You are on page 1of 6

ACID VALUE

Definition: the acid value is the number of miligrams of potasium hydroxide necessary to
neutralize the free acids in 1 gram of example. Whit samples that contain virtually no free
acids other tan fatty acids, the acid value may be directly converted by means of a suitable
factor to percent free fatty acids.

Scope. Applicable to crude and refined animal, vegetable, and marine fats and oils, and various
products derived from them

Definición de valor ácido: el grado de acidez es el número de miligramos de hidróxido de


potasio necesario para neutralizar los ácidos libres en 1 gramo de ejemplo. Muestras de ápice
que no contienen prácticamente ácidos libres otros tan ácidos grasos, el grado de acidez se
puede convertir directamente por medio de un factor adecuado de ácidos grasos libres por
ciento.

Ámbito de aplicación. Aplicable a animal crudo y refinado, vegetal y Marina grasas y aceites y
varios productos derivan de ellos

Reagents:

Potassium hydroxide KOH 0.1N accurately standardized and carbonate free. See AOCS
spefication H 15-52 for guidance. Add 6gr reagent grade KOH to 1 liter of wáter in a 2 liter
Erlenmeyer flask, boil 10 minutes with stirring, add 2 grams reagent grade barium hydroxide
(Ba(OH)2), boil and ADDITIONAL 5 TO 10 MINUTES, COOL, STOPPER FLASK And let stand
several hours.

Filter trough sintered glass funnel and store in an alkali – resistant bottle protected from CO2.
Standardize by titration whit primary standard grade potassium acid phthalate, using
phenolthalein indicator (see notes 1).

Solvent mixture consisting of equal parts by volumen of isopropyl alcohol (AOCS specification
H 18-58) and toluene (AOCS specification H 19-58).

See notes, caution. The mixture must give a distinct and Sharp end point whit phenolphthalein
in the titration as noted in procedure, paragraph 5

Phenolpthalein indicator solution, 1.0% in isopropyl alcohol


normalidad de álcali estándar W gramos de muestra Lo mismo para el procedimiento de
fenolftaleína. No obstante, excepto que el shouid alcalino estándar se estandarizó mediante
un ftalato de ácido etílico de título electroparátrico, y no hay una solución indicadora como
procedimiento titrimétrico. Para expresar n términos de ácidos grasos libres como pee ion de
petas puras 19g, 2.81 o 2.19, respectivamente oleico, láurico o aimítico, divida el valor de
ácido b Notas:

reactivos:

igual como el de la fenoltaleina trimetrica procede excepto que el álcali estándar debe ser
estandarizado por electrometría titulación puro acido ftalato de potasio y no la solución
indicadora es necesaria

procedimientos:

1 Determine el tamaño de muestra de la Tabla 1 y vacíe la muestra en un 250 ml vaso de


precipitados

2 Agregar 125 ml de la mezcla de disolventes

3. Monte el vaso en la Asamblea de valoración para que los electrodos son la mitad sumergida.
Iniciar el agitador y operan a velocidades que agitación vigorosa sin salpicaduras. Sumerja la
punta de la bureta a golpe de 1 cm la superficie de la muestra

4.valorar con incrementos adecuados de álcali. después de cada adición de álcali, espere hasta
que la lectura del medidor sea esencialmente constante (generalmente DENTRO de 2 minutos)
luego registre la bureta y el medidor leyendo gráficamente, limite el incremento de álcali de
modo que los cambios en la lectura del medidor sean 0.5 unidades PH (0.03 voltios) o lías:
cuando las inflexiones en la curva de titulación, agregue álcali en porciones de 0.05ml

5 Eliminar la solución titulada, enjuagar los electrodos con alcohol isopropilico and sumergir en
agua destilada

6. Realizar una titulación en blanco, utilizando 125 ml de la solución en mezcla

Cálculo:

El valor de ácido, mg de KOH / g de muestra

(𝐴 − 𝐵) ∗ 𝑁 ∗ 56.1
𝑊

Donde:

A= ml de álcali estándar utilizado en la titulación a mitad de la inflexión en la curva de


titulación de de muestra

B=ml de álcali estándar utilizado en la titulación con la misma lectura del medidor de pH para
el blanco

N=normalidad de álcali estándar


W =gramos de muestra

Para expresar en términos de ácidos grasos libres como porcentaje de ácido oleico, láurico o
palmítico, divida el valor de ácido por 1.99, 2.81 o 2.19, respectivamente

NOTAS:

cuidado

El alcohol de propileno es inflamable y un riesgo de incendio peligroso. Los límites explosivos


en el aire son del 2% al 12%. Esta es toxica por ingestión y inhalación.el TLV en el aire es de
400 ppm

el tolueno es inflamable y un peligro de incendio Límites explosivos en el aire son 1.27 a 7%.
Esta es toxica por ingestión, la inhalación y la absorción de la piel. El TLV son de 100 ppm en el
aire. Una campana de humos debe ser utilizada todo el tiempo cuando se usa tolueno

notas enumeradas

1. un estándar metanolico hidróxido de potasio 0.1N (solución) ( ver AOC especificación H 15-
52) Puede usarse como un valorante alternativo en lugar de la solución acuosa estándar. Se
informa que el hidróxido de potasio metanólico proporciona un sistema disolvente completo
que tiene un punto final (ver AOC 59:658) claramente distinto. con respecto a la robustez del
método del valor ácido

2. el medidor de ph debe estar estandarizado a ph 4.0 con una solución tampón estándar.
inmediatamente antes de usar, limpie los electrodos a fondo con un trapo o pañuelo limpio y
déjese remojar durante varios minutos en agua destilada a intervalos semanales, o con mayor
frecuencia si es necesario, limpie el electrodo de vidrio en una solución de limpieza adecuada.
también, drene el electrodo de calomelanos y el cloruro de potasio (KCl) rellene con electrolito
nuevo a intervalos semanales. ambos electrodos deben almacenarse en agua destilada cuando
no estén en uso

Definición

El valor de saponificacion es la cantidad de álcali necesaria para saponificar una cantidad


definida de la muestra. Esta expresada en el numero de miligramos de hidróxido de potasio
(KOH) requeridos para saponificar 1 gramo de muestra.

Alcanze

Aplicable para aceites vegetales deudorizados destilados y lodos

Aparatos

Matraz Erlenmeyer-resistente 250 o 300ml con T 24/40 junta de vidrio esmerilado

Condensadores con T24/40 junta de vidrio esmerilado para ajuste del matraz Erlenmeyer
Agua de baño, o lugar caliente con control variable de calor

Matraz destilador, 2L. con T junta de vidrio esmerilado ajustado con agua fría del condensador,
por reflujo y destilando 95% alcohol etílico como nota en reactivos ,2.

REACTIVOS

Acido clorhídrico 0.5N – precisamente estandarizado. Ver AOCS especificación H 14-52(ver


notas, cuidado)

Hidróxido de potasio alcohólico (KOH)-“grado reactivo” conteniendo etanol 5%

Indicador de solución fenoltaleina – 1.0% en 95% alcohol etílico

Tolueno – grado reactivo ( ver, nota cuidado)

PROCEDIMIENTO

Calentar la muestra a 100°C hasta el liquido y mezclar bien

Precisamente pesar cerca 2 g +- 0.1mg de la muestra método in el matraz Erlenmeyer

Agregar 25ml de tolueno and calentar suavemente para disolver la muestra

Aregar 50ml de el alcohólico KOH con una pipeta y permitir para desague por un periodo
definido de tiempo (ver notas 2)

preparar y realizar determinaciones en blanco simultáneamente con la muestra y similares en


todos los aspectos, excepto omitir la grasa o el aceite

agregue varias astillas de ebullición a los copos y conecte la ebullición del condensador
suavemente pero de manera constante hasta que la muestra esté completamente
saponificada. esto usualmente requiere aproximadamente 1hr de muestras normales.
asegúrese de que el anillo de vapor en el condensador no suba a la parte superior del
condensador o que ocurra una pérdida

después el matraz y condensador tiene que enfriarse. Pero no suficiente para formar un gel
lava debajo de la entrada del condensador con una pequeña cantidad de agua destilada.
Desconecta el condensador. Agrega 1ml de indicador de fenoltaleina y titula con 0.5N HCL
hasta que apena desaparesca el color rosado. Recuerda el volumen de 0.5HCL requerida para
la titulación ( ver nota 3)

calculo

valor de saponificaicon

donde:

B= volumen en ml 0.5N HCL requerido para titular el blanco

S= volumen en ml 0.5N HCL requerido para titular la muestra


N=normalidad de HCL solucion

W= masa de muestra en gramos

PRECISION

Dos determinaciones alejada realizadas en un laboratorio podría no diferir mas que 3.2
unidades

Dos determinaciones alejada realizadas en diferentes laboratorios podría no diferir mas que
6.4 unidades

NOTAS

Cuidado

Hidróxido de potasio como todo álcali puede quemar piel ojos y aparato respiratorio
severamente.

use guantes de goma gruesa y protector facial para proteger contra líquidos alcalinos
concentrados. utilice un dispositivo de eliminación de humos o una máscara de gas para
proteger el tracto respiratorio contra el polvo o los vapores alcalinos. cuando se trabaja con
materiales extremadamente cáusticos, como el hidróxido de potasio. siempre agregue pellets
al agua y no al revés. los álcalis son extremadamente exotérmicos cuando se mezclan con
agua. tome precauciones para contener la solución cáustica en caso de que el contenedor de
mezcla se rompa por el calor extremo generado

el alcohol etílico es inflamable. Usa una campana de humo cuando caliente o evapore este
solvente.

Tolueno es inflamable and un explosivo fuego peligroso explosivo limitado en aire son 1.27-7%.
Este es toxico por indigestión inhalación and absorción de piel. El TLV es 100ppm en aire. Una
campana de aire debera ser usada todo el tiempo cuando usando tolueno

El acido clorhídrico es fuerte acido y causa severas quemaduras. Protegerse con vestimenta
deberá ser antes cuando este trabajando con este acido. Este es toxico por ingestión y
inhalación y un fuerte irritante de los ojos y piel. El uso apropiado de operación campana de
humo es recomendada. Cuando diluimos este acido siempre agregamos el acido al agua nunca
al revez.

Si alcohol de menos que “ grado reactivo” es usado. Seguido de la purificación proceder


listado. Preparar por 5-10g de agente reactivo KOH( ver notas, cuidado) pellets en matraz de
2L. agregando 1-1.5L de 95% alcohol etílico ( ver nota 3, cuidado) y hirviendo en baño de agua
bajo tiempo de 30 minutos. Destilar y recolectar el acohol en un limpio; vidrio recibidor.
Disolver 40g de hidróxido de potasio bajo en carbonato. En 1L de el alcohol destilado (ver
notas cuidado) con enfriando en guardia de temperatura a un bajo 15°C. esta solución deberá
ser nuevamente limpiada.
NOTAS ENUMERADA

Cuando la saponificación valor es requerida en los acidos grasos, la preparacion y separación


son realizadas como dirige en AOC métodos oficiales Tl 64

Para resultados consistentes unos 50ml clase. Una pipeta volumétrica calibrada “ para recibir”
deberá ser usada. La pipeta deberá ser vaciada al desague por un tiempo especificado

Algunas muestra para rendir una solución también oscura en color también permite
satisfaccion en la detección del punto final. Para superar este problema usa un pequeño
tamaño de muestra ( acerca 1g)

You might also like