UNIVERSIDAD NACIONAL DE ROSARIO

Facultad de Ciencias Bioquímicas y Farmacéuticas

Dpto. Química Analítica - Área Química Analítica General

QUÍMICA ANALÍTICA I

TP Nº 3
VOLUMETRÍA REDOX

- 2017 -
 Química Analítica I – 2017

ASISTIR AL LABORATORIO CON:

*GUARDAPOLVO
*GUANTES DE LATEX
*ANTEOJOS DE SEGURIDAD
*PROPIPETA
*CUADERNO DE ANOTACIONES
*CALCULADORA
*TRAPO TIPO REJILLA O ROLLO DE
PAPEL ABSORBENTE
*FIBRA INDELEBLE (PARA ROTULAR
MATERIAL DE VIDRIO)

NOTA: es requisito concurrir al laboratorio con los cálculos necesarios para llevar adelante ambas
titulaciones (cálculos de toma de muestra).

VOLUMETRÍA REDOX – PERMANGANOMETRÍA: “Determinación de agua oxigenada

en muestras comerciales”

Objetivos

- Determinar el contenido de agua oxigenada en soluciones comerciales mediante titulometría

redox directa utilizando una solución normalizada de KMnO4.

Introducción
El agua oxigenada de 10V es utilizada como desinfectante. Debido a que sus soluciones no
son estables durante un largo período de tiempo, es necesario valorarlas. Para ello, puede utilizarse
una volumetría redox directa como la permanganometría o una indirecta como la yodometría.
En el método yodométrico, para determinar el contenido de agua oxigenada en la muestra, se
adiciona ioduro en exceso, en medio ácido. El iodo liberado se titula con tiosulfato de sodio
previamente valorado.

H2O2 + 2 H+ + 2e-  2 H2O

-(l2 + 2 e-  2 l-)
_______________________________
Generación del I2: H2O2 + 2 H+ + 2 I-  I2 + 2 H2O

- (S4O6= + 2 e-  2 S2O3=)
l2 + 2 e-  2 l-
________________________________
Reacción de titulación: l2 + 2 S2O3=  S4O6= + 2I-

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 Química Analítica I – 2017

En la permanganometría, para determinar el contenido de agua oxigenada en la muestra se titula en

forma directa con una solución previamente normalizada de permanganato de potasio.

2 x (8 H+ + MnO4 - + 5 e-  Mn2+ + 4 H2O)

- 5 x (O2 + 2 H+ + 2 e-  H2O2)
_____________________________________________

Reacción de titulación: 6 H+ + 2 MnO4 - + 5 H2O2  5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

La concentración de las soluciones de agua oxigenada comercial se expresa en volúmenes,

que indica los volúmenes de oxígeno que en condiciones normales de presión y temperatura pueden
formarse por descomposición del peróxido de hidrógeno contenido en un volumen de disolución. La
reacción de descomposición del agua oxigenada es la siguiente:

Reacción de descomposición: 2 H2O2  O2 (g) + 2 H2O

Materiales y Reactivos
 1 bureta de 25.00 mL
 2 erlenmeyers de 125 mL
 1 pipeta aforada
 pipetas graduadas
 1 vaso de precipitado
 1 probeta
 1 embudo
 piseta
 KMnO4 0.0195 M
 H2SO4 2 M
 agua oxigenada ~ 10 volúmenes

Desarrollo

1.- Calcular el volumen de H2O2, sabiendo que se trata de una solución  10 V. Se cuenta con una
solución de KMnO4 0.0195 M como titulante y una bureta de 25.00 mL.
2.- Proceder según el siguiente protocolo (por duplicado), basándose en los cálculos realizados:
H2O destilada Muestra H2SO4 Volumen de KMnO4 gastados
(mL) (mL) (mL) (mL)

10 5

10 5
3.- Titular con permanganato hasta aparición del color rosado.
4.- Expresar el resultado de agua oxigenada en volúmenes.

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VOLUMETRÍA REDOX - YODOMETRÍA: “Determinación de cloro activo en lavandina”

Objetivos

- Determinar el contenido de cloro activo en agua lavandina mediante titulometría redox.

Introducción
El constituyente activo del agua lavandina es el ClO-, responsable de la acción blanqueadora
del material. Además se encuentra presente el Cl-.
Al acidificar una solución de agua lavandina se libera cloro según la siguiente reacción de
descomposición:

Reacción de descomposición: HClO + Cl- + H+  Cl2 + H2O

expresándose la concentración en g/L Cl2 activo.

Para determinar el cloro activo en la muestra se adiciona ioduro en exceso en medio ácido.
El iodo liberado se titula con una solución de tiosulfato de sodio previamente normalizado.

HClO + H+ + 2 e-  Cl- + H2O

-(l2 + 2 e-  2 l-)
_____________________________________
Generación del I2: HClO + 2l- + H+  l2 + Cl- + H2O

-(S4O6= + 2 e-  2 S2O3=)
l2 + 2 e-  2 l-
____________________________________
Reacción de titulación: l2 + 2 S2O3=  S4O6= + 2I-

Materiales y Reactivos
 1 bureta de 25.00 mL
 2 erlenmeyers de 250 mL
 1 pipeta aforada
 pipetas graduadas
 2 vidrios de reloj
 1 vaso de precipitado
 1 probeta
 1 embudo
 piseta
 Na2S2O3 0.0510 M
 H2SO4 2 M
 KI 4% P/V
 almidón al 1%
 lavandina comercial diluida

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Desarrollo

1- Calcular el volumen de muestra a tomar, sabiendo que se trata de una lavandina comercial
con una concentración de Cl2 activo aproximadamente de 55 g/L, que se ha diluida
previamente al tercio. Se dispone de una solución de Na2S2O3 0.0510 M como titulante y una
bureta de 25.00 mL.
2.- Proceder según el siguiente protocolo (por duplicado):

H2 O Muestra H2SO4 KI Tiempo de Volumen

(mL) (mL) (mL) (mL) incubación en la gastado de
oscuridad titulante (mL)
15 5 10 8 a 10 minutos

15 5 10 8 a 10 minutos

3.- Titular con el tiosulfato normalizado hasta coloración amarillo claro, en ese momento
agregar 3 gotas de almidón (se forma el complejo iodo-almidón) y seguir titulando hasta
desaparición del color azul.
4.- Expresar el resultado en g/L de Cl2 activo.

MEDIDAS GENERALES PARA MANTENER HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

*CONOCER LA UBICACIÓN DE ELEMENTOS DE SEGURIDAD, TALES COMO MATAFUEGO Y

LAVAOJOS
*NO COMER NI BEBER EN EL LABORATORIO
*UTILIZAR GUARDAPOLVO (PREFERENTEMENTE DE ALGODÓN Y MANGAS LARGAS)
ABROCHADO
*EVITAR EL USO DE ACCESORIOS COLGANTES (AROS, PULSERAS, COLLARES, ETC.) Y USAR EL
CABELLO RECOGIDO
*CONSERVAR LAS MESADAS DESPEJADAS, SIN ABRIGOS NI OBJETOS PERSONALES
*MANTENER EL ORDEN Y LA LIMPIEZA DEL LUGAR QUE LE HA SIDO ASIGNADO