PRACTICA N° 7

DETERMINACIÓN DE HIERRO

NOMBRE: VILCA TICONA BRANDO

HORARIO: LUNES 7:00-10:30 AM

COMPETENCIA:

Determino la cantidad de hierro en una solución.

OBJETIVOS.

 Preparar soluciones a partir de un soluto sólido.

 Identificar reacciones de óxido reducción.
 Determinar la concentración de una solución.

FUNDAMENTO TEORICO

Titulación redox

Es una técnica o método analítico muy usado, que permite conocer

la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar
como oxidante o reductor. Es un tipo de valoración basada en una reacción
redox entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la
sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida
del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la
concentración buscada.

En una valoración redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que

sufra un cambio de color y/o de un potenciómetro para conocer el punto de
equivalencia o punto final. En otros casos las propias sustancias que
intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuando se ha
alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de moles de oxidante y
de reductor, como ocurre en las iodometrías o permanganometrías.
DETERMINACION DE HIERRO

El hierro puede titularse en medio ácido con una solución valorada de

permanganato de potasio en la reacción de pre titulación de hierro (III) a hierro
(II) suele emplearse el reductor de solución de cloruro de estaño cuando se
emplea el reductor de jones. También se producen en titanio, Vanadio y cromo,
con el consecuente sobre el consumo del titulante. Por lo tanto en la técnica de
reducción no debe utilizarse en presencia de estos elementos, a menos que
esté en condiciones de conseguir el volumen total de permanganato empleada
en la titulación .Cuando se emplea el cloruro estañoso nose reduce el titanio y
el cromo, de modo que el método puede emplearse en presencia de estos
elementos sin embargo el vanadio se reduce, consumiendo la solución
titulante. Cuando existe vanadio y hierro, la solución puede producirse con
cloruro estañoso .Luego se titula a la acidez adecuada, de referencia con
bicromato en vez de permanganato ya que estas condiciones solo se oxida el
Hierro (II)

La reducción en el reductor de jones pueden efectuarse en ácido sulfúrico o en

ácido clorhídrico, pero la reducción con cloruro estañoso requiere ácido
clorhídrico. En la titulación de Hierro (II) con permanganato en un medio de
ácido clorhídrico se produce una reacción inducida en la que el cloruro se oxida
parcialmente, ya puede ser a cloro molecular o ácido hipocloroso , provocando
un ´excesivo consumo de permanganato .La presencia de manganeso (II) en
solución evita esta reacción .Antes de la titulación de hierro (II) con
permanganato en un medio ácido , se agrega manganeso (II) en forma de
reactivo de zimmerman reinhardt.Este reactivo consiste en una solución de
sulfato manganoso, MnSO4 en ácido sulfúrico y fosfórico diluido.

La adición de ácido fosfórico antes de la titulación, en un medio de ácido

sulfúrico hace más sensible el viraje del color en el punto final .El ion fosfato
forma un complejo estable e incoloro de fosfato férrico. Por lo tanto, el viraje del
color es de incoloro a rosado y el permanganato sirve como indicador de punto
final .El ausente de ácido fosfórico el viraje seria de amarillo o amarillo verdoso
a rosado. El color amarillo o amarillo verdoso es característico del Fe cuando
se halla presentes en concentraciones relativamente altas
PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

Vaso de precipitado

Embudo

Probeta

-
Estufa
Luna de reloj

REACTIVOS

Ácido nítrico

Ácido clorhídrico

Agua de bromo
Cloruro de amonio

Hidróxido de amonio

Oxalato de amonio

PROCEDIMIENTO

Tratamiento de muestra

-Se procede a pesar 0.16 g del mineral polimetálico sobre una luna de reloj,
llenamos 5 ml de HNO3 en la probeta.

-Luego nos dirigimos a la campana extractora para trabajar con el HNO 3 ,ya
que este puede eliminar vapores.

-Vaciamos en un vaso de precipitados los 0.16 g de mineral y con la ayuda de

la bagueta limpiamos la luna de reloj con HNO3 para luego echar todo al vaso.

-Se coloca el vaso en la cocina y se calienta hasta semi-sequedad, tapar el

vaso con la luna de reloj para que no se pierda el mineral.
-una vez semiseco le agregamos 5 ml de acido clorhídrico y ponemos en la
cocina hasta que este otra vez seco.

luego añadimos 30 ml de H20,se calienta otra vez hasta que hierva y se espera
que enfríe ,mientras tanto preparamos el sistema de filtrado, se forma el papel
en forma circular y doblamos en 4 luego colocamos en el embudo, con el agua
destilada mojamos un poco para que se adhiera al embudo.

-Con ayuda de la bagueta (para evitar el derrame de solución) echamos poco a

poco y esperamos a que filtre, en el papel filtro queda atrapada la sílice (color
marrón), en el vaso queda la solución iónica a analizar posteriormente.

Agua de bromo (Br2)

Amarillo Muestra medio acuoso

(iónico)

Solución amarilla (Fe+3)

NH4Cl, NH4OH
Cu+, k+, Ca+, Ni+

Filtrar

PP café

Fe(OH)3

SOLIDO SOLUCION

Solido Fe(OH)3

PP Oxalato de
calcio

Cac2o4
En la solución después del tratamiento de muestras le agregamos agua de
bromo.

Está solución contiene hierro y calcio el cual vamos a determinar

cuantitativamente las cantidades

En un vaso de precipitado le echamos NH4Cl unas 5 gotas, el NH4Cl es buffer

este es una sustancias que resisten cambios de pH, cuando se le añade
pequeñas cantidades de un ácido o base

Después agregamos unas 7 gotas de NH4OH, este compuesto hará que los
cationes del grupo 5 precipiten.

La solución con el precipitado de hierro (Fe(OH)3) lo filtramos y el papel con el

precipitado lo guardamos para el próximo experimento.

A la solución que se filtró agregamos unas gotas de oxalato de amonio

(NH4)2C2O4.

se formara un precipitado blanco que es oxalato de calcio, a esto lo filtramos y

guardamos el sólido con el papel filtro.
Pasos generales para la titulación.

1-pretratamiento

2-levar la solución de Fe a Fe+3  agua de bromo

3-separarm todo el Fe+3 como Fe(OH)3  NH4Cl, NH4OH, filtrar.

4-solubilizar el Fe+3  HCl 1:1

Le agregamos 5 ml de HCl y 5 ml de H2O con el fin de solubilizar todo el

precipitado de Fe, esta solución nos dará un color crema.

5-reducir el fe+3 a fe+2  SnCl2

Fe+3 +SnCl2  fe+2 +Sn+4

Se agregar cloruro de estaño gota a gota hasta que la solución crema se

decolore.

6-añadir la solución de Reinhard.

7- titular a 0.1 N  permanganato de potasio.

Fe+2 +KMnO4 + H2SO4  Fe+3 + Mn(SO4)2 +K2SO4 + H2O

Se debe titular hasta que la solución adquiera una ligera coloración rosada.

RESULTADOS

-Se obtuvo un gasto de 3.9 ml de permanganato de potasio.

-peso de la muestra 0.19g

Hallando el título.

Si 0.1N = 0.1equivalente

1000ml = 0.1equivalente Fe* 55.85g Fe/equivalente

1000ml = 5.585g Fe

1ml = 0.005585g Fe/ml

(3.9)(0.005585)(100)
%𝐹𝑒 =
0.19
%𝐹𝑒 = 11.4639

-el porcentaje de fierro será 11.4639%.

CONCLUSIONES

 El bromo es un reactivo para identificación y decolorante.

 En la titulación de Hierro (II) con permanganato en un medio de ácido
clorhídrico se produce una reacción inducida en la que el cloruro se
oxida parcialmente, ya puede ser a cloro molecular o ácido hipocloroso,
provocando un excesivo consumo de permanganato.
 Este reactivo zimmerman reinhardt consiste en una solución de sulfato
manganoso, MnSO4 en ácido sulfúrico y fosfórico diluido.
 La adición de ácido fosfórico antes de la titulación, en un medio de ácido
sulfúrico hace más sensible el viraje del color en el punto final.

BIBLIOGRAFÍA

https://es.scribd.com/document/174977032/informe-4-titulacion-redox

http://www.monografias.com/trabajos37/redox/redox.shtml#ixzz5G5cGYii0
CUESTIONARIO

¿Qué función cumple cada elemento del reactivo zimmerman reinhardt ?

 SO4Mn : que disminuye el poder oxidante del permanganato.

 PO4H3 : que se combina con los cationes ferricos (que son amarillos) y
forma un compuesto incoloro (esto tiene la función de no interferir en el
punto final).
 SO4H2 que es para mantener la acidez alta.