Análisis químico de cationes del cuarto grupo

ANÁLISIS
QUÍMICO
UNI – FIGMM 2013
CUARTO GRUPO DE
CATIONES
PROFESOR:
Ing. Vizarreta Escudero, Tomás
ALUMNOS:
 Dávila Saavedra, Luis Antonio 20120322J

 Miyahira Orellano, Raymundo 20120318B
SECCIÓN: R1
Cuarto GRUPO DE CATIONES FIGMM
I. OBJETIVOS:
 Reconocer los cationes del grupo IV

 Conocer sus distintas características y sus respectivos precipitados.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Cuarto grupo de cationes.-
Los cationes del cuarto grupo están conformados por los cationes Ca +2, Ba2+ y Sr2+, en los
cuales se usa como reactivo general el carbonato de amonio, (NH 4)2CO3 (ac), en medio
ligeramente alcalino para separarlos de los otros grupos por precipitación en forma de
carbonatos.
Estos cationes forman sales poco solubles con diferentes aniones; pero en el caso de los
carbonatos, los productos de solubilidad son bastante pequeños, siendo la mejor manera
para ser precipitados completamente. La solubilización del precipitado obtenido, necesaria
para el análisis del grupo IV, es muy simple, ya que los carbonatos son sales de ácido débil
y se disuelven bien en presencia de ácidos.
Los metales que forman estos cationes pertenecen a la segunda columna de la tabla
periódica, al grupo de los alcalino-térreos. La actividad química crece de Ca a Ba. En esa
misma dirección, varían también otras propiedades como la solubilidad de las sales con las
que forman, las propiedades básicas de los hidróxidos, etc.
Bario, Ba
El dicromato de potasio (K2Cr2O7) forma con el ión Ba2+ cromato de bario (BaCrO4) y no
dicromato (BaCr2O7) como se esperaba, ya que los iones Cr 2O72- interactúan con el agua,
dando como productos iones H+ y CrO42-. Además, el producto de solubilidad (K ps) del
cromato de bario es más pequeño que el del dicromato de bario. La sal que precipita sería
cromato de bario, y lo hace en presencia de un ácido débil, ya que en ácido fuerte se
disuelve.
2+¿ →2 BaCr O4 (↓)

2−¿+2 Ba¿
2 Cr O¿4
Los iones sulfato (SO42-) forman con el ión Ba2+ sulfato de bario (BaSO4), el cual precipita,
siendo insoluble en ácidos. Si se desea disolver, se le hace reaccionar con iones carbonato
(CO32-) formando BaCO3, el cual es soluble en ácidos.
Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)
1
2−¿ → BaS O4 (↓)
2+¿+ S O¿4
Ba¿
2−¿
2−¿ → BaC O 3 ( ↓ ) +S O¿4
BaS O 4 ( ↓ )+C O¿3
−¿+ H 2 O+C O2 (↑)

2+¿+2 C H 3 CO O¿
BaC O3 ( ↓ ) +2C H 3 COOH → Ba¿
Además, también precipita al formar sales con los iones oxalato (C 2O42-) e hidrofosfato
(HPO42-).
2−¿ → Ba C 2 O4 (↓)
2+ ¿+C2 O¿4
Ba¿
2−¿ → BaHP O 4 (↓)

2+¿+ HP O¿4
Ba¿
Estroncio, Sr
Los iones SO42- forman con el ion Sr2+ precipitado de SrSO4, el cual es insoluble en ácidos, y
al igual que el BaSO4, también se puede solubilizarlo en la forma de carbonato.
2−¿ → SrS O4 (↓)

2+ ¿+S O¿4
Sr ¿
También, el catión se puede precipitar al reaccionar con los iones hidrofosfato (HPO 42-) y
oxalato (C2O42-).
2−¿ → Sr C 2 O4 ( ↓)
2+¿+C 2 O ¿4
Sr ¿
2−¿ → SrHP O4 (↓)

2+¿+ HP O¿4
Sr ¿
Calcio, Ca
2
El ion oxalato forma con el ion Ca2+ precipitado de oxalato de calcio, insoluble en ácido
acético, pero soluble en otros ácidos.
2−¿ → CaC 2 O4 (↓)

2+ ¿+C 2 O¿4
Ca¿
Con su reacción con los iones hidrofosfato, forma un precipitado que sí es soluble con el
ácido acético.
2−¿ → CaHP O4 (↓)

2+¿+ HP O¿4
Ca¿
Con los iones sulfato, forma precipitado de CaSO 4, en soluciones concentradas de sales de
calcio. Esta sal formada es soluble en sulfato de amonio debido a una reacción que forma
una sal compleja.
2−¿ → CaSO 4 (↓)

2+ ¿+S O ¿4
Ca¿
CaS O 4 ( ↓ )+(N H 4 )2 S O4 →(N H 4 )2 Ca(S O4 )2
El ferrocianuro de potasio (K4Fe(CN)6) reacciona con el ión Ca2+ incluso en presencia del ión
Sr2+, separándolo de éste, en medio ligeramente alcalino.
4−¿ → Ca ( N H 4 )2 Fe ( CN )6 (↓)
¿
+¿ + [ Fe(CN )6 ]
¿
2+ ¿+2 N H 4
¿
Ca
III. MATERIALES UTILIZADOS:
Equipo.-
 Papel de filtro
 Papel tornasol
 Tubos de ensayo
 Embudo
 Mechero
3
 Vaso de precipitado
Reactivos.-
 Hidróxido de amonio 15N

 Cloruro de amonio 5 N
 Carbonato de amonio
 Ácido acético 17N
 Cromato de potasio
 Sulfato de amonio
 Acetato de amonio
 Oxalato de amonio
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1) Se nos entrega una solución que contiene los cationes del grupo IV al V, proveniente de
la filtración y separación del tercer grupo de cationes. Se le agrega unas gotas (3-4) de
cloruro de amonio 5N sin que se presente algún cambio visible, luego se le agrega
hidróxido de amonio 15N gota a gota hasta alcalinizar la solución, guiándonos de que el
papel tornasol se torne de color lila. Al igual que en la separación del tercer grupo de
cationes, se crea una solución amortiguadora que mantenga un pH entre 8 y 9.
Luego se procede a añadir gota a gota una solución de carbonato de amonio, que es el
reactivo precipitante de los cationes del grupo IV y se forma un precipitado blanco.
Procedemos a filtrar para analizar el precipitado que contiene los cationes del grupo IV y
desechamos la solución que contiene los cationes del grupo V, los cuales no tienen un
reactivo general.
->
Precipitación de los cationes del cuarto grupo
2) El precipitado obtenido contiene los cationes del cuarto grupo bajo la forma de
carbonatos: CaCO3; SrCO3 y BaCO3. En seguida el precipitado se lava con un volumen de la
4
tercera parte del tubo de ensayo de una solución preparada de agua destilada y 10 gotas
de NH4OH(ac) 15N.
Solución de lavado:
agua destilada + 10 gotas NH4OH(ac)
3) Añadir gotas de ácido acético, CH 3COOH(ac) 17N en el papel filtro que contiene el
precipitado hasta total disolución del mismo, pasando a la solución filtrada. Luego añadir
gotas de acetato de amonio, NH4CH3COO en la solución. Calentarla y añadir gotas de
cromato de potasio, K2CrO4. Se formará un precipitado que evidencia la presencia del
catión bario (Ba2+). Procederemos a filtrar.
(Izquierda) Disolviendo los carbonatos con ácido acético. (Centro) Precipitado amarillo que evidencia la presencia de
bario. (Derecha) Filtrando y separando ese precipitado de bario.
4) Alcalinizar la solución filtrada del paso anterior con NH 4OH (ac) 15N. Calentar un poco la
solución y añadir gotas de (NH4)2CO3 (ac). Se formará un precipitado el cual se filtrará y se
desecha la solución pasante. Al precipitado obtenido se lo disuelve con CH 3COOH 17N,
pasando al vaso, y se calienta. Añadir gotas de sulfato de amonio, (NH 4)2SO4 (ac), y se
formará un precipitado que evidencia presencia del catión Sr2+. Filtrar.
5
(1) Solución filtrada alcalinizada (papel tornasol lila). (2) al añadir carbonato de amonio, se forma precipitado. (3)
disuelto con ácido acético. (4) precipitado de estroncio
5) Alcalinizar la solución filtrada con NH 4OH 15N; y añadir gotas de oxalato de amonio,
(NH4)2C2O4. Al calentar la solución, se observa un precipitado. Es el calcio en forma de
oxalato (Ca2C2O4).
V. CONCLUSIONES:
 Al igual que con el tercer grupo de cationes, para su separación del quinto grupo se
debe añadir NH4Cl (ac) además del NH4OH (ac) para crear una solución amortiguadora que
mantenga un pH entre 8 y 9. Si el pH es muy básico (entre 11 y 12), cationes del quinto
grupo como el Mg2+ pueden precipitar junto con el cuarto grupo.
 Los carbonatos del cuarto grupo son solubles en ácido acético. En nuestro caso se usó
un ácido acético concentrado (17N).
 La separación de estos cationes es más efectiva en un medio alcalino, es por esto por
ejemplo la solución alcalina de lavado de los carbonatos.
 El cromato de bario posee un bajo producto de solubilidad y además es el único del
grupo que precipita en medio ligeramente ácido. Dicho medio fue debido a la
presencia amortiguadora de la mezcla entre el ácido acético y el acetato de amonio.
VI. RECOMENDACIONES:
 Al añadir ácido acético al momento de disolver el precipitado al papel que contiene los
carbonatos de los cationes del cuarto grupo, si es necesario, verter el contenido del
tubo de ensayo en el papel, hasta que ya no quede nada de precipitado.
 En ningún caso, se debería calentar demasiado la solución para fines prácticos y de
tiempo.
6
VII. CUESTIONARIO:
1) a) ¿Cómo se obtiene la precipitación total o completa de ese grupo de cationes?
2+¿
¿
2+¿ , Ca
Sea el 4º grupo de cationes ¿
2+¿ , Ba
¿
Sr
Lo primero que debemos de hacer es alcalinizar la muestra con hidróxido de amonio

NH4OH, para luego echarle unas gotas de Carbonato de Amonio (NH 4)2CO3 para lograr una
completa precipitación. Filtramos y luego lavamos el precipitado con una solución que
contiene H 2 O+ NH 4 OH
El precipitado formado contiene los siguientes compuestos:
(NH4)2CO3 + Ba+2  BaCO3 + 2NH4+

(NH4)2CO3 + Sr+2  SrCO3 + 2NH4+
(NH4)2CO3 + Ca+2  CaCO3 + 2NH4+
2+¿
IDENTIFICACIÓN DEL ION ¿
Ba
A continuación se diluye al precipitado con ácido acético CH 3COOH 17N. Ahora se le añade
a la solución unas gotas de cromato de potasio K 2CrO4 en caliente y observaremos la
2+¿
formación de un precipitado de color amarillo que evidencia la presencia del ¿ :
Ba
BaCO3 + K2CrO4  BaCrO4 + K2CO3

Nota: No se formó SrCrO4 porque la solución
estaba acidificada, y esta de diluyo.
IDENTIFICACIÓN DEL ION Sr+2
La solución filtrada anterior se alcaliniza con hidróxido de amonio NH 4OH 15N, se calienta
y se añade gotas de Carbonato de Amonio (NH 4)2CO3; en esta reacción se formara un
precipitado el cual se va a filtrar en caliente, al instante se agregara gotas de ácido acético
CH3COOH 17N para luego alcalinizar la solución con NH4OH 15N.
7
Por último se añade sulfato de amonio NH 4SO4, el cual va reaccionar con el ion estroncio
Sr+2 formando un precipitado blanco de la siguiente manera:
NH4SO4 + Sr+2  SrSO4 + NH4+
Sulfato de estroncio
Nota: El CaSO4 Sulfato de calcio no se precipita debido a que es muy soluble en agua
que se formó debido a la neutralización del CH 3COOH con el NH4OH.
IDENTIFICACIÓN DEL ION Ca+2
A la solución filtrada anterior se le añade NH 4OH para luego agregarle oxalato de amonio
(NH4)2C2O3; se procede a calentar la solución, finalmente se deja reposar la solución
calentada unos minutos para poder apreciar el precipitado de color blanco que se va
formar:
¿Cómo se formó?
Se formó mediante la siguiente reacción:
(NH4)2C2O3 + Ca+2  CaC2O4 + 2NH4+
Oxalato de Calcio
b) Luego de la precipitación total, se lavó el precipitado. Indique en que otro momento

de la marcha química, se debería realizar el lavado del precipitado. ¿Por qué?
El otro momento es luego de haber separado el Bario y haber filtrado, alcalinizado con
NH4OH y agregado (NH4)2CO3, porque se debe mantener el pH en un rango adecuado para
la precipitación del catión estroncio.
2) Los 3 cationes por separado en disolución acuosa y en una forma química apropiada,
se pueden identificar por separado, por los colores que dan a la flama o llama del
mechero bunsen.
a) ¿Qué color da cada catión?
El catión Ca2+ en la llama muestra un color rojo anaranjado, y en algunos casos puede
confundirse con el Sr2+.
El catión Ba2+ en la llama muestra un color verde amarillento.

8
El catión Sr2+ en la llama muestra un color rojo intenso (escarlata o rojo carmín) y puede
confundirse con el Ca2+.
b) ¿Bajo qué forma química, se deben de encontrar para efectuar esta prueba?
Por lo general se encuentran unidos a uno o más aniones, formando sales. En el ensayo de
coloración a la llama lo que se toma en cuenta es la presencia cualitativa del catión. La
llama actúa como fuente energética, posibilitando la excitación energética de algunos
átomos (en estado normal se hallan en estado fundamental). Cuando estos átomos
excitados regresan al estado fundamental emiten radiación de longitudes de onda que
representan un color característico para cada elemento.
3) Calcule la energía transportada en e.v (electrón-voltios) por 0.25 moles de fotones de

una radiación electromagnética, cuya longitud de onda (λ) es 5650 Å. (Å = 10 -10 metros
(unidad: angstrom); 1 e.v = 1.602 x 10-12 ergios)
Efoton: Es la energía del fotón o del cuantum

Efoton =h . γ γ: Frecuencia de la radiación electromagnética
h: Constante de Planck = 6.62 x 10 -27
ergios.segundo
Solución:
hc
Efoton =
λ
6.67 ¿ 10−27∗3∗10 8
Efoton = −10
=3,5150∗10−12 ergios
5650∗10
ergios∗1 eV
Efoton =3,5150∗10−12 −12
=2.1941eV
1.602∗10 ergios
Luego:
La energía de 0.25 moles de fotones será:

23 23
0.25∗6.023∗10 ∗2.1941eV =3.3038∗10 eV
4) Se mezclan volúmenes iguales de las disoluciones 0.02 N de SrCl 2, cloruro de estroncio

y de K2CrO4, cromato de potasio, con los cálculos respectivos indique si se forma
precipitado o no de SrCrO4, cromato de estroncio. ( KpsSrCr O =3.6 x 10−5 ¿
4
9
Solución:
La ecuación sería:
K 2 CrO 4 + SrCl 2 → SrCrO 4 +2 KCl
De los datos del problema y de la fórmula M=Nθ:
M SrCl =0.01
2
M K CrO =0.01
2 4
En el equilibrio:
K 2 CrO 4 + SrCl 2 → SrCrO 4 +2 KCl
( 0.01− X ) (0.01− X) X 2 X
Luego:
X∗(2 X )2
Q= … … … .(α )
( 0.01− X )2
De la ecuación:
SrCr O4 → Sr +Cr O 4
-X X X
−5 2
KpsSrCr O =3.6 x 10 ¿=X
4
X =6∗10−3
Dado que se trata de la misma sal, reemplazamos el valor de X en (α) para hallar el Q
−5
Q=8.64∗10
Se observa que: Q> KpsSrCr O 4

por lo tanto si habrá precipitado.
5) Calcular el grado de saturación de una disolución de CaSO 4 (ac), sulfato de calcio, si la

−5
concentración del Ca2+ (ac) es de 0.008 ion-gr/litro. ( KpsCaS O =6.26 x 10 ).
4
Dato: [ Ca+2 ]=0.008 ion-gr/litro
10
ion−gr 1 mol
Conversión unidades: 0.008 x =0.0002 mol /l
litro 40ion−gr
2−¿
Disociación de la sal: 2+¿+ S O ¿4
CaS O 4 →Ca¿
0.0002 0.0002
2+¿
Ca¿
¿
Calculando el Kps de la reacción: 2−¿
¿
SO4
¿
¿
4 x 10−8
Grado de saturación: −5
=6.34 x 10−4
6.26 x 10
Como es menor que 1, entonces no se forma precipitado de CaSO4 ya que se encuentra

por debajo del punto de saturación.
6) El catión plomo, Pb2+ (ac) fue precipitado de una solución de Pb (NO 3)2, nitrato de
plomo por acción del Na2SO4 (ac), sulfato de sodio, separándose por filtración el PbSO 4.
Sera posible separar más Pb2+ (ac) del filtrado resultante de la precipitación anterior, si
por cada 10 volúmenes del filtrado se añade 1 volumen de (NH 4)2CO3 (ac), carbonato de
amonio 0.2 N.
−14
( KpsPbC O =7.24 x 10
3
¿
Las sales se disocian: (0.2N -> 0.1M)
1−¿ 2−¿
2+¿+2 N O ¿3 + ¿+C O¿3
Pb(N O 3)2 → Pb¿ ( N H 4 )2 C O3 →2 N H ¿4
-S S 2S -0.1M 0.2M 0.1M
2−¿
¿
De la disociación, se obtiene: C O3
¿
¿
Además se conoce (tabla): KpsPbS O =1.6 x 10−8

4
11
2−¿
De la disociación de esta sal: 2+¿ +S O¿4
PbS O4 → Pb¿
-S S S
2+ ¿
¿
Pb
¿
KpsPbS O =1.6 x 10−8 =S 2 → S=¿
4
Como son 10 volúmenes de Pb(NO3)2 por cada volumen de (NH4)2CO3, las concentraciones
en la mezcla serían:
2+¿
Pb¿
¿
¿
2−¿
C O¿3
¿
¿
2+ ¿
Pb¿
¿
Calculando el producto iónico del PbCO3: 2−¿
C O¿3
¿
¿
−6
Como el producto iónico: 1.045 x 10 > Kps PbCO 3
; Entonces sí se forma precipitado.
VIII. BIBLIOGRAFÍA:
 SEMIMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO, V.N.Alexeiev.

 http://www.quimitube.com/ensayos-de-coloracion-a-la-llama-para-los-elementos-quimicos/
 http://analisiscualitativom2s3.blogspot.com/
12

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ANÁLISIS

UNI – FIGMM 2013

Ing. Vizarreta Escudero, Tomás

 Dávila Saavedra, Luis Antonio 20120322J

 Reconocer los cationes del grupo IV

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Cuarto grupo de cationes.-

2+¿ →2 BaCr O4 (↓)

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

−¿+ H 2 O+C O2 (↑)

2−¿ → BaHP O 4 (↓)

2−¿ → SrS O4 (↓)

2−¿ → SrHP O4 (↓)

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

2−¿ → CaC 2 O4 (↓)

2−¿ → CaHP O4 (↓)

2−¿ → CaSO 4 (↓)

CaS O 4 ( ↓ )+(N H 4 )2 S O4 →(N H 4 )2 Ca(S O4 )2

III. MATERIALES UTILIZADOS:

 Hidróxido de amonio 15N

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

1) a) ¿Cómo se obtiene la precipitación total o completa de ese grupo de cationes?

Lo primero que debemos de hacer es alcalinizar la muestra con hidróxido de amonio

El precipitado formado contiene los siguientes compuestos:

(NH4)2CO3 + Ba+2  BaCO3 + 2NH4+

BaCO3 + K2CrO4  BaCrO4 + K2CO3

IDENTIFICACIÓN DEL ION Sr+2

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

NH4SO4 + Sr+2  SrSO4 + NH4+

IDENTIFICACIÓN DEL ION Ca+2

Se formó mediante la siguiente reacción:

(NH4)2C2O3 + Ca+2  CaC2O4 + 2NH4+

b) Luego de la precipitación total, se lavó el precipitado. Indique en que otro momento

a) ¿Qué color da cada catión?

El catión Ba2+ en la llama muestra un color verde amarillento.

3) Calcule la energía transportada en e.v (electrón-voltios) por 0.25 moles de fotones de

Efoton: Es la energía del fotón o del cuantum

La energía de 0.25 moles de fotones será:

4) Se mezclan volúmenes iguales de las disoluciones 0.02 N de SrCl 2, cloruro de estroncio

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

K 2 CrO 4 + SrCl 2 → SrCrO 4 +2 KCl

De los datos del problema y de la fórmula M=Nθ:

K 2 CrO 4 + SrCl 2 → SrCrO 4 +2 KCl

Se observa que: Q> KpsSrCr O 4

5) Calcular el grado de saturación de una disolución de CaSO 4 (ac), sulfato de calcio, si la

Dato: [ Ca+2 ]=0.008 ion-gr/litro

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

Como es menor que 1, entonces no se forma precipitado de CaSO4 ya que se encuentra

Las sales se disocian: (0.2N -> 0.1M)

Además se conoce (tabla): KpsPbS O =1.6 x 10−8

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

 SEMIMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO, V.N.Alexeiev.

Quinto laboratorio de Análisis Químico (ME212-R1)

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