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Métodos utilizados en el análisis gravimétrico

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la


precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la
cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de análisis suele
prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está en solución
madre,a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un
compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del
precipitado de la solución madre empleando técnicas. En este método el analito
es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es
convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que
es método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:
 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar.

 Método por volatilización: En este método se miden los componentes


de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si
evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia
absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso
corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos
el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacion así pues la
pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El
método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la
única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
 Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición
sobre un electrodo de un compuesto de la relación conocida con el analito
que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la
diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después
de realizar una reacción redozx en la solución problema, que se moldea
ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por
el mismo.
1.2 Análisis Gravimétrico
Las reacciones de precipitación se aplican al análisis químico desde distintos
puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en análisis cuali y
cuantitativo, en las volumetrías de precipitación, que se estudiarán más adelante,
y en análisis gravimétrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que
actualmente los métodos gravimétricos no ocupan un lugar predominante en
química Analítica, y debido a ciertas dificultades de utilización, como ser
procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores,
exigencia de personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes
ventajas, tales como su carácter absoluto y su exactitud, por lo cual no es
previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analítico
general.
Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la
más. Como esta magnitud crece de toda selectividad, se hace necesario el
aislamiento de la sustancia que se va a pesar de cualquier otra especie, incluido
el disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa una preparación
concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura
con una composición estequiométrica perfectamente conocida.
Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes
etapas:

a) Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor


parte de las especies que lo acompañan.

b) Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los


componentes volátiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado
en uno de fórmula conocida.

Teniendo en cuenta que la frase más importante y probemática es la separación,


los métodos gravimétricos se suelen clasificar según el procedimiento empleado
para llevar a cabo esa etapa.

1.3 Técnicas Gravimétricas


Factor Gravimétrico

El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la


muestra tomada; y el peso del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Los
resultados del análisis se expresan frecuentemente en porcentajes de analito, A:

En ocasiones el producto pesado (obtenido) es A y su peso se determina


directamente. Más frecuentemente el producto aislado y pesado contiene A o se
relaciona químicamente con A
El conjunto de constantes asociadas con la transformación de unidades métricas
(g, mg) en unidades químicas (PF, moles) incluyendo las relaciones
estequiométricas se denomina factor gravimétrico.

 EJEMPLO 1
¿Qué peso de Cl- contiene 0.204 g de AgCl?

 EJEMPLO 2
¿A qué peso de AlCl3 corresponderían 0.204 g de AgCl?

Nótese que estos cálculos se asemejan entre sí. En ambos el peso de una
sustancia, se convierte en el peso correspondiente de otra, mediante
multiplicación por un grupo de términos constantes. El Factor Gravimétrico:

Estos ejemplos indican que el factor gravimétrico toma la siguiente forma:

donde a y b, son números enteros pequeños que toman el valor necesario para
establecer la equivalencia química (estequiometría) entre las sustancias del
numerador y denominador. Esto se logra con frecuencia igualando el número de
átomos de un elemento (que no sea oxígeno) que sea común en ambos
términos.
Finalmente, la expresión para el % de analito en una muestra toma la siguiente
forma:
Cuando no exista un elemento común en el numerador y denominador, deberá,
buscarse una relación estequiométrica entre ellos que puede resultar de uno o
varios pasos de transformación de masa de uno en otro
Por ejemplo: análisis indirecto para el Hierro de una muestra de Sulfato de Hierro
(III), que implica la precipitación y pesada de Sulfato de Bario:

el factor gravimétrico para el cálculo del porcentaje de Hierro será:

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