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Paso 1: La solución de
agua y sal se calientan
en un balón de
destilación. Mientras es
calentada la mezcla se
generará vapor de agua.
Paso 2: El vapor de agua
generado viaja por el tubo
refrigerante convirtiendo el
agua de estado gaseoso a
estado líquido (condensación).
Paso 3: Finalmente la
totalidad de agua se
condensa en un recipiente
separado. La sal no se
evapora y se queda en
el balón de destilación.
Ley de Raoult:
Establece que la relación entre la presión de vapor de cada componente en una
solución ideal es dependiente de la presión de vapor de cada componente
individual y de la fracción molar de cada componente en la solución.
Si un soluto tiene una presión de vapor medible, la presión de vapor de su
disolución siempre es menor que la del disolvente puro. De esta forma la relación
entre la presión de vapor de la disolución y la presión de vapor del disolvente
depende de la concentración del soluto en la disolución. Esta relación entre ambos
se formula mediante la Ley de Raoult mediante la cual: la presión parcial de un
disolvente sobre una disolución P1 está dada por la presión de vapor del
disolvente puro Po1, multiplicada por la fracción molar del disolvente en la
disolución X1.
Es decir que la presión de vapor del soluto crece linealmente con su fracción
molar. En una solución que sólo contenga soluto, se tiene que:
X1=1-X2
Donde:
- (Pi)puro es la presión de vapor del componente puro, de donde también es
válida para la Presión total.
- Xi es la fracción molar del componente en solución
Consecuentemente a medida que el número de componentes gaseosos va
creciendo en la solución, la presión de los componentes individuales decrece, así
como la fracción molar de cada uno de ellos que va decreciendo igualmente con la
adición de nuevos componentes. Si se tuviera un soluto puro, se alcanzaría el
valor nulo de presión de vapor (es decir el cuerpo no se evaporaría). En este caso
la presión de vapor de la disolución sería igual a la suma de las presiones
parciales de cada componente (Ley de Dalton).
Aparato de destilación:
Técnicamente el término alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los
líquidos durante la destilación, pero a veces se aplica al aparato
entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y
el receptor en el que se recoge el destilado. Este término
se extiende también a los aparatos de destilación
destructiva o craqueo. Los alambiques para
trabajar en el laboratorio están hechos
normalmente de vidrio, pero los industriales
suelen ser de hierro o acero. En los casos en
los que el hierro podría contaminar el
producto se usa a menudo el cobre, y los
alambiques pequeños para la destilación de
whisky están hechos frecuentemente de
vidrio y cobre. A veces también se usa el
término retorta para designar a los alambiques.
Tipos de Destilación:
Destilación fraccionada
En el ejemplo anterior, si se consigue que
una parte del destilado vuelva del
condensador y gotee por una larga columna
a una serie de placas, y que al mismo tiempo
el vapor que se dirige al condensador
burbujee en el líquido de esas placas, el
vapor y el líquido interaccionarán de forma
que parte del agua del vapor se condensará
y parte del alcohol del líquido se evaporará.
Así pues, la interacción en cada placa es
equivalente a una redestilación, y
construyendo una columna con el suficiente
número de placas, se puede obtener alcohol
de 95% en una operación individual.
Además, introduciendo gradualmente la
disolución original de 10% de alcohol en un
punto en mitad de la columna, se podrá
extraer prácticamente todo el alcohol del
agua mientras desciende hasta la placa
inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol.
Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza
mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como
alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire
líquido), sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran
en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con
más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están
dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores
ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean
a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de
izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de
derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser
incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte
del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden
ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que
realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la
llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de
anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o
menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la
torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más
calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor,
porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que
entra.
Destilación destructiva
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponiéndose
en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en
la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva. Las aplicaciones
más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el
coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera
para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este último
proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para
fabricar distintos subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación
destructiva.
EQUIPO PROTOTIPO
Veamos las partes del equipo de destilación que hemos visto operar en el
laboratorio:
a. Torres de platos:
c. Línea de enfriamiento:
d. Manómetro:
g. Condensador:
h. Tanque de acumulación:
j. Pico de entrada:
m. Trampa de vapor:
n. Termocupla:
VARIABLES
LA PRESIÓN
En el proceso de calentamiento la presión debe estar a 20 Psi, una vez que la
mezcla empiece a hervir, se debe bajar a 5 Psi.
LA TEMPERATURA
La temperatura debe ser medida para saber si está por encima o por debajo del
punto de ebullición del líquido.
EL REFLUJO
Es la cantidad de líquido que retorna a la columna respecto a la cantidad de
destilado obtenida con el fin de aumentar la pureza.
EL TIEMPO
El tiempo que dure el proceso de destilación será una variable clave que
dependerá el nivel de pureza del líquido obtenido.
INSTRUMENTOS DE MEDICION
TERMOCUPLAS
Las termocuplas son el sensor de temperatura más común utilizado
industrialmente. Una termocupla se hace con dos alambres de distinto material
unidos en un extremo (soldados generalmente). Al aplicar temperatura en la unión
de los metales se genera un voltaje muy pequeño (efecto Seebeck) del orden de
mili volts el cual aumenta con la temperatura. Por ejemplo, una termocupla "tipo J"
está hecha con un alambre de hierro y otro de constantán (aleación de cobre y
níquel) Al colocar la unión de estos metales a 750 °C, debe aparecer en los
extremos 42.2 mili volts.
Normalmente las termocuplas industriales se consiguen encapsuladas dentro de
un tubo de acero inoxidable u otro material (vaina), en un extremo está la unión y
en el otro el terminal eléctrico de los cables, protegido adentro de una caja
redonda de aluminio (cabezal).
TABLA DE CONTROL
Aquí se encuentran los botones e interruptores
que manejan el proceso de destilación que se
encuentra automatizado, aquí se puede leer las
temperaturas marcadas por cada plato, hervidor,
condensadores y acumulador.
BAROMETRO
Instrumento para medir la presión atmosférica; el más común mide las variaciones
de la presión atmosférica por las deformaciones que experimenta una cajita
metálica de tapa flexible, en cuyo interior se ha hecho el vacío.
ALCOHOLIMETRO
El alcoholímetro o alcohómetro es un instrumento usado para determinar el nivel
de alcohol que se halla presente en un líquido o gas. Puede usarse, por tanto,
para medir el porcentaje de alcohol en una bebida alcohólica o para determinar la
presencia de alcohol en la sangre o en un gas. Es un instrumento útil para medir el
grado de alcohol destilado en la destilación del alcohol
VASOS COMUNICANTES
Mide el nivel de volumen, de la mezcla liquida en el hervidor y en el acumulador,
mediante el tubo de VASOS COMUNANTES.
Como se trata del mismo líquido lo que hará es indicar la cantidad de volumen
para dar un mejor control e iniciar el reflujo y vaciado del producto final
FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO
La destilación es la operación de separar las distintas sustancias que componen
una mezcla líquida mediante vaporización y condensación selectivas. Dichas
sustancias, que pueden ser componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o
gases licuados, se separan aprovechando los diferentes puntos de ebullición de
cada una de ellas, ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de
cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí
en función de la presión.
PROCEDIMIENTO
Ingresar a la caldera la mezcla de etanol y agua, a una concentración dada (al
20% de alcohol) la cual fue medida antes de que empezáramos con el
procedimiento experimental. Verificar la posición de todas las válvulas para evitar
que el proceso comience antes de tiempo y comprobando que no haya fugas en
ninguna válvula. Abrir la válvula que permite el ingreso del agua de enfriamiento al
condensador, el cual se desarrolla por bombeo de agua fría desde la parte inferior
de la torre.
Cargar la mezcla de alcohol y agua a la caldera. Proceder al calentamiento del
mismo, abriendo ligeramente la válvula que permitirá el ingreso del vapor
sobrecalentado al chaleco del caldero, controlando la presión a la que ingresa el
vapor para evitar que el líquido se caliente bruscamente y comience a salpicar y
generar movimientos indeseados en la torre de destilación.
Una vez que el líquido de la caldera está caliente y el vapor está ingresando al
fondo de la columna, bombear la alimentación a la columna, a un flujo de 0.8
L/min. Es aquí donde se va analizando la relación que existe entre la presión y la
temperatura en las posiciones de la columna de destilación denominadas tope y
fondo. Controlar las temperaturas de cada uno de los platos de burbujeo para que
la temperatura no exceda la temperatura de ebullición de todos los líquidos
mezclado y se pueda controlar la destilación en el último plato.
Cuando el vapor producido en la caldera asciende a través de la columna y sale
por el tope de ella, cerrar la válvula de destilado, abriendo totalmente la válvula de
reflujo. En esta posición deben permanecer ambas válvulas en esta parte de la
experiencia, por un tiempo de aproximadamente 10 minutos. La columna en este
momento está trabajando a reflujo total.
Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren
ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación
individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y
alcohol (etanol), que hierve a 78,5 °C. Pero empezara a separarse la sustancia
más volátil (etanol) a una temperatura de 86 a 87 grados debido a ser esta una
mezcla. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más
rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es
alcohol puro.
Después que la columna ha trabajado este tiempo a reflujo total, empezar a sacar
pequeñas muestras de destilado y medir la concentración utilizando un
refractómetro.
Recibir el destilado en un recipiente limpio, dejarlo enfriar hasta que alcance la
temperatura ambiente y luego medir la pureza, en este caso se mide el grado del
alcohol obtenido.
TIPOS DE EQUIPOS
1. Equipo de destilación compacto para el procedimiento de destilación en
alambique. (Modelo DW).
Caldera de destilación cilíndrica,
resistente al vacío, válvula de seguridad
de sobrepresión, tapa rebatible con
compensación del peso por muelle
neumático, mirilla y junta resistente a la
temperatura y los disolventes
Camisa de calefacción con aceite
térmico como portador de calor, varillas
de calefacción Ex-de montadas,
interruptor de nivel mínimo (dispositivo
de seguridad en caso de falta de aceite)
Aislamiento de la caldera, la camisa de
calefacción y la tapa
Condensador refrigerado por agua, las
piezas que entran en contacto con el
medio son de acero fino
Limitador de temperatura que
desconecta la calefacción en caso de
que se exceda la temperatura ajustada
del disolvente
Orificio de limpieza rebatible para la
evacuación de residuos
Lámpara indicadora del estado de funcionamiento y PARADA DE
EMERGENCIA con protección contra explosión situados en el equipo de
destilación directamente
Armario de distribución con elementos de mando, a montar fuera de la zona de
riesgo de explosión
Armario de mando separado del sistema neumático
Funcionamiento por ciclos
3. Columna de fraccionamiento
Una columna de fraccionamiento, también llamada
columna de platos o columna de platillos es un aparato
que permite realizar una destilación fraccionada. Una
destilación fraccionada es una técnica que permite
realizar una serie completa de destilaciones simples en
una sola operación sencilla y continua. La destilación
fraccionada es una operación básica en la industria
química y afines, y se utiliza fundamentalmente en la separación de mezclas de
componentes líquidos.
La principal aplicación en el laboratorio es la separación de sustancias de puntos
de ebullición próximos. Y el principal uso industrial, con mucha mayor importancia
que cualquier otro, es la destilación fraccionada del petróleo o del gas natural. En
el caso de este último, se utiliza para separar o fraccionar componentes propios de
dicho gas como el metano, etano, butano, entre otros, con la finalidad de obtener
dicho componente libre de otros con los que normalmente viene acompañado.
4. Alambique
Técnicamente el término alambique
se aplica al recipiente en el que se
hierven los líquidos durante la
destilación, pero a veces se aplica al
aparato entero, incluyendo la
columna fraccionadora, el
condensador y el receptor en el que
se recoge el destilado. Este término
se extiende también a los aparatos
de destilación destructiva o craqueo.
Los alambiques para trabajar en el
laboratorio están hechos
normalmente de vidrio, pero los
industriales suelen ser de hierro o
acero. En los casos en los que el hierro podría contaminar el producto se usa a
menudo el cobre, y los alambiques pequeños para la destilación de whisky están
hechos frecuentemente de vidrio y cobre. A veces también se usa el término
retorta para designar a los alambiques.
APLICACIONES INDUSTRIALES
La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para
separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son
mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o
semillas de algunas plantas.
En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos,
sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente
desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de
agua.
Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias,
como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos.
Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de
biopesticidas o bioherbicidas.
La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología
llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La
pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice
para el aislamiento.
INDUSTRIA DE PERFUMES
Los aceites esenciales se extraen de los
vegetales que los contienen formados o que
contienen los elementos para su formación. Su
extracción industrial tiene gran importancia.
Para la destilación se emplea un alambique de
cavidad bastante grande. La parte del vegetal
que contiene la esencia (raíz, hojas, flores,
corteza (árbol), etc.) se machaca y se introduce en el alambique. Es conveniente
no poner la materia en contacto directo con la caldera; por este motivo se coloca
en sacos o en un vaso en forma de criba que se dispone en el centro de la
cucúrbita. Se añade el agua suficiente para que la materia esté completamente
bañada y al cabo de algunas horas de maceración se procede a la destilación. El
aceite esencial es arrastrado por el vapor de agua, aunque su punto de ebullición
en general es muy superior a 100º. Los productos de la destilación son recogidos
en un vaso en el que se separan fácilmente el agua y la esencia. Para las
esencias más ligeras se dispone del llamado recipiente florentino. La esencia va a
la parte superior y se acumula en el recipiente mientras que el agua se escapa por
un tubo encorvado que nace de la base del recipiente. Para las esencias más
pesadas se usa otro tipo de probeta en la que se deposita el líquido en la base y el
agua escapa en altura. En todos los casos, el agua que sale arrastra un poco de
esencia en disolución o en suspensión. Esta agua retorna al alambique para
aprovecharla en operaciones sucesivas.
BIBLIOGRAFÍA
1- Kirschbaum, Emil. Destilación y Rectificación. 2° Edición. Madrid-España.
Aguilar, S.A. Ediciones
2- http://www.ejemplos.co/15-ejemplos-de-destilacion/#ixzz4zqQtKabL
3- http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm
4- http://operaciones-unitarias-1.wikispaces.com/Tipos+de+Destilacion
5- http://www.biblioteca.udep.edu.pe/bibvirudep/tesis/pdf/1_188_184_136_178
5.pdf