Análisis ambiental.

Practica de laboratorio: “Determinación de alcalinidad”

Objetivo.

Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de alcalinidad en aguas

naturales y tratadas.

Introducción.

La alcalinidad se puede definir como la capacidad ácido neutralizante de una

solución, la alcalinidad indica la cantidad de cambio que ocurrirá en el pH con
la adición de cantidades moderadas de ácido. Debido a que la alcalinidad de la
mayoría de las aguas naturales está compuesta casi íntegramente de iones de
bicarbonato y de carbonato, las determinaciones de alcalinidad pueden dar
estimaciones exactas de las concentraciones de estos iones. Los iones de
bicarbonato y de carbonato son algunos de los iones dominantes presentes en
las aguas naturales; por lo tanto, las mediciones de alcalinidad proporcionan
información sobre las relaciones de los iones principales y la evolución de la
química del agua.

La capacidad del agua para neutralizar ácidos; propiedad impartida por

carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos y, ocasionalmente, boratos, silicatos y
fosfatos. Se expresa en miligramos de carbonato cálcico equivalente por litro
(mg CaCO3/l), la capacidad del agua para aceptar protones ( H+), por lo tanto
la capacidad de neutralizar los ácidos; se caracteriza por la presencia natural
de iones carbonatos ( CO3= ), bicarbonatos ( HCO3- ) e hidróxidos ( OH- ). Los
hidróxidos pueden estar presentes en aguas que han sido ablandadas por el
proceso cal-carbonato o que han estado en contacto con concreto fresco. La
alcalinidad da una guía para escoger el tratamiento adecuado para un agua
cruda o un efluente. La alcalinidad en el agua potable rara vez excede los 300
mg/l.

El control de la alcalinidad es importante en muchas aplicaciones industriales

debido a su importancia en el índice de estabilidad del carbonato de calcio. La
alcalinidad de las aguas naturales es debida primariamente a las sales de
ácidos débiles y a la presencia de bases; el bicarbonato representa la mayor
forma de alcalinidad. En ciertas condiciones las aguas naturales pueden
contener cantidades significativas de alcalinidad debida al carbonato y al
hidróxido, particularmente en aguas superficiales en las que abundan las algas
y donde se puede alcanzar un pH entre 9 y 10. Cada compuesto produce su
alcalinidad específica, pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua
se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total), si todas las sustancias
básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio,
entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua. Una alcalinidad inferior
a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva.

Marco teórico.

Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente

por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como
un indicador de dichas especies iónicas. No obstante, algunas sales de ácidos
débiles como boratos, silicatos, nitratos y fosfatos pueden también contribuir a
la alcalinidad de estar también presentes. Estos iones negativos en solución
están comúnmente asociados o pareados con iones positivos de calcio,
magnesio, potasio, sodio y otros cationes. El bicarbonato constituye la forma
química de mayor contribución a la alcalinidad.

La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un

ácido mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el
ácido carbónico (pH ≈4,5-4,3)

Valoraciones acido – base.

Las valoraciones acido-base o de neutralización se utilizan ampliamente para

determinación de cantidades de ácidos y bases. Además pueden ser empleada
para monitorizar el avance de reacciones que producen o consumen iones
hidrogeno.

Los equilibrios acido base son omnipresentes tanto en química como en las
ciencias en general. Las disoluciones patrón de ácidos y bases fuertes son
ampliamente utilizadas para la determinación de analitos que son en si mismo
ácidos o bases o bien pueden convertirse en tales especies mediante
tratamiento químico.
Como en toda valoración, las valoraciones por neutralización dependen de una
reacción química entre el analito y un reactivo patrón. El punto de equivalencia
química se detecta por medio de un indicador químico o método instrumental,
los reactivos patrón usados en las valoraciones acido base son siempre ácidos
o bases fuertes común mente como HCl, HCLO4, H2SO4, NaOH y KOH. Los
ácidos y bases débiles no se usan como reactivos patrón por que reaccionan
de forma incompleta con los analitos.

Indicadores acido – base.

Un indicador acido base es un ácido orgánico o una base orgánica débil, cuya
forma disociada tiene un color distinto que su base o acido conjugados.

Al ocurrir la disociación tienen lugar cambios estructurales internos, los cuales

producen el cambio de color. El equilibrio de un indicador alcalino In es el
siguiente.
En los rangos de pH de cuerpos de agua naturales no contaminados (agua
dulce pH =7.0; agua de mar pH = 8.1 ) el sistema de alcalinidad actúa de la
siguiente forma:

•Si añadimos un ácido, este es neutralizado de acuerdo a las siguientes

reacciones:

Si añadimos ácido sulfúrico al agua, este será neutralizado de acuerdo a la

siguiente reacción:

Con la adición de más ácido se produce una disminución gradual del pH, hasta
que llegamos a otro punto de inflexión alrededor del pH 4.5. Este punto
corresponde a la conversión de la mayor parte del HCO 3- a H2CO3 y CO2. Aquí
el color del indicador anaranjado de metilo cambia de amarillo a rosa salmón.
Materiales.

Buretas 10 y 25 mL
Agitador magnético
Pipetas aforadas de 10, 20, 50 y 100 mL
Matraz Erlenmeyer-

Reactivos.

Agua destilada libre de dióxido de carbono:

Debe usarse para la preparación de todas las soluciones estándar y stock. Si el

agua destilada tiene un pH menor a 6.0, debe ser hervida por 15 minutos,
enfriada a temperatura ambiente y usada inmediatamente.

Solución de carbonato de sodio 0.05 N:

Secar 3 a 5 g de estándar primario Na2CO3 a 250”C durante 4 horas y enfriar

en desecador. Pesar 2.5 – 0.2 g con una precisión de 1 mg, transferir a matraz
aforado de 1 L y enrasar. No almacenar más de una semana.

Solución estándar de Ácido sulfúrico 0.1N:

Disolver 2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1 L de agua destilada.

Estandarizar con 20.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N con
aproximadamente 60 mL de agua.

Solución estándar de ácido sulfúrico 0.02 N:

Diluir 200 mL de Ácido sulfúrico 0.1 N a 1 L. Estandarizar con 10.00 mL de

carbonato de sodio 0.05 N.

Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5 g/L.

Indicador de fenolftaleína 5 g/L: Disolver 0.5 g de fenolftaleína en 50 mL de

etanol al 95% y añadir 50 mL de agua.

Procedimiento.

Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50

ml de la solución titulada, pues se obtiene un punto final mas presiso.
Diagrama de Flujo.

Observaciones.

Se observó un cambio mucho mas rápido en el agua embotellada esto se

puede deber a que tiene un bajo contenido en sales y un pH muy cercano a la
neutralidad a comparación del agua de la llave que fue casi el doble que del
agua de la llave.

En cuanto a la Fenolftaleína no presento cambios en alcalinidad.

Resultados.

Titulación 1 Titulación 2 Titulación 3

Agua de la llave 2.9 ml 2.9 ml 3.0 ml

Agua embotellada 1.5 ml 1.4 ml 1.6 ml

Solución NaCO3 10.3 ml 10.2 ml 10.3 ml

Cálculos.
Conclusión

Bibliografía

Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo2ª edición, Ed. reverte.

Skoog. West. Holler. Crouch, Fundamentos de Química analítica, 8 edición, Ed.

Thomson.

DINAMA-laboratorio. 1996. Manual de procedimientos Analíticos para Aguas y

Efluentes. MVOTMA/

Análisis de agua - determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas - método de prueba NMX-AA-036-SCFI-2001