PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Química y Textil

Práctica Nº 1
Purificación de sustancias sólidas y criterios de pureza

Grupo de trabajo: N° 12

 Fernando Trigoso Villalovos 20092123A

 Sheyla Salcedo Saboya 20081352D

 Melvin Vilca Montes 20090284H

Profesores:

 Emilia Hermoza Guerra

 Olga Bullón Camarena

DD MM AA
Fecha de presentación:
12 04 2011

LIMA – PERÚ 2011-I

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ÍNDICE

1. OBJETIVOS…………….………………………………………….…..……………………..pág.3

2. FUNDAMENTO TEÓRICO…………….………………….……………………...…....pág.3

3. DATOS Y RESULTADOS:

3.1. DATOS EXPERIMENTALES….…………………………………………………..pág.5

Tabla Nº1:

3.2. DATOS BIBLIOGRÁFICOS………………………………………………..….....pág.5

Tabla Nº

RESULTADOS……………………………………………..…………………….……pág.

4. DIAGRAMAS DE FLUJO DEL PROCESO…….………………….................pág.6

5. OBSERVACIONES…………………………………….……………………………….…..pág.7
6. CONCLUSIONES…………………………………………………………………………...pág.8
7. APÉNDICE:
7.1. CÁLCULOS…………………………………………………………………………….pág.
7.2. APLICACIONES INDUSTRIALES…………………………………………...…pág.
8. BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………….…pág.

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Purificación de sustancias sólidas y criterios de pureza

1. OBJETIVOS:

 Adiestramiento en purificación de compuestos orgánicos mediante el uso de la

técnica de recristalización.
 Adquirir criterios para la determinación de la identidad de una muestra
problema a partir de su punto de fusión.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Recristalización

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el
mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las
impurezas que contamina un solido, es por cristalizaciones sucesivas, a este
procedimiento se le denomina recristalización.

Se conoce que la solubilidad de una sustancia varía con la temperatura; generalmente

la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta, y es esta propiedad la
que se aprovecha para la recristalización, puesto que al preparar una solución en
caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.

Esta técnica de purificación comprende los siguientes pasos:

Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente.

Filtración de la solución caliente.
Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
Lavado de los cristales con solvente frío para remover el liquido madre.
Secado de los cristales puros.

Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se añade un adsorbente

selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón
se añade a la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por
gravedad.

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Punto de Fusión

El punto de fusión de un compuesto solido cristalino es la temperatura a la cual se

encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida, generalmente es informado
dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera
gotita de líquido, y la segunda la masa cristalina termina de fundir. Por ejemplo, el
punto de fusión del ácido benzoico será:

Pfusión = 121 – 122 0C

El punto de fusión de un compuesto puro en muchos casos se da como una sola

temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 10C).

En cambio, si hay impurezas, estas provocan que el punto de fusión disminuya y el

intervalo de fusión se amplie. Por ejemplo, el punto de fusión del acido benzoico
impuro podría ser:

Pfusión = 117 – 120 0C

Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión

de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto.

Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo

la misma sustancia pura.

Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, estas se impurifican entre si, por
lo cual la mezcla fundirá a una temperatura mas baja y el intervalo de fusión será mas
amplia.

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3. DATOS Y RESULTADOS:

Experiencia 1:

Tabla N°1: “Recristalización de una muestra a purificar”

Compuesto Apariencia Solubilidad Masa inicial (g) Masa final (g) %Rendimiento
Muestra B Cristales blancos Soluble 3 1.7 56.67
Nota: A simple vista la muestra tenía muchas impurezas solidas.

Experiencia N°2:

TablaN°2: “Determinación del punto de fusión”

Incremento de temperatura Temperatura de Compuesto
Compuesto Apariencia
(°C/seg) fusión predicho
Cristales
Muestra 2 0.1 74.67 Bórax
Blancos

Tabla N°3: “Ficha técnica del Bórax”

di-Sodio tetra-Borato 10-hidrato
Formula Na2B4O7.10H2O
Peso molecular 381,37 g/mol
Nombre común Bórax
Cristales eflorescentes al aire seco. P.F.: 75°C.
Propiedades Pierde el H2O entre 100 y 320°C. Soluble en
agua y glicerina e insoluble en etanol.

Protección personal

Nocivo
R: 22
Peligrosidad Nocivo por ingestión.

Tabla N°4: “Temperaturas de fusión obtenidas en el laboratorio”

Compuesto 1era Tf (°C) 2da Tf (°C) 3ra Tf (°C) Tf promedio (°C) Tf del Borax (°C)
Muestra 2 74 75 75 74.67 75

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4. DIAGRAMAS DE FLUJO DEL PROCESO.

Experiencia1

Experiencia 2

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5. OBSERVACIONES:

Experiencia 1: Recristalización de una muestra a purificar

 La muestra B contenía muchas impurezas, razón

por la cual se justifica el bajo rendimiento de
purificación.
 La muestra es poco soluble en agua a temperatura
ambiente, pero soluble en agua caliente.
 La constante agitación haciendo uso de la varilla de
vidrio facilita la disolución de la muestra.
 Se debe disolver la sustancia en la mínima cantidad
de solvente posible, para así lograr la mayor cantidad de cristales; ya que
mientras mas concentrado sea la dilución mayor será la cristalización.
 Asegurarse de que el agua usada para lavar los cristales luego de la segunda
filtración al vacío sea lo suficientemente helada para evitar que los cristales se
disuelvan en ella.

Experiencia 2: Determinación del punto de fusión de una muestra orgánica.

 Se utiliza la parafina en el tubo Thiele, puesto que su punto

de ebullición es alto y la temperatura máxima que permite
determinar es de 2000C, así la sustancia desconocida puede
fundir antes de que la parafina llegue a su punto de
ebullición.
 Existe un flujo constante de parafina en el bracito del tubo
de Thiele al calentarlo, debido a que el calor se propaga por
convección, esto para transmitir homogéneamente el calor
hacia el sistema.
 Se debe estabilizar el sistema de modo que la variación de la temperatura en
el tiempo se mínimo, ya que solo así se podrá obtener la temperatura
correcta correspondiente al momento que la muestra en el capilar empieza
fundir.
 Por ninguna razón debe haber contacto directo entre la muestra y la parafina,
es decir evitar que la parafina ingrese por la parte abierta del capilar.

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6. CONCLUSIONES:

 Es necesario pesar una muestra después de llevarlo a la estufa, y seguir

pesando hasta que la balanza ya no indique una diferencia de masas con
respecto a la anterior pesada. Esto nos permite saber que la muestra está
realmente seca.
 Las impurezas presentes en nuestra muestra a purificar no eran coloreadas o
resinosas, ya que no se tuvo que utilizar el carbón activado.
 De la tabla N°4 se puede decir que nuestra muestra 2 es Bórax, por la
proximidad de sus puntos de fusión.
 El uso de la parafina para determinar el punto de fusión de una muestra
desconocida fue muy acertado debido a que de haber usado otra sustancia,
como agua y si la muestra hubiese tenido un alto punto de fusión, la
experiencia no se habría concretado exitosamente.

7. APÉNDICE

CÁLCULOS
𝑚𝑖
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 → %𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 56.67%
𝑚𝑓

APLICACIONES INDUSTRIALES

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8. BIBLIOGRAFÍA

Panreac Didactic, Reactivos y productos químicos para didáctica (Catálogo)

pag.57

Recristalización. Laboratorio de Química: [fecha de consulta: 08/04/2011].

Disponible en:
http://labquimica.wordpress.com/2008/06/14/recristalizacion/

Determinación de punto de fusión. Química Orgánica I. pp. 9-10. [fecha de

consulta: 08/04/2011]. Disponible en:
http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p2.pdf

Recristalización y destilación. [Fecha de consulta: 07/04/2011]. Disponible en:

http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica08.h
tm

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