 3-2 Equipo Liofilizador atmosférico. ________________________________________ 62
Figura 3-3 Balanza semi-analítica. ______________________________________________ 62
xii
Figura 3-4 Balanza Analítica. ___________________________________________________ 63
Figura 3-5 Horno Microondas. __________________________________________________ 63
Figura 3-6 Estufa de secado al vacío. (A) Bomba de vacío, (B) Estufa __________________ 63
Figura 3-7 Baño Termoregulado. ________________________________________________ 64
Figura 3-8 Rebanadora. _______________________________________________________ 64
Figura 3-9 CT-metre. _________________________________________________________ 64
Figura 3-10 Calorímetro y su celda porta muestra. __________________________________ 64
Figura 3-11 Texturómetro. _____________________________________________________ 65
Figura 3-12 Microscopio Electrónico de Barrido. ____________________________________ 65
Figura 3-13 Data Color. _______________________________________________________ 65
Figura 4-1 Cinética de secado para las corridas experimentales realizadas. Las condiciones
usadas fueron: 0.05 mmHg y -50ºC para liofilizado al vacío y flujo de aire seco
constante a -5ºC para el atmosférico. __________________________________ 78
Figura 4-2 Diagrama de Pareto para la humedad para la primera hora de liofilización de
muestras de locos. _________________________________________________ 81
Figura 4-3 Diagrama de Pareto para la humedad para la primera hora de liofilización de
muestras de locos. _________________________________________________ 81
Figura 4-4 Perfil de Temperatura de loco durante el proceso de liofilización.______________ 82
Figura 4-5 Perfil de temperatura del loco durante el periodo de liofilizado + MO. __________ 83
Figura 4-6 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en láminas al vacío (Exp
1). ______________________________________________________________ 87
Figura 4-7 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en láminas al vacío (Exp 1). ______ 87
Figura 4-8 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en en cubos al vacío
(Exp 2). __________________________________________________________ 88
Figura 4-9 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en cubos al vacío (Exp 2). ________ 88
Figura 4-10 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en en láminas atm.
(Exp 3). __________________________________________________________ 89
Figura 4-11 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en láminas atm. (Exp 3). ________ 89
Figura 4-12 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en en cubos atm. (Exp
4). ______________________________________________________________ 90
Figura 4-13 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en cubos atm. (Exp 4). _________ 90
Figura 4-14 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en láminas al vacío +
MO (Exp 5). ______________________________________________________ 91
Figura 4-15 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en láminas al vacío + MO (Exp 5). 91
xiii
Figura 4-16 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en cubos al vacío + MO
(Exp 6). __________________________________________________________ 92
Figura 4-17 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en cubos al vacío + MO (Exp 6). __ 92
Figura 4-18 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en láminas atm + MO
(Exp 7). __________________________________________________________ 93
Figura 4-19 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en láminas atm + MO (Exp 7).____ 93
Figura 4-20 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en cubos atm + MO
(Exp 8). __________________________________________________________ 94
Figura 4-21 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en cubos atm + MO (Exp 8). _____ 94
Figura 4-22 Modelo URIF para láminas de locos liofilizadas al vacío (Exp1) ______________ 96
Figura 4-23 Modelo URIF para cubos de locos liofilizados al vacío (Exp2). _______________ 96
Figura 4-24 Modelo URIF para láminas de locos liofilizadas atmosféricamente (Exp3) ______ 97
Figura 4-25 Modelo URIF para cubos de locos liofilizados atmosféricamente (Exp4) _______ 97
Figura 4-26 Influencia de la variación del coeficiente de calor en el modelo URIF. _________ 99
Figura 4-27 Gráfico de Cp en función de la temperatura para locos crudos, cocidos y liofilizados
_______________________________________________________________ 100
Figura 4-28 Coordenadas CIELAB presentadas como porcentaje para el loco crudo, cocido y
liofilizado. Los valores reales de cada parámetro pueden verse en la Tabla B.1
(Apéndice B) _____________________________________________________ 102
Figura 4-29 Diferencia de color entre las muestras liofilizadas y la muestra cruda o cocida. Los
valores se encuentran en la Tabla B.2 (Apéndice B) ______________________ 103
Figura 4-30 Diagrama de Pareto estandarizado para la diferencia de color entre las muestras
liofilizadas y los locos cocidos. _______________________________________ 104
Figura 4-31 Diagrama de cromaticidad para los locos crudos, cocidos y liofilizados, con L*=100.
(1) Lámina al vacío, (2) cubo al vacío, (3) lámina atm, (4) cubo atm, (5) lámina al
vacío + MO, (6) cubo al vacío + MO, (7) lámina atm + MO, (8) cubo atm + MO. 105
Figura 4-32 Producto liofilizado final obtenido bajo diferentes condiciones de proceso. ____ 106
Figura 4-33 Microscopía Electrónica de Barrido para cubos: (a) vacío sin microondas, (b) vacío
con microondas, (c) atmosférico sin microondas, (d) atmosférico con microondas.
(Aumento: x500) __________________________________________________ 107
Figura 4-34 Distribución de tamaño de poros para locos liofilizados al vacío y al vacío + MO. 108
Figura 4-35 Distribución de tamaño de poros para locos liofilizados presión atmosférica y
atmosféricos + MO. _______________________________________________ 108
Figura 4-36 Porcentaje de variación de volumen (%VV) de las partículas liofilizadas con
respecto al inicial. _________________________________________________ 109
xiv
Figura 4-37 Diagrama de Pareto estandarizado para el porcentaje de variación de volumen
(%VV) de locos liofilizados. _________________________________________ 111
Figura 4-38 Curva de Rehidratación para los locos liofilizados. Rehidratados con agua a 25ºC.
_______________________________________________________________ 112
Figura 4-39 Capacidad de Rehidratación para cada proceso estudiado. ________________ 113
Figura 4-40 Diagrama de Pareto estandarizado para CR de locos liofilzados.____________ 114
Figura 4-41 Diagrama de Pareto estandarizado para %RH de locos liofilizados.__________ 114
Figura 4-42 Cinética de Rehidratación para locos en láminas al vacío. _________________ 116
Figura 4-43 Cinética de Rehidratación de locos en cubos al vacío. ____________________ 116
Figura 4-44 Cinética de Rehidratación de locos en lámina atm. _______________________ 117
Figura 4-45 Cinética de Rehidratación de locos en cubos atm. _______________________ 117
Figura 4-46 Cinética de Rehidratación de locos en láminas al vacío + MO. ______________ 117
Figura 4-47 Cinética de Rehidratación de locos en cubos al vacío + MO________________ 118
Figura 4-48 Cinética de Rehidratación de locos en láminas atm + MO _________________ 118
Figura 4-49 Cinética de Rehidratación de locos en cubos atm + MO. __________________ 118
Figura 4-50 Diferencia entre la fuerza necesaria para romper el alimento rehidratado y el cocido.
_______________________________________________________________ 119
Figura 4-51 Diagrama de Pareto estandarizado para la diferencia de fuerza máxima entre
muestras cocidas y rehidratadas de locos. _____________________________ 120
Figura A-1 Gráfico de los resultados experimentales versus los calculados usando los modelos
MDC, MDCS y MRE para locos en lámina liofilizadas al vacío (Exp 1)________ 158
Figura A-2 Gráfico de los resultados experimentales versus los calculados usando los MDV y
MDVS para locos en lámina liofilizadas al vacío (Exp 1) ___________________ 158
MDC, MDCS y MRE para locos en cubos liofilizados al vacío (Exp 2) ________ 159
MDVS para locos en cubos liofilizados al vacío (Exp 2) ___________________ 159
MDC, MDCS y MRE para locos en láminas liofilizadas atm (Exp 3) __________ 160
MDVS para locos en láminas liofilizadas atm (Exp 3) _____________________ 160
MDC, MDCS y MRE para locos en cubos liofilizados atm (Exp 4) ___________ 161
MDVS para locos en cubos liofilizados atm (Exp 4)_______________________ 161
xv
MDC, MDCS y MRE para locos en láminas liofilizadas al vacío + MO (Exp 5) __ 162
MDVS para locos en láminas liofilizadas al vacío + MO (Exp 5) _____________ 162
MDC, MDCS y MRE para locos en cubos liofilizados al vacío + MO (Exp 6) ___ 163
MDVS para locos en cubos liofilizados al vacío + MO (Exp 6) ______________ 163
MDC, MDCS y MRE para locos en láminas liofilizadas atm + MO. Sin incluir el
periodo final con MO (Exp 7) ________________________________________ 164
MDC, MDCS y MRE para locos en láminas liofilizadas atm + MO. Sólo el periodo
final con MO (Exp 7) _______________________________________________ 164
MDVS para locos en láminas liofilizadas atm + MO (Exp 7) ________________ 165
MDC, MDCS y MRE para locos en cubos liofilizados atm + MO. Sin incluir el
periodo final con MO (Exp 8) ________________________________________ 165
MDVS para locos en cubos liofilizados atm + MO. Sólo periodo final con MO (Exp 8)
_______________________________________________________________ 166
MDVS para locos en cubos liofilizados atm + MO (Exp 8)__________________ 166
Figura A-19 Geometría y dimensiones de la lámina para MDC. _______________________ 167
Figura A-20 Geometría y dimensiones de la lámina consideradas en el MRE. ___________ 173
Figura C-1 Gráfico de los resultados experimentales versus los calculados MDC y modelo de
Peleg para láminas liofilizadas al vacío (Exp 1) __________________________ 184
Peleg para cubos liofilizados al vacío (Exp 2) ___________________________ 184
Peleg para láminas liofilizadas atm (Exp 3) _____________________________ 185
Peleg para cubos liofilizados atm (Exp 4) ______________________________ 185
xvi
Peleg para láminas liofilizadas al vacío + MO (Exp 5) _____________________ 186
Peleg para cubos liofilizados al vacío + MO (Exp 6) ______________________ 186
Peleg para láminas liofilizadas atm + MO (Exp 7) ________________________ 187
Peleg para cubos liofilizados atm + MO (Exp 8) _________________________ 187
xvii
INTRODUCCIÓN
CAPÍTULO I
1 INTRODUCCIÓN
1.1 Antecedentes Generales
El loco (Concholepas concholepas) es un molusco que reside en las costas de Chile y

Perú. Su blanca carne es muy apetecida por los consumidores en muchos países y además es
de alto costo, por considerarse un producto de elite. En los últimos años se ha sobre explotado,
por lo que las autoridades chilenas se han visto en la obligación de protegerlo mediante la
aplicación de vedas, así como también por la imposición de restricciones en las cuotas de
extracción y el tamaño mínimo aceptado.
Los principales lugares de destino de este alimento se ubican al sur de Asia y en el

norte de América, donde el producto se envía en conserva o congelado, aumentando los costos
de exportación asociados al peso del producto.
Los ejemplares que no se exportan y que se venden en el país, se conservan

principalmente congelados, lo que utiliza gran volumen en las unidades de refrigeración de los
hogares, además de incluir costos energéticos para mantenerlos durante un cierto periodo de
tiempo. Se sabe que existen varios procesos que pueden afectar, ya sea parcial o totalmente, la
calidad del alimento. Es más, varios cambios en las características físicas, químicas y/o
biológicas de productos pueden ocurrir durante su procesamiento, almacenamiento o
distribución. Estos cambios alteran el aspecto físico, como el color y la estructura, y también
pueden desarrollarse reacciones bioquímicas indeseables, ya sea, el deterioro de los
componentes aromáticos o la degradación de las sustancias nutricionales.
La liofilización es una técnica de secado mediante sublimación que se utiliza con el fin
de reducir los cambios en las características fundamentales de los alimentos, minimizando las
reacciones de deterioro que lo afecta, debido a la disminución de la actividad de agua,
prolongando su vida útil. Estudios de carne liofilizada han demostrado que puede ser
almacenada por periodos ilimitados, conservando la mayoría de sus propiedades físicas,
químicas, biológicas y sensoriales como en su estado fresco, siempre y cuando se utilicen
condiciones adecuadas durante el proceso (Babic et al., 2009).
_______________________________________________________________
1
INTRODUCCIÓN
Si bien el secado convectivo tiene costos de proceso significativamente menores

que la liofilización, al secar un alimento bajo este método a altas temperaturas, los productos se
degradan, cambian su color, apariencia y se caracterizan por tener bajos contenidos de
vitaminas y otros nutrientes (Ratti, 2001; Stawczyk et al., 2004).
Como el loco posee un alto valor en el mercado, se convierte en la clase de productos

en los cuales se justifica utilizar métodos de preservación de un costo mayor, por lo tanto la
liofilización es una opción económicamente viable, donde además se mantiene la calidad del
producto y, por otro lado, se disminuyen los costos de exportación y se ahorra energía durante
su almacenamiento. Por estas razones, esta tesis estudió teórica y experimentalmente la
liofilización de carne de locos, donde las variables analizadas fueron: el tamaño del loco, la
presión de liofilización y el uso de microondas en el último periodo del proceso.
_______________________________________________________________
2
OBJETIVOS
1.2 Objetivos
1.2.1 Objetivo general
Estudiar teórica y experimentalmente la liofilización de carne de locos (Concholepas

concholepas) variando el tamaño de la muestra, la presión de liofilización y aplicando,
en algunas ocaciones, microondas durante el periodo final del proceso.
1.2.2 Objetivos específicos
Comparar la humedad final de carne de locos liofilizada en distintas condiciones.
Determinar la difusividad efectiva del agua tanto en el proceso de secado como en el

de rehidratación del producto liofilizado.
Determinar propiedades térmicas del alimento fresco y liofilizado: calor específico y

conductividad térmica.
Analizar la calidad del producto a través del color, microestructura, variación de

volumen, capacidad de rehidratación, textura y análisis proximal.
_______________________________________________________________
3
ESTADO DEL ARTE
CAPÍTULO II
2 ESTADO DEL ARTE
2.1 Liofilización
El término liofilización generalmente se asocia a L.R. Rey, quien en 1976 lo dio a

conocer en el International Symposium on freeze-drying of biological products, en Washington
D.C. y hace referencia a los poros naturales de los productos secos junto con su capacidad de
rápida reabsorción del solvente y restauración de la sustancia en su estado original.
En la liofilización, el agua sólida es removida como vapor desde una sustancia

congelada. Para que esto ocurra, es necesario que la temperatura usada para secar el material
esté por debajo del punto triple del agua. La Figura 2-1 muestra el diagrama de fases del agua,
en donde se explican los cambios físicos por los que pasa el agua al someter un material al
proceso de liofilización. Si se desea secar al vacío un producto que se encuentra en
condiciones ambiente de temperatura y presión (A), se debe seguir la línea desde el punto A
hasta B. Sin embargo, si el mismo producto se quiere liofilizar, se debe seguir la línea desde A
hasta C, para lo cual debe congelarse primero (bajando su temperatura), luego la presión de
vapor de agua descender bajo la presión que corresponde al punto triple, pasando la línea de
sublimación.
La liofilización minimiza las reacciones de deterioro, como consecuencia de la

disminución de la actividad de agua, lo cual permite obtener un producto de excelente calidad
(Ratti, 2001; Stawczyk et al., 2004), mejor que cualquier otro método de deshidratación para
preservar alimentos (King, 1971; Stawczyk et al., 2004; Witkiewicz y Nastaj, 2010). Un factor
importante es la rigidez estructural que otorga el material congelado a la superficie donde
sucede la sublimación. Esta rigidez previene el colapso de la matriz después del secado. Como
resultado se obtiene una estructura porosa que no sufre gran encogimiento (Witkiewicz y
Nastaj, 2010), lo que facilita la rehidratación. Además, al encontrarse a baja temperatura no se
produce transición de agua líquida desde una región a otra dentro del alimento mientras está
siendo secado, por lo que puede lograrse humedades próximas a cero (King, 1987). Sus
ventajas, comparadas con las técnicas clásicas de deshidratación son: (i) conservación de la
mayoría de las propiedades de la materia prima inicial, tales como forma, apariencia, gusto,
_______________________________________________________________
4
ESTADO DEL ARTE
sabor, color, textura (Witkiewicz y Nastaj, 2010) y (ii) la alta capacidad de rehidratación (King,
1987; Hammami y René, 1997; Rahman et al., 2002).
La baja calidad o alteraciones de productos que han sido liofilizados se relacionan

generalmente con la calidad inicial de la materia prima y con las condiciones bajo las cuales se
llevó a cabo el proceso, esto es: presión, temperatura y velocidad de congelamiento, entre otros
factores (Hammami y René, 1997).
Figura 2-1 Diagrama de fase del agua. T: punto triple del agua (Modificado de Ratti, 2008)
A pesar de las ventajas, la liofilización siempre se ha reconocido por sus altos costos
de inversión, puesta en marcha y operación, además de las grandes cantidades de energía que
se utiliza en el proceso (Liu et al., 2008), por lo que para la gran mayoría de los productos no se
justifica económicamente. Debido a esto, su uso en la industria de alimentos está restringido a
productos que tienen un gran valor agregado, como el café (té e infusiones), ingredientes para
comidas instantáneas (vegetales, pasta, carnes, pescados, etc.) y varias hierbas aromáticas,
entre otras.
Sus costos varían dependiendo del tipo de materia prima, el producto, el envase, la
capacidad de la planta, duración del ciclo, etc. (Lorentzen, 1979; Sunderland, 1982a).
_______________________________________________________________
5
ESTADO DEL ARTE
Comparado con el proceso de secado convencional con aire a altas temperaturas, los costos de
la liofilización son entre 4 y 8 veces mayores (Flink, 1977a; Mafart, 1991) y del orden de 5 veces
más que un secador spray a escala industrial (Hammami y René, 1997). Sin embargo, es
importante considerar toda la energía usada cuando se evalúan o comparan diferentes
procesos. Por ejemplo, la comparación entre los costos de la liofilización con otros métodos de
preservación de alimentos, como el congelado, es bastante ventajoso si se toma en cuenta la
energía gastada en el almacenamiento en los hogares (cálculos basados en Flink, 1977b;
Judge et al., 1981). También, la energía gastada en el proceso de liofilización resulta
insignificante cuando se trata de materias primas de gran valor. La liofilización no debiera
considerarse como una limitación por sus costos económicos, sobre todo si añade un valor al
producto o si mantiene la calidad en comparación a otros métodos de preservación (Lorentzen,
1979).
Muy pocos estudios se han llevado acabo con respecto a los requerimientos
energéticos durante el proceso de liofilización, en el cual, el uso de energía es dependiente de
las estrategias operacionales y de la cinética de secado inherente del material de interés (Liu et
al., 2008). Ratti (2001) mostró que la sublimación gasta alrededor del 45% del consumo total de
energía en el ciclo de liofilización, mientras que el consumo de energía en el congelado es del
orden del 4% del total.
Una alternativa para disminuir los costos del proceso manteniendo parte de la calidad
es la liofilziación a presión atmosférica (Stawczyk et al., 2004) o la combinación de liofilización
al vacío con la atmosférica. Donsí et al. (2001) encontró que si en la primera etapa se usaba
vacío, en el periodo intermedio se liofilizaba a presión atmosférica y el la etapa final del proceso
se volvía al vacío, los costos energéticos podían reducirse en un 30% aproximadamente, con
respecto a los costos asociados a un proceso de sólo una etapa de liofilización al vacío.
Una parte de las investigaciones en la liofilización, encaminadas a reducir los tiempos

de operación y, consecuentemente, bajar el consumo de energía, analizan las posibilidades de
controlar la intensidad del calor y la presión de vacío. Varios estudios han sido desarrollados en
laboratorios y plantas piloto a escala (Liapis et al., 1996; Kuu et al., 1995; Sagara y Ichiba,
1994).
El calentamiento con microondas se ha probado para reducir el tiempo de liofilización,

aunque diversos problemas técnicos encontrados con este tipo de fuente de energía hacen que
_______________________________________________________________
6
ESTADO DEL ARTE
su uso esté limitado, a la fecha, sólo a pruebas de laboratorio (Ratti, 2008). Además, el aumento
de temperatura en el proceso de liofilización puede ayudar a reducir los costos asociados al
consumo de energía, pero puede conducir al deterioro del producto (Khalloufi y Ratti, 2003).
La liofilización con adsorción utiliza un disecante (sílica gel, por ejemplo) para crear
una diferencia en la presión de vapor de agua a bajas temperaturas (Bell and Mellor, 1990a).El
adsorbente reemplaza el condensador y proporciona una reducción del 50% en los costos
totales comparado con la liofilización tradicional. A pesar de esta ventaja, la calidad de los
alimentos liofilizados con adsorción se ve reducida con respecto a los alimentos liofilizados de
manera convencional (Ratti, 2008)
Otro método que se ha investigado es la liofilización atmosférica fluidizada (Wolff y

Gilbert, 1987). Ésta es una operación de liofilización a presión atmosférica usando un lecho
fluidizado de partículas adsorbentes. Dado que las partículas podrían ser incompatibles con el
material a secar puede ser difícil separar el adsorbente del producto liofilizado (Kudra y
Mujumdar, 2001). El ahorro de energía usando este método es de aproximadamente 34%
comparado con el liofilizado al vacío (Wolff y Gilbert, 1990). Sin embargo, los tiempos de
secado son entre 1-3 veces mayor, ya que a presión atmosférica controla el proceso de
transferencia de calor y masa, lo que hace que sea extremadamente lento. Otros estudios
mostraron que, además no se obtiene un producto de buena calidad cuando se usa presión
atmosférica en vez de vacío, ya que aumentan los riesgos de obtener colapso en la estructura
(Lombraña y Villarán, 1996, 1997).
2.2 Descripción general del proceso de liofilización
Este proceso involucra tres etapas: el congelado, secado primario y secado

secundario (Figura 2-2). El material a liofilizar primero es congelado a una temperatura inferior
de la de solidificación. Los cristales de hielo formados durante la primera etapa de congelado,
dan lugar a la forma de los poros, la distribución de tamaño y la conectividad de los poros en la
red formada por la sublimación del agua en la superficie de secado durante la primera etapa
(Boss et al., 2004).
_______________________________________________________________
7
ESTADO DEL ARTE
Se consume calor latente
Secado Secado Producto

Congelación
Primario Secundario Liofilizado
Agua Agua
Remoción Remoción
T<Tsol por por
sublimación desorción
Figura 2-2 Etapas de la liofilización.
En la primera etapa de secado, una cantidad importante de calor latente de

sublimación es consumida cuando las moléculas subliman y entran en la fase vapor. Por esto,
la temperatura del producto congelado disminuye. Durante la segunda etapa de secado, una
pequeña cantidad de agua se remueve por desorción.
El secado es rápido durante la etapa de secado primario debido a la disponiblidad de

gran cantidad de agua libre congelada, que constituye la mayoría del agua presente en un
alimento fresco y ejerce la presión de vapor total de agua a una temperatura dada (King, 1987).
La sublimación del hielo deja una capa seca porosa que aumenta a medida que avanza el
proceso de secado. Durante la etapa de secado secundario, el agua ligada comienza a
removerse. Una porción mayor de ésta se encuentra en un estado no congelado y la velocidad
de secado comienza a disminuir (Mellor, 1978; Vega-Mercado et al., 2001).
La liofilización es termodinámicamente posible aun a altas presiones. El único

requerimiento es que la presión parcial del vapor de agua en la cámara de secado se mantenga
lo suficientemente baja como favorecer la transferencia de masa y así remover el vapor de agua
que se genera a una presión parcial de equilibrio con el material congelado. Si un gas inerte
está presente, no hay límite en el nivel de presión absoluta (King, 1987).
Meryman (1959) demostró la factibilidad de la liofilización atmosférica a escala de

laboratorio y sugirió, en 1963, la construcción de un proceso de liofilizado convectivo en frío,
haciendo circular una corriente de aire, donde el agua se removía por medio de un compuesto
desecante puesto en un tamiz o usando un condensador refrigerado. Lewin y Mateles (1962)
_______________________________________________________________
8
ESTADO DEL ARTE
liofilizaron exitosamente trozos de zanahoria y pollo en un circuito con aire frío a presión
atmosférica, eliminando el agua del aire con sílica gel, pero se tardaron 30 y 40 horas en
deshidratar hasta un nivel mínimo discos y cubos de zanahoria de 8 mm de espesor.
2.3 Perfil de temperatura durante el proceso de liofilización
Babic et al. (2009) reportaron perfiles de temperatura de láminas (0.7 y 1.3 mm de

espesor) de carne de pechuga de pollo liofilizadas en distintas condiciones (tratamiento 1 y 2,
detallado en las Figuras 2-3 y 2-4). Encontraron que al contrario de las muestras delgadas, la
temperatura de las gruesas no alcanzó los 0ºC al final del secado primario (Figura 2-3), sin
embargo, al entrar al secado secundario, la temperatura aumentó hasta un valor cercano a 30ºC
(Figura 2-4).
Con anterioridad, Hatcher (1964) había obtenido perfiles similares para la temperatura
durante el liofilizado de muestras de láminas de carne de vacuno, medida con una termocupla
de cobre-constatan insertada en la muestra a diferentes distancias desde la superficie (Figura
2-5).
Figura 2-3 Evolución de la temperatura de carne de pollo (pechuga) durante liofilización en las siguientes
condiciones: velocidad de congelado lenta (6 h), secado primario a 0ºC durante 8 h., secado primario a 10ºC
durante 10 h., y una presión de 25 Pa. Tratamiento 1. (Babic et al., 2009)
_______________________________________________________________
9
ESTADO DEL ARTE
Figura 2-4 Evolución de la temperatura de carne de pollo (pechuga) durante liofilización en las siguientes
condiciones: velocidad de congelado rápida (3 h), secado primario a 0ºC y 10ºC durante 12 h., secado
secundario por 7 h., y una presión de 30 Pa. Tratamiento 2. (Babic et al., 2009)
Figura 2-5 Temperatura vs. tiempo para diferentes posiciones de la termocupla durante la liofilización de carne
de vacuno a P=1.0 mmHg (Hatcher, 1964).
_______________________________________________________________
10
ESTADO DEL ARTE
2.4 Modelos de secado
2.4.1 Resistencias controlantes durante el secado
De forma típica, el secado se divide en los periodos de velocidad constante y

velocidad decreciente. En el primer periodo, la velocidad de secado se determina con las
condiciones externas que existen alrededor del material, en las que se incluye la temperatura y
velocidad del gas de secado, presión total y presión de vapor parcial. Las resistencias
controlantes pueden estar asociadas con la transferencia de energía hacia el sólido o la
transferencia de masa desde él hacia el exterior. La transferencia de masa durante el periodo
de velocidad constante involucra la difusión de vapor de agua desde la superficie del material a
través de la capa límite. Durante el periodo de velocidad decreciente, la velocidad de
transferencia de masa interna es la que usualmente controla el proceso. Esto se puede
observar cuando la resistencia a la transferencia de masa externa es la controlante y la presión
de vapor en la superficie del sólido disminuye cuando el contenido de humedad decrece
(Waananen et al., 1993).
La medición de la temperatura de la muestra durante el secado puede ayudar a

establecer si el proceso es controlado por transferencia de masa o energía. Una temperatura de
la muestra igual a la temperatura de bulbo húmedo de medio externo es característica de un
proceso que está siendo controlado por transferencia de energía. Por otro lado, si la muestra
alcanza la temperatura de bulbo seco del medio, se sugiere que la trasferencia de masa es la
controlante.
Cuando la transferencia de masa externa es la que controla el proceso, el tiempo de

secado requerido para alcanzar una cierta humedad será proporcional al espesor (L) o radio (r)
de la muestra. En cambio, si el proceso es controlado por difusión interna, este tiempo será
2 2
proporcional a L o r .
La importancia de la resistencia de masa externa e interna puede determinarse

usando el concepto de un coeficiente de transferencia de masa global (Ecuación 2-1).
1 1 l
= + (2-1)
K kge Deff
_______________________________________________________________
11
ESTADO DEL ARTE
Donde K es el coeficiente de transferencia de masa global (m/s), kge es el coeficiente

2
de transferencia de masa externo (m/s), Deff es la difusividad de humedad interna (m /s) y l es la
longitud característica de la muestra (m). El coeficiente de transferencia de masa global puede
determinarse a partir de datos de secado experimentales. Un estimado de ke puede obtenerse
de correlaciones generales encontradas en textos de transferencia de masa.
Si 1/K es aproximadamente igual a 1/kge, se puede inferir que la transferencia de masa

externa controla el proceso de secado, en cambio, si kge·l/Deff >10, esta resistencia puede
considerarse despreciable (King, 1968).
Una vez que se identifica la resistencia controlante, es posible desarrollar modelos

apropiados. Si las resistencias de transferencia de masa y calor son igual de significantes, se
requiere de un modelo que las incluya de manera simultánea (Waananen et al., 1993).
2.4.2 Mecanismos de transferencia de masa interna
2.4.2.1 Mecanismos propuestos
La velocidad de secado en muchas situaciones prácticas es controlada por

transferencia de masa interna (Bruin y Luyben, 1980). En sólidos porosos, esta transferencia
puede ocurrir dentro de la fase sólida, o dentro de los espacios vacíos (Karel, 1975b). Muchos
mecanismos se han propuesto en la literatura de secado incluyendo la difusión de vapor y
líquido, difusión superficial, flujo volumétrico o hidrodinámico, y flujo capilar.
Hougen et al. (1940) defieron difusión y capilaridad como sigue: “Difusión significa la
distribución de las moléculas dentro de una fase, provocada por el movimiento molecular de
traslación y bombardeo mutuo” y “Capilaridad se refiere al flujo de líquido a través de los
intersticios y sobre la superficie de un sólido, debido a la atracción molecular entre el líquido y el
sólido”.
La modelación es complicada porque más de un mecanismo puede contribuir al flujo

total y esto puede cambiar a medida que avanza el proceso de secado (Bruin y Luyben, 1980).
Por lo tanto, si se desea desarrollar un modelo de secado de aplicación general, se requiere
identificar e incluir todos los mecanismos contribuyentes.
_______________________________________________________________
12
ESTADO DEL ARTE
En muchos estudios de modelación se ha asumido un mecanismo de transferencia de

masa interna difusional. Se ha hecho una distinción entre difusión liquida, difusión de vapor y
difusión superficial de moléculas adsorbidas. La difusión superficial es un fenómeno que
acompaña a la adsorción de solutos sobre la superficie de los poros del sólido. Es una difusión
activada, que implica el salto de las moléculas adsorbidas de un sitio de adsorción a otro
(Treybal, 1988). Van den Berg (1981) apoyó este concepto de difusión superficial de agua en
moléculas de almidón. Este proceso puede describirse mediante una analogía bidimensional de
la Ley de Fick, con la “concentración superficial” expresada, por ejemplo, en moles/área en
-7
lugar de moles/volumen. Normalmente, las difusividades superficiales están en el orden de 10
-9 2
a 10 m /s a temperaturas ordinarias para gases adsorbidos físicamente. Para soluciones
-12 2
líquidas, los valores se encuentran alrededor de 10 m /s (Treybal, 1988).
La transferencia de masa interna debido a un gradiente en la presión total se ha

postulado en materiales que van desde alimentos y productos de madera hasta catalizadores
químicos. A temperaturas cercanas y sobre el punto de ebullición del agua, la rápida generación
de vapor puede producir gradientes de presión total significantes, además de gradientes de
presión de vapor parcial. La presión total impulsa el flujo, lo cual puede ocurrir en secado al
vacío con temperatura moderada y secado por conducción y convección a alta temperatura
(Waananen et al., 1993).
La selección del gradiente de humedad o de presión de vapor como fuerza motriz para
difusión ha sido materia de controversia. El gradiente de presión de vapor considera de mejor
forma los fenómenos observados experimentalmente que el gradiente de concentración (Babbit,
1977a; Bramhall, 1979). Éste último se ha usado para describir las características de secado de
muchos materiales y los coeficientes de difusión a menudo muestran una fuerte dependencia
con la concentración. Babbit (1977b) planteó que el uso del gradiente de presión de vapor como
fuerza motriz para la difusión evade esta dependencia. Cuando el gradiente de concentración
se toma como fuerza motriz, el concepto de “difusión térmica” se introduce para dar cuenta de
la transferencia de masa debido a gradientes de temperatura, es decir, la difusión térmica
implica la formación de una diferencia de concentración dentro de una única fase líquida o
gaseosa al someter al fluido a un gradiente de temperatura, con lo cual, es posible separar los
componentes (Treybal, 1988).
_______________________________________________________________
13
ESTADO DEL ARTE
2.4.2.2 Efectos cruzados entre las fuerzas motrices
Se ha usado la teoría termodinámica irreversible para desarrollar modelos de secado

que den cuenta de efectos cruzados entre diferentes fuerzas motrices. Las leyes
fenomenológicas como las de Fourier, Fick y Ohm, están basadas en proporcionalidades entre
un flujo y una fuerza motriz. Cuando más de una fuerza está presente en el proceso, pueden
ocurrir efectos cruzados. Por ejemplo, en difusión de masa y conducción de calor simultáneas,
un gradiente en temperatura causa la transferencia de masa (efecto Soret) y un gradiente en
concentración de masa puede causar un flujo de calor (efecto Dufour). La aplicación de los
principios irreversibles de la termodinámica permite la consideración de procesos de transporte
acoplados. En lugar de ecuaciones diferenciales separadas para transferencia de masa y calor,
se obtiene un sistema interconectado de ecuaciones. Los efectos cruzados han sido
observados experimentalmente en fenómenos como: termoelectricidad, transferencia eléctrica
en solución y termomagnetismo (Miller, 1960).
Whitaker (1988) realizó el análisis en detalle del efecto Soret y Dufour para
transferencia de calor y masa en medios porosos. Concluyó que los efectos eran despreciables
comparados con los efectos acoplados causados por las consideraciones termodinámicas de
equilibrio clásico.
2.4.3 Suposiciones de los modelos
La mayoría de los supuestos se hacen según el enfoque de la modelación. En muchos

casos, se asume que el material sólido y el agua comprenden un cuerpo homogéneo a nivel
macroscópico. Whitaker (1980) utilizó el volumen promedio en ecuaciones de transporte para
analizar el secado de medios porosos granulares. Declaró que el método de volumen promedio
hace que la ecuación sea válida en una región continua, a diferencia del resto de las
ecuaciones, las cuales son aplicables en regiones discontinuas.
En general, los sólidos son objetos tridimensionales y pueden ser de forma irregular.
Los modelos formulados usando técnicas de elementos finitos (Gustafson et al., 1979) son los
más capaces para describir este tipo de objetos. Con frecuencia, una geometría más fácil de
definir como láminas, cilindros o esferas, se usa para representar el sólido, y el flujo de
humedad se asume que ocurre sólo en una dirección. El área superficial basada en los cálculos
_______________________________________________________________
14
ESTADO DEL ARTE
geométricos que se asume puede ser diferente al área superficial real de un sólido irregular.
Con regularidad se considera que no hay encogimiento del sólido durante el proceso de secado.
Por otro lado, varias suposiciones termodinámicas se han hecho en estudios de

modelación previos. Stanish et al. (1986) y Fortes y Okos (1981abc) consideraron sólido, líquido
y gas como fases separadas. El equilibrio de las fases locales y el comportamiento de gas ideal
del vapor y aire también se han asumido.
2.5 Modelo fenomenológico URIF (uniformly retreating ice front model)
El modelo URIF (King, 1971) considera que una partícula congelada que se somete a
un proceso de liofilización o secado a bajas temperaturas presenta un frente de sublimación en
retroceso a medida que el proceso avanza (Figura 2-6).
Los factores que interactúan para regular la velocidade de secado en la liofilización se

muestran en la Figura 2-7. En la liofilización para producir la sublimación del agua, la energía
debe suministrarse desde una fuente de calor. También es necesario que el vapor de agua
generado sea removido por algún captador de humedad. El calor se desplaza desde la fuente
de calor hacia el frente de sublimación debido a la diferencia de temperatura existente, y el
vapor de agua se mueve desde el frente de sublimación hacia el captador de humedad a causa
de la diferencia de presión parcial de vapor de agua.
Figura 2-6 Esquema del frente de sublimación en retroceso con el tiempo.
Para liofilización atmosférica, Wolff y Gibert (1990) tomaron como referencia este
modelo, teniendo en cuenta las siguientes consideraciones:
_______________________________________________________________
15
ESTADO DEL ARTE
Para una partícula simétrica existe más de un frente de sublimación, dependiendo si

la partícula es simétrica en el plano horizontal, vertical o ambos. Se distinguen dos
áreas: el núcleo congelado y la capa seca.
La sublimación toma lugar en este frente, el que se retrae uniformemente, existiendo
un equilibrio entre el vapor y el hielo.
El proceso ocurre en estado pseudo-estacionario.
La energía entregada en cada cara de la partícula es utilizada para sublimar el hielo
en el frente correspondiente.
El producto se asume como homogéneo e isotrópico. El borde lateral no es tomado
en cuenta y el producto no cambia su forma durante la sublimación.
Figura 2-7 Factores influyentes en la velocidad de liofilización.
Las velocidades de transferencia de calor y masa en respuesta a una fuerza motriz

dada, se determinan por medio de coeficientes de transferencia de calor y coeficientes de
transferencia de masa. El flujo de calor que va al material que se seca está dado por la
Ecuación 2-2:
Q = S p ⋅ α ⋅ (Tc − Tfrente ) (2-2)
_______________________________________________________________
16
ESTADO DEL ARTE
Con
1 1 ∆L
= + (2-3)
α α ext k ss
Donde:
Q : flujo de calor
Sp : superficie de intercambio de calor de las partículas
α : coeficiente de transferencia de calor, Ecuación 2-3
Tc : temperatura de la fuente de calor
Tfrente : temperatura del frente de sublimación
∆L : espesor de la capa seca
kss : conductividad térmica del sólido seco
Para liofilización a presión atmosférica se considera que existe una transferencia de

calor por convección forzada y luego por conducción en la capa porosa, mientras que para
liofilización al vacío se considera transferencia de calor por convección natural desde el
ambiente hacia la pared del balón que contiene la muestra, conducción a través del vidrio del
balón, convección forzada dentro del balón debido al vacío que se produce y finalmente
conducción en la capa porosa hasta el frente de sublimación (Figura 2-8). Así, la Ecuación 2-3
se transformará en la Ecuación 2-4 para liofilización atmosférica y en la Ecuación 2-5 para
liofilización al vacío.
1 1 ∆L
= + (2-4)
α hext k ss
1 1 ∆L
= + (2-5)
α Sp 1 1 k ss
+ +
hext ⋅ S b k v ⋅ ϕ h int
Donde:
h : coeficiente de transferencia de calor por convección (externo o interno)
Sb : superficie de intercambio de calor del balón
kv : conductividad térmica del vidrio
φ : constante usada para transferencia de calor en esferas (Ecuación 2-6)
_______________________________________________________________
17
ESTADO DEL ARTE
r b ,ext ⋅ r b ,int
ϕ = 4π ⋅ (2-6)
r b ,ext − r b ,int
Por otro lado, el calor necesario para la sublimación del hielo está dado por la
Ecuación 2-7. También puede expresarse en función de la humedad relativa, Y=m/m0, como se
indica en la Ecuación 2-8.
dm
Q=− ⋅ ∆H s (2-7)
dt
d (1 − Y )
Q = m0 ⋅ ⋅ ∆H s (2-8)
dt
Donde ∆Hs es el calor de sublimación.
Figura 2-8 Transferencia de calor en liofilización atmosférica y al vacío.
Al igualar las Ecuaciones 2-2 y 2-8 se obtiene la cinética de liofilización en función del
gradiente de temperatura (Ecuación 2-9).
d (1 − Y ) Sp
⋅ (Tc − Tfrente )
1
m0 ⋅ = ⋅ (2-9)
dt ∆H s  1 ∆L 
 + 
α 
 ext k ss 
De manera similar, se puede representar el flujo másico de vapor de agua usando las
ecuaciones de transferencia de masa como sigue:
_______________________________________________________________
18
ESTADO DEL ARTE
d (1 − Y )
⋅ (pw ,frente − pw ,c )
1
m0 ⋅ = Sp ⋅ (2-10)
dt 1 Dw M w
+
k ge RT∆L
Donde:
kge : coeficiente de transferencia de masa externo
Dw : difusividad del vapor de agua en la capa seca
Mw : masa molar del agua
pw,frente : presión parcial de vapor de agua en el frente de sublimación
pw,c : presión parcial de vapor de vapor de agua en el captador de humedad
Las últimas dos ecuaciones son la base del modelo URIF. Debido a que
generalmente las condiciones en el frente de sublimación no son conocidas, se relacionan los
s
valores de la presión de saturación, p , y la temperatura del frente, Tfrente, a través de la ley de
Clausius-Clapeyron:
dpws pws − pw ,frente ∆H ⋅ p s

≈ = 2s w (2-11)
dT Tc − Tfrente T ⋅R M
s
En esta expresión, p es la presión de vapor de agua saturada en el frente de
sublimación a la temperatura Tc del aire captador de humedad. La ecuación 2-11 puede
escribirse como sigue:
Tc − Tfrente =
T 2 ⋅R M
(
⋅ pws − pw ,frente ) (2-12)
∆H s ⋅ pws
O incluso:
∆H s ⋅ pws
pws − pw ,c = ⋅ (Tc − Tfrente ) + (pw ,frente − pw ,c ) (2-13)
T 2 ⋅R M
Si se reemplaza (Tc - Tfrente) y (pw,frente - pw,c) con las Ecuaciones 2-9 y 2-10 en la
Ecuación 2-13, se obtiene una expresión que representa el acoplamiento entre los dos tipos de
transferencias (Ecuación 2-14). La ventaja de esta ecuación es que conjuga todas las
resistencias externas e internas de transferencia de calor y masa (Rext y Rint·∆L).
_______________________________________________________________
19
ESTADO DEL ARTE
dm d (1 − Y ) pws − pw ,c
− = m0 ⋅ = Sp ⋅ (2-14)
dt dt R ext + R int ⋅ ∆L
Donde:
1 1 ∆H s 2 ⋅ pws ⋅ M w
R ext = + ⋅ (2-15)
k ge α ext RT 2
 RT 1 ∆H s ⋅ pw ⋅ M w
2 s 
R int ⋅ ∆L = ∆L ⋅  + ⋅  (2-16)
 M w Dw k ss RT 2 
 
Este modelo se usará para estudiar la liofilización al vacío y a presión atmosférica.
2.6 Modelos semi-teóricos (difusividad)
Los modelos fenomenológicos describen el movimiento de la humedad dentro de

partículas y están, usualmente, basados en mecanismos difusionales. Generalmente son
usados para representar procesos de secado convencional, es decir, donde agua líquida
difunde a través de los poros del material y luego pasa a un estado gaseoso. No obstante, ha
sido utilizado también en liofilización, donde está presente el fenómeno de la sublimación.
El coeficiente de difusividad efectiva es un parámetro práctico y conveniente para

describir el movimiento de la humedad y la Ley de Fick (Ecuación 2-17) ha sido utilizada para
describir matemáticamente la velocidad de secado decreciente en una partícula sólida.
∂X
= ∇(Deff ⋅ ∇X ) (2-17)
∂t
Donde X representa el contenido de humedad (bs) en función del tiempo y de la

posición dentro de la partícula y Deff es el coeficiente de difusividad efectiva de la humedad.
Es importante señalar que en general durante el secado de alimentos no se presenta

un periodo de velocidad de secado constante, o bien éste es poco significativo, por lo tanto,
dependiendo del caso, la Ecuación 2-17 permitiría describir el proceso de secado completo.
Este comportamiento puede verse en la Figura 2-9, donde se observa la ausencia del periodo
de velocidad de secado constante tradicional.
_______________________________________________________________
20
ESTADO DEL ARTE
La Ecuación 2-17 se puede resolver para diferentes geometrías y condiciones iniciales

de borde. Generalmente, esta solución se realiza en términos del contenido de humedad
promedio. Para integrar la Ecuación 2-17 se consideran los siguientes supuestos:
♦ El alimento se considera como unidimensional y posee una humedad inicial uniforme.

♦ Sólo existe resistencia interna para la transferencia de materia.
♦ No hay encogimiento del producto durante el secado y se pueden despreciar los efectos
internos y externos para la transferencia de calor.
0.6
0.5
0.4
dX/dt
0.3
0.2
0.1
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
Figura 2-9 Curva de rapidez de secado para láminas de locos liofilizadas al vacío.
Tomando en cuenta las consideraciones anteriores, la solución general de la Ecuación

2-17 será:
X (t ) − X *
∞  − λ2n 
2ν
X0 − X *
= ∑
n =1 λn
2
⋅ exp 

 a
2
⋅ Deff ⋅ t 


(2-18)
Donde los parámetros ν , λn y a para las distintas geometrías se encuentran

especificados en la Tabla 2-1.
Tabla 2-1 Parametros de la Ecuación2-3 para distintas geometrías.
Geometría ν λn a
Placa 1 (2n-1)π/2 Semiespesor

Cilindro 2 J0(λn)=0 radio, r
Esfera 3 nπ radio, r
_______________________________________________________________
21
ESTADO DEL ARTE
En este estudio, se utilizan paralelepidedos (nombrados como ‘láminas’ durante todo

el trabajo) y cubos, por lo tanto la verdadera solución podrá obtenerse a partir de la intersección
de 3 placas infinitas, para ambos casos, es decir, la multiplicación de las soluciones para cada
coordenada.
A continuación se presentarán distintos modelos para representar el proceso de

secado para una geometría plana. El desarrollo matemático de cada uno se encuentra en el
Apéndice A.
2.6.1 Modelo de Difusividad Constante (MDC)
Este modelo considera que la difusividad efectiva permanece constante durante todo
el proceso y que la resistencia a la transferencia de masa es despreciable. La Ecuación 2-19
representa el MDC, mientras que la Ecuación 2-20 corresponde al MDC simplificado (MDCS).
X (t ) − X *
∞
2σ  − λ2n 
X0 − X *
= ∑
n =1 λn
2
⋅ exp

 a
2
⋅ Deff ⋅ t 


(2-19)
X (t ) − X *  − λ2 
= exp 21 ⋅ Deff ⋅ t  (2-20)
X0 − X *  a 
 
Donde:
X(t) : es la humedad promedio del sólido en función del tiempo
*
X : es la humedad de equilibrio
X0 : es la humedad inicial de la partícula sólida
σ : corresponde a un valor de 1 para el caso de lámina
λn : según la geometría. Para lámina (2n-1)·π/2
a : semiespesor de la lámina
2.6.2 Modelos de Difusividad Variable en función del tiempo (MDV)
Este modelo desprecia la resistencia externa, pero considera que la difusividad

efectiva varía con el tiempo de secado, debido a que el alimento cambia su forma durante el
proceso. La difusividad efectiva varía con el tiempo según la Ecuación 2-21.
_______________________________________________________________
22
ESTADO DEL ARTE
Deff = D0 ⋅ f (t ) (2-21)
Donde D0 corresponde a la difusividad efectiva a tiempo cero y f(t) puede tomar

cualquiera de las formas propuestas por Àlvarez y Legües (1986), como se muestra en la Tabla
2-2.
Tabla 2-2 Funciones propuestas por para el análisis del MDV, según Álvarez y Legües (1986).
Función Ecuación
f (t ) = 1 2-22
f (t ) = 1 + b ⋅ F0 2-23
f (t ) = exp(b ⋅ F0 ) 2-24
f (t ) = (1 + F0 ) b
2-25
Donde b es un parámetro del modelo y F0 está representado por la Ecuación 2-26.
D0 ⋅ t
F0 = (2-26)
a2
Así, la Ecuación 2-27 representa el MDV general y las ecuaciones siguientes

corresponden al MDV usando las distintas funciones presentadas en la Tabla 2-2.
− λ2n
X (t ) − X * ⋅ Deff (t )dt
∞
2σ ∫
X0 − X *
= ∑λ
n =1
2
n
⋅e a2 (2-27)
Al reemplazar la Ecuación 2-22 en la 2-26, se obtiene el MDC visto anteriormente,

mientras que si se usa las Ecuaciones desde la 2-23 a la 2-25, se obtienen los modelos
denominados MDV-I, MDV-II y MDV-III, respectivamente, representados por las Ecuaciones
desde la 2-28 a la 2-30.
∞
X( t ) − X * 2σ   b 
X0 − X *
= ∑λ
n =1
2
n
⋅ exp − λ2n ⋅ F0 1 + F0 
  2 
(2-28)
_______________________________________________________________
23
ESTADO DEL ARTE
( )
∞  λ2n 
X(t ) − X * 2σ
X0 − X *
= ∑
n =1 λn
2
⋅ exp −
 b
⋅ e b⋅F0 − 1 

(2-29)
X (t ) − X *
{ }
∞  − λ2 
2σ
= ∑λ ⋅ exp  n ⋅ (1 + F0 )b +1 − 1  (2-30)
X0 − X *  b + 1
2
n =1 n 
Se ha encontrado que los MDV presentan buenos resultados haciendo una

simplificación, reduciendo las ecuaciones al primer término y omitiendo algunas constantes Así,
se obtienen los MDV simplificados (MDVS) representados por las Ecuaciones 2-31 a la 2-33.
X(t ) − X *   b 
= exp − λ12 ⋅ F0 1 + F0  (2-31)
X0 − X *
  2 
X(t ) − X *
X0 − X *
 λ2
( 
= exp − 1 ⋅ e b⋅F0 − 1  ) (2-32)
 b 
X (t ) − X *  − λ2
{ 
= exp  1 ⋅ (1 + F0 )b +1 − 1  } (2-33)
X0 − X *  b + 1 
2.6.3 Modelo que considera la Resistencia Externa (MRE)
En este modelo se debe considerar que existe una capa límite que rodea a la partícula
y por lo tanto opone resistencia al proceso de transferencia de masa hacia el medio gaseoso.
Además se debe considerar que la transferencia es unidireccional. Así, la Ecuación 2-34
representa el MRE.
λ2n ⋅Deff ⋅t
2 ⋅ sen 2 (λn )
∞
X − X* −
X0 − X *
= ∑λ
n =1
2
n + λn sen (λn ) ⋅ cos (λn )
⋅e L2 (2-34)
Donde L representa el espesor de la lámina. Sablani et al. (2000) publicaron valores

de Deff para distintos alimentos. La Tabla 2-3 muestra un extracto para Deff de carnes y
pescados.
_______________________________________________________________
24
ESTADO DEL ARTE
Tabla 2-3 Difusividad efectiva de agua en carnes y pescados (Extracto de Sablani et al., 2000).
Humedad
Producto T (ºC) Deff (m2/s) Referencia
(base seca)
Carne de vacuno cruda 0.1268 25 3.07E-11 Lomauro et al.,1985a

(Lioflizada)
Pescado 1.0 a 5.0 40 a 55 2.5E-10 a 8.9E-10 Del Valle y Nickerson, 1968
(pez espada)
Pescado (varios) 0.05 a 0.3 30 1.3E-11 a 3.1E-10 Jason, 1958
Calamar (manto) 0.15 a 2.74 307 8.23E-11 a 1.0E-10 Teixeira y Tobinaga,1998
Carne (sobrasada) 0.4 a 0.9 10 a 16 2.9E-11 a 5.4E-11 Mulet et al., 1992
Carne de vacuno 0.13 25 3.10E-11 Lomauro et al., 1985
(Lioflizada)
Carne de vacuno cruda 0.01 a 0.10 30 1.00E-11 Soravacos y Stinchfield, 1965
Carne de pavo 0.04 22 8.00E-14 Margaritis y King, 1971
2.7 Cambios en la calidad del alimento durante el secado
Las propiedades relacionadas con la calidad pueden agruparse de la siguiente

manera:
♦ Propiedades estructurales (densidad, porosidad, tamaño de poro, volumen específico)
♦ Propiedades ópticas (color, apariencia)
♦ Propiedades de textura (pruebas de compresión, fuerza-relajación, tensión)
♦ Propiedades térmicas (estados del producto: vítreo, cristalino, gomoso)
♦ Propiedades sensoriales (aroma, gusto, sabor)
♦ Características nutricionales (vitaminas, proteínas)
♦ Propiedades de Rehidratación (velocidad de rehidratación, capacidad de
rehidratación)
Los aspectos que controlan la calidad de los productos alimenticios son usualmente el
contenido de humedad final del alimento seco, la minimización de las reacciones químicas de
degradación, la estructura y textura del producto, color deseado, la densidad y la porosidad.
Los métodos de secado y los cambios fisicoquímicos que ocurren durante el proceso,
parecen afectar la calidad de las propiedades del producto deshidratado. Más específicamente,
los métodos y las condiciones de proceso afectan significativamente el color, la textura, la
densidad, porosidad y las características de absorción de los materiales. Por lo tanto, la materia
prima puede terminar como un producto totalmente distinto, dependiendo del tipo de secado y
de las condiciones aplicadas (Krokida y Maroulis, 2000).
_______________________________________________________________
25
ESTADO DEL ARTE
A continuación se profundizará en las propiedades estructurales, ópticas, de textura,

térmicas y de rehidratación de los alimentos deshidratados.
2.7.1 Propiedades estructurales
La estructura tiene un efecto significativo en las propiedades de transporte del

alimento (por ejemplo, difusividad, permeabilidad y conductividad térmica), por lo tanto es
importante conocer la estructura física, la que puede caracterizarse por la densidad aparente,
densidad de sólidos, porosidad volumétrica, distribución de tamaño de poro, volumen
específico, etc (Krokida y Maroulis, 2000)
Densidad aparente (ρb) se preocupa de los materiales porosos y en polvo y está

determinada por la masa de la muestra y su volumen aparente.
Densidad real (ρp) es la densidad excluyendo todos los poros y está determinada por
la masa de la muestra y su volumen real.
Porosidad (ε) caracteriza la estructura general abierta (poros) del material
deshidratado, esto es, la fracción de volumen vacía (fracción de huecos), estimada
usualmente de la densidad aparente y la densidad real del material según la Ecuación
2-35.
1 − ρb
ε = (2-35)
ρp
La determinación de las propiedades estructurales de los materiales está basada en la

masa, el volumen aparente y volumen real. La masa se determina con la medición del peso de
la muestra, mientras existen varios métodos para medir el volumen real y el aparente.
Para medir el volumen aparente de un material sólido se han empleado varios

métodos. Los más usados se resumen como sigue (Krokida y Maroulis, 2000):
Método de desplazamiento volumétrico: el volumen aparente se mide colocando

una muestra en un contenedor con un volumen de líquido conocido y se mide el
volumen desplazado.
Métodos de dimensión: el volumen se determina promediando un número de
mediciones hechas con micrómetros, asumiendo formas regulares como esféricas,
cúbicas o láminas.
_______________________________________________________________
26
ESTADO DEL ARTE
Método con estéreo picnómetro: la mezcla se cubre con silicona grasa para hacerla
impermeable a los gases y su volumen aparente se mide con un estéreo picnómetro.
El volumen real se mide usualmente mediante un gas (helio) en un estéreo

picnómetro el cual mide el volumen real, excluyendo el volumen interpartícula (Krokida y
Maroulis, 2000).
Durante el secado, a medida que el agua se remueve del material húmedo, se pueden
observar cambios significativos en las propiedades estructurales. El aspecto principal, en lo que
a propiedades estructurales se refiere, es controlar la porosidad y densidad aparente para crear
productos con características y estructuras físicas distintas que puedan destinarse a varios
usos, escogiendo condiciones y métodos de secado apropiados.
Como explicación a los cambios observados durante el secado, se puede presumir

que en las etapas iniciales, los tejidos celulares son lo suficientemente elásticos como para
encogerse al existir evaporación de humedad. Al finalizar, los cambios estructurales en los
tejidos celulares resultan en una red más rígida, pero favoreciendo el desarrollo de poros. Este
comportamiento depende claramente de varios factores, principalmente: el contenido de
humedad, el método de secado utilizado y las condiciones de proceso (presión y temperatura).
Se necesita información de las características de los poros, propiedades mecánicas de

alimentos secos para diseñar procesos y estimar algunas propiedades como: conductividad
térmica, densidad, difusividad de humedad y determinar la calidad del alimento. La estructura
de los alimentos está definida según su naturaleza o según su procesado (Rahman y Sablani,
2003).
La microscopía electrónica de barrido es una técnica usada para analizar la estructura

del alimento. La preparación de las muestras que se someten a este análisis, es tediosa y
compleja, y en muchos casos es difícil mantener la muestra como en su condición inicial debido
al corte y preparación de las muestras (Rahman y Sablani, 2003).
En la literatura, la información disponible acerca de las características de poros, más

allá de la porosidad, como número de poros, tamaño de poros, forma y distribución, espesor de
la pared del poro y la orientación de éste, es muy limitada, (Rahman, 2001).
_______________________________________________________________
27
ESTADO DEL ARTE
King et al. (1968) reportaron la distribución del tamaño de poro, medidas por intrusión
de mercurio, de muestras de carne de pavo liofilizadas, a diferentes velocidades, en un rango
desde 0.6 a 9.5 mm/min. Los resultados que obtuvo se muestran en la Figura 2-10.
Mientras algunos trabajos no reportan diferencia en la porosidad entre productos

liofilizados y secados al vacío (Tsami et al., 1999), otros mostraron un incremento significante
en la porosidad en alimentos sometidos a liofilización (Rahman et al., 2002). Rahman et al.
(2002) determinaron las características de los poros de atún seco, usando procesos de secado
con aire, al vacío y liofilización. Encontraron una diferencia notoria en la superficie y distribución
de tamaño de los poros, donde se demostró que con la liofilización se logra una mayor
superficie de poros, pero también presenta el menor diámetro de poro en comparación con los
demás métodos estudiados. Sus resultados pueden verse en la Tabla 2-4.
Figura 2-10 Distribución de tamaño de poro medido por intrusión con mercurio para carne de pavo liofilizada, la
cual inicialmente fue congelada a diferentes velocidades: lenta, intermedia y rápida (King et al., 1968).
_______________________________________________________________
28
ESTADO DEL ARTE
Tabla 2-4 Superficie y distribución del tamaño de poro para atún sometido a distintos métodos de secado,
medido con intrusión de mercurio a baja presión (Rahman et al., 2002)
Método εa S (m2/g) Dp medio (µm)
Secado con aire 0.24 0.0075 ± 0.0018 33.92 ± 3.10
Secado al vacío 0.46 0.0156 ± 0.0024 30.10 ± 4.64
Liofilización 0.76 0.2971 ± 0.0440 27.22 ± 3.56

εa: Porosidad aparente (incluye poros abiertos y cerrados), S: superficie de poros, Dp: diámetro de poros.
En otro estudio realizado por Rahman y Sablani (2003) se analizaron las

características de poro y las propiedades mecánicas de abalón liofilizado. Los resultados se
muestran en Tablas 2-5 y 2-6. La porosidad aparente, que incluye todos los huecos, disminuyó
desde 0.737 a 0.664 con el incremento de la temperatura de liofilización desde -20 a 15 ºC. El
colapso y el fenómeno de formación de poros fueron discutidos por Rahman (2001). Su
hipótesis fue que como la capilaridad es la principal fuerza responsable del colapso, entonces el
contrapeso a esta fuerza causa formación de poros y encogimiento menor. Las fuerzas de
contrapeso son debido a la generación de presión interna por la vaporización de agua u otros
solventes, variaciones en los mecanismos de transporte de humedad y presión externa. Otro
factor podría ser la fuerza de la matriz sólida (por ejemplo, formación de hielo, endurecimiento,
formación de grietas y permeabilidad de la humedad a través de la corteza (Rahman y Sablani,
2003).
Tabla 2-5 Porosidad aparente y fuerza máxima de abalón liofilizado como función de la temperatura (Adaptada
de Rahman y Sablani, 2003).
T (ºC) εa Fmáx (N)
-20 0.737 ± 0.016 84 ± 10

-10 0.730 ± 0.012 186 ± 23
-5 0.715 ± 0.006 83 ± 3
0 0.705 ± 0.005 138 ± 13
10 0.670 ± 0.020 183 ± 5
15 0.664 ± 0.017 253 ± 11
Tabla 2-6 Área de poro y diámetro medio de poro de abalón liofilizado en función de la temperatura (Adaptada
Rahman y Sablani, 2003).
T (ºC) S (m2/g) Dp (µm) promedio
15 0.60 ± 0.10 13.89 ± 1.87

-5 0.67 ± 0.08 12.21 ± 0.63
-20 0.97 ± 0.02 9.76 ± 0.76
_______________________________________________________________
29
ESTADO DEL ARTE
El área de poros aumenta con el descenso en la temperatura de liofililización (Tabla

2-6). Este comportamiento es esperable puesto que el tamaño de poro disminuye, lo que
implica que la superficie es capaz de contener mayor cantidad de poros. En cuanto a la fuerza
máxima (Tabla 2-5), Rahman y Sablani (2003) encontraron que resultó ser proporcional a la
temperatura de liofilización, lo que concuerda con el comportamiento de la porosidad
(inversamente proporcional a la temperatura de liofilización) debido a que se traduce en una
menor hidratación. De todos modos, la relación entre la estructura mecánica y las
características de poro es muy compleja (Rahman y Sablani, 2003).
La variación en la porosidad, tamaño medio, distribución de tamaño y el área de poros

tiene efectos significativos sobre las características mecánicas, de textura, entre otras, de los
alimentos secos (Huang y Clayton, 1990; Karathanos et al., 1993; Farkas y Singh, 1991).
Krokida et al. (1998) reportaron una disminución en la porosidad de manzana, papa,

zanahoria y banana liofilizada que fue relacionada con el fenómeno de colapso y la temperatura
de transición vítrea del producto. Estos resultados fueron confirmados por experimentos de
encogimiento durante el liofilizado de fresas, manzana y pera (Khalloufi and Ratti, 2003).
Rahman et al. (1996) estudiaron el encogimiento y la porosidad de carne de calamar

durante secado con aire como función de la humedad. De sus resultados concluyeron que la
porosidad disminuye con el aumento de la humedad, mientras un comportamiento contrario
sucede con el encogimiento que aumenta al disminuir el contenido de humedad en el alimento.
Resultados similares obtuvo Krokida et al. (1997) al deshidratar al vacío banana, manzana,
zanahoria y papa. Estas propiedades son importantes para caracterizar la textura y la calidad de
alimentos secos o con humedad intermedia (Schubert, 1987). En especial, el encogimiento y la
porosidad son importantes parámetros en la predicción de propiedades difusionales de
alimentos durante el secado (Rotstein, 1987).
Una de las principales ventajas de la liofilización como método para deshidratar

alimentos es el efecto de la estructura de hielo que minimiza el encogimiento del producto. La
reducción del encogimiento resulta en una porosidad que facilita el escape del vapor y que
permite una rehidratación rápida y casi completa.
Usualmente se observan dos tipos de encogimiento en los alimentos: encogimiento

isotrópico, que se describe como uniforme en todas las dimensiones geométricas del material, y
_______________________________________________________________
30
ESTADO DEL ARTE
el no isotrópico, que no es uniforme en las diferentes dimensiones geométricas. En muchos

casos, es importante estimar los cambios en todas las dimensiones geométricas características
para caracterizar un material. En el caso de un músculo, tales como pescados y mariscos, el
encogimiento en dirección paralela a las fibras del músculo fue significativamente diferente al
perpendicular durante el secado con aire (Balaban y Pigott, 1986; Rahman y Potluri, 1990).El
encogimiento es un fenómeno importante de impacto en la calidad de productos secos, por los
cambios en la textura y la disminución de la capacidad de absorción del producto.
Kluge y Heiss (1967) reportaron valores del encogimiento de carne de vacuno magra y
de papa durante la liofilización al vacío. Los resultados para papa se muestran en la Figura
2-11. Resultados similares se obtuvieron para la carne de vacuno magra. Indicaron que el
encogimiento ocurre durante la sublimación del agua (secado primario) y no tiene gran
importancia en el secado secundario, cuando se remueve la humedad final. Además estos
autores sugieren que sus resultados son debido a la contracción celular y el daño estructural
durante el congelado por la formación de grandes cristales de hielo intercelulares.
King et al. (1968) reportaron mediciones del encogimiento de carne de pavo magra
después del liofilizado y de la rehidratación. Referido al volumen congelado antes del secado, el
encogimiento después de la liofilización se encontró en un rango de 13 a 22% y luego de la
rehidratación entre 9 y 14%.
Figura 2-11 Encogimiento de papas liofilizadas a diferentes temperaturas. Las velocidades de congelamiento
fueron 2.6 cm/h (Curva 1) y 1.2 cm/h (Curva 2) (Kluge y Heiss, 1967)
_______________________________________________________________
31
ESTADO DEL ARTE
Beke (1969) midió la pérdida de volumen de láminas de cerdo luego del liofilizado. El
encogimiento varió entre 15 y 23%, referido al volumen antes de la liofilización. Los resultados
obtenidos por Beke concuerdan con los obtenidos por King et al. (1968).
2.7.2 Propiedades ópticas (color)
El color es la sensación experimentada por un individuo cuando la energía en forma

de radiación dentro del espectro visible cae sobre la retina del ojo. Existen varios factores que
influyen en la radiación y, como consecuencia de ello, en el color exacto o la sensación que el
individuo percibe. Dentro de estos factores están incluidos (Krokida y Maroulis, 2000):
♦ La distribución de energía espectral de la luz.

♦ Las condiciones bajo las cuales el color está siendo visto.
♦ Las características espectrales del objeto, respecto a la absorción, reflexión y
transmisión.
♦ La sensibilidad del ojo.
Así, antes de medir el color de un objeto es necesario entender los aspectos físicos,
fisiológicos y psicológicos de la simulación, que al final resulta en la percepción visual del color
de un objeto.
Para la determinación de colores sólidos se desarrolló el sistema CIE (Comisión

Internacional sobre Iluminación). El sistema CIE ha adoptado métodos para medir y especificar
el color, lo que incluye (Krokida y Maroulis, 2000):
♦ El uso de las fuentes de luz estándar según lo prescrito por la CIE.

♦ Las condiciones exactas para la observación o medidas de las muestras de color.
♦ El uso de unidades matemáticas apropiadas para expresar el color de un objeto.
♦ La definición de “curvas observador estándar” o tablas relacionadas con la medición
objetiva a la respuesta visual y, por lo tanto, midiendo lo que el ojo ve.
El color de un material cambia durante la deshidratación no sólo debido a la

evaporación del agua de la superficie sino que también debido a ciertas reacciones, tales como
pardeamiento enzimático, pardeamiento no enzimático y reacciones de caramelización. Estas
reacciones pueden ser indeseadas para muchos productos, pero la regulación de color durante
_______________________________________________________________
32
ESTADO DEL ARTE
el secado es objeto de diversos procedimientos como: desviación de la temperatura del rango

especificado, secado intermitente, uso de agentes protectores del color (ejemplo: dióxido de
azufre), etc. (Krokida y Maroulis, 2000).
Existen ciertas metodologías para el análisis del color. Los tipos de colorímetros que
han sido utilizados en muchos casos para medir color en alimentos en América, hasta la fecha,
son los instrumentos Hunterlab, la serie Gardner, el Color-Eye, el Colormaster y el Tintometer.
Las unidades de medida de color más común son las RGB (Red, Green, Blue en
inglés o rojo, verde, azul en español), Lab (Luminosidad, rojo-verde, amarillo-azul) y la escala
XYZ que analiza el color en estos parámetros, de modo de cada color compuesto se puede
cuantificar fácilmente por un conjunto de tres números.
La conversión de los datos de un tipo de instrumento a otro se realiza usualmente por

medio del sistema CIE XYZ, y las ecuaciones las provee cada fabricador.
Las medidas de color se realizan a través de técnicas colorimétricas por análisis del
espectro de luz producido por un instrumento y reflejado sobre la superficie del producto
(Krokida y Maroulis, 2000). La diferencia de color entre dos muestras puede calcularse según la
Ecuación 2-36 (Chrisment, 1998).
∆E = (∆L * )2 + (∆a * )2 + (∆b * )2 (2-36)
Para la evaluación sensorial de color, ∆E se divide en los siguientes rangos (Chen y

Mujumdar, 2008):
Diferencia a nivel de trazas ∆E = 0.0 – 0.5

Diferencia ligera ∆E = 0.5 – 1.5
Diferencia notable ∆E = 1.5 – 3.0
Diferencia apreciable ∆E = 3.0 – 6.0
Diferencia grande ∆E = 6.0 – 12.0
Diferencia obvia ∆E > 12.0
No existe una relación clara entre a perepción del color y el contenido de agua. El
color puede intensificarse (concentración del color) cuando se remueve el agua. Por otro lado, si
_______________________________________________________________
33
ESTADO DEL ARTE
se seca con aire caliente, la temperatura superficial que el alimento puede alcanzar es alta y
puede promover reacciones químicas sensibles al calor como la reacción de Millard, entonces el
producto exhibe un color como cocido, horneado o tostado. Es importante destacar que el
cambio de color es un fenómeno superficial (Chen y Mujumdar, 2008).
Los cambios de color, medidos por colorimetría reflectante triestímulo, están

relacionados con las reacciones de pardeamiento que ocurren durante el secado de alimentos.
Como consecuencia, la cinética de la reacción de pardeamiento define el cambio de color
durante el proceso, y está afectada por muchos factores (Krokida y Maroulis, 2000):
♦ Método de secado (convencional, al vacío, microondas, osmótico y liofilización)

♦ Condiciones de secado (temperatura y humedad del aire de secado en secado
convencional, temperatura durante el secado a vacío, efecto de pre-tratamientos)
Las reacciones de pardeamiento no enzimáticas y las de tipo Maillard en productos

cárnicos procesados contribuyen con el cambio de color de su superficie externa. La reacción
de pardeamiento principal envuelve la reacción de compuestos carbonílicos con los grupos
amino. Los músculos usualmente contienen pequeñas cantidades de hidratos de carbono en
forma de glucógeno, azucares reductoras y nucleótidos, mientras los grupos amino están
fácilmente disponibles en las proteínas del músculo. El pardeamiento ocurre a temperatura de
80-90 ºC e incrementa con el tiempo y la temperatura (Chang et al., 1996).
2.7.3 Propiedades de textura (análisis de compresión)
La textura es uno de los parámetros más importantes conectado a las propiedades de

calidad del producto, usualmente relacionado con pruebas mecánicas, las cuales examinan el
comportamiento viscoelástico del material. El comportamiento de la textura está relacionado con
la estructura del alimento, dependiendo de las características químicas y biofísicas de lo
productos (Krokida y Maroulis, 2000).
Las propiedades mecánicas se pueden definir como aquellas que hacen que el
material se comporte de una cierta manera bajo distintas fuerzas aplicadas. Siguiendo esta
definición general, tales propiedades como tensión-deformación del material bajo cargas
estáticas y dinámicas pueden considerarse como propiedades mecánicas. Éstas son de
primera importancia para entender la textura de los alimentos (Stanley and DeMan, 1978) y son
_______________________________________________________________
34
ESTADO DEL ARTE
consecuencia directa de la microestructura resultante de la organización de los tejidos,

interacciones debido a los cambios químicos y las fuerzas físicas. El tipo de fallas mecánicas
depende de la estructura celular y las propiedades de la matriz (Nicholls et al., 1995).
La viscoelasticidad está fuertemente relacionada con las características complejas de

calidad percibidas por la gente como las sensaciones captadas por la boca. Las técnicas de
medidas incluyen las pruebas de compresión oscilatoria de pequeña amplitud, pruebas de
tensión-relajación, pruebas de arrastre y otros análisis mecánicos-dinámicos.
La prueba de compresión es una de las técnicas más comunes para estimar la textura.
La propuesta más simple es la medición de la fuerza máxima aplicada o la tensión hasta
fracturar el material. En cambio, la dureza y gomosidad se hacen con una metodología llamada
Análisis del Perfil de Textura.
La prueba de compresión es realizada aplicando una velocidad de deformación

constante y registrando la fuerza y la deformación. Así se construyen las curvas de compresión
tensión-relajación. La prueba de compresión continúa generalmente hasta que el material se
fractura.
Dentro de los factores que afectan en la textura se incluyen: el contenido de humedad,

composición, variedad o especie, pH, historia del producto (maduración o envejecimiento) y las
dimensiones de la muestra. Por otro lado, la textura depende también del método de
deshidratación usado (Rahman, 2008). Purslow (1987) declaró que la textura de carne se ve
afectada por la estructura de la matriz sólida.
Stanley (1983) afirmó que muchos investigadores creen que los mayores factores
estructurales que afectan la textura de la carne están asociados con los tejidos conectivos y las
proteínas miofibrilares. Por otra parte, otros dos componentes, las membranas del músculo y
agua, también merecen ser considerados, no por sus propiedades físicas inherentes, sino como
resultado de la influencia indirecta que tienen sobre las propiedades físicas. Kuprianoff (1958)
se refirió a los posibles efectos adversos de remover agua ligada desde alimentos: (i)
denaturación de las proteínas por concentración de los solutos, (ii) cambios estructurales
irreversibles que conducen a una modificación en la textura luego de la rehidratación, (iii)
problemas de estabilidad al almacenarlos. Stanley (1983) declaró que la capacidad de retención
de agua del músculo está relacionada con su propiedad de absorción. El agua ligada en el
_______________________________________________________________
35
ESTADO DEL ARTE
músculo es principalmente un resultado de su asociación con las proteínas miofibrilares según

indica Wismer-Pedersen (1971). Las interacciones agua-proteína afectan en gran medida las
propiedades físicas de la carne (Hamm, 1960). Los cambios en la capacidad de retención de
agua están estrechamente relacionados con el pH y la naturaleza de las proteínas del músculo.
(Rahman, 2008).
La matriz de proteínas en el músculo tiene un efecto marcado sobre su funcionalidad y

propiedades (Schmidt et al., 1981). La parte no grasa de pescado es muy susceptible a los
cambios causados por la alta temperatura de cocción inicial, secado y almacenamiento. Todo
proceso que involucra la conversión del músculo de la carne altera las características de los
elementos estructurales (Stanley, 1983). El endurecimiento a 70-85ºC se cree que se debe a la
pérdida de agua de las proteínas miofibrilares (Chang et al., 1996).
Ocurren cambios significantes en la composición química y la estructura al remover

agua u otro material volátil de un alimento. Estos cambios estructurales afectan directamente el
tejido celular, resultando una alteración en la textura (Krokida et al., 1997).
2.7.4 Propiedades térmicas
El conocimiento de las propiedades térmicas es esencial en el diseño económico y

eficiente de todas las operaciones de procesamiento de alimentos que involucra transferencia
de calor. Algunos de los más comunes son el calentamiento, enfriamiento, congelamiento,
descongelación y fritura. De igual manera cobra gran importancia en el desarrollo de modelos
térmicos para generar resultados numéricos exactos. Además de las propiedades térmicas, la
velocidad de transferencia de calor y sus mecanismos son muy importantes para realizar un
diseño adecuado del proceso (Radhakrishnan, 1997).
Muchos investigadores como Hill et al. (1967), Rahman (1993) entre otros, hacen
énfasis en la necesidad de conocer las propiedades térmicas de los alimentos y éstas dependen
de las características físicas de la comida como temperatura, tamaño, forma, estado (congelado
o no congelado), parámetros de composición (contenido de humedad, grasas, proteínas y
cenizas) y la orientación de las fibras. Como estas propiedades tienen gran variación con la
temperatura y la composición, es esencial reportar medidas que se relacionen con dichos
parámetros aunque no son reportados con frecuencia.
_______________________________________________________________
36
ESTADO DEL ARTE
2.7.4.1 Métodos para medir conductividad y difusividad térmica.
Placa caliente (guarded hot plate method): el método estándar se basa en el

principio del flujo de calor longitudinal en estado estacionario en el cual se determina la
conductividad térmica del material mediante la aplicación de la ley de Fourier. El experimento
consiste en colocar la muestra a ambos lados de la placa caliente. Luego este ensamblaje se
inserta entre placas frías, las cuales mantienen la baja temperatura por la acción de líquidos
que circulan por ellas. La conductividad térmica se determina midiendo el flujo de calor a través
de las muestras como resultado del gradiente de temperatura. El equipo se llama así debido a
que está resguardado por un anillo que impide la pérdida de material por los bordes. Este
método sólo puede usarse para determinar conductividad térmica. La difusividad térmica puede
calcularse si se conoce la densidad y el calor específico de la muestra (Radhakrishnan, 1997).
Sonda fuente de calor lineal (line heat source probe method): este método está
basado en una fuente de calor lineal de longitud infinita y diámetro infinitesimal. Esencialmente
consiste en una termocupla con un alambre calefactor de constatán (aleación 55%Cu-Ni) a lo
largo de su longitud, y una termocupla de constatán-cobre que graba o registra de temperatura.
Todo este conjunto se encuentra encerrado en un tubo de acero inoxidable (Radhakrishnan,
1997).
Calorímetro (calorimeter method): el uso del calorímetro para la medición de

difusividad térmica de pescado fue reportado por Annamma et al. (1974). Es una técnica
transciente, basada en el hecho que cuando el coeficiente de transferencia de calor del
alrededor tiende a infinito, el logaritmo de la razón de cambio de la temperatura es constante en
tiempo y espacio, siendo proporcional a la difusividad térmica de la muestra (Radhakrishnan,
1997).
Sonda termistor (thermistor probe method): el uso del termistor para la medición de
propiedades térmicas en alimentos está muy limitado. Un termistor es una resistencia
termosensible que muestra un cambio en la resistencia eléctrica con el cambio de temperatura.
Hay semiconductores de cerámico hechos de óxidos de manganeso, níquel, cobalto, cobre,
hierro y titanio. Algunos de los termistores comúnmente disponibles son de tipo bola, disco y
barra (Radhakrishnan, 1997).
_______________________________________________________________
37
ESTADO DEL ARTE
2.7.4.2 Métodos para medir calor específico y entalpía.
Calor específico mediante composición química: la necesidad de conocer datos

del calor específico de alimentos es desde el año 1892 aproximadamente. SiebeI (1982) con el
fin de proporcionar algunos valores experimentales de productos como carne, huevo, frutas y
vegetales calculó el calor específico suponiendo que los alimentos están compuestos
principalmente de agua y sólidos. Entonces el calor específico del material lo calculó como la
suma del calor específico del agua y de la materia sólida (Radhakrishnan, 1997).
Método de las mezclas: según Rahman (1993) el método de las mezclas es el más
común usado en alimentos. Se trata de mex gramos de un líquido intercambiador de calor
(generalmente agua o aceite) de calor específico Cpex y temperatura conocida Tex, son
mezclados con ms gramos de muestra a una temperatura diferente Ti,s en un contenedor con
chaqueta de vacío (Figura 2-9). La mezcla permite alcanzar una temperatura de equilibrio Teq.
Como el contenedor también participa en el equilibrio de la temperatura debiera conocerse su
masa mc, calor específico Cpc y su temperatura inicial Ti,c (Radhakrishnan, 1997).
Figura 2-12 Calorímetro con chaqueta de vacío usado típicamente para medir calor específico (Heldman, 2003).
Asumiendo condiciones adiabáticas, el Cp puede calcularse basado en el balance de

energía, como indica la Ecuación 2-37 (Heldman, 2003). Rahman (1993) reportó valores desde
3.29 a 3.79 (kJ/Kg·K) para calores específicos de alimentos marinos frescos.
_______________________________________________________________
38
ESTADO DEL ARTE
Cp =
( ) (
Cpex mex Ti ,ex − Teq − Cpc mc Teq − Ti ,c )
(
ms Teq − Ti ,s ) (2-37)
1
Calorímetro de barrido diferencial (differential scanning calorimetry) : DSC es
una técnica de análisis térmico, la cual ha sido usada por más de dos décadas para medir
temperaturas y flujos de calor asociados con las transmisiones en los materiales como una
función del tiempo y la temperatura. Cada medida entrega información cuantitativa y cualitativa
acerca de cambios químicos y físicos que envuelven los procesos exotérmicos o endotérmicos,
o cambios en la capacidad calórica.
El DSC es el más usado para técnicas de análisis térmicos con aplicabilidad en

polímeros y materiales orgánicos, también en varios materiales inorgánicos. Este equipo
presenta muchas ventajas las que contribuyen a su amplio uso, incluyendo el rápido tiempo de
análisis (usualmente menos de 30 min.), fácil preparación de la muestra, aplicabilidad en sólidos
y líquidos, tiene amplio rango de temperatura y una excelente capacidad cuantitativa.
Figura 2-13 Esquema del flujo de calor en la celda del DSC
La teoría que soporta al DSC Modulado puede ser fácilmente entendida por
comparación con el DSC convencional. En un DSC convencional, se mide la diferencia de calor
entre una muestra y una referencia como función del tiempo y la temperatura, donde ambas, la
1
Modulated DSCTM Compemdium. Basic Theory & Experimental Consideration. TA Instruments, 1997.
_______________________________________________________________
39
ESTADO DEL ARTE
muestra y la referencia, están sujetas a ambientes controlados de tiempo, temperatura y

presión. El instrumento para medir más común es el que se muestra en la Figura 2-13.
En este diseño, un disco metálico (hecho de una aleación de constatán) es el principal

medio de transferencia de calor de la muestra y la referencia. La muestra, contenida en un crisol
de metal, y la referencia, un crisol vacío, se posan sobre las plataformas elevadas formadas en
el disco de constatán. Las termocúplas están conectadas en serie y miden el flujo de calor
diferencial usando el equivalente térmico de la ley de Ohm:
dQ ∆T
= (2-38)
dt RD
Donde:
dQ/dt : es el flujo de calor
∆T : la diferencia de temperatura entre la referencia y la muestra
RD : es la resistencia térmica del disco de constatan.
El DSC modulado es una técnica que también mide la diferencia en el flujo de calor
entre una muestra y una referencia en función del tiempo y la temperatura. Además se usa la
misma celda de flujo de calor. Sin embargo, el DSC modulado se aplica un perfil de
calentamiento (régimen de temperatura) diferente a la muestra y la referencia. En concreto, una
modulación sinusoidal (oscilación) es superpuesta sobre la rampa lineal de calentamiento o
enfriamiento convencional para lograr un perfil en el cual la temperatura media de la muestra
cambie continuamente con el tiempo pero no en una forma lineal.
La ecuación general que describe el flujo de calor resultante en cualquier punto en un

experimento de DSC o DSC modulado es la Ecuación 2-39.
= Cpβ + f (T , t )
dQ
(2-39)
dt
Donde:
dQ/dt : es el flujo de calor total
Cp : es el calor específico
β : es la tasa de calefacción
f(T,t) : es flujo de calor del proceso cinético
_______________________________________________________________
40
ESTADO DEL ARTE
La capacidad calorífica de la muestra se determina continuamente por la división de la

amplitud del flujo de calor modulado por la amplitud de la tasa de calentamiento modulado. Este
enfoque está basado en la aceptación del procedimiento para determinar Cp en un DSC
convencional (Ecuación 2-40).
flujo de calor ( muestra ) − flujo de calor ( blanco )

Cp = KCp ⋅ (2-40)
β
Donde:
KCp : es la constante de calibración del calor específico
β : es la tasa de calefacción
En DSC Modulado, la tasa de calefacción cambia durante el ciclo de modulación, y se

usa la Ecuación 2-41.
 Qamp  periodo de mod ulación 

Cp = KCp    (2-41)
 Tamp  2π 
 
Donde:
Cp : es el calor específico
KCp : es la constante de calibración del calor específico
Qamp : es la amplitud del flujo de calor
Tamp : es la amplitud de la temperatura
2.7.4.3 Revisión de modelos empíricos para propiedades térmicas de pescados y mariscos.
Modelos de Conductividad Térmica
La Ecuación 2-42 fue sugerida por El Sahrigi et al. (1981) para diferentes especies de
pescados, tales como jurel, tilapia (conocido también como mojarra) y sardina.
k = 0.0324 + 0.329W (2-42)
Donde k es la conductividad térmica (W/mºC) y W la fracción másica de agua

(Radhakrishnan, 1997).
_______________________________________________________________
41
ESTADO DEL ARTE
Sweat (1975) predijo la Ecuación 2-43 para temperaturas sobre el punto de

congelación de carnes, pollo y pescado (Radhakrishnan, 1997).
k = 0.080 + 0.52W (2-43)
Por otro lado se pueden obtener las conductividades térmicas de los componentes de
los alimentos de manera separada dependientes de la temperatura, con las ecuaciones
propuestas por Choi et al. (1986) siguientes (Ecuaciones 2-44 a 2-49):
kagua = 0.57109 + 1.7625 E − 03 ⋅ T − 6.7036 E − 06 ⋅ T 2 (2-44)
kcarbohidratos = 0.20141 + 1.3874E − 03 ⋅ T − 4.3312E − 06 ⋅ T 2 (2-45)
k proteínas = 0.17881 + 1.1958 E − 03 ⋅ T − 2.7178 E − 06 ⋅ T 2 (2-46)
k grasa = 0.18071 − 2.7604 E − 03 ⋅ T − 1.7749 E − 07 ⋅ T 2 (2-47)
kceniza = 0.32961 + 1.4011E − 03 ⋅ T − 2.9069E − 06 ⋅ T 2 (2-48)
khielo = 2.2196 − 6.2489E − 03 ⋅ T + 1.0154E − 04 ⋅ T 2 (2-49)
Modelos para calor específico.
La Ecuación 2-50 desarrollara por Reidel (1956) es usada para medir el calor
específico de carne de pescado para temperaturas sobre el punto de congelación.
Cp = 1.672 + 2.508W (2-50)
Donde Cp es el calor específico en (kJ/Kg·K) y W la fracción másica de agua.
Para determinar el calor específico de jurel, tilapia y sardina, El Sahrigi et al. (1981)
usaron el modelo correspondiente a la Ecuación 2-51.
Cp = W + 0.5 F + 0.36 P * (2-51)
_______________________________________________________________
42
ESTADO DEL ARTE
Donde W, F y P* corresponden a las fracciones del contenido de agua, grasa y

proteínas respectivamente.
Rahman (1993) midió el calor específico de pescados y mariscos frescos (calamar,

sepia, camarón, pulpo) por el método de las mezclas obteniendo la Ecuación 2-52.
Cp = 35.06 − 81.33W + 52.88W 2 (2-52)
Succar et al. (1984) propuso la ecuación de Schwartzberg modificada (Ecuación 2-53)

para la medición del calor específico aparente de carne de camarón para temperaturas entre 30
y -30 ºC.
D
Cpa = Ce + (2-53)
(T0 − T )b
Donde Ce, D y b son constantes empíricas usadas para carne de pescado.
2.7.4.4 Revisión de las propiedades térmicas de pescados y mariscos.
El calor específico aparente y la conductividad térmica son propiedades físicas

necesarias en alimentos para describir procesos térmicos, así como también optimizar el diseño
y operación de sistemas de enfriamiento y congelado. Estas propiedades en alimentos ricos en
agua son altamente dependientes de la temperatura, especialmente en la zona de cambio de
fase durante el congelado.
Karunakar et al. (1998) midieron el calor específico y la conductividad térmica de carne

de camarón para rangos entre 30 y -30ºC usando calorimetría de barrido diferencial (DSC) y
método de sondas, respectivamente. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 2-7. A
pesar que los autores no hacen referencia al cambio brusco del Cp para temperaturas cercanas
al punto de congelación, una posible explicación sería el cambio de fase que experimenta el
agua del alimento a esa temperatura, lo que alteraría la medición, ya que el método DSC es
muy sensible.
_______________________________________________________________
43
ESTADO DEL ARTE
Tabla 2-7 Comparación del calor específico aparente y la conductividad térmica entre datos experimentales y
valores predichos por el modelo de Succar et al., 1984 (para el calor específico aparente) y el modelo paralelo
(para conductividad térmica) para muestras de camarón con una humedad de 80.81% (Karunakar et al. 1998).
Cpa (kJ/Kg·ºC) k (W/m·ºC)

Temperatura (ºC) Experimental Predicción Experimental Predicción
30 3.63 ± 0.08 3.82 0.51 ± 0.11 0.52

20 3.63 ± 0.09 3.82 0.49 ± 0.02 0.52
10 3.63 ± 0.10 3.82 0.49 ± 0.01 0.52
-1 203.18 ± 0.12 207.95 0.50 ± 0.03 0.52
-2 53.42 ± 0.25 56.3 0.96 ± 0.02 1.12
-5 9.90 ± 0.21 10.11 1.27 ± 0.02 1.48
-10 3.88 ± 0.12 3.93 1.40 ± 0.10 1.59
-15 2.80 ± 0.03 2.82 1.49 ± 0.01 1.64
-20 2.38 ± 0.03 2.41 1.55 ± 0.04 1.67
-25 2.20 ± 0.08 2.27 1.58 ± 0.01 1.68
-30 2.10 ± 0.09 2.15 1.60 ± 0.02 1.69
En la literatura están disponibles datos de propiedades térmicas como conductividad,

difusividad, entalpía y calor específico de pescados y mariscos en general. Un resumen de
estas propiedades se incluye en el Apéndice B.
2.7.5 Propiedades de rehidratación
La rehidratación es un complejo proceso con el objetivo de restaurar las propiedades

de la materia prima cuando el material seco está en contacto con una fase líquida (Bilbao-Sáinz
et al., 2005). En la mayoría de los casos se emplea agua en exceso. Cuando las cavidades
están llenas con aire, el agua no puede saturar el material, por lo que es importante conocer la
estructura porosa para predecir de la difusividad de la humedad en los alimentos (Vagenas y
Karathanos, 1991)
Usualmente, el alimento seco es mojado en agua antes de ser cocinado o consumido,

así la rehidratación es un criterio de calidad importante. En la práctica, la mayoría de los
cambios que ocurren durante el secado son irreversibles y la rehidratación no puede
considerarse simplemente como el proceso inverso a la deshidratación (Lewicki, 1998).
La humedad en base húmeda (bh) de la muestra se calcula según la Ecuación 2-54.
_______________________________________________________________
44
ESTADO DEL ARTE
m inicial − m final
X bh = (2-54)
m inicial
Donde m denota la masa de la muestra. La humedad en base seca (bs) de la muestra

se obtiene utilizando la Ecuación 2-55.
masa de agua m ⋅ X bh
X bs = = (2-55)
masa de sólido sec o m − m ⋅ X bh
En el fenómeno de rehidratación existen tres procesos simultáneos a) la absorción de

agua dentro del material deshidratado, b) la lixiviación de solutos y c) el hinchamiento del
material, donde el cambio de volumen del producto deshidratado es proporcional a la cantidad
de agua absorbida, aumentando o recuperando su tamaño y volumen inicial. Las variables
operacionales del secado afectan significativamente la calidad final del producto rehidratado,
por lo que es común usar índices numéricos para observar este efecto, como la capacidad de
rehidratación, Ecuación 2-56 (Marin et al., 2006).
contenido de agua absorbida

CR = (2-56)
masa de muestra liofilizada
Diferentes autores han modelado el proceso de rehidratación, la mayoría de ellos

considerando un mecanismo controlado por difusión y analizando los datos experimentales
basados en la ley de Fick de la difusión con su apropiada ecuación (Cranks, 1975) Utilizando
esta ecuación de Fick para geometría plana y con difusividad efectiva constante, se obtiene la
Ecuación 2-57.
m (t )
∞
2σ  − λ2n 
mf
=1 − ∑
n =1 λn
2
⋅ exp 

 a
2
⋅ Deff ⋅ t 


(2-57)
Donde m(t) y mf son la masa de agua que entra en el alimento en el tiempo t y la

cantidad de agua al final de la rehidratación. Por otro lado, Peleg (1988) propuso la ecuación
empírica 2-58.
t
Xt = X0 + (2-58)
(k1 + k 2 ⋅ t )
_______________________________________________________________
45
ESTADO DEL ARTE
Donde k1 es la constante de velocidad de Peleg (h) y k2 es la constante de

capacidad de Peleg.
En general, la absorción de agua es rápida al comienzo, disminuyendo

posteriormente. La rápida absorción de humedad se debe a la superficie del material y la
succión por capilaridad. Rahman y Perera (1999) y Lewicki (1998) revisaron los factores que
afectan en el proceso de rehidratación. Estos factores son la porosidad, capilaridad y cavidades
cerca de la superficie, temperatura, las burbujas de aire atrapadas, estado cristalino-amorfo, los
sólidos solubles, la sequedad, los aniones y el pH del agua de humectación. La porosidad,
cavidades y capilares cerca de la superficie mejoran el proceso de hidratación, mientras que la
presencia de burbujas de aire atrapadas pone un obstáculo a la invasión del fluido.
Normalmente, la temperatura aumenta en la primera etapa de la rehidratación. Hay una
resistencia de las estructuras cristalinas a la solvatación que causa un estrés en el material,
mientras las regiones amorfas se hidratan rápidamente. La presencia de aniones en el agua
afecta el incremento de volumen durante su absorción.
Babic et al. (2009) estudiaron la liofilización de carne de pollo (pechuga) en muestras

con dos espesores distintos, 0.7 y 1.3 cm, cada una de las cuales se liofilizó tomando en cuenta
distintas condiciones. El tratamiento uno consistió en una velocidad de congelado lenta (6 h),
secado primario a 0ºC durante 8 h., secado primario a 10ºC durante 10 h., y una presión de 25
Pa. El tratamiento dos, por el contrario, consistió en una velocidad de congelado rápida (3 h),
secado primario a 0ºC y 10ºC durante 12 h., secado secundario por 7 h., y una presión de 30
Pa. La Tabla 2-8 muestra el porcentaje de humedad y rehidratación de las muestras analizadas.
La rehidratación de las muestras se realizó con agua a 80 ºC durante 4.5 min y 4 min para la
muestra gruesa y delgada, respectivamente, y el porcentaje de rehidratación se calculó con la
Ecuación 2-59.
mR − mL
% RH = × 100 (2-59)
m0 − mL
Donde mR, mL, m0 son la masa de la muestra rehidratada, liofilizada y del alimento
antes de la liofilización, respectivamente.
Babic et al. (2009) concluyeron que la rehidratación no fue adecuada y pudo tener un
efecto negativo en la textura de las muestras. Sin embargo, dependiendo de las condiciones de
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46
ESTADO DEL ARTE
proceso, variando la duración del secado primario o secundario junto con el espesor de las
muestras podrían mejorarse los resultados.
Tabla 2-8 Efecto del espesor de pechuga de pollo sobre la humedad y rehidratación de las muestras liofilizadas
(Extracto de Babic et al., 2009).
%Humedad % Rehidratación
Delgado Grueso Delgado Grueso
Carne de pollo fresca 72.41 ± 0.13 -
Tratamiento 1 9.94 ± 1.78 18.83 ± 1.59 53.35 ± 4.47 43.81 ± 5.81
Tratamiento 2 3.48 ± 0.44 2.83 ± 0.36 61.43 ± 5.44 39.80 ± 3.24
Bilbao-Sáinz et al. (2005) estudiaron la cinética de rehidratación de manzanas secas.

Las muestras fueron hidratadas con agua a 25, 30, 40 y 50ºC, durante un periodo de 7 h. Sus
resultados mostraron que las curvas de cinética exhibían el comportamiento de rehidratación
característico, donde se muestra una alta velocidad inicial de absorción de agua seguida por
una absorción lenta en las etapas posteriores. La ganancia rápida de agua al comienzo
probablemente fue debido al llenado de los capilares en la superficie de la muestra. Como sigue
ingresando agua a la matriz, la velocidad de absorción comienza a disminuir a medida que los
capilares vacíos y los espacios intracelulares se van llenando. Bilbao-Sáinz et al. (2005)
llegaron a la conclusión que la rehidratación de sus muestras de manzana seca no era
controlada por el mecanismo difusional. Cuando ocurre colapso del material, podría ocasionarse
el cierre de los capilares, y por lo tanto, una reducida rehidratación e hinchazón del alimento
(Khalloufi y Ratti, 2003).
Los factores principales que afectan la cinética de rehidratación y reconstitución se

pueden dividir en dos grandes grupos: aquellos relacionados con la partícula sólida seca, y los
que se relacionan con el medio de rehidratación. En el primer grupo se encuentran la geometría
de la partícula, el contenido de agua, porosidad, tortuosidad, densidad y el estado físico de la
muestra, factores que afectan de manera extrema la velocidad y calidad de la reconstitución. En
el segundo grupo están la temperatura del medio, densidad, viscosidad, composición y la
presencia de la materia insoluble, variables que también juegan un papel determinante.
2.8 Principios y aplicaciones del secado con microondas.
De antemano se sabe que aunque la liofilización es un excelente método de secado

desde el punto de vista de la calidad, el consumo energético es excesivo comparado con otros
_______________________________________________________________
47
ESTADO DEL ARTE
métodos de secado (Ratti, 2001). La energía proveniente de microondas se ha usado

exitosamente como fuente de calor en la industria de alimentos, puesto que provee un
calentamiento rápido e interno. Usado como fuente de calor en liofilización, el campo de ondas
microondas puede calentar el material volumétricamente y se puede aplicar exitosamente en
ambientes con vacío bajo condiciones apropiadas (Wang et al., 2004; Zhang et al., 2007).
Mediante este método se puede aumentar significativamente la tasa de secado

(Witkiewicz y Nastaj, 2010), pero existen algunos problemas a ser resueltos con esta
tecnología. Uno de ellos es la distribución no uniforme del campo de ondas microondas lo que
conduce a una distribución de temperaturas desigual en el secado del material (Dolan et al.,
1994; Zhang et al., 2006). Como resultado se puede obtener sobrecalentamiento y deterioro de
la calidad del alimento. Otro problema es la posibilidad de fusión del hielo en el producto.
En las décadas pasadas se desarrollaron varias técnicas, pero solo a escala de

laboratorio, no industrialmente (Duan et al., 2010).
A continuación se expone con mayor detalle las ventajas y limitaciones del secado con
microondas en productos agrícolas y alimentos.
2.8.1 Ventajas
2.8.1.1 Calentamiento volumétrico y rápido
El mecanismo de calentamiento con microondas volumétrico hace del calentamiento

sea un proceso mucho más rápido comparado con los métodos tradicionales (Witkiewicz y
Nastaj, 2010), como por convección o conducción. Además, el calor se genera más bien en el
interior del producto y no en la superficie exterior como sucede en procesos de conducción o
difusión.
2.8.1.2 Alta velocidad de secado
Durante el secado tradicional, la humedad se remueve inicialmente desde la superficie

y el agua del interior del producto se mueve por difusión hacia el área de secado. El secado con
microondas se asocia con la generación de calor volumétrico lo que conduce a altas
temperaturas internas, resultando en un aumento de la presión de vapor interna, la cual ayuda a
_______________________________________________________________
48
ESTADO DEL ARTE
empujar el flujo de agua hacia la superficie, haciendo posible que aumente la velocidad de
secado.
2.8.1.3 Corto tiempo de secado
Las altas velocidades de secado que se obtienen usando microondas sustancialmente

disminuyen el periodo de secado. Estudios acerca del secado con microondas han mostrado
que hay una significante reducción en el tiempo de secado (Decareau, 1985; Giese, 1992;
Tulasidas et al., 1995; Raghavan and Orsat, 1998).
2.8.1.4 Ahorro de costos
Los ahorros en los costos operacionales se ven a través del ahorro energético al
reducir el tiempo de secado, aumento del rendimiento, menos mano de obra, reducción de
espacio necesario para equipos de secado, incremento de la eficiencia y disminución de los
costos de mantención.
2.8.2 Limitaciones
El secado con microondas acompañado de cualquier método de secado tiene sus

limitaciones. Éstas van desde problemas operacionales, costos y cambios en la calidad de los
alimentos y productos agrícolas. Algunas de las limitaciones asociadas con el secado con
microondas en comparación a los métodos tradicionales son las siguientes:
Aunque se ha usado en numerosos casos el microondas en el secado, aun no se ha

empleado de manera extensa a nivel industrial. Algunos de los factores limitantes son
los altos costos iniciales asociados a la compra e instalación del secador con
microondas a nivel industrial.
Existe evidencia de la pérdida de aroma y cambios sensoriales negativos en jugo en

polvo cuando se compara con el jugo fresco (Rosenberg y Werner, 1987). Esto es
debido a las bajas temperaturas que tiene el aire que circula por el producto, las
cuales hacen lo imposible por deshidratar la superficie y produce una corteza que
protege al alimento de la pérdida de humedad y partículas de aroma volátiles.
También el corto tiempo de exposición en el horno microondas no ayuda en la
terminación de las reacciones responsables del pardeamiento y generación de aromas
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49
ESTADO DEL ARTE
específicos. Se ha reportado casos en los que los alimentos tienen un color o sabor
inaceptable para los consumidores debido a la carbonización (Ikan, 1994,
Yongsawatdigul y Gunasekaran, 1996; Abhayawick et al., 2000).
Hay también daños físicos que son el resultado del crecimiento continuo de la
temperatura local. La composición biológica del material en sí, puede a veces llevar a
variaciones en el contenido de humedad y de éste modo contribuye a una distribución
de temperatura local desigual o calentamiento no uniforme (Khraisheh et al., 1997;
Khraisheh et al., 2000).
Se requieren muestras de tamaño y forma específicos. Para aplicaciones industriales,

es difícil secar grandes tamaños de alimentos y productos agrícolas en el flujo del
proceso por las fugas de ondas microondas. La forma y tamaño de objetos calentados
por radiación microondas tienen impactos mayores y completamente diferentes sobre
la distribución de temperatura que los medios clásicos de calentamiento. Las formas
esféricas y cilíndricas de alimentos tienden a concentrar la energía del microondas en
el centro cuando el diámetro está en un rango de 20 a 60 mm.
2.9 Liofilización de pescados y carnes
La liofilización de pescados y carne se caracteriza de acuerdo a tres importantes

factores: (i) la estructura anatómica del tejido muscular, (ii) la labilidad natural de las proteínas
sarcoplásmicas y (iii) la naturaleza heterogénea de la carne, debido a la incidencia del tejido
adiposo con el músculo magro.
2.9.1 Estructura anatómica del tejido muscular
La estructura muscular de carne es similar en todas las especies. Aunque la carne

incluye un número de diferentes tejidos, la mayoría es tejido muscular esquelético. La masa
muscular tiene gran elongación y está cubierta un tejido conectivo llamado epimisio, el cual une
tanto los haces de fibra individual, como los grupos de fibras que ya están juntos. El perimisio
forma particiones dentro del músculo a intervalos irregulares, para formar haces musculares
primarias y secundarias. Dentro del perimisio, el sarcolema o membrana de la célula retiene los
fluidos sarcoplasmáticos, los cuales bañan cada fibra muscular. La fibra muscular está rodeada
por un tejido conectivo llamad endosimio y en el interior de las celdas hay numerosas
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50
ESTADO DEL ARTE
miofibrillas (Figura 2-14). La unidad contráctil de las miofibrilas se conoce como sarcómero
(Nollet y Toldrá, 2009).
El músculo del pescado (Figura 2-15) está compuesto de fibras musculares similares,
pero ubicadas de forma paralela y adyacente una con otras formando bloques, miómeros o
miotomas, siendo estos separados unos de otros por delgadas láminas de tejido conectivo,
miocomata, el cual se ejecuta en un patrón oblicuo perpendicular al eje longitudinal del pez,
desde la piel hasta la espina dorsal. Esta anatomía es ideal para los movimientos musculares
necesarios para nadar en el agua. La masa muscular en cada lado del pescado constituye el filete,
de los cuales se denomina la parte superior el músculo dorsal y la parte inferior de la parte ventral
muscular (Nollet, 2007). El miocomata se rompe facilmente cuando se cocina, de manera que el
pescado cocido se desarma en trozos, cada uno comprendiendo un bloque de fibra muscular.
Figura 2-14 Representación esquemática de un músculo esquelético (Nollet y Toldrá, 2009)
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51
ESTADO DEL ARTE
Figura 2-15 Músculo de un pez (Nollet, 2007).
Las láminas de tejido conectivo en pescado crudo y carne son duras y fuertes, y
mantienen su identidad después de la liofilización. Las membranas del tejido conectivo reducen
la permeabilidad del tejido una vez liofilizado, pero debido a la orientación de éstas, el efecto se
pronuncia sólo en una dirección.
El miocomata sella los finales de las fibras e inhibe el escape de vapor de agua a lo
largo de las fibras haciendo que el proceso de secado sea más lento. Si se realizan esfuerzos
para acelerar la liofilización incrementando el suministro de calor, se superará el calor necesario
para mantener la sublimación y el tejido se descongelará. En esta instancia, por lo tanto, la
permeabilidad del tejido liofilizado es el factor controlante de la velocidad.
2.9.2 Proteínas musculares y efectos del congelamiento
Para realizar una liofilización, primero el alimento debe congelarse. Este proceso
puede desorganizar y dañar considerablemente su tejido y por lo mismo debe realizarse con
cuidado.
_______________________________________________________________
52
ESTADO DEL ARTE
Muchos de los cambios en las proteínas durante el almacenamiento en frío están

conectados a la formación de hielo: los cristales de hielo físicamente puede destruir proteínas
las estructuras y las membranas celulares; la estructura natural de las proteínas normalmente
depende de si están o no vinculadas al agua; cuando el agua se congela, las proteínas son
deshidratadas y sufren cambios; la alta concentración de sustancias solubles en el agua no
congelable conduce a altas concentraciones de sal, que a su vez causa que las proteínas
cambien. (Nollet, 2007).
La extracción de calor durante el congelado de alimentos conduce a la formación de

una superficie (una fase) que separa el líquido del sólido y cuyo límite se mueve hacia el interior
durante el congelado. Con un enfriamiento más rápido se forma una superficie de fase no
discreta, pero su transformación comienza inicialmente con la formación de numerosos
pequeños núcleos de cristales de hielo en todo el tejido, los que crecen y forman cristales de
hielo. El tamaño promedio de un cristal dependerá del número de núcleos formados y esto a su
vez se regirá por la velocidad de enfriamiento.
Un enfriamiento rápido puede obtenerse a través del congelamiento por evaporación

en una cámara de liofilizado. Este tipo de congelado puede aplicarse con éxito si el tejido tiene
un gran razón área superficial/volumen, que proporcione una gran superficie de evaporación, en
la cual el agua pueda migrar fácilmente hacia ella. En pescados y carnes esto debiera aplicarse
en trozos o delgadas láminas cocidas. El proceso de cocción coagula las proteínas y libera
agua, la cual esta luego disponible para la evaporación. Los intentos realizados para congelar
por evaporación filete crudo, etc., han llevado al caso de endurecimiento y efectivamente impide
la posterior liofilización.
Para acelerar la liofilización, el objetivo sería producir grandes cristales de hielo en el

tejido congelado, esto es, emplear un congelamiento lento. Por alguna razón, tal vez porque su
tejido conectivo es un sistema más complejo, la carne es capaz de resistir el congelamiento
lento mucho mejor que el pescado. Existe la costumbre de congelar la carne durante muchas
horas, pero si se aplica lo mismo en pescados, conduciría a un daño considerable en las
proteínas y al descongelarlo, el tejido estará opaco, bastante diferente al tejido translucido
glutinoso del pescado fresco. La carne cruda puede congelarse durante la noche en un
frigorífico a 0ºF (~ -18ºC) antes de liofilizarla, con una pequeña pérdida de calidad, pero con la
formación de grandes cristales de hielo que producirán luego de su sublimación un
revestimiento seco muy permeable. Filetes de carne de bacalao tratados de manera similar
_______________________________________________________________
53
ESTADO DEL ARTE
también pueden ser liofilizados de la misma manera, pero el producto es pobre, debido al daño
ocasionado por el congelamiento lento (Rolfe, 1963).
Los componentes proteicos de las fibras de músculo son principalmente actina y

miosina, ésta última se daña con el congelamiento. Hace años, Love (1956) mostró que en
bacalao, la denaturación fue relativamente lenta debido a que el congelamiento rápido produce
pequeños cristales de hielo intracelulares. La denaturación aumentó continuamente con el
congelado lento hasta que los cristales de hielo ocuparon casi toda la célula.
Para liofilizar el pescado crudo se debe congelar rápidamente, pero afortunadamente

cuando se seca en forma de filetes se forman canales que son adecuados para el escape de
vapor de agua. En resumen, es muy importante que para pescado y carne cruda se escoja una
velocidad de congelamiento que sea consistente con la retención de calidad de cada producto y
logre la mejor relación entre el tamaño y la ubicación de los cristales de hielo.
2.9.3 Naturaleza heterogénea de la carne
El tejido de carne sin grasa contiene aproximadamente 75% de agua, mientras que el
tejido adiposo contiene tal vez sólo entre 8-10%. Esta diferencia produce dos importantes
efectos durante la liofilización: (a) comparativamente se necesita poco calor para secar el tejido
adiposo y (b) una vez seco, contiene pocos espacios y por lo tanto es un buen conductor de
calor. El resultado es que el tejido adiposo se calienta mucho más rápido que el tejido magro
(sin grasa), aumentando su temperatura en una etapa temprana en el proceso de liofilización.
Bajo condiciones normales, esta temperatura se encuentra muy por encima del punto
de fusión de la grasa, así ésta se funde y entra en los capilares del recubrimiento seco
adyacente del tejido magro liofilizado, inhibiendo la transferencia de vapor. Esto conlleva al
descongelado del tejido que permanece aún congelado en el área y ya no ocurre liofilización,
sino que secado al vacío de la fase líquida.
Los efectos de la naturaleza heterogénea de la carne debido a la incidencia del tejido

conectivo y adiposo y la dirección de la fibra de músculo se evitan cuando la carne se seca
picada o en trozos (como filetes), de esta forma el liofilizado es más rápido y uniforme.
_______________________________________________________________
54
ESTADO DEL ARTE
2.10 Locos (Concholepas concholepas)
El loco es una especie de molusco gasterópodo de la familia Muricidae, que habita

exclusivamente en las costas de Chile y el sur del Perú. Su carne es muy apetecida y su
sobreexplotación lo ha llevado a estar bajo constantes restricciones y controles por parte de las
autoridades.
En Chile la captura se desarrolla a lo largo de todo el país, y la veda se presenta entre

diciembre y julio desde la I a la VI región, y entre enero a febrero y julio a diciembre desde la VII
a la XII región. La extracción selectiva de los ejemplares de mayor tamaño deja a la población
con menor capacidad de adaptación, que son los que tienen un menor tamaño, lo que favorece
la futura extinción de este molusco. Por su naturaleza no es fácil extraerlos industrialmente, por
lo que el proceso queda en manos de los pescadores artesanales.
La veda indefinida rige desde 1989. Fue estricta entre 1989 y 1992. Después de esa
fecha se aplicaron excepciones a buzos comerciales acreditados. El tamaño mínimo legal para
su extracción es de 10 cm en Chile; en el Perú la Talla Mínima de Captura (TMC) es 8 cm.
Esta veda fue muy negativa para los buzos de ciertas regiones del país que vivían
principalmente de la extracción de este molusco, obligándolos a trasladarse a otras zonas del
país para lograr subsistir u optar por la extracción y venta ilegal del recurso.
La extracción media en Chile fue de 5.000 toneladas hacia mediados de 1970. En

1980 alcanzó el récord de 25.000 toneladas. Las exportaciones entre los años 2002 y 2005 se
pueden ver en las Figuras 2-16 y 2-17 para el loco congelado y el loco en conserva
respectivamente. Los principales mercados de destino del loco exportado desde Perú, se
dirigen a los mismos mercados de exportación de Chile. Para locos congelados los principales
países son: Taiwán, Japón, Hong Kong, China, Estados Unidos y Canadá. Para locos en
conserva destacan: Taiwán, Japón, Singapour, China, México y Estados Unidos. El volumen
exportado desde Perú durante el año 2005 alcanza un 76% del volumen total exportado por
Chile (Subsecretaría De Pesca).
El gatrópodo “loco” constituye, entre otros, un recurso que ha sido de gran importancia
para las comunidades litorales desde los inicios de la actividad pesquera hasta ahora. En el
registro arqueológico se observa que el volumen extraído ha variado notoriamente a través de
_______________________________________________________________
55
ESTADO DEL ARTE
las distintas épocas. Báez et al. (2004) estudió el loco como recurso en Los Vilos (Chile central),
investigando las causas de estas variaciones de abundancia, densidad y tamaño de este
molusco.
Figura 2-16 Cantidad y precio de loco congelado entre los años 2002 y 2005 (Subsecretaría De Pesca).
Figura 2-17 Cantidad y precio de loco en conserva entre los años 2002 y 2005 (Subsecretaría De Pesca).
El área de estudio comprendió a Los Vilos (Figura 2-18), provincia de Choapa y

corresponde a la franja costera que se extiende entre Cabo Tablas por el norte, Quebrada El
Negro por el sur, el Barranco de la Cordillera de la Costa por el este y la línea costera por el
oeste, área denominada Límite sur del Norte Chico o del Semiárido.
_______________________________________________________________
56
ESTADO DEL ARTE
Figura 2-18 Sitios arqueológicos en el área de estudio, LV: Los Vilos (Baez et al., 2004)
La Tabla 2-9 muestra la densidad poblacional de locos en el área de estudio. La

distribución de tallas presentó un rango de 20 a 145 mm de longitud máxima (Figura 2-19), con
medias entre 72.2 y 94.9 mm.
Figura 2-19 Longitud de la concha de Concholepas concholepas (Báez et al., 2004)
_______________________________________________________________
57
ESTADO DEL ARTE
Tabla 2-9 Densidad poblacional de locos Concholepas concholepas en los sitios arqueológicos de Los Vilos
(Báez et al., 2004).
Número de Número de Densidad Abundancia

Sitio
individuos por cuadrícula individuos medidos (ind. por m3) (ind. por sitio)
LV079 347 130 991 527,440
LV098 102 32 102 71,400
LV166 75 30 60 46,200
LV099 60 59 24 46,200
LV036 155 79 620 4,185,000
Schmidt et al. (1990) determinaron la composición química del loco fresco, la cual se
presenta en la Tabla 2-10.
Tabla 2-10 Composición química del loco fresco (Schmidt et al., 1990)
valor en g/100 g parte comestible valor en mg/100 g parte comestible
Calorías 120.0 Calcio 55.00

Humedad 71.1 Fósforo 147.00
Proteínas (N x 6.25) 21.7 Hierro 0.70
Lípidos 0.5 Tiamina 0.04
E.N.N* 5.5 Riboflavina 0.11
Cenizas 1.2 Niacina 1.70
*E.N.N: Extractivos No Nitrogenados.
_______________________________________________________________
58
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CAPÍTULO III
3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1 Diseño experimental
El diseño experimental se planteó considerando 3 variables: el tamaño y forma de las

partículas de locos, la presión de liofilización y el uso de microondas en la última etapa del
3
proceso. Cada variable se estudió en dos niveles obteniéndose un diseño experimental de 2 ,
es decir, 8 corridas experimentales, realizadas en dos bloques. Las variables y sus niveles
pueden verse en la Tabla 3-1. El diseño experimental con sus variables codificadas ordenadas
se encuentra en la Tabla 3-2, y la Tabla 3-3 muestra el detalle de cada corrida experimental.
Las respuestas que se analizaron estadísticamente fueron las siguientes:
Cinética de Secado: Humedad final (X)

Propiedades Térmicas: Calor específico (Cp)
Color: Diferencia de color (∆Ecocido)
Volumen: Porcentaje de variación (%VV)
Rehidratación: Capacidad de Rehidratación (CR)
Porcentaje de Rehidratación (%RH)
Textura: Diferencia de fuerza máxima (∆Fmáx)
Se utilizó el software Statgraphics Centurion XV versión 15.2.05 (StatPoint, Inc. 1982 -

2007) para la creación del diseño experimental y para el posterior análisis de los efectos
significativos en las respuestas, con un 95% de confianza.
Tabla 3-1 Variables y niveles usadas para estudiar la liofilización de locos.
Nivel Tamaño (cm3) Presión de Liofilización Microondas

–1 1.0 x 1.0 x 0.5 (láminas) Vacío (0.05 mmHg) No
+1 0.5 x 0.5 x 0.5 (cubos) Atmosférica (721 mmHg) Sí
_______________________________________________________________
59
Tabla 3-2 Orden de las corridas experimentales y nivel codificado de cada una de las variables.
Experimento Tamaño (cm3) Presión de Liofilización Microondas
1 –1 –1 –1
2 +1 –1 –1
3 –1 +1 –1
4 +1 +1 –1
5 –1 –1 +1
6 +1 –1 +1
7 –1 +1 +1
8 +1 +1 +1
Tabla 3-3 Detalle de las corridas experimentales realizadas
Experimento Detalles
1 Liofilización al vacío sin ondas microondas de láminas

2 Liofilización al vacío sin ondas microondas de cubos
3 Liofilización atmosférica sin ondas microondas de láminas
4 Liofilización atmosférica sin ondas microondas de cubos
5 Liofilización al vacío con ondas microondas de láminas
6 Liofilización al vacío con ondas microondas de cubos
7 Liofilización atmosférica con ondas microondas de láminas
8 Liofilización atmosférica con ondas microondas de cubos
El ajuste de los modelos fenomenológicos se realizó por minimización de la Sumatoria

de los Residuos Cuadráticos (RSS, definido por la Ecuación 3-1), utilizando la aplicación Solver
del software Microsoft Excel. La calidad del ajuste se determinó usando el Error Cuadrático
Medio (RMSE), según la Ecuación 3-2.
n
RSS = ∑ (y
i =1
exp,i − y calc ,i )2 (3-1)
Donde yexp e ycalc corresponden al valor experimental de la respuesta y el calculado

con el modelo, respectivamente, y n es el número total de datos.
1
RMSE = ⋅ RSS (3-2)
n −1
_______________________________________________________________
60
3.2 Equipos
3.2.1 Equipo de liofilización al vacío ubicado en el Laboratorio de Alimentos del

Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Santiago de Chile.
Marca: Labconco
Modelo: Freeze Dryer 5
N° de serie: 74253
Procedencia: Estados Unidos
Figura 3-1 Equipo de Liofilización al vacío. (A) Balón porta muestra, (B) Manómetro, (C) Válvula de conexión
para balones, (D) Cámara de vacío, (E) Interruptor de la bomba de vacío, (F) Interruptor del sistema de
refrigeración, (G) Visor de temperatura, (H) Caja que contiene la bomba de alto vacío y el condensador.
3.2.2 Bomba de alto vacío
Marca: Edwards
Modelo: E2M8
Serial: 05816
Procedencia: England
_______________________________________________________________
61
3.2.3 Equipo de liofilización a presión atmosférica ubicado en el Laboratorio de Operaciones

Unitarias del Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Santiago de
Chile.
Figura 3-2 Equipo Liofilizador atmosférico. (A) Ducto del circuito de aire, (B) Válvula reguladora de flujo de aire,
(C) Condensador y Cámara de Refrigeración, (D) Compartimiento contenedor de sílica gel, (E) Cámara de
liofilización, (F) Motor rotatorio horizontal, (G) Panel de control del ventilador, (H) Panel de control de
temperatura, (I) Termocupla, (J) Canasto con sílica gel.
3.2.4 Balanza semi-analítica
Marca: Precisa
Fabricante: Precisa Instruments AG
Modelo: 320-9307-003/N XB 320M
N° de serie: 52658
Procedencia: Suiza
Figura 3-3 Balanza semi-analítica.
_______________________________________________________________
62
3.2.5 Balanza analítica
Marca: Mettler Toledo

Modelo: XA105DU
Procedencia: España
Figura 3-4 Balanza Analítica.
3.2.6 Horno microondas
Marca: Sharp
Modelo: R-353EC
Procedencia: Japón
Figura 3-5 Horno Microondas.
3.2.7 Estufa de secado al vacío
Marca: Cole-Palmer
Fabricante: Cole-Palmer Instrument Company
Modelo: G05053-12
N° de serie: 0404 0001
3.2.8 Bomba de vacío
Marca: Gast
Fabricante: Gast Manufacturing Inc.
Modelo: D04-P725-BN
Figura 3-6 Estufa de secado al vacío. (A) Bomba de vacío, (B) Estufa
_______________________________________________________________
63
3.2.9 Baño termoregulado
Marca: TRILAB
Figura 3-7 Baño Termoregulado.
3.2.10 Rebanadora
Marca: Blakeslee
Fabricante: G.S. Blakeslee & Co.
Modelo: 612 A
Nº de serie: 5270
Procedencia: Inglaterra Figura 3-8 Rebanadora.
.
3.2.11 Medidor de conductividad térmica
Fabricante: CSTB
Procedencia: Francia
Figura 3-9 CT-metre.
3.2.12 Calorímetro de barrido diferencial (modulado)
Marca: TA Instruments
Modelo: MDSC 2920
Figura 3-10 Calorímetro y su celda porta muestra.
_______________________________________________________________
64
3.2.13 Texturómetro
Marca: Stable Micro Systems

Modelo: TA-XT2i Texture Analyser
Nº de serie: 3243
Procedencia: Inglaterra
Figura 3-11 Texturómetro.
3.2.14 Microscopio electrónico de barrido
Marca: JEOL
Modelo: JSM-5410
Procedencia: Japón
Software de adquisición de datos: Vantage 1.4.2.
Figura 3-12 Microscopio

Electrónico de Barrido.
3.2.15 Data Color
Marca: APPLIED COLOR SYSTEM

Modelo: CS-5
Procedencia: Estados Unidos.
Figura 3-13 Data Color.
3.2.16 Freezer
Marca: Gafa
Modelo: FSTD 98 S
Nº de serie: 4183834
Procedencia: Argentina
_______________________________________________________________
65
3.2.17 Refrigerador
Marca: Fensa
Fabricante: Fensa S.A.
Modelo: Advantage 7300
Procedencia: Chile
3.3 Accesorios y Materiales
Bisturí
Bolsas Ziploc
Guantes
n – Hexano
Mechero
Olla de acero inoxidable
Papel absorbente
Placas Petri
Probeta (capacidad: 50 ml)
Recipientes plásticos
Regla (20 cm de largo)
Sílica Gel
Termoanemómetro
Termómetro
Termocupla
Vasos precipitados (capacidad: 1 L)
_______________________________________________________________
66
3.4 Procedimiento experimental
A continuación se presenta de manera esquemática el plan de trabajo seguido para

completar los objetivos planteados en esta tesis.
_______________________________________________________________
67
3.4.1 Preparación de las muestras
3.4.1.1 Cocción de los locos
a) Los locos se trajeron apaleados y limpios desde Calbuco, X Región de Los Lagos.
Golpearlos es un paso importante antes de cocerlos, y es un proceso que se
realiza también en varias carnes, puesto que rompe las fibras, ablandando el
músculo.
b) Para cocinarlos, se dejaron en agua hirviendo, sin sal, durante 1 h sacándolos con
un pincho de madera y dejándolos enfriar en recipientes de plástico dentro del
refrigerador por 1 h.
3.4.1.2 Trozado y congelado de los locos
a) Una vez fríos, se les dio el tamaño adecuado: láminas y cubos. Se utilizó en
primera instancia, una rebanadora, ajustada previamente para que el grosor de la
lámina resultante fuese de 1.0 cm de espesor aproximadamente.
b) La lámina obtenida fue luego cortada en forma manual, con ayuda de bisturí y
regla, en láminas de 0.5 cm de espesor por 1.0 cm tanto de largo como de ancho
y en cubos de 0.5 cm de lado.
c) Se juntaron todas las láminas es un recipiente y se procedió a cuartear para

obtener 4 muestras lo más homogéneas posible. Cada muestra con un contenido
de 100 g. aproximadamente, masadas en una balanza semi-analítica.
d) Se repitió el punto anterior para obtener las muestras con cubos.
e) Las muestras se colocaron en un freezer a -25ºC, hasta que fueron liofilizadas (48
h aproximadamente).
_______________________________________________________________
68
3.4.2 Contenido inicial de humedad
a) Para medir el contenido de humedad de las muestras, se utilizó el método de

pérdida de peso en una estufa a vacío. Las muestras se analizaron en triplicado.
b) Se colocó aproximadamente 7 g. de muestra en una placa petri al interior de la

estufa a vacío durante 8 h.
c) Finalizado el tiempo, la muestra fría se masa, obteniéndose entonces la pérdida

de agua de la muestra, valor con el cual se calcula la humedad inicial, según la
Ecuación 2-41.
3.4.3 Liofilización al vacío
a) Se drenó el agua de la cámara de refrigeración del liofilizador al vacío.
b) Se encendió el equipo y se esperó que la temperatura de la cámara fuese -50ºC.
c) Una vez estabilizada la temperatura, se encendió la bomba de vacío y se esperó a

que el manómetro marcara una presión de 0.05 mmHg.
d) Se lleno el balón con 20 g. de muestra, masa que corresponde a la inicial, es

decir, a tiempo cero. Estas experiencias se realizaron en duplicado.
e) Se colocó el balón con la muestra en una de las entradas del liofilizador, girando el
seguro para poner la muestra en contacto con el vacío.
f) Cada 0.5 h. se masó el balón con la muestra, girando antes el seguro para cortar
el vacío y así poder sacar el balón.
g) Se repitió el paso anterior hasta que la masa del balón con muestra fuese
prácticamente constante.
_______________________________________________________________
69
3.4.4 Liofilización a presión atmosférica
a) Se encendió el equipo desde los paneles de control y se abrió la válvula del

condensador durante unos 20 minutos para drenar el agua condensada
acumulada en la cámara de refrigeración.
b) Se cerró la válvula de drenaje y se esperó hasta que la temperatura de la cámara

de liofilizado alcanzó la programada en el set point (-5ºC).
c) Mientras se estabilizaba la temperatura, se llenó el canastillo con 20 g. de

muestra, masa correspondiente a la inicial, es decir, a tiempo cero.
d) Una vez que la temperatura se estabilizó, sílica gel se ingresó en el

compartimiento bajo la cámara de liofilizado, la cual debe cambiarse durante el
proceso las veces que sean necesarias para evitar que el proceso continúe con
sílica gel saturada.
e) Se ingresó la muestra a la cámara de liofilización y se pesó el canastillo con la

muestra cada 0.5 h. hasta que la masa fuese prácticamente constante.
3.4.5 Liofilización con ondas microondas
a) Se aplicó el procedimiento indicado en 3.4.3 cuando se usó microondas en la

liofilización al vacío, mientras que si la liofilización se llevó a cabo bajo una
condición de presión atmosférica, el procedimiento aplicado fue el señalado en
3.4.4.
b) Transcurridas 5 h. de medición, para el caso de la liofilización al vacío, y 10 h.,

para el caso a presión atmosférica, se masó la muestra y se ingresó al microondas
por 20 s. con la potencia en nivel medio (0.575 kW), lo que corresponde a un calor
entregado de aproximadamente 11.5 kJ en 20 s.
c) Luego se reincorporó la muestra al equipo correspondiente. Esto se repitió cada

15 min. hasta que la masa de la muestra se mantuvo constante.
_______________________________________________________________
70
3.4.6 Medición de propiedades térmicas.
3.4.6.1 Calor específico
a) El calor específico se midió en un Calorímetro utilizando la técnica DSC Modulado,

en el Departamento de Física de la Universidad de Santiago de Chile, con la
ayuda del Profesor Daniel Serafini y Roberto Gómez.
b) Se midió el calor específico para todas las muestras de las corridas

experimentales, incluyendo además la muestra del loco crudo y cocido. Para ello
se necesitó alrededor de 10 mg. de cada una, utilizando una balanza analítica.
c) En la celda del calorímetro se colocan dos cápsulas, una vacía (superior) y otra
que contiene la muestra (inferior). Estas cápsulas deben tener el mismo peso,
para no crear error en la medición.
d) Se escogió un rango desde -20 a 40ºC para tomar mediciones, por lo tanto, el
equipo disminuye la temperatura en la cámara hasta llegar a la temperatura
indicada y comienza a medir el Cp hasta alcanzar el límite superior de
temperatura.
e) Se debe esperar alrededor de 20 min. para que la celda se enfríe y se puedan

retirar las cápsulas.
3.4.6.2 Conductividad térmica
a) La conductividad térmica se midió usando un CT-meter, facilitado por el Profesor

Roberto Santander del Departamento de Mecánica de la Universidad de Santiago
de Chile.
b) Se midió la conductividad térmica de las muestras de locos crudos y cocidos, en

triplicado. Debido al tamaño de este molusco, las muestras se cortaron de manera
tal que al unirlas se formara una lámina de 1 cm de espesor y de dimensiones de
5 y 10 cm de ancho y largo, respectivamente.
_______________________________________________________________
71
c) Sobre dos cubos de bronce se forma la lámina con las dimensiones antes
mencionadas, se coloca la sonda (termocupla) en el centro y se tapa con otra
lámina igual (de locos cortados), la que posteriormente es cubierta por los dos
bloques de bronce restantes.
d) Con el montaje hecho, se enciende el equipo y se escoge un programa: A, para

ver lo que contiene o B para programar uno nuevo.
e) Se seleccionó el programa A, para revisar que los datos estuvieran correctamente

ingresados. Este programa debe contener lo siguiente:
Sensor Type : wire/tube

Lenght : 0.080 m
Resistance : 9.450 Ω
Power : 0.8 W
Time : 180 s
Step :1s
dT máx : 25 ºC
f) Al terminar de verificar cada uno de estos ítems, se gira la llave del panel (TURN
KEY) y se presiona el botón run (RUN BOTTOM).
g) El equipo comienza a buscar condiciones de estado estacionario (generalmente a

temperatura ambiente) y una vez encontradas se enciende la luz de calentamiento
(HEATING) y comienza a calentar la resistencia midiendo el incremento de
temperatura, dT, cada 1 s (STEP) durante 180 s (TIME). Posterior a esto, el
equipo muestra directamente el valor de la conductividad térmica y su respectivo
coeficiente de correlación R (que debe ser muy cercano a 1 para que el valor sea
válido).
3.4.7 Medición de los parámetros de calidad
3.4.7.1 Medición de color
a) Las coordenadas triestímulo, y las coordenadas CIELAB, se midieron en un

DataColor con una apertura de 4.0 mm, facilitado por el Laboratorio de
_______________________________________________________________
72
Investigación y Control de Calidad en Cueros y Textiles (LICTEX-USACH), con

ayuda de Grace Flores y Karen Sepúlveda.
b) El color fue medido a cada corrida experimental y a los locos crudos y cocidos,
utilizando un iluminante D65, correspondiente a luz solar de día y un observador
de 10º. Cada lote estuvo compuesto por 10 muestras.
c) Primero se debió calibrar el equipo con los colores blanco y negro estándar.
d) Luego, cada cubo o lámina correspondiente a una muestra se colocó frente a un

orificio de 3.5 mm de diámetro en donde se proyecta la luz, se cubrío todo el
equipo con una funda y se registró los datos entregados por el computador.
3.4.7.2 Microscopía electrónica de barrido
a) Las imágenes microscópicas de la estructura de locos liofilizados se obtuvo a

través de un Microscopio electrónico de barrido, con la ayuda de Gladys Olivares,
Profesora del Departamento de Metalurgia de la Universidad Santiago de Chile.
b) Se analizaron sólo las muestras con forma cúbica, puesto que se consideró que el
tamaño no sería influyente en la estructura del alimento, si no más bien las
condiciones de liofilización aplicadas. Por lo tanto se analizaron 4 muestras (al
vacío, atmosférica, al vacío + MO y atmosférica + MO)
c) Cada muestra se sujetó a un soporte, para luego recubrirlas con una capa delgada
de Paladio-oro y así darle propiedades conductoras a la muestra.
d) Posteriormente es barrida con los electrones acelerados que viajan a través del
cañón. Un detector mide la cantidad de electrones enviados que arroja la
intensidad de la zona de muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres
dimensiones, proyectados en una imagen de TV o una imagen digital.
e) Se obtuvo imágenes con un aumento de x100, x500 y x1000 para cada una de las
muestras analizadas.
_______________________________________________________________
73
f) La imagen de x500 de cada muestra fue procesada por computador, utilizando el

software Image Tool 3.0. Con este programa se relacionó el número de píxeles
2
con las áreas seleccionadas en µm y luego el diámetro de poro se estimó
asumiendo que cada área era circular.
3.4.7.3 Variación de volumen
a) El volumen final de las partículas se determinó usando una probeta, donde se

masó la muestra sólo con aire y posteriormente se agregó n-hexano hasta un
determinado volumen (Webb, 2001).
b) El volumen aparente de la muestra se calculó como la diferencia entre el volumen

final marcado en la probeta (correspondiente a muestra + líquido) y el volumen del
líquido (Ecuación 3-3) dividido por el número de partículas usadas en cada
medición. Este método se considera el volumen de la partícula y el de los poros.
mLiq − maire
VLiq = (3-3)
ρLiq
Donde VLiq, ma, mLiq y ρLiq corresponden al volumen del líquido, la masa de la
muestra en aire, en el líquido y la densidad del líquido, respectivamente.
c) La densidad del n-hexano se determinó por picnometría: ρLiq=0.666 g/ml.
3.4.7.4 Rehidratación de las muestras
a) Para rehidratar las muestras, éstas se pusieron en contacto con agua a 25ºC
durante 4 h.
b) Se sumergió ¾ de un vaso precipitado con agua (con capacidad de 1 L) en un

baño termoregulado a 25ºC.
c) Se esperó a que el agua al interior del vaso precipitado alcanzara la temperatura

programada en el equipo.
d) Cuando se alcanzó la temperatura deseada, al interior de un canastillo plástico se

ingresaron 10 láminas o 25 cubos (según fuera la muestra a hidratar), pesando
_______________________________________________________________
74
previamente el total de la muestra. Este canastillo se sumergió en el vaso

precipitado al interior del baño termoregulado.
e) Para medir la cantidad de agua absorbida por la muestra en función del tiempo, se
sacó la muestra del agua, se colocó sobre papel absorbente, para retirar el agua
en exceso, se masó y se devolvió al canastillo al interior del vaso precipitado
contenido dentro del baño a 25ºC. Este paso se realizó durante la primera media
hora de rehidratación.
f) El procedimiento descrito en el punto anterior se repitió según se indica en la

Tabla 3-4.
Tabla 3-4 Tiempo de toma de muestras para realizar la curva de rehidratación.
Tiempo de rehidratación (h) Tiempo de toma de muestra (min.)
0.0 – 0.5 5
0.5 – 1.0 10
1.0 – 2.0 20
2.0 – 4.0 30
g) Una vez concluido el tiempo final (4h), las muestras se llevaron directamente para
la medición de textura.
3.4.7.5 Textura
a) Se midió la fuerza máxima necesaria para comprimir el alimento hasta romperlo.

Para ello se utilizó un Texturómetro.
b) Se analizó un total de 10 muestras por cada lote sometido a la medición, utilizando

una sonda cilíndrica
c) Primero se calibró el equipo, colocando sobre la sonda un peso de 5 Kg. Luego,

se bajó manualmente la sonda hasta quedar a 0.54 mm de distancia de la base.
Una vez ajustada ésta retrocede 10 mm y está preparada para realizar el ensayo.
d) Se utilizó los parámetros predefinidos por el programa para poder operar el

equipo.
_______________________________________________________________
75
e) Para cada análisis, se marcó en la pantalla el pico de fuerza y se señaló que

mostrase su valor. Así se obtuvo la fuerza máxima para todas las muestras
analizadas.
3.4.8 Perfil de temperatura
a) Se registró la temperatura del alimento cada 1 min. para la lioflización al vacío y

cada 10 min. para la lofilización atmosférica, con una termocupla inserta en el
centro de un cubo de la muestra.
b) El liofilizado al vacío se llevó a cabo tal como se explicó en el punto 3.4.3,

mientras la liofilización atmosférica se realizó como se indicó en el punto 3.4.4.
3.4.9 Análisis proximal
a) Se realizó un análisis proximal a los locos frescos, cocidos y tratados con

liofilización al vacío, atmosférica, al vacío con microondas y atmosférica con
microondas. Este análisis fue realizado por el Centro de Estudios en Ciencia y
Tecnología de los Alimentos (CECTA) de la Universidad de Santiago de Chile.
_______________________________________________________________
76
RESULTADOS Y DISCUSIONES
CAPITULO IV
4 RESULTADOS Y DISCUSIONES
A continuación se presentan los resultados obtenidos conforme a los objetivos

planteados al inicio del estudio. En primer lugar, se estudió la cinética de secado, identificando
las etapas de secado primario y secundario típicas en procesos de este tipo. Se comparó las
humedades finales de las muestras liofilizadas en distintas condiciones, realizandose un análisis
estadístico para las primeras seis horas de secado. Luego, se analizó los perfiles de
temperatura obtenidos para la liofilización al vacío, atmosférica y con microondas en el último
periodo del proceso. Posteriormente, se realizó el ajuste de los modelos fenomenológicos,
presentando en tablas los valores de los parámetros correspondientes a cada modelo, junto con
el error cuadrático medio respectivo y las gráficas de los modelos ajustados a los valores
experimentales para cada caso estudiado.
En segundo lugar, se determinaron las propiedades térmicas: calor específico y

conductividad térmica. El calor específico se presentó en función del contenido de humedad y la
temperatura, además se propuso un modelo lineal en función de ambas variables. A modo de
comparación, se calculó el valor del Cp usando modelos para peces y mariscos frescos
propuestos por los autores Reidel y Rahman. Por otro lado, se reportó el valor experimental de
la conductividad térmica para locos frescos y cocidos y se comparó con los valores obtenidos
mediante las correlaciones de los autores El Sahrigi y Sweat.
En tercer lugar, se obtuvieron los parámetros de calidad. Se mostraron las diferencias

de color entre las muestras liofilizadas con respecto a las frescas y cocidas, se analizó la
microestructura mediante imágenes microscópicas y valores de la superficie de poros, y se
calculó la variación de volumen que presentaron las muestras luego de cada tratamiento.
Además se realizaron las curvas de rehidratación, las cuales fueron modeladas con el MDC y el
modelo de Peleg, obteniendose los parámetros respectivos de cada modelo, y de manera
adicional se calculó la capacidad de rehidratación y el procentaje de rehidratación para cada
experiencia. Finalmente, en lo que a calidad respecta, se analizó la textura de la muestra donde
se midió la fuerza máxima necesaria para romper la muestra de loco cocido y rehidratado.
Y por último, se realizó un análisis proximal a las muestras, donde los resultados se
presentaron en base húmeda y base seca, con el fin facilitar la comparación entre la cantidad
de proteínas, lípidos, cenizas y extractivos no nitrogenados.
_______________________________________________________________
77
4.1 Cinética de secado
La Figura 4-1 representa el promedio aritmético entre la muestra y el duplicado de la

humedad (bs) del loco en función del tiempo. Puede verse que las primeras 3 a 4 horas
representan el secado primario de la liofilización, pues debido a la disponibilidad de agua libre
congelada, que constituye la mayoría del agua presente en el alimento, el proceso de secado es
mucho más rápido. A partir de la cuarta hora, se observa la etapa de secado secundario, donde
la velocidad de secado disminuye debido a que comienza a removerse el agua ligada, la cual en
su mayoría no se encuentra en estado congelado (ver detalles de los valores en Apéndice A).
1.8
Exp1 (Láminas al vacío) Exp2 (Cubos al vacío)
Exp3 (Láminas atm) Exp4 (Cubos atm)
1.6
Exp5 (Láminas al vacío + MO) Exp6 (Cubos al vacío + MO)
Exp7 (Láminas atm + MO) Exp8 (Cubos atm + MO)
1.4
Xprom (Kg agua/Kg ss)
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-1 Cinética de secado para las corridas experimentales realizadas. Las condiciones usadas fueron:
0.05 mmHg y -50ºC para liofilizado al vacío y flujo de aire seco constante a -5ºC para el atmosférico.
Para la liofilización al vacío, el tiempo de secado fue de 12 y 10 h para láminas y

cubos respectivamente, mientras que al usar microondas, el tiempo de secado se redujo a
6.75 h. en el caso de las láminas y 6.5 h. para los cubos. Por otro lado, en la liofilización a
presión atmosférica, todas las muestras fueron monitoreadas durante 12 h y los cubos tratados
_______________________________________________________________
78
con microondas alcanzaron la humedad menor, aproximadamente 0.4 Kg de agua/Kg sólido,

humedad que si se compara con la liofilización al vacío, fue alcanzada a las 4.5 h. Así, la
influencia de la presión y el microondas en el tiempo de secado juega un rol importante, dejando
claro que es mucho más efectivo remover la humedad del loco mediante una diferencia de
presión que por medio de un gradiente de concentración. Además el microondas reduce
significativamente el tiempo de proceso, puesto que aporta calor de forma volumétrica
aumentando la temperatura al interior del alimento, lo que se traduce en una alta presión de
vapor interna que ayuda a empujar el flujo de agua hacia la superficie, haciendo que se acelere
la velocidad de secado.
El tamaño de las muestras también afecta la velocidad de secado. Los cubos, para
ambas presiones de liofilización, demoran menos tiempo en secar que las láminas. Este
comportamiento es lógico, si se piensa que la cantidad de agua a remover es proporcional al
tamaño de las muestras, que inicialmente contenían un 63.8% (bh) de humedad. Además, el
tamaño es proporcional al trayecto que debe recorrer el vapor de agua para salir del alimento.
Se analizó estadísticamente el contenido de humedad en las primeras seis horas, en

intervalos de una hora. La Tabla 4-1 muestra, con un 95% de confianza, que en la primera hora
todas las variables son estadísticamente significativas, pero a partir de la segunda hora en
adelante el tipo de liofilización es la única variable estadísticamente significativa, aumentando la
respuesta cuando pasa de su nivel bajo al alto. En otras palabras, el valor de la humedad (bs)
aumenta cuando la liofilización pasa de una menor a una mayor presión (vacío a atmosférica).
Las Figura 4-2 y 4-3 muestran el diagrama de Pareto para la primera y la última hora analizada.
Los niveles de los factores que permiten obtener la menor humedad se muestran en la
Tabla 4-2. Con una liofilización al vacío con microondas de cubos de locos se logra una de
humedad igual a 0.003 Kg agua/Kg ss.
_______________________________________________________________
79
Tabla 4-1 Tabla de ANOVA para el análisis de efectos significativos sobre la humedad (bs) para un tiempo de 6.5
h de liofilizado de locos. Valores en negrita son estadísticamente significativos.
Tiempo (h) Efecto Estimado Error Estd. RSS RMSE Valor-P

A:Tamaño -0.117 0.001 0.027 0.027 0.003
B:Liofilización 0.231 0.001 0.106 0.106 0.001
C:MO 0.028 0.001 0.002 0.002 0.012
1
AB 0.013 0.001 0.000 0.000 0.026
AC -0.016 0.001 0.000 0.000 0.021
BC -0.017 0.001 0.001 0.001 0.019
A:Tamaño -0.143 0.019 0.041 0.041 0.085
B:Liofilización 0.310 0.019 0.193 0.193 0.039
C:MO 0.019 0.019 0.001 0.001 0.500
2
AB -0.010 0.019 0.000 0.000 0.689
AC -0.009 0.019 0.000 0.000 0.715
BC 0.003 0.019 0.000 0.000 0.910
A:Tamaño -0.177 0.017 0.062 0.062 0.061
B:Liofilización 0.410 0.017 0.335 0.335 0.026
C:MO 0.010 0.017 0.000 0.000 0.662
3
AB -0.011 0.017 0.000 0.000 0.634
AC -0.014 0.017 0.000 0.000 0.573
BC -0.003 0.017 0.000 0.000 0.907
A:Tamaño -0.193 0.018 0.074 0.074 0.059
B:Liofilización 0.511 0.018 0.521 0.521 0.022
C:MO -0.002 0.018 0.000 0.000 0.930
4
AB -0.008 0.018 0.000 0.000 0.734
AC -0.023 0.018 0.001 0.001 0.430
BC 0.003 0.018 0.000 0.000 0.912
A:Tamaño -0.196 0.019 0.077 0.077 0.062
B:Liofilización 0.585 0.019 0.685 0.685 0.021
C:MO 0.003 0.019 0.000 0.000 0.894
5
AB -0.018 0.019 0.001 0.001 0.517
AC -0.015 0.019 0.000 0.000 0.574
BC -0.003 0.019 0.000 0.000 0.894
A:Tamaño -0.155 0.026 0.048 0.048 0.107
B:Liofilización 0.770 0.026 1.185 1.185 0.022
C:MO -0.121 0.026 0.029 0.029 0.136
6
AB -0.073 0.026 0.011 0.011 0.219
AC 0.025 0.026 0.001 0.001 0.512
BC 0.107 0.026 0.023 0.023 0.154
_______________________________________________________________
80
Figura 4-2 Diagrama de Pareto para la humedad para la primera hora de liofilización de muestras de locos.
Figura 4-3 Diagrama de Pareto para la humedad para la primera hora de liofilización de muestras de locos.
Tabla 4-2 Niveles paraobtener la menor humedad al liofilizar muestras de locos.

Factor Bajo Alto Recomendado
Tamaño -1 +1 +1
Liofilización -1 +1 -1
MO -1 +1 +1
En experiencias adicionales, se monitoreó la temperatura del loco durante la

liofilización al vacío para comparar con lo informado por otros autores. En la Figura 4-4 se
observa inicialmente la disminución de la temperatura, lo que correspondería con el comienzo
del secado primario debido a que una cantidad de calor latente importante es necesaria para
que las moléculas del agua sublimen y entren en la fase de vapor, como consecuencia de eso,
la temperatura disminuye. Luego, la temperatura aumenta, debido a que comienza la remoción
de agua por desorción.
_______________________________________________________________
81
Se puede comparar el perfil de temperatura de la Figura 4-4 con los obtenidos por
Babic et al. (2009) para carne de pollo liofilizada al vacío (Figuras 2-3 y 2-4) donde la
temperatura del alimento luego del secado primario fue cercana a 10ºC y próxima a 30ºC al
finalizar el secado secundario. La temperatura al término del secado primario coincide con el
valor obtenido por estos autores, sin embargo, la temperatura al final del secado secundario fue
cercana a 20ºC, puesto que el tiempo de liofilizado fue mucho menor que el usado por Babic et
al. (2009). Por otro lado, para el liofilizado atmosférico se observa un perfil de temperatura
constante en el transcurso del proceso. Las pequeñas variaciones que presenta se deben al
recambio de sílica gel en la cámara, puesto que no ingresan al equipo con la misma
temperatura y debe ambientarse un tiempo una vez dentro.
25
Al vacío
20
Atmosférico
15
10
T (ºC)
0
0 2 4 6 8 10
-5
-10
-15
-20
tiempo (h)
Figura 4-4 Perfil de Temperatura de loco durante el proceso de liofilización.
La Figura 4-5 muestra el perfil de temperatura del loco durante el proceso de liofilizado
con aplicación de microondas. Los altos valores corresponden a la temperatura una vez que el
alimento se sometió a los 20 s en el microondas. Su descenso ocurre cuando el alimento vuelve
a ingresar al liofilizador, debido a que se encuentra a bajas temperaturas.
_______________________________________________________________
82
70.0
60.0
50.0
40.0
T (ºC)
30.0
20.0
10.0
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
-10.0
tiempo (h)
Figura 4-5 Perfil de temperatura del loco durante el periodo de liofilizado + MO.
4.1.1 Ajuste de los modelos fenomenológicos de difusividad efectiva
La Tabla 4-3 resume los valores de la difusividad constante (Deff) con su respectivo
Error Cuadrático Medio (RMSE) obtenidos para las muestras de locos liofilizados. En cuanto a
los parámetros de los MDV, estos pueden verse en la Tabla 4-4, 4-5 y 4-6. Para las
experiencias con microondas (Exp. 5 a la 8) el ajuste se realizó en dos etapas, para las
primeras cinco horas de liofilización, donde aún no se aplica microondas en el proceso, y para
después de las cinco horas, una vez que usó. Las Figuras 4-6 a la 4-21, representan los ajustes
de los modelos fenomenológicos estudiados.
_______________________________________________________________
83
Tabla 4-3 Difusividad Efectiva (m2/s) y RMSE de MDC, MDCS y MRE, para locos liofilizados.
MDC MDCS MRE

Exp Condición Deff RMSE Deff RMSE Deff RMSE
1 ∀t 4.382E-11 0.1513 7.840E-11 0.0468 1.752E-10 0.1398
2 ∀t 4.204E-11 0.1382 7.660E-11 0.0485 1.681E-10 0.1274
3 ∀t 5.921E-12 0.0620 2.093E-11 0.0964 2.366E-11 0.0516
4 ∀t 9.174E-12 0.0606 2.490E-11 0.1119 3.668E-11 0.0434
5 0≤t≤5h 2.861E-11 0.0684 7.541E-11 0.0263 1.145E-10 0.0684
t>5h 3.110E-10 0.1080 5.795E-10 0.0223 1.244E-09 0.1080
6 0≤t≤5h 3.430E-11 0.0720 7.909E-11 0.0289 1.372E-10 0.0720
t>5h 2.411E-10 0.0961 4.400E-10 0.0226 9.645E-10 0.0961
7 0 ≤ t ≤ 10 h 6.497E-12 0.0436 2.393E-11 0.0466 2.599E-11 0.0436
t > 10 h 5.455E-12 0.0777 5.781E-11 0.0068 2.182E-11 0.0777
8 0 ≤ t ≤ 10 h 9.496E-12 0.0431 2.729E-11 0.0518 3.798E-11 0.0431
t > 10 h 5.606E-12 0.0748 4.825E-11 0.0125 2.242E-11 0.0748
Tabla 4-4 Parámetros de los MDV-I y MDVS-I y RMSE para locos liofilizados. Do en cm2/h
MDV-I MDVS-I
Exp Condición Do b RMSE Do b RMSE
1 ∀t 2.461E-04 567.860 0.0483 2.395E-03 1.868 0.0333
2 ∀t 3.818E-04 217.337 0.0552 2.596E-03 0.679 0.0465
3 ∀t 1.782E-04 19.701 0.0605 1.227E-03 -9.652 0.0351
4 ∀t 2.975E-04 6.182 0.0594 1.385E-03 -3.979 0.0449
5 0≤t≤5h 3.165E-04 327.338 0.0462 3.177E-03 -1.844 0.0182
t>5h 1.019E-03 2101.867 0.0696 1.000E-02 19.821 0.0512
6 0≤t≤5h 4.686E-04 148.690 0.0458 3.219E-03 -1.437 0.0235
t>5h 2.594E-03 148.689 0.0594 1.000E-02 8.223 0.0430
7 0 ≤ t ≤ 10 h 1.451E-04 91.064 0.0397 1.312E-03 -5.021 0.0169
t > 10 h 1.790E-04 91.064 0.0767 2.249E-03 -4.195 0.0047
8 0 ≤ t ≤ 10 h 2.421E-04 34.068 0.0381 1.420E-03 -4.020 0.0198
t > 10 h 1.924E-04 34.068 0.0742 2.034E-03 -7.449 0.0068
Tabla 4-5 Parámetros de los MDV-II y MDVS-II y RMSE para locos liofilizados.
MDV-II MDVS-II
1 ∀t 6.114E-04 30.925 0.0567 2.397E-03 1.618 0.0317
2 ∀t 6.614E-04 28.657 0.0556 2.582E-03 0.708 0.0462
3 ∀t 1.844E-04 13.427 0.0607 1.561E-03 -9.652 0.0198
4 ∀t 3.005E-04 5.114 0.0594 1.666E-03 -7.561 0.0291
5 0≤t≤5h 5.354E-04 46.036 0.0481 3.267E-03 -2.419 0.0174
t>5h 4.444E-03 31.183 0.0794 1.000E-02 11.189 0.0736
6 0≤t≤5h 6.585E-04 34.711 0.0466 3.285E-03 -1.813 0.0229
t>5h 3.342E-03 35.686 0.0610 1.000E-02 5.827 0.0490
7 0 ≤ t ≤ 10 h 1.678E-04 38.432 0.0402 1.555E-03 -8.864 0.0106
t > 10 h 1.887E-04 38.432 0.0771 2.258E-03 -4.691 0.0048
8 0 ≤ t ≤ 10 h 2.605E-04 19.494 0.0385 1.602E-03 -6.475 0.0141
t > 10 h 1.962E-04 19.494 0.0744 2.060E-03 -8.992 0.0069
_______________________________________________________________
84
Tabla 4-6 Parámetros de los MDV-III y MDVS-III y RMSE para locos liofilizados.
MDV-III MDVS-III
1 ∀t 6.036E-04 32.482 0.0562 2.383E-03 1.822 0.0326
2 ∀t 6.541E-04 29.976 0.0554 2.586E-03 0.737 0.0466
3 ∀t 1.842E-04 13.689 0.0607 1.590E-03 -10.337 0.0186
4 ∀t 3.000E-04 5.260 0.0594 1.709E-03 -7.561 0.0271
5 0≤t≤5h 5.323E-04 47.213 0.0480 3.299E-03 -2.678 0.0171
t>5h 4.389E-03 32.708 0.0790 1.000E-02 11.711 0.0713
6 0≤t≤5h 6.544E-04 35.742 0.0466 3.315E-03 -2.026 0.0226
t>5h 3.304E-03 37.217 0.0609 1.000E-02 6.153 0.0479
7 0 ≤ t ≤ 10 h 1.677E-04 38.994 0.0402 1.584E-03 -9.464 0.0100
t > 10 h 1.886E-04 38.994 0.0771 2.260E-03 -4.810 0.0048
8 0 ≤ t ≤ 10 h 2.599E-04 19.907 0.0385 1.631E-03 -6.980 0.0134
t > 10 h 1.961E-04 19.907 0.0744 2.063E-03 -9.195 0.0069
En el Apéndice A se encuentran los gráficos de los valores experimentales (X(t)/X0)

versus los calculados con cada uno de los modelos estudiados. Junto con los gráficos
anteriores (Figuras 4-6 a la 4-21) se deduce que de los modelos que presentan difusividad
constante, el MDCS tuvo un mejor ajuste para los experimentos 1, 2, 5 y 6 (láminas y cubos
liofilizados al vacío sin y con microondas). Sin embargo, para los locos liofilizados
atmosféricamente (experimentos 3, 4) el MDC se ajusta mejor a los datos, si bien no desde el
inicio, pero a partir de las 3-4 h aproximadamente que es donde comenzaría la etapa de secado
secundario, por ende comienzan a regir los modelos de Deff. Para el caso particular de los
experimentos 7 y 8 (láminas y cubos liofilizados atm + MO), si se observan las Tablas A-13, A-
14, A-16 y A-17, puede notarse que hasta antes del uso del MO, el MDC presenta un mejor
ajuste que el resto de los modelos, pero al incluir MO en el proceso de liofilización el MDCS es
el que se comporta de acuerdo con los datos experimentales obtenidos. Estos ajustes pueden
corroborarse con los valores de RMSE de la Tabla 4-3.
Con respecto a los MDV, no existe una diferencia notoria entre ellos (I, II y III), pero si
en comparación con los simplificados. Las Figuras A-2, A-4, A-6, A-8, A-10, A-12, A-15 y A-18
(Apéndice A), muestran el buen ajuste en la etapa de secado secundario, incluso mejor que el
obtenido mediante los MDC y MRE. En cuanto a las corridas que usan microondas al final del
periodo secundario, el mejor ajuste se obtiene con los MDVS, debido a que sus valores
comienzan desde 1.0, ajustándose desde el primer dato de este periodo con MO, lo que es
bueno, puesto que está incluido en la segunda etapa de secado. Los valores de RMSE para
estos modelos se encuentran en Tablas 4-4, 4-5 y 4-6.
_______________________________________________________________
85
La difusividad efectiva obtenida, mostrada en la Tabla 4-3, se encuentra dentro del

-10 -14
rango de valores esperados para el área de alimentos (entre ~10 y 10 , según Tabla 2-3,
para carnes y pescados, y ésta disminuye al liofilizar los locos a presión atmosférica, lo que se
traduce en un proceso más lento de remoción de humedad, mientras que cuando se utiliza el
microondas, el valor de difusividad efectiva aumenta para el caso de la liofilización al vacío,
pero este mismo comportamiento no se ve reflejado en todas las corridas correspondientes a
liofilización a presión atmosférica puesto que no se logró un buen ajuste de los modelos que
tienen difusividad constante con los datos experimentales cuando se usó microondas, por lo
que no concuerda con lo que se esperaba.
En cuanto a la difusividad efectiva variable en función del tiempo (Tablas A-17 a A-24),
para los modelos MDV, se mantiene prácticamente constante. Sin embargo, para los modelos
simplificados no presenta un comportamiento claro y varía según el liofilizado y el uso del
microondas. Para los locos liofilizados al vacío la tendencia de la Deff es aumentar con el paso
del tiempo, puesto que este valor es dependiente de la temperatura, siguiendo un
comportamiento tipo Arrhenius (Meda y Ratti, 2005) y según lo visto en la Figura 4-4, la
temperatura aumenta con el tiempo de liofilización. Por el contrario, para los locos liofilizados
atmosféricamente, Deff disminuye su valor, tal como sucede en el secado convectivo de
alimentos, debido a que la dificultad para remover el agua restante en el alimento una vez que
comienza el secado secundario es mayor. Al usar liofilizado con microondas Deff aumenta,
debido a que las ondas microondas provocan un aumento en la energía interna de las
moléculas, por aumento de la temperatura, haciendo que éstas difundan con mayor rapidez
desdes el interior del alimento hacia la superficie y como consecuencia, acelera la transferencia
de masa.
_______________________________________________________________
86
1.8
Experimental
1.6
MDC
X prom (Kgagua/Kg ss) 1.4 MDCS
1.2 MRE
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-6 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en láminas al vacío (Exp 1).
1.8
Experimental
1.6 MDV-I
MDVS-I
1.4 MDV-II
MDVS-II
1.2 MDV-III
MDVS-III
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12 14
tiempo (h)
Figura 4-7 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en láminas al vacío (Exp 1).
_______________________________________________________________
87
1.8
Experimental
1.6
MDC
Xprom (Kg agua/Kg ss) 1.4
MDCS
1.2 MRE
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-8 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en en cubos al vacío (Exp 2).
1.8
Experimental
1.6 MDV-I
MDVS-I
1.4
X prom (Kg agua/Kg ss)
MDV-II
MDVS-II
1.2
MDV-III
1.0 MDVS-III
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-9 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en cubos al vacío (Exp 2).
_______________________________________________________________
88
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6 Experimental
0.4 MDC
MDCS
0.2
MRE
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-10 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en en láminas atm. (Exp 3).
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8 Experimental
MDV-I
0.6
MDVS-I
0.4 MDV-II
MDVS-II
0.2 MDV-III
MDVS-III
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-11 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en láminas atm. (Exp 3).
_______________________________________________________________
89
1.8
Experimental
1.6
MDC
Xprom (Kg agua/Kg ss) 1.4 MDCS
1.2 MRE
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-12 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en en cubos atm. (Exp 4).
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8 Experimental
MDV-I
0.6 MDVS-I
MDV-III
0.4
MDVS-III
0.2 MDV-IV
MDVS-IV
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-13 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en cubos atm. (Exp 4).
_______________________________________________________________
90
1.8
Experimental
1.6
MDC
Xprom (Kg agua/Kg ss) 1.4 MDCS
1.2 MRE
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 1 2 3 4 5 6 7
tiempo (h)
Figura 4-14 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en láminas al vacío + MO (Exp 5).
1.8
Experimental
1.6 MDV-I
MDVS-I
1.4
MDV-II
1.2 MDVS-II
MDV-III
1.0 MDVS-III
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 1 2 3 4 5 6 7
tiempo (h)
Figura 4-15 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en láminas al vacío + MO (Exp 5).
_______________________________________________________________
91
1.8
Experimental
1.6
MDC
1.4
MDCS
1.2 MRE
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 1 2 3 4 5 6 7
tiempo (h)
Figura 4-16 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en cubos al vacío + MO (Exp 6).
1.8
Experimental
1.6 MDV-I
MDVS-I
1.4
X prom (Kg agua/Kg ss)
MDV-II
1.2 MDVS-II
MDV-III
1.0 MDVS-III
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0 1 2 3 4 5 6 7
tiempo (h)
Figura 4-17 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en cubos al vacío + MO (Exp 6).
_______________________________________________________________
92
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6 Experimental
0.4 MDC
MDCS
0.2
MRE
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-18 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en láminas atm + MO (Exp 7).
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8 Experimental
MDV-I
0.6
MDVS-I
0.4 MDV-II
MDVS-II
0.2 MDV-III
MDVS-III
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-19 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en láminas atm + MO (Exp 7).
_______________________________________________________________
93
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6 Experimental
0.4 MDC
MDCS
0.2
MRE
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-20 Ajuste de los modelos que consideran Deff constante. Locos en cubos atm + MO (Exp 8).
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8 Experimental
MDV-I
0.6 MDVS-I
MDV-II
0.4
MDVS-II
0.2 MDV-III
MDVS-III
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-21 Ajuste de los modelos de Deff variable. Locos en cubos atm + MO (Exp 8).
_______________________________________________________________
94
4.1.2 Ajuste del modelo de URIF
El modelo URIF, considera el fenómeno de la sublimación en el proceso de

liofilización, es decir la etapa de secado primario. Las Figuras 4-22 a la 4-25, muestran la
humedad relativa experimental y la calculada a través de dicho modelo en función del tiempo,
para láminas y cubos liofilizados al vacío y a presión atmosférica, respectivamente. Lo que
interesa del modelo URIF es analizar su comportamiento más que el ajuste con los datos
experimentales.
Las Figuras 4-22 y 4-23 muestran láminas y cubos de locos, respectivamente,

liofilizados al vacío. La intersección del modelo con el eje de las abscisas se relaciona con el fin
del frente de sublimación, es decir, el núcleo congelado se ha extinguido y sólo queda una capa
seca de loco más agua que está adsorbida en el alimento, por lo tanto, comenzaría la segunda
etapa de secado. Además se observa que para los cubos, este frente de sublimación retrocede
con mayor velocidad, agotándose el núcleo congelado antes que en las láminas. Este
comportamiento es razonable, puesto que las partículas cúbicas son más pequeñas y, por otro
lado, al ser una geometría simétrica en todos sus ejes presenta más frentes de sublimación, lo
que provoca que el frente retroceda en todas las direcciones, a diferencia de la lámina, donde
se desprecia el borde más delgado. Experimentalmente, debido a la forma de la curva humedad
relativa versus tiempo, se cree que la sublimación termina antes de lo indicado por el modelo,
alrededor de las 3 o 4 horas, que es donde comienza a cambiar de pendiente, lo que indicaría el
comienzo del secado secundario.
Por su parte, las Figuras 4-24 y 4-25 muestran láminas y cubos de locos,
respectivamente, liofilizados a presión atmosférica. En este caso, el modelo URIF se ajusta
mucho mejor con los datos experimentales, donde también se observa la tendencia de acabar
antes con el núcleo congelado en cubos. Además el modelo indicó que al finalizar el liofilizado
(12h) aun permanecía hielo en el alimento. Esto efectivamente ocurrió en la práctica, debido a
que el secado a presión atmosférica es más lento comparado con el proceso al vacío, por lo
tanto, la humedad final obtenida para estos casos reveló que aun existe hielo presente en el
alimento. Esta agua libre que aún permanece congelada es la responsable de la actividad de
agua y por lo tanto como los niveles son elevados, comparados con los locos liofilizados al
vacío, se espera que el alimento liofilizado bajo condiciones de presión atmosférica se deteriore
antes, debido a las reacciones de degradación y pardeamiento, si es que el proceso no continúa
durante un largo período hasta lograr una humedad mínima.
_______________________________________________________________
95
1.2
Láminas al vacío (Exp1)
1.0 URIF
0.8
m/mo
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-22 Modelo URIF para láminas de locos liofilizadas al vacío (Exp1)
1.2
Cubos al vacío (Exp2)
1.0 URIF
0.8
m/mo
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-23 Modelo URIF para cubos de locos liofilizados al vacío (Exp2).
_______________________________________________________________
96
1.2
Láminas atm (Exp3)
1.0 URIF
0.8
m/mo
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-24 Modelo URIF para láminas de locos liofilizadas atmosféricamente (Exp3)
1.2
Cubos atm (Exp4)
1.0 URIF
0.8
m/mo
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12 14
tiempo (h)
Figura 4-25 Modelo URIF para cubos de locos liofilizados atmosféricamente (Exp4)
De todos modos, el modelo URIF, que incluye el fenómeno de la sublimación muestra

en general un buen ajuste con los datos experimentales, teniendo en cuenta que no se
_______________________________________________________________
97
consideran parámetros de ajuste al aplicar el modelo, sino condiciones de transferencia de

masa y calor tanto externas como internas, además de las propiedades del alimento.
Del mismo modo que opera el modelo URIF, se intentó ajustar fenomenológicamente,
la segunda etapa de secado, considerando en vez del calor de sublimación, el calor de
vaporización y por supuesto considerando el ∆L máximo, pues habrá sólo sólido seco. Este
intento por modelar la segunda etapa de secado no fue exitoso, debido a que el alimento ya no
presenta agua libre en estado sólido ni líquido que pueda seguir evaporándose, sino más bien,
agua adsorbida en el alimento, por lo que la segunda etapa del proceso ocurre por desorción de
las moléculas de agua, proceso que se facilita cuando se aplica un gradiente de presión
importante. En el caso de la liofilización a presión atmosférica, cuando se alcanza la etapa de
secado secundario, éste presenta velocidades lentas, por lo que la liofilización de alimentos
bajo tal condición podría incluso tardar días en alcanzar humedades mínimas.
Observando las Figuras 4-22 a la 4-25 se puede notar que el modelo URIF, en la
primera etapa, se ajusta de manera más adecuada a los datos experimentales en el caso de la
liofilización atmosférica que al vacío. La diferencia existente entre el modelo y la realidad en la
liofilización al vacío pueden deberse a las suposiciones hechas para poder obtener los valores
de los parámetros del modelo, esto es, coeficientes de transferencia de masa y calor
principalmente, ya que el sistema usado en liofilización al vacío es más complejo y las
correlaciones encontradas en la literatura son para casos usuales o simples, motivo por el cual
se seleccionaron las que más se adecuaran a este caso. Por el contrario, el ajuste es bastante
bueno en la liofilización atmosférica, puesto que en la teoría existe mayor información de
correlaciones que se asemejen a estas condiciones.
Se estudió como varió el ajuste al modificar ciertos parámetros claves en el modelo

para el caso de liofilización al vacío. Los resultados se muestran en la Figura 4-26. Se observa
que al aumentar cualquier valor de los coeficientes de transferencia de calor (hext e hint) el
modelo se acerca a los valores experimentales. Es un comportamiento lógico, puesto que un
aumento en la transferencia de calor trae como consecuencia un aumento en la velocidad de
secado, provocando así que el modelo se acerque a lo que sucedió experimentalmente. El resto
de los parámetros no presentó cambios que mejorasen la calidad del ajuste.
_______________________________________________________________
98
1.2
Láminas al vacío (Exp1)
URIF
1.0
URIF con aumento en h
0.8
m/mo
0.6
0.4
0.2
0.0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo (h)
Figura 4-26 Influencia de la variación del coeficiente de calor en el modelo URIF.
4.2 Propiedades térmicas
4.2.1 Calor específico
La Tabla 4-7 y la Figura 4-27 muestran el calor específico obtenido de manera

experimental mediante DSCM del loco en función de la temperatura y el contenido de humedad.
El valor del Cp es proporcional a la temperatura y a la humedad del alimento. Mediante la
herramienta Solver de Microsoft Excel, se ajustó un modelo lineal para el calor específico
considerando estas dos variables (Ecuación 4-1), cuyo coeficiente de correlación fue 0.9437.
Tabla 4-8, que contiene los valores de Cp del loco crudo y cocido obtenido mediante
correlaciones, muestra el mismo comportamiento. Éste se debe a la pérdida de agua al
someterlo a los procesos de cocción y liofilizado.
Cp = 0.0053T + 1.5203W + 0.5677 (4-1)
Los autores Reidel (1956) y Rahman (1993) publicaron ecuaciones para predecir el
calor específico de pescados y mariscos frescos, en función del contenido de humedad. La
Tabla 4-8 muestra los valores obtenidos a partir de estas ecuaciones para un contenido de
humedad de 69.6% correspondiente al loco fresco. Los valores obtenidos con las correlaciones
_______________________________________________________________
99
propuestas por Reidel y Rahman, no se acercan a los valores experimentales de loco fresco
presentados en la Tabla 4-7, tal vez debido a su estructura o composición química diferente a la
de los peces y mariscos estudiados por dichos autores.
Tabla 4-7 Calor específico del loco en función de la temperatura y el contenido de humedad para loco fresco y
cocido.
Calor específico, Cp (kJ/kgºC)

Humedad (%)
Fresco Cocido
T(ºC) 69.6% 63.8% 37.4% 10.0%
5 2.9378 ± 0.2350 1.6811 ± 0.1345 1.4133 ± 0.1131 0.8144 ± 0.0652
10 2.9053 ± 0.2324 1.6996 ± 0.1360 1.4397 ± 0.1152 0.8266 ± 0.0661
15 2.9433 ± 0.2355 1.7189 ± 0.1375 1.4560 ± 0.1165 0.8394 ± 0.0672
20 2.9644 ± 0.2372 1.7360 ± 0.1389 1.4746 ± 0.1180 0.8544 ± 0.0684
25 2.9948 ± 0.2369 1.7619 ± 0.1410 1.4969 ± 0.1198 0.8699 ± 0.0696
30 3.0145 ± 0.2412 1.7856 ± 0.1428 1.5159 ± 0.1213 0.8883 ± 0.0711
35 3.0341 ± 0.2427 1.7901 ± 0.1432 1.5384 ± 0.1231 0.9080 ± 0.0726
40 3.0514 ± 0.2441 1.7490 ± 0.1399 1.5598 ± 0.1248 0.9328 ± 0.0746
45 3.0814 ± 0.2465 1.8263 ± 0.1461 1.5796 ± 0.1264 0.9575 ± 0.0766
Tabla 4-8 Valores de calor específico del loco crudo y cocido usando correlaciones, kJ/Kg ºC
Autor Ecuación Loco fresco
Reidel 2-50 3.4176

Rahman 2-52 4.0702
3.5
Crudo
3.0
2.5
Cp (kJ/KgºC)
2.0
Cocido (63.8%)
1.5 Cocido (37.4%)
1.0 Cocido (10.0%)
0.5
0.0
0 10 20 30 40 50 60
Tem peratura (ºC)
Figura 4-27 Gráfico de Cp en función de la temperatura para locos crudos, cocidos y liofilizados
_______________________________________________________________
100
4.2.2 Conductividad térmica
La Tabla 4-9 muestra la conductividad térmica de loco fresco y cocido (con contenidos
de humdad de 69.6 y 63.8%, respectivamente) medidos experimentalmente y calculados a
través de ecuaciones empíricas obtenidas por los autores El Sahrigi (1981) y Sweat (1975). La
conductividad térmica presenta el mismo comportamiento que el calor específico, es decir, una
relación proporcional al contenido de humedad. Las mediciones experimentales fueron
realizadas a una temperatura de 20ºC.
Tabla 4-9 Conductividad Térmica de loco fresco y cocido obtenido por medio de correlaciones y
experimentalmente, W/mºC.
Autor Loco Fresco Loco Cocido
El Sahrigi (Ec. 2-42) 0.2706 0.2380

Sweat (Ec. 2-43) 0.4565 0.4050
Valor experimental 0.5778 ± 0.0027 0.5231 ± 0.0088
La correlación propuesta por El Sahrigi (1981) entrega un bajo valor de conductividad

térmica, en comparación con el obtenido de manera experimental, mientras que Sweat (1975),
aun cuando sus valores son alrededor de dos veces mayor que los de El Sahrigi, tampoco logra
acercarse a los valores experimentales. Se debe recordar que las ecuaciones usadas fueron
calculadas por estos autores de manera empírica para carne de pescados.
4.3 Parámetros de calidad
4.3.1 Color
La Figura 4-28 muestra los tres parámetros del espacio CIELAB, la luminosidad (L*), la
posición entre el rojo-verde (a*) y la posición entre el amarillo-azul (b*). La luminosidad de todas
las muestras aumentó, con respecto a los locos crudos y cocidos, al someterlas al proceso de
liofilización, siendo este incremento mayor al usar una presión de vacío.
En cuanto al parámetro a* las cuatro primeras corridas son un valor negativo (ver
Tabla C.1), es decir, las muestras que no fueron tratadas con microondas estarían mas
cercanas a un color verde, mientras que las tratadas con ondas microondas entregan valores de
a* positivo, por lo que se acercarían más al color rojo. Aun así, todos los valores de a* son
pequeños, y bordean el cero (en sus valores reales) y se encuentran por debajo del 2% para
_______________________________________________________________
101
alcanzar una saturación del 100% en cualquiera de los dos tonos (verde o rojo). Por su parte, b*
es positivo para las ocho corridas experimentales acercándose más a un color amarillo, pero
aún así los valores porcentuales se encuentran bajo el 10%.
100
90
80
L* a* b*
70
60
(%)
50
40
30
20
10
0
o
O
os
m
os
O
m
O
cí
cí
M
M
M
at
at
d
ud
va
va
ci
+
+
+
as
os
Cr
Co
al
o
al
m
o
m
in
ub
cí
cí
at
at
os
as
va
va
C
os
as
ub
Lá
in
al
al
m
ub
in
C
os
as
Lá
C
ub
Lá
in
m
C
Lá
Figura 4-28 Coordenadas CIELAB presentadas como porcentaje para el loco crudo, cocido y liofilizado. Los
valores reales de cada parámetro pueden verse en la Tabla B.1 (Apéndice B)
La Figura 4-29 muestra la diferencia de color de los locos liofilizados con respecto a
los locos crudos y cocidos. Se observó que para los locos liofilizados al vacío se obtuvo una
mayor diferencia de color que los liofilizados atmosféricamente. Sin embargo, estadísticamente,
la Tabla 4-10 que con un 95% de confianza, ninguna de las variables estudiadas afecta de
manera significativa la diferencia de color entre las muestras liofilizadas y el loco crudo. La
Figura 4-30 muestra el diagrama de Pareto para este caso.
La Tabla 4-11 muestra los valores de cada variable para obtener la respuesta menor,
correspondiente a ∆Ecocido igual a 5.43, se debe liofilizar atmosféricamente sin microondas locos
en forma de láminas.
_______________________________________________________________
102
35
∆E respecto al crudo
30
∆E respecto al cocido
25
20
∆E
15
10
0
o
O
o
O
m
O
cí
cí
M
M
M
M
at
at
va
va
+
+
+
+
as
os
al
o
al
m
m
in
ub
cí
cí
at
at
os
as
va
va
C
os
as
ub
Lá
in
al
al
m
ub
in
C
os
as
Lá
C
ub
Lá
in
m
C
Lá
Figura 4-29 Diferencia de color entre las muestras liofilizadas y la muestra cruda o cocida. Los valores se
encuentran en la Tabla B.2 (Apéndice B)
Tabla 4-10 Tabla de ANOVA para el análisis de efectos significativos sobre la diferencia de color entre las
muestras liofilizadas y el loco cocido. Valores en negrita son estadísticamente significativos.
Efecto Estimado Error Estd. RSS RMSE Valor-P
A: Tamaño 1.340 1.240 3.5912 3.5912 0.4753
B: Liofilización -10.555 1.240 222.816 222.816 0.0744
C: MO -2.645 1.240 13.992 13.992 0.2791
AB 1.315 1.240 3.45845 3.45845 0.4813
AC -1.365 1.240 3.72645 3.72645 0.4695
BC 2.290 1.240 10.4882 10.4882 0.3159
Tabla 4-11 Niveles obtener la menor diferencia de color entre las muestras liofilizadas y locos cocidos

Tamaño -1.0 +1.0 -1.0
Liofilización -1.0 +1.0 +1.0
MO -1.0 +1.0 -1.0
_______________________________________________________________
103
Figura 4-30 Diagrama de Pareto estandarizado para la diferencia de color entre las muestras liofilizadas y los
locos cocidos.
La Figura 4-31 muestra el diagrama de cromaticidad de las muestras, donde puede

apreciarse en un espacio bidimensional el color de las muestras, para un L*=100, lo que quiere
decir que mostrará la cercanía con los tonos verde-rojo y azul-amarillo, pero no representa la
luminosidad de las muestras.
En cuanto al aspecto visual, al usar microondas las muestras exhibieron manchas

negras, en la liofilización atmosférica, y una superficie rugosa y englobada, para el caso de las
al vacío (Figura 4-32). Esto sucede porque el microondas produce sobrecalentamiento en el
alimento debido al campo no uniforme de las ondas, carbonizando ciertas zonas de la superficie
del alimento, lo que en un futuro producirá un rechazo por parte del consumidor debido al mal
sabor que esto provoca. Este efecto disminuye con las muestras liofilizadas al vacío puesto que
el contenido de humedad es menor, lo que se traduce en un calentamiento menor (la
conductividad térmica es proporcional al contenido de humedad) que cuando se usa presión
atmosférica, así las muestras no alcanzan a carbonizarse pero si sufren deterioro en la
superficie. Además para las muestras liofilizadas al vacío, se observa una intensificación del
color, mientras que para las atmosféricas se aprecia un tono más tostado.
_______________________________________________________________
104
Figura 4-31 Diagrama de cromaticidad para los locos crudos, cocidos y liofilizados, con L*=100. (1) Lámina al
vacío, (2) cubo al vacío, (3) lámina atm, (4) cubo atm, (5) lámina al vacío + MO, (6) cubo al vacío + MO, (7) lámina
atm + MO, (8) cubo atm + MO.
_______________________________________________________________
105
Figura 4-32 Producto liofilizado final obtenido bajo diferentes condiciones de proceso.
4.3.2 Microestructura
Las imágenes microscópicas (Figura 4-33) se realizaron sólo a los locos en cubos,
considerando que se analizó la superficie de ellos y que la forma no debía afectar en los
resultados. La Figura (a), que representa la liofilización al vacío, muestra una estructura porosa
con cavidades grandes y profundas (en comparación con el resto de las imágenes), mientras
que la (b) muestra el efecto que tuvo el microondas sobre la estructura final del producto,
disminuyendo el tamaño de poro. Resultados similares ocurrieron con las muestras procesadas
mediante liofilización atmosférica sin y con microondas (c y d).
_______________________________________________________________
106
(a) (b)
(c) (d)
Figura 4-33 Microscopía Electrónica de Barrido para cubos: (a) vacío sin microondas, (b) vacío con microondas,
(c) atmosférico sin microondas, (d) atmosférico con microondas. (Aumento: x500)
Se cuantificó la superficie de poros vs. la superficie de producto liofilizado. Para ello,

las imágenes fueron procesadas con el software Image Tool 3.0, donde se seleccionaron las
áreas de los poros y se relacionaron con los píxeles de la imagen. Los resultados se muestran
en la Tabla 4.12, donde se observa que para la liofilización al vacío, se obtiene una mayor
superficie de poros que para el liofilizado atmosférico, debido al contenido de agua final de cada
una de las muestras, pues a mayor cantidad de agua, menor porosidad, ya que los poros están
siendo ocupados por las moléculas de agua. El mismo comportamiento fue observado por
_______________________________________________________________
107
Rahman et al. (2002) quien determinó las características de poros de atún seco mediante
diferentes procesos (Tabla 2-2).
Al usar microondas, la estructura del alimento se daña, provocando modificaciones en

ella. Debido a esto, la cantidad de poros se ve afectada, disminuyendo su área en la superficie
total de la muestra.
Tabla 4-12 Cuantificación de poros superficiales de loco liofilizado.
Cubos m2 poros/m2 loco liofilizado
Al vacío 0.324
Al vacío + MO 0.212
Atmosférico 0.162
Atmosférico + MO 0.083
Las Figuras 4-34 y 4-35 muestran la distribución de tamaño de poro para cada una de
las muestras analizadas.
90 90
Liofilización al vacío Liofilización al vacío + MO
80 80
70
Cantidad de poros
Cantidad de poros
70
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
total 0a5 5 a 10 10 a 20 20 a 30 30 a 40 40 a 70 total 0a5 5 a 10 10 a 20 20 a 30 30 a 40 40 a 70
Rangos de diámetro de poro (um) Rangos de diámetro de poro (um)
Figura 4-34 Distribución de tamaño de poros para locos liofilizados al vacío y al vacío + MO.
90 90
Liofilización atm osférica Liofilización atm osférica + MO
80 80
Cantidad de poros
70 70
Cantidad de poros
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
total 0a5 5 a 10 10 a 20 20 a 30 30 a 40 40 a 70 total 0a5 5 a 10 10 a 20 20 a 30 30 a 40 40 a 70
Rangos de diámetro de poro (um) Rangos de diámetro de poro (um)
Figura 4-35 Distribución de tamaño de poros para locos liofilizados presión atmosférica y atmosféricos + MO.
_______________________________________________________________
108
Estas figuras, apoyan lo dicho anteriormente ya que la cantidad total de poros

disminuye al pasar de una presión de vacío a atmosférica y también al incluir el microondas. La
liofilización al vacío es la que contiene poros de mayor tamaño, los cuales se reducen al
exponer las muestras al microondas, acotándose el rango de distribución de tamaño de poro. Lo
mismo sucede con las muestras liofilizadas a presión atmosférica. Los rangos para el diámetro
de poro varían entre 0-70 µm para liofilización al vacío, 0-30 µm para liofilización al vacío con
microondas, 5-40 µm para liofilización atmosférica y 5-30 µm para liofilización atmosférica con
microondas.
4.3.3 Variación de volumen
La Figura 4-36 muestra gráficamente los resultados obtenidos para la variación del
volumen informados en la Tabla 4-13. Se observa una reducción del volumen de las partículas
al liofilizarlas al vacío y atmosféricamente. Contrario fue lo obtenido al aplicar microondas,
puesto que el volumen aumentó, debido al englobamiento de la superficie de las partículas por
el aumento brusco de temperatura, producido tal vez por la desproporción entre cantidad de
muestra y el calor entregado (11.5 kJ por 15 g de muestra aproximadamente). Por lo tanto, se
crean poros cerrados cercanos a la superficie que se incluyen en el volumen final de la
partícula, ya que el método utilizado para medir el volumen de partícula, incluye los poros, es
decir, es el volumen aparente.
30
20
10
Lámina Cubo Lámina Cubo
%VV
al vacío al vací o atm at m

0
Lámina al Cubo al Lámina at m Cubo at m
vací o + M O vací o + M O +MO +MO
-10
-20
-30
Figura 4-36 Porcentaje de variación de volumen (%VV) de las partículas liofilizadas con respecto al inicial.
_______________________________________________________________
109
Rahman et al. (1996) investigaron el encogimiento en carne de calamar como función

de la humedad. Sus resultados arrojaron que el encogimiento es inversamente proporcional al
contenido de humedad, lo que coincide con los resultados obtenidos para liofilización al vacío y
atmosférica (Tabla 4-13), sabiendo que las muestras al vacío contienen menor cantidad de
agua, por lo tanto, presentan un mayor porcentaje de encogimiento respecto de las muestras
liofilizadas a presión atmosférica. King et al. (1968) y Beke (1969) midieron el encogimiento de
carne de pavo magra y de cerdo liofilizada, respectivamente, obteniendo resultados similares:
entre 13 y 22% para carne de pavo y entre 15 a 20% para carne de cerdo. También los
resultados obtenidos por Kluge y Heiss (1967) se encuentran dentro del rango de valores
mostrados en la Tabla 4-13. Ellos reportaron valores del encogimiento de carne de vacuno
magra y de papa durante la liofilización al vacío. Para una temperatura cercana a 0ºC el
encogimiento para carne de vacuno magra fue similar al de papa, presentando éste último un
valor de 20% de encogimiento (Figura 2-11).
Tabla 4-13 Porcentaje de disminución (-) o aumento (+) del volumen de partícula debido al liofilizado.
Experimento Detalle %VV
1 Lámina al vacío -26.72

2 Cubo al vacío -22.06
3 Lámina atm -10.19
4 Cubo atm -8.07
5 Lámina al vacío + MO +3.27
6 Cubo al vacío + MO +8.64
7 Lámina atm + MO +3.20
8 Cubo atm + MO +7.79
El análisis estadístico realizado al porcentaje de variación de volumen señala, con

un 95% de confianza, que los efectos significativos fueron el tipo de liofilización, el microondas y
la interacción de ambos. Los variables significativos principales tuvieron un efecto positivo sobre
la respuesta, es decir, aumentan el valor del %VV cuando pasan de su nivel bajo al alto,
mientras que la interacción de ambas variables produce el efecto contrario, la disminución del
%VV al realizar en mismo cambio en sus niveles (Tabla 4-14).
El diagrama de Pareto estandarizado muestra con más claridad los efectos

significativos de las variables estudiadas sobre la respuesta, en este caso, el %VV (Figura
4-37).
_______________________________________________________________
110
Tabla 4-14 Tabla de ANOVA para el análisis de efectos significativos sobre el porcentaje de variación de
volumen (%VV) de locos liofilizados. Los valores en negrita son estadísticamente significativos.
A: Tamaño 4.185 0.440 35.0284 35.0284 0.0667
B: Liofilización 7.400 0.440 109.52 109.52 0.0378
C: MO 22.485 0.440 1011.15 1011.15 0.0125
AB -0.830 0.440 1.3778 1.3778 0.3103
AC 0.795 0.440 1.26405 1.26405 0.3218
BC -7.860 0.440 123.559 123.559 0.0356
Figura 4-37 Diagrama de Pareto estandarizado para el porcentaje de variación de volumen (%VV) de locos
liofilizados.
4.3.4 Rehidratación
Las curvas de rehidratación pueden verse en la Figura 4-38, donde todas las muestras
fueron rehidratadas durante 4 h (240 min.) con agua a 25ºC. Se observa el comportamiento
característico de una cinética de rehidratación, donde al comienzo la absorción de agua es
rápida y posteriormente disminuye. La rápida ganancia de agua al comienzo del proceso se
debe a que los capilares de la superficie están siendo llenados. Luego, como el agua sigue
ingresando al interior del alimento, la velocidad comienza a disminuir, a medida que los
espacios intercelulares y los capilares se van llenando.
El liofilizado al vacío favorece la hidratación de las partículas ya que posee una

superficie con mayor cantidad de poros en comparación con la atmosférica.
La Figura 4-39, muestra la capacidad de absorción de agua de cada muestra de loco

liofilizado (masa de agua absorbida vs. masa muestra liofilizada), de donde se ve que los
_______________________________________________________________
111
valores para la liofilización al vacío son mayores a 1.0, lo cual, para el caso de la atmosférica,
están lejos de alcanzar este valor. Esto quiere decir que no son capaces de absorber su propio
peso en agua. A pesar de ello, se indica que los valores típicos para este coeficiente de
reconstitución son menores a 1.0 debido a los cambios que ocurren durante los procesos de
secado (Ratti, 2009).
3.0
2.5
2.0
masa de agua (g)
1.5
1.0
Exp1 (Láminas al vacío) Exp2 (Cubos al vacío)

0.5 Exp3 (Láminas atm) Exp4 (Cubos atm)
Exp5 (Láminas al vacío + MO) Exp6 (Cubos al vacío + MO)
Exp7 (Láminas atm + MO) Exp8 (Cubos atm + MO)
0.0
0 50 100 150 200 250
tiempo (min)
Figura 4-38 Curva de Rehidratación para los locos liofilizados. Rehidratados con agua a 25ºC.
Tabla 4-15 Porcentaje de rehidratación (%RH) de las muestras de locos liofilizadas.
Experimento Detalle %RH
1 Láminas al vacío 21.61

2 Cubos al vacío 20.39
3 Láminas atm 23.36
4 Cubos atm 19.39
5 Láminas al vacío + MO 19.40
6 Cubos al vacío + MO 20.90
7 Láminas atm + MO 22.42
8 Cubos atm + MO 18.79
_______________________________________________________________
112
La Tabla 4-15 muestra el porcentaje de rehidratación de las muestras, calculado como

la masa de agua ganada durante la rehidratación vs. la cantidad de agua perdida en la
liofilización.
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
o
O
o
O
O
m
O
cí
cí
M
M
M
M
at
at
va
va
+
+
+
+
as
os
al
o
al
m
o
m
in
ub
cí
cí
at
at
os
as
va
va
C
os
as
Lá
ub
in
al
al
m
ub
in
C
os
as
Lá
C
ub
Lá
in
m
C
Lá
Figura 4-39 Capacidad de Rehidratación para cada proceso estudiado.
Se realizó un análisis de efectos significativos para la capacidad de rehidratación (CR)

y el porcentaje de rehidratación (%RH). Las Tablas 4-16 y 4-17 muestras los valores de los
efectos.
Tabla 4-16 Tabla de ANOVA para el análisis de los efectos significativos sobre el CR de locos liofilizados.
Valores en negrita son estadísticamente significativos.
A: Tamaño 0.198 0.013 0.078 0.078 0.0402
B: Liofilización -0.438 0.013 0.383 0.383 0.0182
C: MO 0.008 0.013 0.000 0.000 0.6560
AB -0.003 0.013 0.000 0.000 0.8743
AC -0.018 0.013 0.001 0.001 0.3949
BC 0.058 0.013 0.007 0.007 0.1363
En la capacidad de rehidratación, las variables significativas fueron el tamaño de la

muestra y el tipo de liofilización, teniendo efectos contrarios al pasar de su valor bajo al alto. La
respuesta aumenta su valor en 0.198 cuando la variable tamaño cambia de lámina a cubo.
Mientras que CR disminuye en 0.438 cuando se aumenta la presión de liofilizado (vacío a
_______________________________________________________________
113
atmosférica). Por otro lado, no hay variables que afecten de manera significativa el %RH. Todo
este análisis se realizó para un nivel de 95% de confianza. Las Figuras 4-40 y 4-41 representan
el diagrama de Pareto para cada uno de los casos.
Tabla 4-17 Tabla de ANOVA para el análisis de los efectos significativos sobre el %RH de locos liofilizados.
Valores en negrita son estadísticamente significativos.
A: Tamaño -1.830 0.595 6.698 6.698 0.2001
B: Liofilización 0.415 0.595 0.344 0.344 0.6123
C: MO -0.810 0.595 1.312 1.312 0.4033
AB -1.970 0.595 7.762 7.762 0.1867
AC 0.765 0.595 1.170 1.170 0.4208
BC 0.040 0.595 0.003 0.003 0.9573
Figura 4-40 Diagrama de Pareto estandarizado para CR de locos liofilzados.
Figura 4-41 Diagrama de Pareto estandarizado para %RH de locos liofilizados.
_______________________________________________________________
114
Los niveles de las variables estudiadas para obtener el mayor valor de CR y %RH se
muestran en la Tabla 4-18. Para obtener el mayor valor de CR correspondiente a 1.28, según
señala el análisis estadístico, se debe liofilizar al vacío sin microondas cubos de locos. Por el
contrario si se quiere el mayor valor de %RH (23.36%), se debe liofilizar a presión atmosférica
sin microondas láminas de locos.
Tabla 4-18 Niveles para obtener los valores mayores de CR y %RH.

Recomendado
Factor Bajo Alto CR %RH
Tamaño -1 +1 +1 -1
Liofilización -1 +1 -1 +1
MO -1 +1 -1 -1
La cinética de secado se ajustó mediante el MDC, obteniéndose la Deff de hidratación

para cada una de las muestras y además se ajustó el modelo de Peleg, de donde se obtuvieron
las constantes k1 y k2. Según los RMSE el MDC se ajusta mucho mejor a la cinetica de
rehidratación que el modelo de Peleg. La Tabla 4-19 entrega el valor de la Deff de hidratación y
de los parámetros del modelo de Peleg y sus respectivos RMSE. Las Figuras 4-42 a la 4-49
muestran la modelación de ambas ecuaciones, mientras que para ver el mejor ajuste entre los
dos modelos se pueden ver las Figuras C-1 a C-8 en el Apéndice C.
Los valores típicos de Deff de hidratación en alimentos se encuentran en un rango

-8 -12 2 -10
desde 10 a 10 m /s, siendo cercanos generalmente a 10 (Ratti, 2009). Por lo tanto, los
valores de difusividad efectiva de hidratación obtenidos a partir de la ecuación 2-57, se
encuentran dentro del rango esperado. Además, en la Tabla 4-19, se observa que es mayor
para las muestras liofilizadas al vacío, tal como se vio en la Figura 4-38, correspondiente a las
curvas de rehidratación.
Tabla 4-19 Deff de hidratación y parámetros del modelo de Peleg para los locos liofilizados.
MDC Peleg
Exp Deff, m2/s RMSE k1 (h) k2 RMSE
1 1.810E-10 0.0410 10.398 0.359 0.1270
2 1.762E-10 0.0439 6.913 0.392 0.1223
3 1.470E-10 0.0721 31.097 0.588 0.0230
4 1.324E-10 0.0518 19.728 0.571 0.0369
5 1.460E-10 0.0514 15.765 0.369 0.1114
6 1.608E-10 0.0393 8.324 0.370 0.1159
7 1.581E-10 0.0544 19.510 0.488 0.0667
8 1.158E-10 0.0585 20.116 0.502 0.0531
_______________________________________________________________
115
Comparando los valores de la difusividad de rehidratación con la de secado (punto

4.1.1) se observa que las de rehidratación son de mayor magnitud que las de secado. Este
comportamiento es lógico, pues la característica que se busca en un alimento liofilizado es que
se reconstituya rápidamente, es decir, que se hidrate en el menor tiempo posible. No tendría
sentido liofilizar un alimento que demorara más en rehidratar que en secar, igualmente cumpliría
con el objetivo de aumentar su vida útil y así almacenarlo por un periodo ilimitado de tiempo,
pero sería poco práctico a la hora de cocinarlo, por ejemplo.
3.0
2.5
2.0
Magua (g)
1.5
1.0
Experimental
0.5 MDC
Peleg
0.0
0 50 100 150 200 250 300
tiempo (min)
Figura 4-42 Cinética de Rehidratación para locos en láminas al vacío.
3.0
2.5
2.0
Magua (g)
1.5
1.0
Experimental
0.5 MDC
Peleg
0.0
0 50 100 150 200 250 300
tiempo (min)
Figura 4-43 Cinética de Rehidratación de locos en cubos al vacío.
_______________________________________________________________
116
1.6
1.4
1.2
1.0
Magua (g)
0.8
0.6
0.4 Experimental
MDC
0.2
Peleg
0.0
0 50 100 150 200 250 300
tiempo (min)
Figura 4-44 Cinética de Rehidratación de locos en lámina atm.
1.8
1.6
1.4
1.2
Magua (g)
1.0
0.8
0.6
0.4 Experimental
MDC
0.2
Peleg
0.0
0 50 100 150 200 250 300
tiempo (min)
Figura 4-45 Cinética de Rehidratación de locos en cubos atm.

3.0
2.5
2.0
Magua (g)
1.5
1.0
Experimental
0.5 MDC
Peleg
0.0
0 50 100 150 200 250 300
tiempo (min)
Figura 4-46 Cinética de Rehidratación de locos en láminas al vacío + MO.
_______________________________________________________________
117
3.0
2.5
2.0
Magua (g)
1.5
1.0
Experimental
0.5 MDC
Peleg
0.0
0 50 100 150 200 250 300
tiempo (min)
Figura 4-47 Cinética de Rehidratación de locos en cubos al vacío + MO
2.0
1.8
1.6
1.4
Magua (g)
1.2
1.0
0.8
0.6
Experimental
0.4
MDC
0.2 Peleg
0.0
0 50 100 150 200 250 300
tiempo (min)
Figura 4-48 Cinética de Rehidratación de locos en láminas atm + MO
2.0
1.8
1.6
1.4
Magua (g)
1.2
1.0
0.8
0.6
Experimental
0.4
MDC
0.2
Peleg
0.0
0 50 100 150 200 250 300
tiempo (min)
Figura 4-49 Cinética de Rehidratación de locos en cubos atm + MO.
_______________________________________________________________
118
4.3.5 Textura
La textura del producto final obtenido se comparó con la del loco cocido. Se midió la
fuerza máxima necesaria para poder comprimir el alimento hasta romperlo. Los resultados se
muestran en la Figura 4-50, donde se indica la fuerza extra que sería necesaria aplicar para
mascar el alimento rehidratado en comparación al cocido. Todas las diferencias de fuerzas
resultaron positivas, lo que indica que la muestra rehidratada es más resistente a la ruptura, por
lo tanto, se podría decir que es más dura.
Según el análisis de efectos, ninguna variable es estadísticamente significativa frente

a esta respuesta, por lo que su tendencia a endurecerse se debe principalmente a los cambios
estructurales del alimento. Según Stanley (1983) muchos investigadores creen que estos
cambios están asociados con los tejidos conectivos y las proteínas miofibrilares, que debido al
proceso de liofilizado, perdieron el agua ligada a ellas provocando endurecimiento.
El análisis estadístico realizado a ∆Fmáx entre locos cocidos y rehidratados indica con
95% de confianza, que ninguna de las variables en estudio afecta significativamente la textura
del alimento (Tabla 4-20). La Figura 4-51 muestra el diagrama de Pareto del caso, donde se
observa que no existen variables que afecten la respuesta en estudio.
70
60
50
40
∆F (N)
30
20
10
0
O
o
O
m
O
o
O
cí
cí
M
M
M
M
at
at
va
va
+
+
+
+
as
os
o
n
m
m
n
in
cí
ub
cí
co
co
at
at
m
va
va
C
os
os
as
as
Lá
al
n
ub
ub
in
in
co
os
m
m
C
C
as
Lá
Lá
ub
in
C
m
Lá
Figura 4-50 Diferencia entre la fuerza necesaria para romper el alimento rehidratado y el cocido.
_______________________________________________________________
119
Tabla 4-20 Tabla de ANOVA para el análisis de efectos significativos sobre ∆Fmáx de locos liofilizados.
A: Tamaño -2.045 9.915 8.364 8.364 0.8705
B: Liofilización -1.550 9.915 4.805 4.805 0.9013
C: MO 3.770 9.915 28.426 28.426 0.7687
AB 10.900 9.915 237.620 237.620 0.4699
AC 5.200 9.915 54.080 54.080 0.6925
BC 8.155 9.915 133.008 133.008 0.5618
Figura 4-51 Diagrama de Pareto estandarizado para la diferencia de fuerza máxima entre muestras cocidas y
rehidratadas de locos.
La Tabla 4-21 muestra los niveles de los factores con los cuales la diferencia de
fuerzas máximas entre loco cocido e hidratado fue menor.
Tabla 4-21 Niveles para obtener la diferencia menor de fuerzas máximas entre loco cocido e hidratado.
Tamaño -1 +1 -1
Liofilización -1 +1 +1
MO -1 +1 -1
Esto quiere decir que para que la textura se parezca lo más posible a la del loco
cocido, se debe liofilizar a presión atmosférica sin microondas láminas de locos. Así se obtendrá
un valor de 10.94 (N).
4.4 Análisis proximal
La Tabla 4-22 muestra la composición química de las muestras de loco fresco, cocido
y liofilizadas. Se observa que a medida que el alimento pierde agua los valores por unidad de
_______________________________________________________________
120
masa de las calorías, las proteínas y los lípidos (para el caso de la liofilización al vacío)
aumentan. Este comportamiento se debe a que al perder agua durante el proceso, ocurre una
concentración de los macronutrientes. Además el cálculo de calorías está directamente
relacionado con la cantidad de proteínas, carbohidratos y lípidos que el alimento contenga. Los
resultados para el loco fresco, concuerdan con los obtenidos por Schmidt et al. (1990),
mostrados en la Tabla 2-10.
Tabla 4-22 Composición Química de loco fresco, crudo y liofilizado (Realizado en el CECTA, Usach).
Frescos Cocidos Vacío Atm Vacío + MO Atm + MO
Calorías (kcal/100g) 123 147 361 245 371 269

%Humedad 69.6 ± 0.2 63.8 ± 0.8 10.0 ± 0.0 37.4 ± 0.2 8.0 ± 0.0 32.1 ± 0.4
%Proteínas (%N x 6.25) 22.9 ± 0.8 29.4 ± 0.4 65.2 ± 0.5 43.2 ± 0.5 68.1 ± 0.6 54.5 ± 0.1
%Lípidos 2.0 ± 0.5 1.5 ± 0.2 3.0 ± 0.1 0.9 ± 0.0 3.4 ± 0.1 1.4 ± 0.0
%Cenizas 2.1 ± 0.0 1.4 ± 0.0 3.5 ± 0.0 2.4 ± 0.1 3.4 ± 0.0 2.4 ± 0.0
%E.N.N 3.4 ± 0.6 3.9 ± 0.7 18.3 ± 0.4 16.2 ± 0.4 17.1 ± 0.7 9.6 ± 0.2
La Tabla 4-23 muestra la fracción en base seca de los componentes del loco. Al
presentar los resultados de esta manera, excluyendo el agua, se ve con mayor claridad que no
existen grandes cambios en los valores obtenidos para loco fresco, crudo y los liofilizados,
manteniéndose constante para el caso de las cenizas y con variaciones mínimas para proteínas
y lípidos. Éstos últimos, tienen funciones estructurales, entre otras, por lo que un menor valor al
usar presión atmosférica es válido, si se piensa en el deterioro estructural y de apariencia que
sufre el alimento cuando se liofiliza bajo esta condición.
Tabla 4-23 Fracción en base seca de los componentes del loco fresco, cocido y liofilizado.
Frescos Cocidos Al vacío Atm Al vacío + MO Atm + MO
Proteínas (N x 6.25) 0.75 ± 0.03 0.81 ± 0.01 0.72 ± 0.01 0.69 ± 0.01 0.74 ± 0.01 0.80 ± 0.00
Lípidos 0.06 ± 0.02 0.04 ± 0.01 0.03 ± 0.00 0.01 ± 0.00 0.04 ± 0.00 0.02 ± 0.00
Cenizas 0.07 ± 0.00 0.04 ± 0.00 0.04 ± 0.00 0.04 ± 0.00 0.04 ± 0.00 0.04 ± 0.00
E.N.N 0.11 ± 0.02 0.11 ± 0.02 0.20 ± 0.00 0.26 ± 0.01 0.19 ± 0.01 0.14 ± 0.00
Se cree que las pequeñas variaciones observadas en el análisis proximal entre las
muestras de loco crudo, cocido y liofilizado no tienen mayor importancia, puesto que la
composición de peces y mariscos varía mucho según la época y lugar de donde se haya extraído
y además se considera que es un alimento heterogéneo.
_______________________________________________________________
121
CONCLUSIONES
CAPITULO V
5 CONCLUSIONES
5.1 Cinética de secado
Las muestras liofilizadas al vacío alcanzaron una humedad final cercana a cero, en
promedio 0.016 Kg de agua/Kg de sólido seco, en un tiempo de 6.5 h, mientras que las
liofilizadas atmosféricamente alcanzan, en 12 h, alrededor de 0.4 Kg agua/Kg sólido seco en el
mejor de los casos (locos en cubos con microondas).
La menor humedad alcanzada fue de 0.004 Kg agua/Kg sólido seco, en un tiempo

de 6.5 h. al liofilizar al vacío con microondas cubos de locos. Con un 95% de confianza se
puede afirmar que el tipo de liofilización es un factor estadísticamente significativo a partir de la
primera hora de secado. Antes de este tiempo, todas las variables resultaron estadísticamente
significativas. El contenido de humedad final de las muestras aumenta cuando se cambia la
presión de liofilización, pasando de vacío a atmosférica.
Modelos Fenomenológicos
Para la lioilización al vacío se observó que, entre los modelos que consideran
difusividad constante, los MDCS presentan un mejor ajuste, mientras que para la liofilización
atmosférica el MDC es con el que se obtuvo mejores resultados. Sin embargo, al usar
microondas en el último periodo del proceso, el modelo que mejor ajustó los datos
experimentales fue nuevamente MDCS.
Ahora, considerando todos los modelos estudiados, los MDVS son los presentaron
menor Error Cuadrático Medio (RMSE) durante todo el proceso de liofilización, sin importar las
condiciones en que ésta se realizó, obteniéndose mejores resultados que con MDC, MRE y
MDV.
-9 -12
La Deff obtenida se encuentra en un rango de 10 y 10 , valores esperados para
alimentos según los reportes encontrados en la literatura. Su comportamiento en la liofilización
al vacío es prácticamente constante, decreciente para el liofilizado atmosférico, excepto al
_______________________________________________________________
122
CONCLUSIONES
aplicar microondas donde aumenta su valor como consecuencia del aumento de temperatura en
el sólido.
Se consideró que el modelo URIF representó, de manera adecuada, tanto

fenomenológica como experimentalmente la liofilización de locos. Además señaló que el frente
de sublimación retrocedió hasta desaparecer, en el caso de la liofilización al vacío, mientras que
para la liofilización a presión atmosférica indicó que al cabo de 12 h aun había hielo disponible
en el alimento que debía sublimar.
5.2 Propiedades térmicas
Calor específico
Se comprobó la dependencia directa que presenta el calor específico con la

temperatura y el contenido de humedad. Además se obtuvo un modelo lineal en función de
estas dos variables, el cual presentó un coeficiente de correlación de 0.9437.
Con un 95% de confianza, el análisis estadístico indicó que no hay factores

significativos sobre esta respuesta.
Conductividad térmica
La conductividad térmica tiene una dependencia proporcional con el contenido de

humedad del loco, al igual que el Cp. Los valores experimentales obtenidos para el loco fresco y
cocido fueron de 0.5778 y 0.5231 (W/mºC), respectivamente.
5.3 Parámetros de calidad
Color
Los locos en láminas liofilizados a presión atmosférica con microondas en el último

periodo, presentaron la menor diferencia de color, correspodiente a 5.82, valor que se
encuentra en el rango 3-6 correspondiente a una diferencia de color apreciable. El resto de los
valores para la liofilización atmosférica se encuentran en el rango 6-12, lo que significa que
_______________________________________________________________
123
CONCLUSIONES
tienen una gran diferencia de color. Por otro lado, los locos liofilizados al vacío, presentaron
valores sobre los 12 puntos, lo cual se evalúa como una diferencia obvia para el consumidor.
No se encontraron variables que tuvieran efectos estadísticamente significativos

sobre esta respuesta.
Microestructura
La microestructura del loco liofilizado al vacío contiene una superficie de poros

mayor que la atmosférica, siendo ésta última un 50% de la superficie de poros de la liofilización
al vacío. Por otro lado, tomando como referencia máxima la superficie de poros de las partículas
liofilizadas al vacío, las ondas microondas provocaron una reducción de 35% de la superficie de
poros cuando se usó en liofilización al vacío y de 74% en el caso su uso en la liofilización
atmosférica.
Variación de volumen
Se puede afirmar con un 95% de confianza que la presión de liofilización, la

aplicación de microondas y la interacción de ambas, son variables que afectan de manera
significativa sobre el porcentaje de variación del volumen. Cuando se pasa de liofilización al
vacío a atmosférica se disminuye el variación de volumen, mientras que si se aplica microondas
el volumen de las muestras aumenta.
El uso del microondas afecta el aspecto visual de las muestras, dándoles un

aspecto dañado y tostado, provocando una mala sensación en el consumidor.
Rehidratación
Las curvas de hidratación mostraron que la liofilización al vacío favorece la

absorción de agua en el alimento.
El análisis estadístico indicó con un 95% de confianza que: (i) los factores
significativos que afectan la capacidad de rehidratación son el tamaño, que aumenta al pasar de
láminas a cubos, y el tipo de liofilización, el cual provoca una disminución cuando se pasa de
vacío a presión atmosférica; (ii) el %RH no resultó afectado por ninguna variable.
_______________________________________________________________
124
CONCLUSIONES
Los valores de CR y %RH mayores alcanzados fueron 1.28 y 23.66%,

respectivamente. Estos se obtuvieron para liofilización al vacío sin microondas de cubos de
locos, en el caso de la capacidad de rehidratación, y liofilización atmosférica sin microondas de
láminas de locos para el porcentaje de rehidratación.
-10
Al modelar la cinética de rehidratación, se obtienen Deff del orden de 10 , valor que
concuerda por lo reportado en la literatura. El MDC presentó, en general, un menor valor del
Error Cuadrático Medio (RMSE) que el modelo de Peleg.
Textura
Las muestras rehidratadas necesitan una fuerza de compresión mayor para romper
el alimento en comparación con la muestra de loco cocido. Esta fuerza varía entre 10 y 40 (N)
adicionales que el consumidor deberá aplicar para lograr el objetivo de romperlo. Se afirma, con
un 95% de confianza, que no hubo variables que afectaran esta respuesta de manera
significativa.
Las condiciones bajo las cuales se logró la menor diferencia de fuerza entre las
muestras, correspondientes a 10.94 (N), fueron láminas de locos liofilizadas a presión
atmosférica sin microondas.
5.4 Análisis proximal
El análisis proximal mostró la concentración de las macromoléculas al liofilizar las

muestras, debido a la pérdida de agua que ocurre. Sin embargo, al analizar los componentes
del loco en base seca, existieron variaciones que se consideraron normales debido a que se
consideró que el loco no es un alimento homogéneo y que la composición de peces y mariscos
es muy variada, según la época y el lugar de captura. Por otro lado, se encontró congruencia
con los resultados obtenidos por Schmidt et al. (1990) en un estudio anterior para loco fresco.
_______________________________________________________________
125
NOMENCLATURA
6 NOMENCLATURA
a semiespesor, m.
*
a parámetro Cielab indicador de la posición entre rojo y verde.
b constante empírica.
Bi número de Biot.
bs base seca.
bh base húmeda.
*
b parámetro Cielab indicador de la posición entre amarillo y azul.
Ce constante empírica.
Cp calor específico, kJ/KgºC.
Cpc calor específico del contenedor, kJ/KgºC.
CR capacidad de rehidratación.
D constante empírica.
2
D0 difusividad efectiva a tiempo cero, m /s.
2
Deff difusividad efectiva de humedad interna, m /s.
Dp diámetro de poro, m.
E.N.N extractivos no nitrogenados.
F fracción másica de grasa.
F0 parámetro del modelo de difusividad variable.
Fmáx fuerza máxima, N.
2
h coeficiente de transferencia de calor por convección, W/m ·s.
J0 función de Bessel tipo uno de orden cero.
K coeficiente de transferencia de masa global, m/s.
Kcp constante de calibración del calor específico.
k conductividad térmica, W/mºC.
k1 constante de velocidad de Peleg, s.
k2 constante de capacidad de Peleg.
kge coeficiente de transferencia de masa externo, m/s.
L espesor, m.
*
L parámetro Cielab indicador de la Luminosidad
l longitud característica de la muestra, m.
-I hace referencia al uso de la Ecuación 2-8 en el modelo MDV yMDVS
-II hace referencia al uso de la Ecuación 2-9 en el modelo MDV yMDVS
_______________________________________________________________
126
NOMENCLATURA
-III hace referencia al uso de la Ecuación 2-10 en el modelo MDV yMDVS

M Masa molar, Kg/mol.
m masa, Kg.
mc masa del contenedor, Kg
mf masa de agua final de rehidratación, Kg.
MDC modelo de difusividad constante.
MDCS modelo de difusividad constante simplificado.
MDV modelo de difusividad variable.
MDVS modelo de difusividad variable simplificado.
MO microondas.
MRE modelo con resistencia externa.
n numero de datos
P presión, Pa.
p presión parcial, Pa.
*
P fracción másica de proteínas.
Q flujo de calor, kJ/s.
Qamp amplitud del flujo de calor.
R constante de los gases ideales, J/mol·K.
RD resistencia térmica Del disco de constatán.
Rext resistencia externa a la transferencia de calor y masa, m/s.
Rint·∆L resistencia interna a la transferencia de calor y masa, m/s.
RMSE error cuadrático medio.
RSS sumatoria de residuos cuadráticos.
r radio, m.
2
S superficie, m .
ss sólido seco.
T temperatura, ºC.
T0 temperatura inicial, ºC
Tamp amplitud de la teperatura, ºC.
t tiempo, s.
3
V volumen, m .
v velocidad, m/s.
W fracción másica de agua.
X0 humedad inicial, Kg agua/Kg sólido seco.
Xbh humedad en base húmeda, Kg agua/Kg muestra.
_______________________________________________________________
127
NOMENCLATURA
Xbs humedad en base seca, Kg agua/Kg sólido seco.

*
X humedad de equilibrio, Kg de agua/Kg sólido seco.
Y humedad relativa, m/m0.
y valor de una respuesta.
%RH porcentaje de rehidratación.
%VV porcentaje de variación de volumen.
Símbolos griegos
2
α coeficiente de transferencia de calor, W/m ·s.
β tasa de calefacción.
∆E diferencia de color.
∆Hs calor de sublimación, J/Kg.
φ constante.
λn parámetro de los modelos de secado.
ε porosidad.
ν parámetro de la Ecuación 2-2.
3
ρb densidad aparente, Kg/m .
3
ρp densidad real, Kg/m .
σ parámetro de los modelos fenomenológicos.
Subíndices
0 referido al estado antes de la liofilización.

a aparente.
b balón
c captador de humedad
calc calculado.
eq equilibrio.
ex referido al liquido intercambiador de calor.
exp experimental
ext externo
f final.
frente referido al frente de sublimación
i inicial.
_______________________________________________________________
128
NOMENCLATURA
int interno.
L liofilizado.
liq líquido.
p partícula
prom promedio.
R rehidratado.
s muestra.
sol solidificación.
ss sólido seco.
v vidrio.
w referido al agua.
_______________________________________________________________
129
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139
APÉNDICE A
Cinética de Secado
Contenidos:
A.1 Tablas de Humedad Inicial

A.2 Tablas de Humedad (b.s) en función del Tiempo
A.3 Tablas Difusividad Efectiva para los MDV
A.4 Modelo de Difusividad Constante (MDC)
A.5 Modelos de Difusividad Variable (MDV)
A.6 Modelo con la Resistencia Externa (MRE)
_______________________________________________________________
140
APÉNDICE A
A.1 Tablas de Humedad Inicial (b.h)
Tabla A-1 Humedad inicial de las muestras Exp.1
Muestras húmedas (g) Muestras secas (g)

Xh
nº con placa sin placa con placa sin placa
1 28.103 8.193 23.044 3.134 0.617
2 27.230 8.380 22.026 3.176 0.621
3 31.513 8.381 26.465 3.333 0.602
Promedio 0.614
Desv. Estándar 0.010

Xh
1 21.472 7.145 17.040 2.713 0.620
2 27.348 7.396 22.778 2.826 0.618
3 26.997 7.033 22.585 2.621 0.627
Promedio 0.622

Xh
1 25.381 7.412 20.681 2.712 0.634
2 26.351 7.578 21.601 2.828 0.627
3 26.519 7.712 21.739 2.932 0.620
Promedio 0.627

Xh
1 21.670 7.346 17.032 2.708 0.631
2 27.477 7.522 22.805 2.850 0.621
3 27.699 7.730 22.886 2.917 0.623
Promedio 0.625
_______________________________________________________________
141
APÉNDICE A

Xh
1 22.108 7.768 17.165 2.825 0.636
2 27.396 7.444 22.750 2.798 0.624
3 27.299 7.329 22.689 2.719 0.629
Promedio 0.630

Xh
1 21.639 7.311 17.027 2.699 0.631
2 27.287 7.336 22.729 2.778 0.621
3 27.384 7.421 22.684 2.721 0.633
Promedio 0.628

Xh
1 21.849 7.519 17.093 2.763 0.633
2 27.207 7.250 22.669 2.712 0.626
3 27.126 7.158 22.606 2.638 0.631
Promedio 0.630

Xh
1 21.373 7.044 16.987 2.658 0.623
2 27.031 7.081 22.658 2.708 0.618
3 26.985 7.023 22.518 2.556 0.636
Promedio 0.625
_______________________________________________________________
142
APÉNDICE A
A.2 Tablas de Humedad (b.s) en función del Tiempo
Tabla A-9 Humedad (b.s) en función del tiempo de la muestra, duplicado y promedio Exp.1
Tiempo (h) Xm (g agua/g ss) Xd (g agua/g ss) Xmedio Desv. Estándar
0.0 1.588 1.588 1.588 0.000

0.5 1.351 1.329 1.340 0.015
1.0 1.231 1.186 1.209 0.032
1.5 1.114 1.064 1.089 0.036
2.0 1.010 0.956 0.983 0.038
2.5 0.914 0.858 0.886 0.040
3.0 0.829 0.769 0.799 0.043
3.5 0.747 0.686 0.717 0.043
4.0 0.668 0.610 0.639 0.041
4.5 0.593 0.539 0.566 0.038
5.0 0.519 0.471 0.495 0.034
5.5 0.448 0.407 0.427 0.029
6.0 0.385 0.352 0.368 0.023
6.5 0.327 0.300 0.314 0.019
7.0 0.273 0.254 0.264 0.014
7.5 0.226 0.212 0.219 0.010
8.0 0.181 0.176 0.178 0.003
8.5 0.140 0.136 0.138 0.003
9.0 0.108 0.108 0.108 0.000
9.5 0.083 0.085 0.084 0.001
10.0 0.063 0.066 0.065 0.002
10.5 0.047 0.051 0.049 0.003
11.0 0.035 0.039 0.037 0.003
11.5 0.025 0.029 0.027 0.003
12.0 0.015 0.019 0.017 0.003
_______________________________________________________________
143
APÉNDICE A
0.0 1.644 1.644 1.644 0.000

0.5 1.277 1.312 1.294 0.025
1.0 1.072 1.118 1.095 0.032
1.5 0.978 1.019 0.998 0.029
2.0 0.860 0.898 0.879 0.027
2.5 0.748 0.776 0.762 0.020
3.0 0.656 0.673 0.664 0.013
3.5 0.569 0.579 0.574 0.007
4.0 0.493 0.497 0.495 0.002
4.5 0.410 0.404 0.407 0.004
5.0 0.356 0.347 0.352 0.006
5.5 0.297 0.282 0.289 0.010
6.0 0.245 0.225 0.235 0.014
6.5 0.195 0.172 0.184 0.017
7.0 0.153 0.129 0.141 0.017
7.5 0.116 0.093 0.104 0.016
8.0 0.084 0.066 0.075 0.013
8.5 0.059 0.044 0.052 0.010
9.0 0.035 0.025 0.030 0.007
9.5 0.018 0.011 0.014 0.005
10.0 0.008 0.001 0.004 0.005
_______________________________________________________________
144
APÉNDICE A
0.0 1.680 1.680 1.680 0.000

0.5 1.496 1.573 1.535 0.055
1.0 1.446 1.440 1.443 0.004
1.5 1.363 1.386 1.375 0.016
2.0 1.301 1.338 1.320 0.026
2.5 1.266 1.277 1.271 0.007
3.0 1.232 1.246 1.239 0.010
3.5 1.202 1.204 1.203 0.001
4.0 1.169 1.177 1.173 0.006
4.5 1.145 1.148 1.147 0.002
5.0 1.121 1.121 1.121 0.001
5.5 1.093 1.099 1.096 0.004
6.0 1.082 1.074 1.078 0.006
6.5 1.048 1.050 1.049 0.002
7.0 1.028 1.028 1.028 0.000
7.5 1.007 1.010 1.009 0.002
8.0 0.990 0.990 0.990 0.000
8.5 0.972 0.975 0.974 0.002
9.0 0.956 0.958 0.957 0.001
9.5 0.946 0.950 0.948 0.003
10.0 0.937 0.939 0.938 0.002
10.5 0.921 0.925 0.923 0.003
11.0 0.907 0.910 0.908 0.002
11.5 0.892 0.897 0.895 0.004
12.0 0.881 0.880 0.881 0.000
_______________________________________________________________
145
APÉNDICE A
0.0 1.667 1.667 1.667 0.000

0.5 1.421 1.551 1.486 0.092
1.0 1.346 1.363 1.355 0.012
1.5 1.221 1.229 1.225 0.006
2.0 1.136 1.178 1.157 0.029
2.5 1.091 1.105 1.098 0.009
3.0 1.033 1.064 1.048 0.022
3.5 0.998 1.017 1.008 0.014
4.0 0.961 0.993 0.977 0.022
4.5 0.924 0.942 0.933 0.013
5.0 0.890 0.917 0.903 0.019
5.5 0.868 0.885 0.876 0.012
6.0 0.837 0.865 0.851 0.019
6.5 0.814 0.833 0.824 0.013
7.0 0.789 0.813 0.801 0.017
7.5 0.766 0.786 0.776 0.014
8.0 0.735 0.763 0.749 0.020
8.5 0.720 0.744 0.732 0.018
9.0 0.694 0.724 0.709 0.022
9.5 0.677 0.703 0.690 0.018
10.0 0.652 0.684 0.668 0.022
10.5 0.639 0.665 0.652 0.019
11.0 0.619 0.649 0.634 0.021
11.5 0.603 0.629 0.616 0.019
12.0 0.587 0.616 0.602 0.021
_______________________________________________________________
146
APÉNDICE A
0.00 1.701 1.701 1.701 0.000

0.50 1.404 1.408 1.406 0.003
1.00 1.262 1.275 1.268 0.009
1.50 1.134 1.154 1.144 0.014
2.00 1.014 1.042 1.028 0.020
2.50 0.913 0.948 0.931 0.025
3.00 0.824 0.860 0.842 0.025
3.50 0.737 0.773 0.755 0.025
4.00 0.659 0.692 0.675 0.024
4.50 0.578 0.610 0.594 0.022
5.00 0.521 0.551 0.536 0.021
5.25 0.368 0.393 0.381 0.017
5.50 0.237 0.274 0.256 0.027
5.75 0.145 0.156 0.151 0.007
6.00 0.096 0.081 0.089 0.010
6.25 0.049 0.054 0.051 0.003
6.50 0.039 0.037 0.038 0.001
0.00 1.692 1.692 1.692 0.000

0.50 1.311 1.317 1.314 0.004
1.00 1.129 1.118 1.124 0.008
1.50 0.999 0.987 0.993 0.008
2.00 0.875 0.859 0.867 0.012
2.50 0.762 0.743 0.752 0.014
3.00 0.657 0.635 0.646 0.016
3.50 0.558 0.531 0.545 0.018
4.00 0.464 0.436 0.450 0.020
4.50 0.405 0.379 0.392 0.018
5.00 0.336 0.311 0.324 0.018
5.25 0.228 0.222 0.225 0.005
5.50 0.131 0.144 0.137 0.009
5.75 0.093 0.095 0.094 0.002
6.00 0.056 0.062 0.059 0.004
6.25 0.035 0.032 0.034 0.002
6.50 0.022 0.012 0.017 0.007
6.75 0.011 0.000 0.005 0.008
_______________________________________________________________
147
APÉNDICE A
0.00 1.703 1.703 1.703 0.000

0.50 1.522 1.611 1.567 0.063
1.00 1.463 1.476 1.470 0.009
1.50 1.381 1.425 1.403 0.031
2.00 1.336 1.328 1.332 0.006
2.50 1.285 1.288 1.286 0.002
3.00 1.250 1.236 1.243 0.010
3.50 1.213 1.207 1.210 0.004
4.00 1.185 1.171 1.178 0.010
4.50 1.153 1.144 1.149 0.006
5.00 1.127 1.107 1.117 0.014
5.50 1.099 1.080 1.090 0.013
6.00 1.077 1.054 1.065 0.016
6.50 1.049 1.026 1.038 0.016
7.00 1.028 1.000 1.014 0.020
7.50 1.005 0.982 0.994 0.017
8.00 0.989 0.961 0.975 0.020
8.50 0.965 0.939 0.952 0.018
9.00 0.947 0.917 0.932 0.021
9.50 0.925 0.897 0.911 0.020
10.00 0.908 0.881 0.894 0.019
10.25 0.841 0.814 0.828 0.019
10.50 0.814 0.756 0.785 0.040
10.75 0.779 0.724 0.752 0.039
11.00 0.738 0.691 0.715 0.033
11.25 0.716 0.645 0.680 0.050
11.50 0.689 0.622 0.655 0.047
11.75 0.670 0.598 0.634 0.051
12.00 0.631 0.578 0.605 0.038
_______________________________________________________________
148
APÉNDICE A
0.00 1.670 1.670 1.670 0.000

0.50 1.424 1.557 1.491 0.094
1.00 1.324 1.376 1.350 0.036
1.50 1.232 1.305 1.268 0.052
2.00 1.188 1.190 1.189 0.001
2.50 1.116 1.140 1.128 0.017
3.00 1.051 1.067 1.059 0.011
3.50 1.001 1.027 1.014 0.018
4.00 0.965 0.981 0.973 0.011
4.50 0.928 0.948 0.938 0.014
5.00 0.903 0.911 0.907 0.006
5.50 0.859 0.880 0.869 0.014
6.00 0.829 0.844 0.836 0.011
6.50 0.797 0.816 0.806 0.014
7.00 0.770 0.778 0.774 0.006
7.50 0.740 0.755 0.748 0.011
8.00 0.716 0.724 0.720 0.006
8.50 0.687 0.704 0.695 0.012
9.00 0.667 0.674 0.671 0.006
9.50 0.644 0.656 0.650 0.009
10.00 0.623 0.627 0.625 0.003
10.25 0.587 0.591 0.589 0.003
10.50 0.552 0.558 0.555 0.004
10.75 0.529 0.510 0.520 0.013
11.00 0.512 0.491 0.502 0.014
11.25 0.480 0.473 0.477 0.005
11.50 0.449 0.448 0.449 0.001
11.75 0.434 0.439 0.436 0.004
12.00 0.421 0.424 0.423 0.002
_______________________________________________________________
149
APÉNDICE A
A.3 Difusividad Efectiva para los MDV.

Tabla A-17 Difusividad Efectiva en función del tiempo para Exp1, cm2/h
MDV-I MDVS-I MDV-II MDVS-II MDV-III MDVS-III
2.46E-04 2.39E-03 6.11E-04 2.40E-03 6.04E-04 2.38E-03
2.46E-04 2.39E-03 6.11E-04 2.40E-03 6.04E-04 2.38E-03
2.46E-04 2.39E-03 6.11E-04 2.40E-03 6.04E-04 2.38E-03
2.46E-04 2.40E-03 6.11E-04 2.40E-03 6.04E-04 2.38E-03
2.46E-04 2.40E-03 6.11E-04 2.40E-03 6.04E-04 2.38E-03
2.46E-04 2.40E-03 6.12E-04 2.41E-03 6.04E-04 2.38E-03
2.46E-04 2.40E-03 6.12E-04 2.41E-03 6.04E-04 2.38E-03
2.46E-04 2.40E-03 6.12E-04 2.41E-03 6.04E-04 2.39E-03
2.46E-04 2.40E-03 6.12E-04 2.42E-03 6.04E-04 2.39E-03
2.46E-04 2.40E-03 6.12E-04 2.43E-03 6.04E-04 2.39E-03
2.46E-04 2.40E-03 6.12E-04 2.43E-03 6.04E-04 2.39E-03
2.46E-04 2.41E-03 6.12E-04 2.44E-03 6.04E-04 2.39E-03
2.47E-04 2.41E-03 6.12E-04 2.45E-03 6.05E-04 2.40E-03
2.47E-04 2.41E-03 6.13E-04 2.46E-03 6.05E-04 2.40E-03
2.47E-04 2.42E-03 6.13E-04 2.47E-03 6.05E-04 2.40E-03
2.47E-04 2.42E-03 6.13E-04 2.48E-03 6.05E-04 2.41E-03
2.47E-04 2.43E-03 6.14E-04 2.49E-03 6.06E-04 2.41E-03
2.47E-04 2.43E-03 6.14E-04 2.50E-03 6.06E-04 2.42E-03
2.48E-04 2.44E-03 6.15E-04 2.52E-03 6.07E-04 2.43E-03
2.48E-04 2.45E-03 6.15E-04 2.53E-03 6.07E-04 2.43E-03
2.48E-04 2.46E-03 6.16E-04 2.54E-03 6.08E-04 2.44E-03
2.49E-04 2.47E-03 6.17E-04 2.56E-03 6.09E-04 2.45E-03
2.49E-04 2.48E-03 6.17E-04 2.58E-03 6.09E-04 2.46E-03
2.49E-04 2.49E-03 6.18E-04 2.59E-03 6.10E-04 2.48E-03
2.50E-04 2.50E-03 6.19E-04 2.61E-03 6.11E-04 2.49E-03
_______________________________________________________________
150
APÉNDICE A
3.82E-04 2.60E-03 6.61E-04 2.58E-03 6.54E-04 2.59E-03
3.82E-04 2.60E-03 6.61E-04 2.58E-03 6.54E-04 2.59E-03
3.82E-04 2.60E-03 6.61E-04 2.58E-03 6.54E-04 2.59E-03
3.82E-04 2.60E-03 6.61E-04 2.58E-03 6.54E-04 2.59E-03
3.82E-04 2.60E-03 6.62E-04 2.58E-03 6.54E-04 2.59E-03
3.82E-04 2.60E-03 6.62E-04 2.58E-03 6.54E-04 2.59E-03
3.82E-04 2.60E-03 6.62E-04 2.59E-03 6.55E-04 2.59E-03
3.83E-04 2.60E-03 6.62E-04 2.59E-03 6.55E-04 2.59E-03
3.83E-04 2.60E-03 6.63E-04 2.59E-03 6.56E-04 2.60E-03
3.84E-04 2.61E-03 6.63E-04 2.59E-03 6.56E-04 2.60E-03
3.84E-04 2.61E-03 6.64E-04 2.60E-03 6.57E-04 2.60E-03
3.85E-04 2.62E-03 6.65E-04 2.60E-03 6.58E-04 2.61E-03
3.86E-04 2.62E-03 6.66E-04 2.61E-03 6.59E-04 2.62E-03
3.87E-04 2.63E-03 6.68E-04 2.62E-03 6.60E-04 2.62E-03
3.88E-04 2.64E-03 6.69E-04 2.63E-03 6.62E-04 2.63E-03
3.90E-04 2.65E-03 6.71E-04 2.64E-03 6.64E-04 2.64E-03
3.92E-04 2.66E-03 6.73E-04 2.65E-03 6.66E-04 2.66E-03
3.93E-04 2.67E-03 6.75E-04 2.66E-03 6.68E-04 2.67E-03
3.96E-04 2.69E-03 6.78E-04 2.68E-03 6.71E-04 2.68E-03
3.98E-04 2.70E-03 6.81E-04 2.69E-03 6.74E-04 2.70E-03
4.01E-04 2.72E-03 6.84E-04 2.71E-03 6.77E-04 2.72E-03
_______________________________________________________________
151
APÉNDICE A
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.59E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.56E-03 1.84E-04 1.58E-03
1.78E-04 1.23E-03 1.84E-04 1.55E-03 1.84E-04 1.58E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.55E-03 1.84E-04 1.58E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.55E-03 1.84E-04 1.58E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.54E-03 1.84E-04 1.57E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.54E-03 1.84E-04 1.57E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.54E-03 1.84E-04 1.56E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.53E-03 1.84E-04 1.56E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.53E-03 1.84E-04 1.55E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.52E-03 1.84E-04 1.54E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.51E-03 1.84E-04 1.53E-03
1.78E-04 1.22E-03 1.84E-04 1.50E-03 1.84E-04 1.52E-03
1.78E-04 1.21E-03 1.84E-04 1.49E-03 1.84E-04 1.51E-03
1.78E-04 1.21E-03 1.84E-04 1.48E-03 1.84E-04 1.50E-03
1.78E-04 1.21E-03 1.84E-04 1.47E-03 1.84E-04 1.49E-03
1.78E-04 1.21E-03 1.84E-04 1.46E-03 1.84E-04 1.48E-03
_______________________________________________________________
152
APÉNDICE A
2.98E-04 1.39E-03 3.01E-04 1.67E-03 3.00E-04 1.71E-03
2.98E-04 1.39E-03 3.01E-04 1.67E-03 3.00E-04 1.71E-03
2.98E-04 1.39E-03 3.01E-04 1.67E-03 3.00E-04 1.71E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.67E-03 3.00E-04 1.71E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.66E-03 3.00E-04 1.71E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.66E-03 3.00E-04 1.70E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.66E-03 3.00E-04 1.70E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.66E-03 3.00E-04 1.70E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.65E-03 3.00E-04 1.69E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.65E-03 3.00E-04 1.68E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.64E-03 3.00E-04 1.68E-03
2.98E-04 1.38E-03 3.01E-04 1.63E-03 3.00E-04 1.67E-03
2.98E-04 1.37E-03 3.01E-04 1.62E-03 3.00E-04 1.65E-03
2.98E-04 1.37E-03 3.01E-04 1.61E-03 3.00E-04 1.64E-03
2.98E-04 1.36E-03 3.01E-04 1.59E-03 3.00E-04 1.62E-03
2.98E-04 1.36E-03 3.01E-04 1.58E-03 3.00E-04 1.60E-03
2.98E-04 1.35E-03 3.01E-04 1.56E-03 3.00E-04 1.58E-03
2.98E-04 1.35E-03 3.01E-04 1.54E-03 3.00E-04 1.55E-03
2.98E-04 1.34E-03 3.01E-04 1.51E-03 3.00E-04 1.53E-03
2.98E-04 1.33E-03 3.01E-04 1.49E-03 3.00E-04 1.50E-03
2.98E-04 1.33E-03 3.01E-04 1.46E-03 3.00E-04 1.47E-03
2.98E-04 1.32E-03 3.01E-04 1.43E-03 3.00E-04 1.43E-03
2.98E-04 1.31E-03 3.01E-04 1.40E-03 3.00E-04 1.39E-03
2.98E-04 1.29E-03 3.01E-04 1.36E-03 3.00E-04 1.36E-03
2.98E-04 1.28E-03 3.01E-04 1.33E-03 3.00E-04 1.31E-03
_______________________________________________________________
153
APÉNDICE A
3.16E-04 3.18E-03 5.35E-04 3.27E-03 5.32E-04 3.30E-03
3.16E-04 3.18E-03 5.35E-04 3.27E-03 5.32E-04 3.30E-03
3.16E-04 3.18E-03 5.35E-04 3.27E-03 5.32E-04 3.30E-03
3.16E-04 3.18E-03 5.35E-04 3.27E-03 5.32E-04 3.30E-03
3.17E-04 3.18E-03 5.35E-04 3.26E-03 5.32E-04 3.30E-03
3.17E-04 3.17E-03 5.35E-04 3.26E-03 5.32E-04 3.29E-03
3.17E-04 3.17E-03 5.35E-04 3.26E-03 5.32E-04 3.29E-03
3.17E-04 3.17E-03 5.36E-04 3.25E-03 5.32E-04 3.29E-03
3.17E-04 3.16E-03 5.36E-04 3.25E-03 5.33E-04 3.28E-03
3.17E-04 3.16E-03 5.36E-04 3.24E-03 5.33E-04 3.27E-03
3.17E-04 3.15E-03 5.36E-04 3.23E-03 5.33E-04 3.26E-03
1.02E-03 1.00E-02 4.44E-03 1.00E-02 4.39E-03 1.00E-02
1.02E-03 1.00E-02 4.44E-03 1.00E-02 4.39E-03 1.00E-02
1.02E-03 1.00E-02 4.45E-03 1.00E-02 4.39E-03 1.00E-02
1.02E-03 1.01E-02 4.45E-03 1.00E-02 4.39E-03 1.01E-02
1.02E-03 1.02E-02 4.46E-03 1.01E-02 4.40E-03 1.01E-02
1.02E-03 1.04E-02 4.47E-03 1.02E-02 4.41E-03 1.02E-02
_______________________________________________________________
154
APÉNDICE A
4.69E-04 3.22E-03 6.58E-04 3.29E-03 6.54E-04 3.32E-03
4.69E-04 3.22E-03 6.58E-04 3.29E-03 6.54E-04 3.31E-03
4.69E-04 3.22E-03 6.58E-04 3.28E-03 6.54E-04 3.31E-03
4.69E-04 3.22E-03 6.59E-04 3.28E-03 6.54E-04 3.31E-03
4.69E-04 3.21E-03 6.59E-04 3.28E-03 6.55E-04 3.31E-03
4.69E-04 3.21E-03 6.59E-04 3.27E-03 6.55E-04 3.30E-03
4.69E-04 3.20E-03 6.59E-04 3.26E-03 6.55E-04 3.29E-03
4.70E-04 3.19E-03 6.60E-04 3.25E-03 6.56E-04 3.27E-03
4.70E-04 3.18E-03 6.60E-04 3.23E-03 6.56E-04 3.25E-03
4.71E-04 3.16E-03 6.61E-04 3.21E-03 6.57E-04 3.23E-03
4.72E-04 3.14E-03 6.62E-04 3.18E-03 6.58E-04 3.19E-03
2.59E-03 1.00E-02 3.34E-03 1.00E-02 3.30E-03 1.00E-02
2.59E-03 1.00E-02 3.34E-03 1.00E-02 3.30E-03 1.00E-02
2.60E-03 1.00E-02 3.34E-03 1.00E-02 3.31E-03 1.00E-02
2.61E-03 1.01E-02 3.35E-03 1.01E-02 3.31E-03 1.01E-02
2.62E-03 1.03E-02 3.36E-03 1.02E-02 3.32E-03 1.03E-02
2.65E-03 1.07E-02 3.38E-03 1.05E-02 3.34E-03 1.05E-02
2.69E-03 1.11E-02 3.40E-03 1.08E-02 3.37E-03 1.09E-02
_______________________________________________________________
155
APÉNDICE A
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.56E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.56E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.56E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.56E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.56E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.55E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.55E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.55E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.55E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.55E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.55E-03 1.68E-04 1.58E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.55E-03 1.68E-04 1.57E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.54E-03 1.68E-04 1.57E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.54E-03 1.68E-04 1.57E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.54E-03 1.68E-04 1.56E-03
1.45E-04 1.31E-03 1.68E-04 1.53E-03 1.68E-04 1.56E-03
1.45E-04 1.30E-03 1.68E-04 1.53E-03 1.68E-04 1.55E-03
1.45E-04 1.30E-03 1.68E-04 1.52E-03 1.68E-04 1.55E-03
1.45E-04 1.30E-03 1.68E-04 1.52E-03 1.68E-04 1.54E-03
1.45E-04 1.30E-03 1.68E-04 1.51E-03 1.68E-04 1.53E-03
1.45E-04 1.30E-03 1.68E-04 1.50E-03 1.68E-04 1.52E-03
1.79E-04 2.25E-03 1.89E-04 2.26E-03 1.89E-04 2.26E-03
1.79E-04 2.25E-03 1.89E-04 2.26E-03 1.89E-04 2.26E-03
1.79E-04 2.25E-03 1.89E-04 2.26E-03 1.89E-04 2.26E-03
1.79E-04 2.25E-03 1.89E-04 2.26E-03 1.89E-04 2.26E-03
1.79E-04 2.25E-03 1.89E-04 2.26E-03 1.89E-04 2.26E-03
1.79E-04 2.25E-03 1.89E-04 2.26E-03 1.89E-04 2.26E-03
1.79E-04 2.25E-03 1.89E-04 2.26E-03 1.89E-04 2.26E-03
1.79E-04 2.25E-03 1.89E-04 2.26E-03 1.89E-04 2.26E-03
_______________________________________________________________
156
APÉNDICE A
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.60E-03 2.60E-04 1.63E-03
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.60E-03 2.60E-04 1.63E-03
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.60E-03 2.60E-04 1.63E-03
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.60E-03 2.60E-04 1.63E-03
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.60E-03 2.60E-04 1.63E-03
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.60E-03 2.60E-04 1.63E-03
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.60E-03 2.60E-04 1.63E-03
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.59E-03 2.60E-04 1.62E-03
2.42E-04 1.42E-03 2.61E-04 1.59E-03 2.60E-04 1.62E-03
2.42E-04 1.41E-03 2.61E-04 1.59E-03 2.60E-04 1.61E-03
2.42E-04 1.41E-03 2.61E-04 1.58E-03 2.60E-04 1.61E-03
2.42E-04 1.41E-03 2.61E-04 1.57E-03 2.60E-04 1.60E-03
2.42E-04 1.41E-03 2.61E-04 1.56E-03 2.60E-04 1.59E-03
2.42E-04 1.40E-03 2.61E-04 1.55E-03 2.60E-04 1.58E-03
2.42E-04 1.40E-03 2.61E-04 1.54E-03 2.60E-04 1.56E-03
2.42E-04 1.39E-03 2.61E-04 1.53E-03 2.60E-04 1.55E-03
2.42E-04 1.39E-03 2.61E-04 1.51E-03 2.60E-04 1.53E-03
2.42E-04 1.38E-03 2.61E-04 1.50E-03 2.60E-04 1.51E-03
2.42E-04 1.37E-03 2.61E-04 1.48E-03 2.60E-04 1.49E-03
2.43E-04 1.36E-03 2.61E-04 1.46E-03 2.60E-04 1.47E-03
2.43E-04 1.35E-03 2.61E-04 1.44E-03 2.60E-04 1.44E-03
1.92E-04 2.03E-03 1.96E-04 2.06E-03 1.96E-04 2.06E-03
1.92E-04 2.03E-03 1.96E-04 2.06E-03 1.96E-04 2.06E-03
1.92E-04 2.03E-03 1.96E-04 2.06E-03 1.96E-04 2.06E-03
1.92E-04 2.03E-03 1.96E-04 2.06E-03 1.96E-04 2.06E-03
1.92E-04 2.03E-03 1.96E-04 2.06E-03 1.96E-04 2.06E-03
1.92E-04 2.03E-03 1.96E-04 2.06E-03 1.96E-04 2.06E-03
1.92E-04 2.03E-03 1.96E-04 2.06E-03 1.96E-04 2.06E-03
1.92E-04 2.03E-03 1.96E-04 2.06E-03 1.96E-04 2.06E-03
_______________________________________________________________
157
APÉNDICE A
A.4 Gráficos de los valores experimentales vs calculados para modelos

fenomenológicos
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
X(t)/X0 exp
0.5
0.4
MDC
0.3
MDCS
0.2
MRE
0.1
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
Figura A-1 Gráfico de los resultados experimentales versus los calculados usando los modelos MDC, MDCS y
MRE para locos en lámina liofilizadas al vacío (Exp 1)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5 MDV-I
0.4 MDVS-I
MDV-II
0.3
MDVS-II
0.2
MDV-III
0.1 MDVS-III
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
Figura A-2 Gráfico de los resultados experimentales versus los calculados usando los MDV y MDVS para locos
en lámina liofilizadas al vacío (Exp 1)
_______________________________________________________________
158
APÉNDICE A
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5
0.4
MDC
0.3
MDCS
0.2
MRE
0.1
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
MRE para locos en cubos liofilizados al vacío (Exp 2)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5 MDV-I
0.4 MDVS-I
MDV-II
0.3
MDVS-II
0.2
MDV-III
0.1 MDVS-III
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
en cubos liofilizados al vacío (Exp 2)
_______________________________________________________________
159
APÉNDICE A
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5
0.4
MDC
0.3
MDCS
0.2
MRE
0.1
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 exp
MRE para locos en láminas liofilizadas atm (Exp 3)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5 MDV-I
MDVS-I
0.4
MDV-II
0.3
MDVS-II
0.2
MDV-III
0.1 MDVS-III
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
en láminas liofilizadas atm (Exp 3)
_______________________________________________________________
160
APÉNDICE A
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5
0.4
MDC
0.3
MDCS
0.2
MRE
0.1
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
MRE para locos en cubos liofilizados atm (Exp 4)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5 MDV-I
0.4 MDVS-I
0.3 MDV-II
MDVS-II
0.2
MDV-III
0.1
MDVS-III
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
en cubos liofilizados atm (Exp 4)
_______________________________________________________________
161
APÉNDICE A
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5
0.4
MDC
0.3
MDCS
0.2
MRE
0.1
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
MRE para locos en láminas liofilizadas al vacío + MO (Exp 5)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5 MDV-I
0.4 MDVS-I
MDV-II
0.3
MDVS-II
0.2
MDV-III
0.1
MDVS-III
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
en láminas liofilizadas al vacío + MO (Exp 5)
_______________________________________________________________
162
APÉNDICE A
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X0 exp
0.6
0.5
0.4
0.3
MDC
0.2
MDCS
0.1 MRE
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
MRE para locos en cubos liofilizados al vacío + MO (Exp 6)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X 0 exp
0.6
0.5 MDV-I
0.4 MDVS-I
MDV-II
0.3
MDVS-II
0.2
MDV-III
0.1 MDVS-III
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
en cubos liofilizados al vacío + MO (Exp 6)
_______________________________________________________________
163
APÉNDICE A
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X 0 exp
0.6
0.5
0.4
0.3
MDC
0.2
MDCS
0.1 MRE
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
MRE para locos en láminas liofilizadas atm + MO. Sin incluir el periodo final con MO (Exp 7)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X 0 exp
0.6
0.5
0.4
0.3
MDC (MO)
0.2
MDCS (MO)
0.1 MRE (MO)
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
MRE para locos en láminas liofilizadas atm + MO. Sólo el periodo final con MO (Exp 7)
_______________________________________________________________
164
APÉNDICE A
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X 0 exp
0.6
0.5 MDV-I
0.4 MDVS-I
MDV-II
0.3
MDVS-II
0.2
MDV-III
0.1 MDVS-III
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
en láminas liofilizadas atm + MO (Exp 7)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X 0 exp
0.6
0.5
0.4
0.3
MDC
0.2
MDCS
0.1 MRE
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
MRE para locos en cubos liofilizados atm + MO. Sin incluir el periodo final con MO (Exp 8)
_______________________________________________________________
165
APÉNDICE A
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X 0 exp
0.6
0.5
0.4
0.3
MDC (MO)
0.2
MDCS (MO)
0.1 MRE (MO)
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
en cubos liofilizados atm + MO. Sólo periodo final con MO (Exp 8)
1.0
0.9
0.8
0.7
X(t)/X 0 exp
0.6
0.5 MDV-I
0.4 MDVS-I
0.3 MDV-II
MDVS-II
0.2
MDV-III
0.1
MDVS-III
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
X(t)/X0 calc
en cubos liofilizados atm + MO (Exp 8)
_______________________________________________________________
166
APÉNDICE A
A.5 Modelo de Difusividad Constante (MDC)
Considerando el punto 2.3 de la teoría, y partiendo de la Ley de Fick para difusión a

través de sólidos, representada por la Ecuación 2-2, se tiene lo siguiente:
∂X ∂2 X
= D eff (A.1-1)
∂t ∂z 2
Figura A-19 Geometría y dimensiones de la lámina para MDC.
Cuyas condiciones de borde e inicial como se muestra a continuación:
C.I: t =0 → X = X0
∂X
CB1: z=0 → =0
∂z
CB3: z=a → X = X*
Considerando los siguientes cambios de variable y reemplazándolos en la Ecuación

2
A.1-1, se llega a la Ecuación B.1-5, que puede resolverse mediante separación de variables .
X − X*
ψ =
X0 − X *
∂ψ
∂X
=
1
→ ( )
∂X = X 0 − X * ⋅ ∂ψ (A.1-2)
X0 − X *
2
J. CRANK, “The mathematic of Diffusion”, Second Edition, pág. 9-25; 44-68
_______________________________________________________________
167
APÉNDICE A
z
η=
a
∂η 1
= → ∂z = a ⋅ ∂η (A.1-3)
∂z a
Deff ⋅ t
F0 =
L2
∂F0 D a2
= eff → ∂t = ⋅ ∂F0 (A.1-4)
∂t a2 Deff
∂ψ ∂ 2ψ
= (A.1-5)
∂F0 ∂η 2
Así, reemplazando además la condición inicial y las de bordes con las nuevas
variables, se tiene:
CI: F0 = 0 → ψ =1
∂ψ
CB1: η =0 → =0
∂η
CB2: η =1 → ψ = 0
Para aplicar el método de separación de variables, se propone que:
ψ = f (η ) ⋅ g (F0 ) (A.1-6)
Donde f y g son funciones de η y F0, respectivamente. Sustituyendo en la Ecuación

A.1-6 en A.1-5, queda:
dg d 2f 1 dg 1 d 2 f
f =g → ⋅ = ⋅ (A.1-7)
dF0 dη 2 g F0 f dη 2
Por lo tanto ambas son iguales a la misma constante, que convenientemente se

2
designa como –λ , así se obtienen dos ecuaciones diferenciales ordinarias:
dg
= −λ2 ⋅ g (A.1-8)
F0
_______________________________________________________________
168
APÉNDICE A
d 2f
= −λ 2 ⋅ f (A.1-9)
dη 2
Las soluciones para las Ecuaciones A.1-8 y A.1-9 son las siguientes:
g (F0 ) = e − λ ⋅F0
2
(A.1-10)
f (η ) = A ⋅ sen (λ ⋅ η ) + B ⋅ cos (λ ⋅ η ) (A.1-11)
Resultando entonces la Ecuación B.1-6 como:
ψ = [A ⋅ sen (λ ⋅ η ) + B ⋅ cos (λ ⋅ η )] ⋅ e − λ ⋅F0

2
(A.1-12)
Donde A y B son constantes de integración. La solución más general para ecuaciones

lineales se obtiene a través de la suma de las soluciones tipo, entonces se obtiene:
∑ [A ⋅ sen (λ n ⋅ η ) + B n ⋅ cos (λ n ⋅ η )] ⋅ e − λn ⋅F0

2
ψ = n (A.1-13)
n =1
Donde An, Bn y λn se determinan mediante la condición inicial y las dos de borde.

Usando CB1:
∂ψ ∂ 
 [A ⋅ sen (λ ⋅ η ) + B ⋅ cos (λ ⋅ η )] ⋅ e
− λ2 ⋅F0 
= =0
∂η ∂η  
A ⋅ λ ⋅ cos(0 ) − B ⋅ λ ⋅ sen(0 ) = 0
A⋅λ = 0 y λ≠0 → A=0
Entonces finalmente se obtiene:
f (η ) = B ⋅ cos (λ ⋅ η ) (A.1-14)
Usando la CB2:
_______________________________________________________________
169
APÉNDICE A
0 = B ⋅ cos (λ )
Resulta evidente que B no puede ser igual a cero ya que esto conduciría a una
solución físicamente inadmisible. Por consiguiente es forzoso que:
π
λ = (2 n − 1) ⋅ ; n = 0 ,1...∞
2
Teniendo en cuenta todo lo anterior, y reemplazando en la ecuación A.1-13, resulta:
∑B ⋅ cos (λn ⋅ η ) ⋅ e − λn ⋅F0

2
ψ = n (A.1-15)
n =1
Así, usando la condición inicial, se tiene:
∞
1= ∑B n ⋅ cos (λn ⋅ η ) (A.1-16)
n =1
Multiplicando por ( )
cos λ* η ⋅ dη e integrando desde η = −1 a η = +1 , siendo
π
λ* = (2 m − 1) ⋅ , se obtiene:
2
∫−1
+1
( )
cos λ* η dη = ∑B ∫ n
+1
−1
( )
cos λ* η ⋅ cos (λη )dη (A.1-17)
n =0
Al efectuar las integrales indicadas, se encuentra que todas las integrales de la

sumatoria, desde el segundo término en adelante son cero, a excepción del único término en
que m = n y por lo tanto λ* = λ . Según esto, se llega a:
η = +1
1 
 2 λη + 4 sen(2 λη ) 
1
 sen(λη ) 
η = +1
 λ  = Bn   (A.1-18)
  η = −1  λ 
  η = −1
Introduciendo los límites y despejando Bn se tiene:
2 (− 1)n
Bn = (A.1-19)
λn
_______________________________________________________________
170
APÉNDICE A
Reemplazando todo en la Ecuación A.1-15 y volviendo a las variables originales, se

obtiene la Ecuación A.1-20.
2 (− 1 )n
∞
X − X*  z  D ⋅t 
X0 − X *
= ∑ n =1
λn
cos  λ n ⋅  ⋅ exp  − λ 2n ⋅ eff
 a  

a 
(A.1-20)
Para obtener una humedad promedio en el sólido, se integra la ecuación anterior para
todo el volumen del sólido, siendo S la superficie del sólido, como se muestra en la Figura A.9:
V =S⋅z y dV = S ⋅ dz
2 (− 1)n
∞ a  z  D ⋅t 
X − X*
∑
n =1
λn 0 ∫
2 cos λ n ⋅ dz ⋅ exp − λ2n ⋅ eff 
 a   a 
= (A.1-21)
X0 − X * a
∫
2 S ⋅ dz
0
Realizando las integrales correspondientes se tiene:
2 cos(λ n ⋅ z a ) ⋅ S ⋅ dz = ⋅ S ⋅ sen(λ n )
a 2a
∫0 λn
a
∫
2 S ⋅ dz = 2 a ⋅ S
0
Luego reemplazando en A.1-21, finalmente se obtiene el Modelo de Difusividad

Constante:
∞
X − X* 2σ  D ⋅t 
X0 − X *
= ∑λ
n =1 n
⋅ exp − λ 2n ⋅ eff 
 a 
(A.1-22)
Donde σ = (− 1)2 n , por lo tanto igual a 1 para el caso de la geometría analizada.
_______________________________________________________________
171
APÉNDICE A
A.6 Modelos de Difusividad Variable (MDV)
Tomando como punto de partida la Ecuación 2-12 (Modelo general de difusividad

variable) e integrando contra el tiempo las distintas funciones planteadas para la Deff,
representadas por las Ecuaciones 2-8 a la 2-10, se tiene:
t  t 
D0 ∫ (1 + bF
0
0 )dt = D0 t 1 + bF0 ⋅ 
 2 
(A.2-1)
t a2
D0 ∫ e bF0 dt = {exp(bF0 ) − 1} (A.2-1)
0 b
∫ (1 + F )dt = t 1 + b + 1 
t  bF  0
b
D0 0 (A.2-3)
0
 
Luego, reemplazando las Ecuación A.2-1 a A.2-3 en la Ecuación 2-12, se llega a las
Ecuaciones 2-13,14 y 15 correspondientes a los MDV-I, II y III.
_______________________________________________________________
172
APÉNDICE A
A.7 Modelo con Resistencia Externa (MRE)
Partiendo de la ley de Fick y tomando en cuenta las consideraciones hechas en el

punto 2.3.3, se tiene:
∂X ∂  ∂X 
=  Deff ⋅  (A.3-1)
∂t ∂z  ∂z 
Figura A-20 Geometría y dimensiones de la lámina consideradas en el MRE.
La condición inicial y las condiciones de borde para resolver la Ecuación A.3-1 son las
siguientes:
CI: t =0 → X = X0
∂X
CB1: z=0 → =0 ∀t > 0
∂z
CB2: z=L → − Deff ⋅

∂X
∂z
(
= k y YL − Y o )
o
Donde YL representa la humedad en la interfase del sólido y Y corresponde a la
humedad en el seno de la fase.
Realizando los mismos cambios de variables considerados en el MDC (punto A.1) se

obtiene la Ecuación A.3-2, que se resuelve utilizando la misma metodología de de separación
de variables anteriormente realizada.
_______________________________________________________________
173
APÉNDICE A
∂ψ ∂ 2ψ
= (A.3-2)
∂F0 ∂η 2
Para obtener las nuevas condiciones de borde e inicial, se debe tener en cuenta que
se pueden obtener las humedades asumiendo que la pendiente de la isoterma de sorción es
constante, así:
Y = mX (A.3-3)
YL = mX L (A.3-4)
Y o = mX * (A.3-5)
Reemplazando la Ecuación A.3-4 y A.3-5 en la CB2, junto con las nuevas variables, se
logra lo siguiente:
− D eff
∂X
∂z
(
= k y mX L − mX * )
−
( )
Deff X 0 − X * ∂ψ
(
= ky ⋅ m XL − X * )
L ∂η
∂ψ (
ky m X L − X * )
∂η
=−
(
Deff X 0 − X * ) (A.3-6)
Definiendo:
kyL ⋅ m
Bi = (A.3-7)
Deff
Por lo tanto, al reemplazar la Ecuación A.3-7 en la A.3-6, se llega a lo siguiente:
∂ψ ∂ψ
= −Bi ⋅ ψ → + Bi ⋅ ψ = 0 (A.3-8)
∂η ∂η
Entonces la condición inicial y las de borde con las nuevas variables quedarán:
CI: F0 = 0 → ψ =1
_______________________________________________________________
174
APÉNDICE A
∂ψ
CB1: η =0 → =0
∂η
∂ψ
CB2: η =1 → + Bi ⋅ ψ = 0
∂η
Siguiendo la metodología empleada en el punto A.1, se tiene que la solución de la

Ecuación A.3-2 tendrá la forma:
∑ [A ⋅ sen(λ n ⋅ η ) + B n ⋅ cos (λ n ⋅ η )] ⋅ e −λn ⋅F0

2
ψ = n (A.3-9)
n =1
Donde An, Bn y λn se determinan mediante la condición inicial y las dos de borde.

Usando CB1:
∂ψ ∂ 
 [A ⋅ sen (λ ⋅ η ) + B ⋅ cos (λ ⋅ η )] ⋅ e
− λ2 ⋅F0 
= =0
∂η ∂η  
A ⋅ λ ⋅ cos(0 ) − B ⋅ λ ⋅ sen(0 ) = 0
a⋅λ = 0 y λ ≠0 → a=0
Entonces se obtiene:
f (η ) = B ⋅ cos (λ ⋅ η ) (A.3-10)
Ahora, para usar la CB2, se necesita:
ψ = B ⋅ cos (λ ⋅ η ) ⋅ e − λ ⋅F0
2
∂ψ
= −B ⋅ λ ⋅ sen (λ ⋅ η ) ⋅ e −λ ⋅F0
2
∂η
Reemplazando los valores de la derivada y de la función Ψ en la CB2, se tiene:
− B ⋅ λ ⋅ sen (λ ) ⋅ e − λ ⋅F0
+ Bi ⋅ B ⋅ cos (λ ) ⋅ e − λ ⋅F0
2 2
=0
λ ⋅ sen (λ )
Bi = = λ n ⋅ tan (λ n ) (A.3-11)
cos (λ )
_______________________________________________________________
175
APÉNDICE A
Luego:
∞
∑B ⋅ cos (λ n ⋅ η ) ⋅ e −λn ⋅F0

2
ψ = n (B.3-12)
n =1
Para la CI se obtiene lo siguiente:

∞
1= ∑B n ⋅ cos (λ n ⋅ η )
n =1
Para este caso se tiene que la constante Bn vale:
2 sen (λn )
Bn = (A.3-13)
λ n + sen (λ n ) ⋅ cos (λ n )
Por lo tanto, la Ecuación A.3-12 queda finalmente como:
∞
2 sen (λ n ) ⋅ cos (λ n ⋅ η )
∑λ ⋅ e −λn ⋅F0
2
ψ = (A.3-14)
n =1 n + sen (λ n ) ⋅ cos (λ n )
Volviendo a las variables originales en la Ecuación A.3-14:
λ2n ⋅Deff ⋅t
X − X*
∞
2 sen (λ n ) ⋅ cos (λ n ⋅ z L ) −
X0 − X *
= ∑
n =1
λ n + sen (λ n ) ⋅ cos (λ n )
⋅e L2
Integrado por el volumen del sólido para obtener la humedad promedio, al igual como
se hizo con el MDC, se obtiene el modelo que considera Resistencia Externa a la Transferencia
de Masa:
λ2n ⋅Deff ⋅t
X − X*
∞
2 ⋅ sen 2 (λ n ) −
X0 − X *
= ∑λ
n =1
2
n + λ n sen (λ n ) ⋅ cos (λ n )
⋅e L2 (A.3-15)
_______________________________________________________________
176
A.8 Valores y correlaciones usadas en el Modelo URIF
Símbolo Lámina al vacío Cubos al vacío Láminas atm Cubos atm Unidades
kge a 3.10E-05 3.10E-05 8.00E-07 8.00E-07 s/m
αext 7.98 5.74 137 109 W/m2·K
∆Hs 2.59E+06 2.59E+06 2.59E+06 2.59E+06 J/Kg

s
p w 420.8 420.8 420.8 420.8 Pa
Mw 0.018 0.018 0.018 0.018 Kg/mol
T 293 293 268 268 K
R 8.314 8.314 8.314 8.314 J/mol·K
Dw 3.30E-01 3.30E-01 2.20E-05 2.20E-05 m2/s
kss b 0.13 0.13 0.13 0.13 W/m·K
Sp 0.01 0.02 0.01 0.02 m2
L 0.04 0.03 0.04 0.03 m
Rext 8.98E+06 1.25E+07 1.87E+06 2.03E+06 m/s
Rint 5.50E+08 5.50E+08 6.28E+09 6.28E+09 1/s

c
hext 6.08 6.08 137 109 W/m2·K
Ab 0.03 0.03 - - m2
kv 0.78 0.78 - - W/m·K
φv 64.1 64.1 - - m
d
hint 15 15 - - W/m2·K
a
Rene y Wolff (1993) para liofilización al vacío; Wolff y Gibert (1990).
b
Predicho con la ecuación de Sweat (1975).
c
Correlación para convección libre desde esferas (liofilización al vacío)
Nu = 2.0 + 0.5 (Gr ⋅ Pr )1 4 para 3.0 ⋅ 10 5 < Gr ⋅ Pr < 8.0 ⋅ 10 8
Correlación para lechos constituidos por sólidos gruesos, con gases o líquidos (liofilización atm)
Nu = 2.0 + Re`1p2 ⋅ Pr 1 3 para Re > 100 (gases )

d
Régimen de transición de flujo en tubos (liofilización al vacío)
 2 
 µ 
0.14
 D 3  2
3 
Nu = 0.116 1 +   ⋅  Re − 125  ⋅ Pr 1 3 ⋅   para 2100 < Re < 10000
 L  
 
  µw 
_______________________________________________________________
177
APÉNDICE B
Propiedades Térmicas
Contenidos:
Datos de Propiedades Térmicas de Literatura

Constantes para las ecuaciones empíricas de Cp de loco
_______________________________________________________________
178
Tabla B-1 Lista de Propiedades Térmicas de pecados y mariscos encontrados en la literatura (Radhakrishnan,
1997).
Producto Temperatura Contenido Conductividad Difusividad Calor Referencia

(ºC) Humedad Térmica Térmica ·10-3 Específico
(%) (W/m·K) (m2/h) (kJ/Kg·K)
Anguilas sobre 0 62.07 - - 2.889 Siebel (1892)
Smith et al.
Arenques 19.00 - 0.796 - -
(1952)
Bacalao 0-10 83 0.549 - -
Smith et al.
Ballena (carne) -12.0 - 1.28 - -
(1952)
Griffiths et al.
Ballena (grasa) 18.0 - 0.209 - -
(1948)
Calamar Rahman
84.18 17+2 - - 3.78
(Aleta) (1993)
Rahman
83.38 17+2 - - 3.79
(1993)
Calamar Rahman et al.

82.6 30.0 0.49 - -
(fresco) (1991)
Calamar Rahman
80.02 17+2 - - 3.41
(Manto) (1993)
Rahman
79.98 17+2 - - 3.47
(1993)
Rahman
81.59 17+2 - - 3.35
(1993)

80.9 30.0 0.52 - -
(seco) (1991)

79.6 17+2 - - 3.50
(tentáculo) (1993)
82.6 17+2 - - 3.58
83.09 17+2 - - 3.43
83.91 17+2 - - 3.69
Short et al..
Camarones -40.0 78.6 - - 1.883
(1944)
-34.4 78.6 - - 1.9676
-28.8 78.6 - - 2.093
-23.3 78.6 - - 2.302
_______________________________________________________________
179
Continuación Tabla B.1 (parte II)

(%) (W/m·K) (m2/h) (kJ/Kg·K)
Camarones -17.7 78.6 - - 2.721 Short et al..

(1944)
-12.2 78.6 - - 3.642
-6.7 78.6 - - 6.531
Gallineta Short et al.

-40.0 84.7 - - 1.716
nordica (1951)
(Redfish)
Kumbhar et al.
Hilsa -20 74.70 1.328 2.35 -
(1981)
-10 74.70 1.234 1.547 -
0 74.70 0.409 0.599 -
10 74.70 0.416 0.592 -
20 74.70 0.430 0.764 -
30 74.70 0.450 0.769 -
40 74.70 0.461 0.796 -
Kumbhar
Jurel 0-20 77.35 0.409-0.419 - -
(1981)
Kumbhar et al.
-20 77.35 1.237 1.94 -
(1981)
-10 77.35 1.088 1.145 -
0 77.35 0.416 0.391 -
10 77.35 0.423 0.422 -
20 77.35 0.438 0.498 -
30 77.35 0.459 0.575 -
Kumbhar et al.
Labeo -20 75.2 1.535 1.955 -
(1981)
-10 75.2 1.284 1.412 -

0 75.2 0.421 0.489 -
10 75.2 0.446 0.529 -
20 75.2 0.442 0.560 -
30 75.2 0.461 0.644 -
40 75.2 0.463 0.692 -
Langosta sobre 0 76.62 - - 3.391 Siebel (1892)
Rahman
Langostinos 75.63 17+2 - - 3.45
(1993)
Rahman
76.49 17+2 - - 3.41
(1993)
Smith et al.
Perca -29 - 0.0225 - -
(1952)
-28.8 84.7 - - 1.842
_______________________________________________________________
180
Continuación Tabla B.1 (parte III)

(%) (W/m·K) (m2/h) (kJ/Kg·K)
Perca -34.4 84.7 - - 1.785 Smith et al.

(1952)
-23.3 84.7 - - 1.925
-17.7 84.7 - - 2.135
-12.2 84.7 - - 2.972
-6.66 84.7 - - 5.065
Siebel et al.
Pez Blanco sobre 0 78.0 - - 3.433
(1892)
Kumbhar et al.
Reineta Blanca -20.0 74.83 1.395 2.735 -
(1981)
-10.0 74.83 1.118 1.218 -
0.0 74.83 0.390 0.487 -
10.0 74.83 0.400 0.565 -
20.0 74.83 0.435 0.676 -
30.0 74.83 0.453 0.782 -
40.0 74.83 0.475 0.816 -
Kumbhar
Reineta Negra -20 75.00 1.315 2.428 -
(1981)
-10 75.00 1.244 1.217 -
0 75.00 0.412 0.501 -
10 75.00 0.418 0.546 -
20 75.00 0.417 0.566 -
30 75.00 0.442 0.647 -
40 75.00 0.452 0.706 -
Salmón -15.0 73.0 1.256 - - Lentz (1961)

(Columbia
Británica)
-13.0 73.0 1.109 - -
-10.0 73.0 1.256 - -
-13.0 73.0 1.194 - -
-4.0 73.0 0.502 - -
3.88 73.0 1.428 - -
Rahman
Sepia (Manto) 80.92 17+2 - - 3.59
(1993)
Rahman
Sepia (Piel) 86.99 17+2 - - 3.79
(1993)
_______________________________________________________________
181
APÉNDICE C
Parámetros de Calidad
Contenidos:
C.1 Color:
Parámetros CIELAB
Diferencia de color
C.2 Rehidratación:
Ajuste de valores experimentales vs. calculados.
_______________________________________________________________
182
APÉNDICE C
C.1 Color
Tabla C-1 Valores de los parámetros CIELAB
Corrida L* a* b*
Láminas al vacío 55.52 -0.37 6.87

Cubos al vacío 58.42 -0.35 5.76
Láminas atm 38.30 -0.52 4.93
Cubos atm 42.46 -0.36 6.80
Láminas al vacío + MO 51.69 1.64 7.84
Cubos al vacío + MO 50.40 0.11 5.69
Láminas atm + MO 35.30 0.02 4.35
Cubos atm + MO 39.74 0.51 6.65
Crudo 32.50 -0.70 -0.02

Cocido 37.12 -1.39 2.87
Tabla C-2 Diferencia de color entre los locos liofilizados y los locos crudos y cocidos
Con respecto al crudo Con respecto al cocido

Corrida
∆E promedio ∆E promedio
1 24.18 ± 5.24 18.97 ± 6.32
2 26.66 ± 5.69 21.60 ± 6.32
3 8.76 ± 3.91 6.05 ± 3.40
4 12.83 ± 5.21 8.83 ± 4.54
5 21.61 ± 4.27 16.64 ± 5.37
6 19.08 ± 6.15 14.06 ± 6.83
7 6.62 ± 3.44 5.82 ± 3.20
8 11.18 ± 6.41 8.35 ± 5.42
_______________________________________________________________
183
APÉNDICE C
C.2 Rehidratación
3.0
2.5
2.0
Yexp
1.5
1.0
0.5 MDC
Peleg
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
Ycalc
Figura C-1 Gráfico de los resultados experimentales versus los calculados MDC y modelo de Peleg para láminas
liofilizadas al vacío (Exp 1)
3.0
2.5
2.0
Yexp
1.5
1.0
0.5 MDC
Peleg
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
Ycalc
Figura C-2 Gráfico de los resultados experimentales versus los calculados MDC y modelo de Peleg para cubos
liofilizados al vacío (Exp 2)
_______________________________________________________________
184
APÉNDICE C
1.4
1.2
1.0
0.8
Yexp
0.6
0.4
MDC
0.2
Peleg
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4
Ycalc
liofilizadas atm (Exp 3)
1.6
1.4
1.2
1.0
Yexp
0.8
0.6
0.4
MDC
0.2
Peleg
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6
Ycalc
liofilizados atm (Exp 4)
_______________________________________________________________
185
APÉNDICE C
2.5
2.0
1.5
Yexp
1.0
0.5
MDC
Peleg
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Ycalc
liofilizadas al vacío + MO (Exp 5)
2.5
2.0
1.5
Yexp
1.0
0.5 MDC
Peleg
0.0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Ycalc
liofilizados al vacío + MO (Exp 6)
_______________________________________________________________
186
APÉNDICE C
1.8
1.6
1.4
1.2
Yexp
1.0
0.8
0.6
0.4
MDC
0.2
Peleg
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8
Ycalc
liofilizadas atm + MO (Exp 7)
1.8
1.6
1.4
1.2
Yexp
1.0
0.8
0.6
0.4
MDC
0.2
Peleg
0.0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8
Ycalc
liofilizados atm + MO (Exp 8)
_______________________________________________________________
187

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UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

ESTUDIO TEÓRICO Y EXPERIMENTAL DE LA LIOFILIZACIÓN

NATALIA DE LOURDES PÉREZ CASTILLO

Trabajo de Titulación Presentado en

objetivos, por enseñarme a no rendirme jamás y nunca perder las esperanzas.

y en las malas, por comprenderme y apoyarme en mi periodo de universidad, por

valorarme y quereme tal cual soy.

su extremada preocupación y cariño, y por comprenderme estos 6 años de universidad,

familiares todo este tiempo que estuve estudiando.

Agradezco a mis amigos, pilar fundamental de mi vida, siempre comprensivos y

cariñosos, protagonistas de tan buenos momentos universitarios, que nunca olvidaré,

tantas sonrisas, tantos abrazos, tantos te quiero.

Finalmente, agradezco de manera especial, a las personas que marcaron un antes y un

después, que ya no están conmigo, pero que siempre están en mi corazón y me

luchando y salir adelante, mi abuelo, Osvaldo Pérez.

hace exactamente un año...

Se que me acompañas a donde voy y estás presente en mi mente y en mi corazón cada

segundo del día… TE AMO.

INDICE DE FIGURAS xii

1.1 Antecedentes Generales 1

CAPÍTULO II: ESTADO DEL ARTE 4

CAPÍTULO III: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 59

3.1 Diseño experimental 59

4.1 Cinética de secado 78

CAPÍTULO V: CONCLUSIONES 122

5.1 Cinética de secado 122

APÉNDICE A: CINÉTICA DE SECADO 140

A.1 Tablas de Humedad Inicial (b.h) 141

APÉNDICE B: PROPIEDADES TÉRMICAS 178

APÉNDICE C: PARÁMETROS DE CALIDAD 182

C.1 Color 183

1.1 Antecedentes Generales

El loco (Concholepas concholepas) es un molusco que reside en las costas de Chile y

Los principales lugares de destino de este alimento se ubican al sur de Asia y en el

Los ejemplares que no se exportan y que se venden en el país, se conservan

Si bien el secado convectivo tiene costos de proceso significativamente menores

Como el loco posee un alto valor en el mercado, se convierte en la clase de productos

1.2.1 Objetivo general

Estudiar teórica y experimentalmente la liofilización de carne de locos (Concholepas

1.2.2 Objetivos específicos

Comparar la humedad final de carne de locos liofilizada en distintas condiciones.

Determinar la difusividad efectiva del agua tanto en el proceso de secado como en el

Determinar propiedades térmicas del alimento fresco y liofilizado: calor específico y

Analizar la calidad del producto a través del color, microestructura, variación de

El término liofilización generalmente se asocia a L.R. Rey, quien en 1976 lo dio a

En la liofilización, el agua sólida es removida como vapor desde una sustancia

La liofilización minimiza las reacciones de deterioro, como consecuencia de la

La baja calidad o alteraciones de productos que han sido liofilizados se relacionan

Una parte de las investigaciones en la liofilización, encaminadas a reducir los tiempos

El calentamiento con microondas se ha probado para reducir el tiempo de liofilización,

Otro método que se ha investigado es la liofilización atmosférica fluidizada (Wolff y

2.2 Descripción general del proceso de liofilización

Este proceso involucra tres etapas: el congelado, secado primario y secado

Se consume calor latente

Secado Secado Producto

Figura 2-2 Etapas de la liofilización.

En la primera etapa de secado, una cantidad importante de calor latente de

El secado es rápido durante la etapa de secado primario debido a la disponiblidad de

La liofilización es termodinámicamente posible aun a altas presiones. El único

Meryman (1959) demostró la factibilidad de la liofilización atmosférica a escala de

2.3 Perfil de temperatura durante el proceso de liofilización

Babic et al. (2009) reportaron perfiles de temperatura de láminas (0.7 y 1.3 mm de

2.4 Modelos de secado