LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA.

Electrogravimetría

Preinforme Nº 03 Elaborado por:

Presentado a: Jorge Palencia
Lucy Monsalve Mishell Cherineh

Preparadores
Yogel Mota
Nayrith Fébres

Caracas, 14 de Junio de 2018.

 OBJETIVO GENERAL

Estudio de la separación cuantitativa de Cobre y Níquel en una solución acuosa por electrólisis.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Alcanzar la separación del cobre, y del níquel en una celda, mediante polarización de
la sal de estos compuestos, bien sea en medio alcalino, amoniacal o acuoso
dependiendo del metal que se quiera separar, evitando la electrólisis del agua y
superando la electrólisis de los mismos.
 Determinar las masas de Cobre y Níquel obtenidas luego de la electrodeposición, en
función de la variación de las masas registradas en los electrodos del potenciómetro
durante la experimentación.
 Determinar los porcentajes recuperados de Cobre y Níquel, en función de las masas
iniciales y las obtenidas por la electrólisis, a fin de poder corroborar y analizar la
eficiencia de los respectivos procesos de electrodeposición realizados durante la
experimentación.
 MEDIDAS DE SEGURIDAD

PERSONAL

Sulfato de cobre
No inhalarlo, porque ocasiona tos, dolor de garganta, si ocurre tomar aire limpio, en
estado de reposo.

Tener cuidado al manipular éste reactivo empleando guantes de seguridad, ya que al

tener contacto directo con la piel puede ocasionar enrojecimiento y dolor. En caso de
ocurrir aclarar la piel con abundante agua ó ducharse.

Emplear lentes protectores combinados con la protección respiratoria, ya que en caso

de caer algo de éste sulfato en los ojos, puede ocasionar enrojecimiento, dolor y visión
borrosa. En caso de caer en los ojos, enjuagar con abundante agua durante varios
minutos.

En caso de ingerirlo ocasiona sensación de quemazón y dolor abdominal.Para evitar el

consumo del mismo, no se debe comer ni beber en el laboratorio y lavarse las manos
al concluir la práctica.En caso de ingerirlo NO se debe provocar el vómito y dar de
beber agua.

Sulfato de Níquel

No inhalarlo, porque ocasiona dolor de garganta, si ocurre tomar aire limpio, en

estado de reposo, pedir asistencia médica; para evitar su inhalación, emplear
protección respiratoria al manipularlo.

Cuidado al manipular éste sulfato empleando guantes de seguridad, ya que al tener

contacto directo con la piel puede absorberse. En caso de ocurrir, quitar las ropas,
aclarar la piel con abundante agua o ducharse.

Emplear lentes protectores combinados con protección respiratoria, ya que en caso de

caer algo de éste sulfato en los ojos, puede ocasionar enrojecimiento. En caso de caer
en los ojos, enjuagar con abundante agua durante varios minutos.

Evitar el consumo del mismo, ya que en caso de ingerir ocasiona náuseas, vómito,
dolor de cabeza, vértigo y dolor abdominal. Para evitar, no se debe comer ni beber en
el laboratorio y lavarse las manos al concluir la práctica. En caso de ocurrir se debe
enjuagar la boca, beber abundante agua y proporcionar asistencia médica.
Ácido Nítrico
No inhalarlo, porque ocasiona sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria y
pérdida del conocimiento, si ocurre tomar aire limpio en estado de reposo y
suministrar respiración artificial; para evitar su inhalación, emplear protección
respiratoria al manipularlo, tener ventilación.

Cuidado al manipular éste ácido empleando guantes ó traje de seguridad, ya que al

tener contacto directo con la piel puede ser corrosivo, provocar quemaduras cutáneas
graves y decoloración amarilla. En caso de ocurrir, quitar las ropas, aclarar la piel con
abundante agua o ducharse.

Emplear lentes protectores combinados con protección respiratoria, ya que en caso de

caer algo de éste ácido en los ojos, puede ser corrosivo, causar dolor y quemaduras
profundas graves. En caso de caer en los ojos secar el exceso y enjuagar con
abundante agua durante varios minutos.

Evitar el consumo del mismo, ya que en caso de ingerir ocasiona dolor abdominal, es
corrosivo, produce sensación de quemazón y shock. Para evitar, no se debe comer ni
beber en el laboratorio y lavarse las manos al concluir la práctica. En caso de ocurrir
no se debe provocar el vómito, dar de beber abundante agua, y tomar reposo.

Etanol
No inhalarlo, porque ocasiona tos, somnolencia, dolor de cabeza y fatiga; si ocurre
tomar aire limpio en estado de reposo. Para evitar su inhalación, emplear protección
respiratoria al manipularlo, tener ventilación.

Al manipularlo, emplear guantes, ya que al tener contacto directo con la piel ocasiona
resequedad. En caso de ocurrir, quitar las ropas, aclarar la piel con abundante agua y
jabón.

Emplear lentes ajustados de seguridad, ya que en caso de caer algo de éste en los
ojos, puede ocasionar enrojecimiento, dolor y sensación de quemazón. En caso de
caer en los ojos se debe enjuagar con abundante agua durante varios minutos.

Evitar el consumo del mismo, ya que en caso de ingerir ocasiona sensación de

quemazón, confusión, vértigo, dolor de cabeza. Para evitar, no se debe comer ni beber
en el laboratorio y lavarse las manos al concluir la práctica. En caso de ocurrir se debe
enjuagar la boca.
Ácido Sulfúrico.
No inhalarlo, porque es corrosivo, ocasiona sensación de quemazón, tos, dificultad
respiratoria y dolor de garganta; si ocurre tomar aire limpio en estado de reposo y
suministrar respiración artificial si estuviera indicada. Para evitar su inhalación,
emplear protección respiratoria al manipularlo, tener ventilación.

Cuidado al manipularlo, emplear guantes y traje de seguridad, ya que al tener

contacto directo con la piel es corrosivo, ocasiona dolor, enrojecimiento y
quemaduras cutáneas graves. En caso de ocurrir, quitar las ropas, aclarar la piel con
abundante agua o ducharse.

Emplear lentes protectores combinado con protección respiratoria, ya que en caso de

caer algo de éste en los ojos, es corrosivo, puede ocasionar enrojecimiento, dolor y
quemaduras profundas graves. En caso de caer en los ojos se debe enjuagar con
abundante agua durante varios minutos.

Evitar el consumo del mismo, ya que en caso de ingerir es corrosivo, ocasiona

sensación de quemazón, dolor abdominal, vómitos y colapso. Para evitar, no se debe
comer ni beber en el laboratorio y lavarse las manos al concluir la práctica. En caso de
ocurrir se debe enjuagar la boca, dar de beber abundante agua, no se debe provocar
el vómito y proporcionar asistencia médica.

Amoniaco
No inhalarlo, porque ocasiona sensación de quemazón, tos y dificultad respiratoria
(síntomas de efectos no inmediatos); si ocurre tomar aire limpio en estado de reposo
con posición de semiincorporado, suministrar atención médica y respiración artificial
si estuviera indicado. Para evitar su inhalación, emplear protección respiratoria al
manipularlo, tener ventilación.

Cuidado al manipularlo, emplear guantes aislantes del frío y traje de seguridad, ya que
al tener contacto directo con la piel y con un líquido produce congelación. En caso de
congelación, aclarar la piel con abundante agua, no quitar las ropas y solicitar atención
médica

Emplear lentes protectores combinado con protección respiratoria, ya que en caso de

caer algo de éste en los ojos produce quemaduras profundas graves. En caso de
ocurrir se debe enjuagar con abundante agua durante varios minutos.

Durante toda la práctica se trabajará con instrumentos de vidrio, incluyendo los

recipientes que contienen los reactivos, al momento de manejarlos se debe tener
cuidado, específicamente al trasvasar de los recipientes grandes, la forma correcta es
tomarlos desde la boquilla y el fondo de la botella, para evitar accidentes y provocar
 cortaduras. En caso de ocurrir se puede tratar el área afectada con alcohol y gasa u
otro medio que se posea en la caja de primeros auxilios.

Por último, tener cuidado al trabajar con la intensidad de corriente en el

potenciómetro, así como al manejar la estufa, emplear pinzas o guantes de seguridad
al introducir o extraer materiales dentro de la misma, evitando quemaduras. En caso
de quemarse, se debe emplear alguna pomada para quemaduras en caso de ser muy
grave en la caja de primeros auxilios.

EQUIPOS

Tener cuidado con el montaje de los electrodos, y al ensayar con él para su correcta
rotación, evitando que los electrodos choquen, si esto ocurre consecutivamente puede
ocasionar daños en el equipo
 Pasos a seguir en la práctica de laboratorio:
PASOS Mishell Jorge
Lavar los electrodos con ácido nítrico, agua y etanol
(en éste orden), luego secar en la estufa durante 5
minutos. Retirar de la estufa y pesar en la balanza cada X
uno de ellos y anotarlo en la hoja de datos
experimentales. Montar los electrodos en el
potenciómetro cuidadosamente para no variar el peso
registrado anteriormente.
Pesar en la balanza la cantidad necesaria de sulfato de
cobre pentahidratado para preparar una solución de
20ml de ésta sal que contenga 0,2 y 0,3 gramos de X
cobre, a ésta solución se agrega 1ml de sulfato de
níquel y 2ml de ácido sulfúrico, se completa con agua
destilada hasta aproximadamente 150ml y se lleva al
potenciómetro.
Introducir los electrodos ¾ partes en la solución por 30
minutos bajo agitación continua y una diferencia de
potencial de 3V. X
Luego de media hora se sumerge el resto del electrodo
en la solución para detectar si se sigue depositando el
cobre, si se observa nuevo depósito se deja durante 15 X
minutos más, de lo contrario se da por terminada la
electrólisis.
Lavar los electrodos con agua destilada (sin
desmontarlos) manteniendo el paso de corriente en el
sistema, luego se cierra el paso de corriente, se X
desmontan los electrodos, se lavan con etanol, se
secan en la estufa por 5 minutos y se toman los nuevos
pesos.
La solución que queda se traspasa a otro beacker de
mayor tamaño cuidando que no se pierda muestra en
el proceso, se añaden perlas de ebullición y se coloca a X
evaporar en una plancha de calentamiento hasta que
prácticamente no quede líquido en el beacker. Se deja
enfriar y lo que resulta se trasvasa de nuevo al beacker
original, cuidando que no se pierda muestra en el
proceso.
Agregar a la solución anterior 40ml de amoniaco, 8
gramos de sulfato de amonio, y se completa con agua
destilada hasta aproximadamente 150ml.
X
Se montan los electrodos de la misma forma en que se
realizó para la deposición del cobre, y se sumergen
completamente en la solución anterior por un tiempo X
de 45 minutos a una diferencia de potencial de 4V.
Pasado el tiempo, se toman muestras de la solución X
con una pipeta Pasteur y se coloca en un porta
muestras que contiene papel indicador de
dimetilglioxima o dimetilglioxima líquida. El indicador
en presencia de níquel se torna de color rojo, si a los
45 minutos de electrólisis el indicador se torna rojo, se
toman muestras cada 10 minutos hasta que el
indicador no cambie de color en presencia de la
muestra. Allí se da por terminada la electrólisis.
Lavar los electrodos con agua destilada (sin X
desmontarlos) manteniendo el paso de corriente en el
sistema, luego se cierra el paso de corriente, se
desmontan los electrodos, se lava con etanol, se secan
en la estufa por 5 minutos y se toman los nuevos
pesos.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

ELECTROGRAVIMETRÍA

18-06-2018

Grupo: lunes (sección 2).

Integrantes:

Mishell, Jorge

Tabla Nº1: Pesos de los electrodos en la deposición del cobre.

Deposición de Cobre Masa Inicial Mi (gr) Masa Final Mf (gr)

(M ± 0,0001) (M ± 0,0001)

Ánodo

Cátodo

Tabla Nº2: Pesos de los electrodos en la deposición del níquel.

Deposición de Níquel Masa Inicial Mi (gr) Masa Final Mf (gr)

(M ± 0,0001) (M ± 0,0001)

Ánodo

Cátodo
 CÁLCULOS PREVIOS

Determinar la masa de cobre necesaria para preparar una solución de Sulfato de Cobre
pentahidratado de 20mL, con un contenido de Cobre de entre 0,2 y 0,3g, para el cual se
cuentan con la siguiente información:

Formula molecular: CuSO4 ∙ 5H2 O

PM CuSO4 ∙ 5H2 O: 249.69 g/mol

PM Cu=63,55 g/mol

masa molar de cobre

Comp. porcent. Cu = ∙ 100%
masa molar del compuesto

De donde:

Masa molar de cobre= Peso molecular del cobre (g/mol).

Masa molar del compuesto= Peso molecular del sulfato de cobre pentahidratado (g/mol).

Al sustituir se tiene que:

63.55𝑔/𝑚𝑜𝑙
Comp. porcent. Cu = ∙ 100% Comp. porcent. Cu = 25,45%
249.69𝑔/𝑚𝑜𝑙

Lo que implica que existe cerca de un 0,2545g de Cu por cada gramo de Sulfato de Cobre
pentahidratado, esto nos lleva que para una masa aproximada de 2,5 g de Cu, se
requerirían:

1.0000g CuSO4 ∙ 5H2 O → 0.2545g Cu

9,8231g CuSO4 ∙ 5H2 O ← 2,5000g Cu

Por tanto para preparar la solución de Sulfato a emplear en la práctica serían necesarios
9,8231g CuSO4 ∙ 5H2 O en 20 mL de H2O.

De forma análoga será necesario calcular la masa de Níquel en 1mL de una solución de
Sulfato de Níquel, a partir de la expresión siguiente:

g NiSO4 ∙6H2 O = (CNiSO4 ∙6H2 O ∙ VNiSO4 ∙6H2 O ) ∙ PMNiSO4 ∙6H2 O

De donde:

PMNiSO4 ∙6H2 O = peso molecular del sulfato de níquel hexahidratado (g/mol)

nNiSO4 ∙6H2 O=Moles de sulfato de níquel hexahidratado (mol)

VNiSO4 ∙6H2 O= Volumen de la solución (L)

De donde a partir del PM Ni hexahidratado=262,8 g/mol, al sustituir se tiene que:

𝑔𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∙6𝐻2 𝑂 = 0.5𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∙ 0.001𝐿 ∙ 262.8𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑔𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∙6𝐻2 𝑂 = 0.1314𝑔

Por lo que la composición del Niquel, se determinara por la expresión:

masa molar de niquel

Comp. porcent. Ni = ∙ 100%
masa molar del compuesto

De donde:

Masa molar de niquel= Peso molecular del Niquel (g/mol).

Masa molar del compuesto= Peso molecular del sulfato de níquel hexahidratado (g/mol).

De donde a partir del PM Ni=58,69 g/mol, al sustituir se tiene que:

58.69𝑔/𝑚𝑜𝑙
Comp. porcent. Ni = ∙ 100% Comp. porcent. Ni = 22.33%
262.8𝑔/𝑚𝑜𝑙

Lo que implica que existe cerca de un 0,22335g de Ni por cada gramo de Sulfato de niquel
hexahidratado, por tanto:

1.0000g NiSO4 ∙ 6H2 O → 0.2233g Ni

0.1314g NiSO4 ∙ 6H2 O → 0.0293g Ni

Por tanto en el volumen Sulfato de níquel, que debe existir presente es de 0.0293g Ni.
 CÁLCULOS TIPOS.

A fin de dar cumplimento a los objetivos de la práctica se deberá determinar las masas de los
metales que depositaran en el cátodo, teniendo en cuenta que este proceso se dar cabo en función
del medio sobre el que se realice la medición:

Se determinarán las cantidad tanto de cobre como níquel que se obtuvieron luego del
proceso de electrodeposición, en función de una diferencia de masas medidas en el
electrodo.

Δmcátodo = mfinal − minicial (1)

De donde:

mfinal = Masa del cátodo luego de la electrodeposición (g)

minicial = Masa del cátodo antes de la electrodeposición (g)

Determinar el porcentaje de Cobre recuperado de la solución, a partir de la masa de

depositada en el cátodo, de acuerdo a la siguiente expresión:

Δmcátodo (cobre)
%Recuperación cobre = mcobreinicial
∙ 100% (2)

De donde:

Δ𝑚𝑐á𝑡𝑜𝑑𝑜 = Masa de cobre fijada al cátodo (g).

mcobreinicial = Masa de cobre presente en la solución (g)

En forma análoga, calcular el porcentaje de níquel recuperado de la solución, a partir de la

masa de depositada en el cátodo.

Δmcátodo (Niquel)
Recuperación Niquel = mniquelinicial
∙ 100% (3)

De donde:

Δ𝑚𝑐á𝑡𝑜𝑑𝑜 = Masa de Níquel fijada al cátodo (g).

mcobreinicial = Masa de níquel presente en la solución (g)