Informe 6 de Analisi Quimico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
Facultad de Ingeniería Geológica Minera y Metalúrgica - FIGMM
“Año del Dialogo y la Reconciliación Nacional”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y
“RECONOCIMIENTO DE ANIONES”
 Curso: Análisis Químico
 Código: ME212 R2
 Profesor: Ing. Vizarreta Escudero Tomas

 Alumnos:
 Sanabria Antonio Ali 20161329I
 Condori Tacza Thony 20161337A
 Araujo Barahona Paul 20162622A
2018
1
CONTENIDO
OBJETIVOS..……..……………………………………………………….……………………………………………………………………………….. 3
FUNDAMENTO TEÓRICO …………………………………………………….……………………….……………………..……………………. 4
EQUIPOS …………………………………………………….…………………………………………………………..………………….….….……...6
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.………………………….…………………………………………………………..…………………...9
CUESTIONARIO …………………………………………………….……………………………………………………………………………..….... 15
CONCLUSIONES …………………………………………………….……………………………………………………………………………...….. 19
OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES………….……………………………………………………………………………..…......... 20
BIBLIOGRAFÍA ...…………………………………………………….……………………………………………………….………….………..….... 21
2
OBJETIVOS
Identificar correctamente los aniones, a través de su comportamiento frente a los reactivos.
Seguir con el procedimiento en forma ordenada, para una correcta identificación de los
aniones.
Conocer las reacciones típicas de los aniones por medio de sus coloraciones básicas en sus
coloraciones clásicas en sus diferentes medios
Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis químico en la industria.
INTRODUCCION
3
INTRODUCCIÓN
En este sexto laboratorio se buscara la determinación de aniones a través de reacciones químicas;

buscando determinar cada anión aprovechando sus propiedades cualitativas; antes debemos
conocer que este grupo de aniones se divide en cuatro grupos según la solubilidad de las sales de
plata y bario, sales que contienen a los aniones a estudiar. De esta manera el laboratorio se dividirá
en cuatro partes por los cuatro grupos. En el primer grupo, conteniendo a los halógenos Cl -, Br- y I-
se averiguara la solubilidad de las sales de Ag y Ba de estos en presencia de H2O y HNO3, después se
hará la determinación de cada anión haciendo uso de una papel de filtro con almidón y almidón con
KI. En el segundo grupo CO3-2, SO4-2,C2O4-2, CrO4-2se averiguara la solubilidad de sus sales de Ag y Ba
en H2O y HNO3 añadiendo sales de BaCl2 y AgNO3. En el tercer grupo se comprobara la solubilidad
de NO2- y MnO4-1 de igual forma que en los otros grupos ya vistos. En el cuarto y último grupo solo
se hará la comprobación de la solubilidad del CH3COO- haciendo uso de FeCl3 y HNO3.
4
. FUNDAMENTO TEÓRICO
La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una muestra dada requiere
previamente de la existencia de una clasificación semejante a la que se vio para cationes. Sin
embargo, a diferencia de estos, en aniones no existe una clasificación única, y puede decirse que cada
autor propone la suya propia aunque entre todas existan naturales analogías.
Citaremos seguidamente algunas de las causas responsables de esta situación:
 El gran número de aniones a considerar, que incluye no solo a los formados por elementos
electronegativos (𝐹 − , 𝑆 2− , 𝐶𝑙 − ) sino también a los formados por elementos electropositivos
muy ácidos como arseniatos, arsenitos, cromatos, permanganatos, etc.
 La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos bien definidos de

aniones. El reactivo general del grupo se usa solamente para revelar la presencia de los
aniones del mismo, y no como método separativo tal como en cationes.
 La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial redox y puede
transformar al mismo.
Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas solubilidades de las
sales de plata (𝐴𝑔+ ) y bario (𝐵𝑎2+ ).
5
Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:
CLASIFICACION DE ANIONES
SALES DE PLATA
SALES DE BARIO SOLUBLES EN
SOLUBLES EN
GRUPOS
H2O HNO3 H2O HNO3
I.-Cl-, Br-, I- N N S S
II.-CO3-2, SO4-2, C2O4-

N S N S
2
, CrO4-2
III.-NO2-, MnO4- N S S S
IV.-NO3-, ClO3-,
S S S S
C2H3O2-
Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:
a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento
con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico.
b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo:
grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.
La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de
búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento.
Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus sales
de plata respectivos.
6
Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser
reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.
El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.
El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio

acidulado.
El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble en ácido
nítrico.
En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la presencia de
bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea concluyente.
En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del yodo
y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un
mejor trabajo en la investigación del cloruro.
7
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Análisis de los cationes del primer grupo
 Se recibió la solución que contenía los aniones: Br-, Cl-,I- . En un vaso; diluirla con H2O destilada,
añadir gotas (8 – 9) de H2SO4 9N y 1 gr. De Fe2(SO4)3.
Notamos el cambio de color de la solución, que paso de estar amarillo claro a un naranja luego añadir los
reactivos, el primero que es ácido sulfúrico H2SO4, la cual va hacer que la solución se acidifique y luego el
sulfato férrico.
 Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro previamente

humedecido con solución de almidón
Al calentar la solución libera vapores de color morado coloreándolo al papel de filtro del mismo color,
mientras la solución se tiñe de un color más rojo. Comprobándose la existencia del anión I-.
8
 Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidón se retiró la solución del
calor y se añadió unas gotas de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada.
Al añadir permanganato de potasio KMnO4, el cual es morado, la solución pasa de estar anaranjada a un
color morado o hasta marrón.
 Calentar la solución y cuando empezó a hervir nuevamente se tapa el vaso, pero ahora con un papel
de filtro previamente humedecido con almidón yodado (KI)
Esta vez el papel de filtro deberá teñirse de morado debido a la presencia del anión Br -, mientras la solución
sigue de color marrón.
9
 Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfrió la mezcla y se añade unos (2-3ml)
de C2H5OH calentamos por unos segundos y luego esperamos que enfrié y filtramos se conservó la
solución y se desechó el precipitado.
 Se añade a la solución unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un
precipitado .El precipitado corresponde AgCl.
Añadir sobre el precipitado gotas de HNO36N para comprobar su insolubilidad.
El precipitado esta en suspensión y es de color blanco como se ve en la foto. Se comprueba así la presencia del
anión Cl - .
Análisis de los aniones del segundo grupo
10
 Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su solubilidad en
H2O y HNO3.
Los 4 primeros se añadió AgNO3más:
1. reacciona conCO32, se tiñe de blanco.
2. no reacciona con SO42-.
3. reacciona con CrO42-, tiñéndolo de color rojo.
4. reacciona con C2O42-, se tiñe de blanco.
A los cuatro tubos de ensayosiguientes BaCl2más:
1. no reacciona con CO32.
2. reacciona con SO42-, se tiñe de blanco.
3. reacciona con CrO42-, tiñéndolo de color amarillo.
4. reacciona con C2O42-, se tiñe de blanco.
Análisis de los aniones del tercer grupo
11
 Usar AgNO3 y BaCl2 por separado con los aniones: NO2– y MnO4–. Probar su solubilidad en HNO3.
Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO49N. Nuevamente añadir gotas de KMnO4.
Echamos la solución en dos tubos:
A la solución le añadimos gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado blanco, luego le
agregamos gotas de HNO3 y vemos que el precipitado se disuelve.
A esta muestra se le añade unas gotas de KmnO4 volviéndose violeta la solución, luego se le añade unas gotas
de H2SO49N y la solución se vuelve incolora, luego se le añade nuevamente unas gotas de KMnO4 y vemos que
la solución sigue siendo incolora.
Análisis de los aniones del cuarto grupo
Identificación del anión NO3- :
12
Diluir ligeramente la solución entregada. En el tubo (tubo 2) disuelva una pequeña cantidad de H2O
cristales de sulfato FeSO4, terminado la disolución, añada cuidadosamente gotas de H2SO4 9 N, vierta este
contenido en el tubo 1
En otro tubo echamos 7 gotas de H2SO4 36 N añada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo
1, observamos la aparición de un hermoso anillo color chocolate
Identificación del anión CH3COO- :
A la muestra entregada se le añade gotas de FeCl3. Diluir la solución con agua destilada. Esta solución se
hierva y se observa un precipitado de color amarillo que se disuelve al añadirle HNO36N.
13
Las reacciones son:
1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.
Cloruro (Cl -)
Con AgNO3:
Ag   Cl   AgCl  Blamco granular
Bromuro (Br -)
Con AgNO3:
Ag   Br   AgBr  amarillo claro
Yoduro (I -)
Con AgNO3:
Ag   I   AgI  amarillo
2do Grupo: SO42-, CO32-, C2O42-, CrO42-.
Sulfato (SO42-)
Con AgNO3:
2 Ag   SO42  Ag2 SO4  Blanco
Con BaCl2:
Ba2  SO42  BaSO4  Blanco
Carbonato (CO32-)
14
Con AgNO3:
2 Ag   CO32  Ag2 CO3  Blanco
Con BaCl2:
Ba2  CO32  BaCO3  Blanco
Oxalato (C2O42-)
Con AgNO3:
2 Ag   C2O42  Ag2C2O4  Blanco
Con BaCl2:
Ba2  C2 O42  BaC2 O4  Blanco
Cromato (CrO42-)
Con AgNO3:
2 Ag   CrO42  Ag2CrO4  Rojizo
Con BaCl2:
Ba2  CrO42  BaCrO4  Amarillo
3er Grupo: NO2-, MnO4 -.
Nitrito (NO2-)
Con AgNO3:
Ag   NO2  AgNO2 
15
I.EQUIPOS Y MATERIALES
Tubos de ensayo papel filtro
Pinza para tubo de ensayo papel de tornasol
Vaso precipitado PIceta
16
Embudo Bagueta
 Reactivos
 Ácido clorhídrico H2SO4

 Sulfato férrico Fe2(SO4)3
 Sulfato ferrosoFeSO4
 Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
 Permanganato de potasio KMnO4
 Etanol C2H5OH
 Nitrato de plata AgNO3
 Ácido nítrico HNO3
 Cloruro de bario BaCl2
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Cuestionario
1) ¿Describa brevemente la función que cumple el almidón como indicador, señale en su
estructura la acción cuando detecte la presencia del ion I⁻ (yoduro)?
Se recibió la solución que contenía los aniones: Br-, Cl-, I-. En un vaso; diluirla con H2O
destilada, añadir gotas (8 – 9) de H2SO4 9N y =1 gr. De Fe2(SO4)3.
luego se le somete al calor, previamente se debe haber tapado la solución con un papel filtro
humedecido con solución de almidón, cuando observamos que los vapores emitidos por dicha
solución hacen que el papel tenga una coloración morada detectaremos la presencia del I⁻, y la
solución una tonalidad de marrón tenue, cuando los vapores ya no coloreen el papel con
almidón se sabrá que el I⁻ha sido eliminado completamente.
2) se indica que en medio neutro el ion CH₃COO⁻ reacciona con el ion Fe⁺ᶟ formando un
precipitado, esto concuerda con la experiencia realizada?, justifique su respuesta con ayuda de
reacciones química.
En solución neutra o ligeramente acida, el ion férrico forma un coloide de color marrón rojizo
oscuro de acetato férrico básico con el ion acetato. El colide de acetato férrico básico rinde un
precipitado del mismo compuesto, al ser llevado a la ebullición.
CH3COO- + FeCl3 → [Fe(CH3COO)6O]OH↓ (precipitado rojizo)
3.) ¿Por qué en la identificaron y separación de los iones I⁻ y Br⁻ no se puede invertir el orden?
Este caso se debe a la afinidad, Kps y los potenciales de los iones I⁻ y Br⁻, pues el ácido
yodhídrico y sus sales se oxidan a I₂ aun con mayor facilidad que el HBr o los bromuros, ya que
el potencial normal del par I₂/2I⁻ (+0.54V) es todavía menor que el del par Br₂/2Br⁻(+1.09V).
8.¿Qué sucedería si en lugar de recibir las soluciones de aniones a identificar se sugiere el

cambio de catión Na+ por NH4+ ?Justifique la respuesta.
La diferencia en añadir oxalato de amonio por oxalato de sodio
Preguntas aplicativas
9.Se mezclan 15 ml de Pb(NO3)2 0,024M con 30 ml de K2CrO4 0,030M.
¿Precipitará el PbCrO4 ? Dato Kps : 2x10-16
18
Para que se forme el precipitado de PbCrO4, las concentraciones del Pb+ , procedente del Pb(NO3)2
y del (CrO4)- procedente del K2CrO4 han de ser tales que se cumpla que: [Pb+ ] . [CrO4- ] >2x10-16,
ya que el equilibrio de disociación del PbCrO4 es:
PbCrO4===> Pb+2 + CrO4-2 , y K = [Pb+ ] . [CrO4- ] ]
Por tanto, vamos a calcular las concentraciones de ambas especies, teniendo en cuenta que al
mezclar
ambas disoluciones el volumen total de la disolución obtenida será la suma de los volúmenes de
ambas, es decir:
TOTAL
V = 15ml +30ml = 45ml
Las cantidades de las dos especies las calculamos a partir de los equilibrios de disociación de ambas
sales, y las cantidades de ambas (moles) que tenemos las deducimos a partir de la expresión de la
Molaridad:
Pb(NO3)2 n = V.M = 15x10-3.0,024 =0,36x10-3 moles, por lo que el equilibrio de disociación nos
queda:
Pb(NO3)2 <===> Pb+2 + 2 . (NO3 )-1
Moles iniciales 0,36x10-3 moles --- ---
Moles en equilibrio --- 0,36x10-3 moles 0,72x10-3 moles
K2CrO4: n = V.M =30x10-3.0,030 =0,9x10-3 moles, por lo que el equilibrio de disociación nos queda:
K2CrO4<===> 2 .K+1 + ( CrO4)-2
Por su parte, teniendo en cuenta lo indicado al principio con el equilibrio de disociación del PbCrO4
[Pb-2] . [CrO4-2 ] = 0,36x10-3 moles.0,9x10-3 moles =1,6x10-4

45x10-3 L 45X10-3
19
Y este valor es mayor que el K : 1,6x10-4 > 2x10-16 , por lo que sí precipita
10.Se tiene 10 ml de AgNO3 0,001N, 10 ml de NaCl 0,001 N y se completa con agua hasta que el
volumen final es 1l.¿ Precipitará el AgCl ?Dato Kps: 1,7x10-10
Parecido al ejercicio anterior entonces planteamos
AgCl ===> Ag+1 + Cl-1 , y K = [Ag+ ] . [Cl- ] =1,7x10-10
Por tanto, vamos a calcular las concentraciones de ambas especies, teniendo en cuenta que al
mezclar
ambas disoluciones el volumen total de la disolución obtenida será la suma de los volúmenes de
ambas, es decir:
TOTAL
V = 10ml +10ml +980ml = 1000ml
Las cantidades de las dos especies las calculamos a partir de los equilibrios de disociación de ambas
sales, y las cantidades de ambas (moles) que tenemos las deducimos a partir de la expresión de la
Molaridad:
AgNO3 n = V.M = 10x10-3.0,001 =0,01x10-3 moles, por lo que el equilibrio de disociación nos
queda:
AgNO3<===> Ag+1 + (NO3 )-1
Moles iniciales 0,01x10-3moles --- ---
Moles en equilibrio --- 0,01x10-3moles 0,01x10-3moles
NaCl: n = V.M =10x10-3.0,001 =0,01x10-3 moles, por lo que el equilibrio de disociación nos queda:
K2CrO4<===> 2 .K+1 + ( CrO4)-2
Por su parte, teniendo en cuenta lo indicado al principio con el equilibrio de disociación del PbCrO4
[Pb-2] . [CrO4-2 ] = 0,01x10-3 moles.0,01x10-3 moles =1x10-10

1000x10-3 L 1000X10-3L
Y este valor es menor que el Kps : 1x10-10 < 1,7x10-10 , por lo que no precipita
20
PREGUNTAS DE NORMAS DE SEGURIDAD
11. ¿Qué precauciones debe tener ante la emisión de yodo volátil?
Durante la emisión de este gas trabajamos en una area determinada podíamos notar como el Yodo
gaseoso con ayuda de un ventilador que giraba en sentido inverso ayudaba a que el gas no fluya por
todo el laboratorio si no que lo retiraba.
Esto se hace porque el yodo es corrosivo, es necesario tener cuidado cuando se maneja yodo pues el
contacto directo con la piel puede causar lesiones.
CONCLUSIONES
 El ión Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco.
 Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.
 Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anion SO4-2, si son solubles en
HNO3,.
 Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.
21
 El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con
almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.
 El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con
almidón yodado colocado sobre el vaso.
BIBLIOGRAFÍA
 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.
 Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos
Aires 1974.
22
 Hernández, A. (1995). Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Felix Varela.
23

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 Profesor: Ing. Vizarreta Escudero Tomas

FUNDAMENTO TEÓRICO …………………………………………………….……………………….……………………..……………………. 4

Identificar correctamente los aniones, a través de su comportamiento frente a los reactivos.

En este sexto laboratorio se buscara la determinación de aniones a través de reacciones químicas;

Citaremos seguidamente algunas de las causas responsables de esta situación:

 La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos bien definidos de

H2O HNO3 H2O HNO3

II.-CO3-2, SO4-2, C2O4-

El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.

El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio

Análisis de los cationes del primer grupo

 Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro previamente

Añadir sobre el precipitado gotas de HNO36N para comprobar su insolubilidad.

Análisis de los aniones del segundo grupo

Los 4 primeros se añadió AgNO3más:

1. reacciona conCO32, se tiñe de blanco.

2. no reacciona con SO42-.

3. reacciona con CrO42-, tiñéndolo de color rojo.

4. reacciona con C2O42-, se tiñe de blanco.

A los cuatro tubos de ensayosiguientes BaCl2más:

1. no reacciona con CO32.

2. reacciona con SO42-, se tiñe de blanco.

3. reacciona con CrO42-, tiñéndolo de color amarillo.

4. reacciona con C2O42-, se tiñe de blanco.

Análisis de los aniones del tercer grupo

Echamos la solución en dos tubos:

Análisis de los aniones del cuarto grupo

Identificación del anión NO3- :

Identificación del anión CH3COO- :

1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.

Ag   Cl   AgCl  Blamco granular

Ag   Br   AgBr  amarillo claro

2do Grupo: SO42-, CO32-, C2O42-, CrO42-.

2 Ag   SO42  Ag2 SO4  Blanco

Ba2  SO42  BaSO4  Blanco

2 Ag   CO32  Ag2 CO3  Blanco

Ba2  CO32  BaCO3  Blanco

2 Ag   C2O42  Ag2C2O4  Blanco

Ba2  C2 O42  BaC2 O4  Blanco

2 Ag   CrO42  Ag2CrO4  Rojizo

Ba2  CrO42  BaCrO4  Amarillo

3er Grupo: NO2-, MnO4 -.

Tubos de ensayo papel filtro

Pinza para tubo de ensayo papel de tornasol

Vaso precipitado PIceta

 Ácido clorhídrico H2SO4

CH3COO- + FeCl3 → [Fe(CH3COO)6O]OH↓ (precipitado rojizo)

8.¿Qué sucedería si en lugar de recibir las soluciones de aniones a identificar se sugiere el

La diferencia en añadir oxalato de amonio por oxalato de sodio

9.Se mezclan 15 ml de Pb(NO3)2 0,024M con 30 ml de K2CrO4 0,030M.

¿Precipitará el PbCrO4 ? Dato Kps : 2x10-16

PbCrO4===> Pb+2 + CrO4-2 , y K = [Pb+ ] . [CrO4- ] ]

V = 15ml +30ml = 45ml

Pb(NO3)2 <===> Pb+2 + 2 . (NO3 )-1

Moles iniciales 0,36x10-3 moles --- ---

Moles en equilibrio --- 0,36x10-3 moles 0,72x10-3 moles

K2CrO4<===> 2 .K+1 + ( CrO4)-2

Moles iniciales 0,9x10-3 moles --- ---

Moles en equilibrio --- 1,8x10-3 moles 0,9x10-3 moles