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ESPECTROSCOPÍA

INTRODUCCIÓN

En el presente trabajo se abordara la espectroscopia, en física y química física, el

estudio de los espectros. La espectroscopia se basa en que cada elemento químico tiene

su espectro característico, espectrómetro de absorción, los espectrómetros son

instrumentos que generan, analizan y registran espectros. Aquí se ilustra el uso de un

espectrómetro de absorción para determinar el espectro creado por una sustancia

desconocida. Las lentes del instrumento enfocan la luz, mientras que un prisma central

la divide en el espectro de los colores que la constituyen. Los colores que aparecen en la

pantalla representan las longitudes de onda no absorbidas por la muestra.

Espectrofotómetro se usa para medir la intensidad de un espectro determinado en

comparación con la intensidad de luz procedente de una fuente patrón. Esta

comparación permite determinar la concentración de la sustancia que ha producido ese

espectro. Los espectrofotómetros también son útiles para estudiar espectros en las zonas

no visibles porque sus elementos de detección son bolómetros o células fotoeléctricas.

Los primeros se aplican especialmente al análisis de espectros de infrarrojos, y los

segundos al de espectros ultravioletas. Las redes de difracción pueden emplearse, igual

que los prismas, tanto en los espectrógrafos como en los espectrofotómetros (Herreinz,

1980).

En el Análisis Espectral la luz se emite y se absorbe en unidades minúsculas o

corpúsculos llamados fotones o cuantos. La energía de cada fotón es directamente

proporcional a la frecuencia u, por lo que es inversamente proporcional a la longitud de

onda λ. Esto se expresa con la sencilla fórmula donde el factor de proporcionalidad h es

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la denominada constante de Planck y c es la velocidad de la luz en el vacío. Los

diferentes colores o longitudes de onda (y, por tanto, las diferentes energías) de los

cuantos de luz emitidos o absorbidos por un átomo o molécula dependen de la estructura

de éstos y de los posibles movimientos periódicos de las partículas que los componen,

ya que estos dos factores determinan la energía total (potencial y cinética) del átomo o

molécula. Un átomo está formado por su núcleo, que no contribuye a la emisión y

absorción de luz porque es pesado y se mueve con mucha lentitud, y los electrones que

lo rodean, que se mueven a bastante velocidad en múltiples órbitas; el átomo emite o

absorbe un cuanto de luz de un color determinado cuando uno de sus electrones salta de

una órbita a otra. Los componentes de una molécula son los núcleos de los diferentes

átomos que la forman y los electrones que rodean cada núcleo. La emisión y absorción

de luz por parte de una molécula corresponde a sus diferentes modos de rotación, a los

modos de oscilación de sus núcleos atómicos y a los movimientos periódicos de sus

electrones en las distintas órbitas. Siempre que cambia el modo de oscilación o rotación

de una molécula, también cambian sus movimientos electrónicos y se emite o absorbe

luz de un color determinado (Nielser, 2010).

Por tanto, si se pueden medir las longitudes de onda de los fotones emitidos por una

molécula o átomo, es posible deducir una información considerable sobre su estructura

y sobre los distintos modos de movimiento periódico de sus componentes.

Espectro solar la radiación solar puede fotografiarse y analizarse con un espectrógrafo.

Las líneas oscuras del espectro se denominan líneas de absorción, y se deben a la

absorción de la radiación por elementos de la atmósfera solar. Estudiando dichas líneas

se pueden identificar los elementos que existen en el Sol. La línea intensa en un extremo

del rojo del espectro es una de las líneas del hidrógeno, y las líneas del amarillo indican

la presencia de sodio.

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A temperaturas más altas, como las de un arco voltaico, o en una chispa eléctrica, cuya

temperatura y condiciones ionizantes son aún mayores, el espectro del sodio contiene un

gran número de líneas adicionales. El primer espectro que se explicó satisfactoriamente

fue el del hidrógeno, que es el átomo más sencillo y produce también el espectro más

sencillo.

Análisis químico el espectro de un elemento determinado es absolutamente

característico de ese elemento. Sin embargo, elementos distintos producen en ocasiones

líneas que están muy juntas, lo que lleva a posibles errores. Con un espectroscopio

ordinario sería difícil distinguir estas dos líneas. Las otras líneas del calcio, sin embargo,

son muy distintas de las otras líneas del hierro. Por tanto, la comparación del espectro

completo de un elemento con un espectro conocido simplifica su identificación.

Química analítica, una de las ramas más importantes de la química moderna. Se

subdivide en dos áreas principales, el análisis cualitativo y el cuantitativo. El primero

identifica los componentes desconocidos existentes en una sustancia, y el segundo

indica las cantidades relativas de dichos componentes.

Análisis químico, conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y

cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se

pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis cuantitativo lo que se

busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia

específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el

elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de

esa muestra constituiría un análisis cuantitativo.

Un análisis efectivo de una muestra suele basarse en una reacción química del

componente, que produce una cualidad fácilmente identificable, como color, calor o

insolubilidad, (Crouch, 2008)

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Los métodos instrumentales de análisis basados en instrumentos electrónicos cobraron

gran importancia en la década de 1950, y hoy la mayoría de las técnicas analíticas se

apoyan en estos equipos.

Presentación y veracidad de los resultados numérico de un análisis cuantitativo puede

establecer la cantidad absoluta del componente o un porcentaje de éste en la muestra. En

este último caso puede expresarse como porcentaje en masa, concentración molar

(moles de un componente disuelto por litro de disolución) o como ppm (partes por

millón en masa). La exactitud de los resultados del análisis queda reflejada en el grado

de concordancia con la cantidad real del elemento. La precisión de los resultados la dará

la posibilidad de repetir y reproducir el análisis. Los resultados son precisos cuando son

fruto de mediciones repetidas y se dan en un estrecho margen de valores. Estos

resultados se dice que son altamente reproducibles. La precisión no significa que los

resultados sean exactos, ya que parte de los procedimientos de medición pueden

desviarlos hacia valores más altos o más bajos que el valor real. A menudo la repetición

del análisis encubre estos errores sistemáticos.

La mayoría de los instrumentos permiten leer directamente en unidades de

concentración. Esto se realiza mediante una transformación electrónica de la señal de

absorbancia. De esta forma se convierte la lectura de absorbancia en cualquier unidad de

concentración que se desee (Wade, 2004).

Se considera importante el tratado del tema pues se pretende informar y generar

actitudes positivas en el lector.

CAPITULO I

1. SITUACIÓN PROBLEMÁTICA:

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En la actualidad las industrias se han visto obligadas a implementar

métodos lo suficientemente efectivos que coadyuven a tener resultados

precisos, es el caso que se ha optado por los métodos espectroscópicos

que son un amplio grupo de métodos analíticos que se basan en las

espectroscopias atómicas y moleculares. La espectroscopia estudia las

distintas interacciones de la radiación con la materia. Estos métodos miden

la intensidad de la radiación, mediante un detector fotoeléctrico ó con otro

tipo de dispositivo electrónico

Los métodos espectrofotométricos más usados son los relacionados con la

radiación electromagnética, que es un tipo de energía que toma varias

formas, siendo la más utilizada la luz y el calor radiante.

2. JUSTIFIUCACIÓN

Por las necesidades observadas en la actualidad en las industrias tanto

locales, nacionales e internacionales es necesario contar con personal

instruido y conocedor de métodos modernos para la obtención de resultados

y lectura de muestras químicas precisas y efectivas para lograr mejores

resultados e industrias competitivas, estables en el sector industrial. La

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA aparece como el método

más fiable y utilizable en las industrias actuales. Entonces nos preguntamos:

¿ES LA ESPECTROSCOPÍA UN MÉTODO UTILIZABLE EN LA INDUSTRIA

MODERNA?.

CAPITULO II

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

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ESPECTROSCOPÍA

1. PRINCIPIOS Y APLICACIONES DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1.1. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA.

Las constantes investigaciones científicas, cada vez más rigurosas y exigentes han

llevado a la química analítica instrumental a desarrollar nuevas técnicas, capaces

de determinar con mucha exactitud y precisión valores de concentración muy

pequeños (Hablamos en el orden de los mgr/L, ugr/mL) con el objetivo de

satisfacer tales requerimientos científicos.

La ciencia que ha permitido este nivel de análisis se denomina absorción atómica

la misma que se subdivide en tres técnicas de mucha utilidad analítica: EMISIÓN,

ABSORCIÓN y FLUORESCENCIA, además debe señalarse que cada técnica

tiene usos subsecuentes al adicionar o implementar variantes de alta sensibilidad.

(Schrenk, 1986)

1.2. EL ÁTOMO.

1.2.1. ¿Cómo se realiza este proceso?

Veamos primero las partes más intrínsecas del átomo:

El átomo esta constituido por un núcleo rodeado por electrones. Cada elemento

químico tiene un número específico de electrones que está directamente

relacionado con el núcleo atómico y juntamente con él, da una estructura orbital

que es única para cada elemento. Los electrones ocupan posiciones orbitales en

una forma predecible y ordenada. La configuración más estable y de más bajo

contenido energético, es conocida como "ESTADO FUNDAMENTAL

ATOMICO" y es la configuración orbital normal para el átomo.

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La configuración electrónica de cada átomo es estable en un medio natural o

"estable" sin embargo si un átomo (EN ESTADO FUNDAMENTAL) recibe

energía de características específicas apropiadas, dicha energía será absorbida por

él e inducirá que el electrón de la última capa (Exterior) sea promovida a un

orbital menos estable o "ESTADO EXCITADO". Debido a que el "estado

EXCITADO" es inestable, el átomo inmediata y espontáneamente retornará a su

configuración fundamental. El electrón por lo tanto retornará a su orbital inicial

estable y emitirá energía radiante equivalente a la cantidad de energía inicialmente

absorbida en el proceso de excitación.

La longitud de onda de la energía radiante emitida está directamente relacionada a

la transición electrónica que se ha producido, puesto que un elemento dado tiene

una estructura electrónica única que lo caracteriza: la longitud de onda de la luz

emitida es una propiedad específica y característica de cada átomo. Como la

configuración orbital de un átomo grande puede ser compleja, existen muchas

transiciones electrónicas posibles y cada una de ellas resultará en la emisión de luz

de una determinada longitud de onda.

El proceso de excitación y decaimiento al estado fundamental es común a los tres

campos de la espectroscopia atómica. Por esta razón, ya sea la energía absorbida

en el proceso de excitación o la emitida en el proceso de decaimiento, puede ser

medida y usada para propósitos analíticos que buscan precisión y exactitud.

En los equipos convencionales de absorción atómica, tenemos también la

posibilidad de hacer uso de la Emisión atómica, donde la muestra es sometida a

una alta energía y temperatura con el objeto de producir átomos al estado excitado,

capaces de emitir luz. la fuente de energía en los equipos de AA es la flama, sin

embargo en algunos equipos que son exclusivos para emisión atómica se

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encontrará que la fuente de energía puede ser un arco eléctrico, o, más

recientemente, un plasma. El espectro de emisión de un elemento expuesto a una

de estas fuentes de energía, consiste de una colección de bandas correspondiente a

las longitudes de onda permitidas, comúnmente llamadas líneas de emisión. Este

espectro de emisión puede usarse como una característica única para la

identificación cuantitativa del elemento. La emisión atómica utilizando un arco

eléctrico, ha sido ampliamente empleada en análisis cualitativos.

La característica de interés en las medidas por absorción atómica, es la cantidad de

luz, a la longitud de onda resonante, que es absorbida, cuando la luz pasa a través

de una nube atómica, conforme el número de átomos se incrementa en el paso de

la luz, la cantidad que de esta será absorbida se incrementará en una forma

predecible. Se puede efectuar una determinación cuantitativa del analito presente,

midiendo la cantidad de luz absorbida. El uso de fuentes especiales de luz y la

selección cuidadosa de la longitud de onda, permite la determinación cuantitativa

específica de elementos individuales en presencia de otros.

La nube de átomos requerida para las mediciones en absorción atómica, es

producida por la adición de suficiente energía térmica a la muestra para disociar

los compuestos químicos en átomos libres. La aspiración de una solución de la

muestra dentro de una llama alineada con el rayo de luz, sirve para este propósito

bajo condiciones apropiadas de llama, muchos de los átomos permanecerán en la

forma de su estado fundamental y ser capaces de absorber luz de longitud de onda

apropiada proveniente de una fuente de luz. La facilidad y la velocidad a la cual se

pueden hacer determinaciones exactas y precisas utilizando esta técnica, han

hecho que la absorción atómica sea uno de los métodos más populares para la

determinación de metales.

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2. DETERMINACIÓN ANALÍTICA VÍA ABSORCIÓN ATÓMICA.

A continuación se puede observar el proceso de absorción atómica desde el punto

de vista instrumental

La fuente de energía emite luz a la longitud de onda de resonancia, de intensidad

inicial I0, es enfocada sobre la llama, que contiene átomos al estado fundamental.

La intensidad inicial de la luz es disminuida en una cantidad determinada por la

concentración de los átomos en la llama. Posteriormente la luz es dirigida sobre el

detector donde se mide la intensidad disminuida, I. Si se compara I vs I0 se tiene

un valor T (Transmitancia).

La transmitancia (T) es una indicación de la fracción de luz inicial que pasa a

través de la llama para incidir en el detector.

Absorbancia es el término más conveniente para caracterizar la absorción de luz,

pues esta cantidad guarda una relación lineal con la concentración. La ley de Beer

define esta relación:

A = з.b.c

A es la absorbancia; "з" es el coeficiente de absortividad constante que es

característica de las especies que absorben (La absortividad molar es la

propiedad característica de las sustancias que indica cuánta luz se absorbe a una

longitud de onda dada); "b" es la longitud del paso de luz ocupado por la celda

de absorción; y "c" es la concentración de las especies absorbentes en la celda de

absorción. Esta ecuación simplemente establece que la absorbancia es

directamente proporcional a la concentración de las especies absorbentes para

unas condiciones instrumentales dadas.

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Esta conducta, de proporcionalidad directa entre absorbancia y concentración, es

observada en absorción atómica. Cuando la absorbancia de soluciones patrón

(estándares de calibración) conteniendo concentraciones definidas del analito se

miden y se grafican, los resultados de las absorbancias con respecto a la

concentración, se establece una relación de

En la región en la cual se observan la relación de la ley de Beer, la calibración

produce una línea recta. Conforme se incrementa la concentración y la

absorbancia, comportamientos no - ideales de los procesos de absorción

producen una desviación de la línea recta.

3. CONCEPTOS DE RENDIMIENTO INSTRUMENTAL.

3.1. Sensibilidad (Concentración característica). Define la capacidad

instrumental del equipo para resolver con exactitud los valores analíticos de un

analito, no debe interpretarse como límite de detección, pues la sensibilidad es la

concentración de un elemento (expresado en ppm) requeridos para producir en el

equipo una señal de absorción igual a 1% o 0.00436 Unidades de absorbancia.

Dado que se acostumbra realizar una gran cantidad de lectura en el rango lineal,

la concentración característica puede determinarse obteniendo la absorbancia

producida por una solución conocida del elemento y aplicando la siguiente

ecuación

Conociendo la sensibilidad del instrumento se puede aceptar o mejorar el

instrumento, además que se puede predecir si una muestra estará o no dentro del

rango de trabajo.

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3.2. Límite de detección. Conceptualmente es el valor de concentración más

pequeña susceptible de ser medido o diferenciado, con la menor incertidumbre,

de cero.

Existe un procedimiento ya establecido para realizar la determinación de estos

parámetros.

4. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Según Slavin, 1978 los equipos de absorción atómica están conformados por

partes ópticas y electrónicas así como de accesorios mecánicos que cumplen

con los siguientes lineamientos:

Cualquier espectrofotómetro de absorción debe tener:

 Una fuente de energía que emita en el espectro del elemento de interés.

 Una celda de absorción en la que se producen dos átomos de la muestra.

 Un monocromador para la dispersión y selección de la energía.

 Un detector, el cual medirá la intensidad de luz y amplificará la señal.

 Un display que mostrará las lecturas luego de haberlas procesado por la

electrónica del instrumento.

Existen dos tipos básicos de instrumentos para absorción atómica: Haz simple y

Haz doble.

La representación del equipo de Haz simple, la fuente de energía emite un

espectro específico del elemento de interés, esta fuente está enfocada hacia la

celda de modo que la luz pasa a través de la muestra en la celda y llega al

monocromador.

La fuente de luz debe ser modulada, electrónica o mecánicamente para

diferenciarla de la luz producto de la emisión. El monocromador dispersa la luz

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y la longitud de onda específica seleccionada pasará al detector, el cual es

usualmente un tubo fotomultiplicador. Ahí se produce una corriente eléctrica

dependiendo de la intensidad de luz para luego ser, dicha corriente, procesada,

por la electrónica del instrumento. La electrónica medirá la cantidad de energía

atenuada y la convertirá en el valor de concentración correspondiente cuando se

trabaje con sistemas de Haz simple es necesario un periodo corto de

calentamiento para estabilizar la fuente.

El funcionamiento de dos tipos de modulación (Mecánica y electrónica), nótese

que la modulación mecánica hace uso de un dispositivo mecánico denominado

CHOPER el cual intercepta la luz de la fuente y la modula adecuadamente esto a

su vez permite que la lámpara se mantenga encendida de manera constante, tiene

como desventaja un menor tiempo de duración de la lámpara.

De otro lado, la modulación electrónica hace uso de un control de encendido y

apagado periódico para modular la luz, al estar la lámpara expuesta a un gran

número de encendidos y apagados esta puede dañarse antes del tiempo previsto.

Actualmente se encuentran en el mercado más equipos con modulación

mecánica que electrónica.

El esquema de un instrumento de Haz doble, la luz de la fuente es dividida en

parte hacia la muestra y hacia un juego de espejos que permiten obtener un Haz

de referencia. De este modo las fluctuaciones en la intensidad de la fuente no

afectarán los resultados del instrumento.

Un átomo absorbe energía a longitudes de onda muy discretas. Para poder medir

esta absorción de bandas tan angostas con la máxima sensibilidad, es necesario

usar una fuente que emitirá longitudes de onda muy específicas que puedan ser

absorbidas por el átomo. Fuentes de líneas muy estrechas no solo producen alta

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sensibilidad, sino que también hacen que la absorción atómica sea una técnica

analítica muy específica con pocas interferencias espectrales.

La lámpara de cátodo hueco (LCH) es una excelente y brillante fuente de energía

discreta para la mayoría de los elementos determinantes por absorción atómica.

5. PROCESO DE EMISIÓN

Al aplicar un voltaje, con una intensidad eléctrica apropiada, entre el ánodo y el

cátodo, los átomos del gas de relleno se ionizan. Los iones cargados

positivamente se aceleran a través del campo eléctrico y colisionan con el cátodo

cargado negativamente, desalojando individualmente átomos metálicos del

mismo (este proceso se denomina DESALOJO). Los átomos de metal

desalojados son entonces excitados para la emisión, por los impactos

subsecuentes que tienen con mas iones del gas de relleno.

Cada lámpara de cátodo hueco tiene una corriente particular de trabajo para un

rendimiento óptimo. En general, altas corrientes producen una emisión más

brillante y menos ruido en la línea de base. Sin embargo si la corriente contínua

incrementándose, ocurrirá un ensanchamiento de la línea espectral resultando en

una reducción en la sensibilidad y del rango lineal de trabajo. La corriente

especificada para cada lámpara, generalmente, será la más alta posible sin

producir un serio ensanchamiento en la línea de emisión. Este compromiso

suministrará la mejor razón característica para la fuente.(Loon, 1980)

5.1 Características de las Lámparas de Cátodo Hueco

 Disponible para todos los elementos

 Simple

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 Estable

 Pureza de emisión

 Durable

 Multielemento

6. CONSIDERACIONES ÓPTICAS.

Un factor importante que determina la cantidad del ruido de la línea base que

está presente en un análisis por absorción atómica, es la cantidad de la energía de

luz que llega al tubo fotomultiplicador. Cuanto más energía luminosa se dirija

sobre el detector, menos ganancia electrónica se requiere y por lo tanto menos

ruido se presentará en la señal. Se debe optimizar la corriente de lámpara

haciendo que esta sea tan brillante como sea posible, pero complicaciones de

ensanchamiento de las bandas ponen un límite sobre la intensidad que se puede

obtener de una lámpara. Entonces el sistema óptico del fotómetro debe estar

diseñado de forma tal que haga uso óptimo de la luz disponible con el objeto de

producir un instrumento con bajas características de ruido.

La luz de la fuente debe ser enfocada sobre la celda de muestras y luego dirigirla

al monocromador, en donde se dispersan las longitudes de onda de la luz y sólo

la línea analítica es enfocada sobre el detector. Se pierde algo de energía en cada

superficie óptica a lo largo de todo el camino. (Schrenk, 1986)

6.1. SISTEMA DEL QUEMADOR.

El atomizador de un espectrofotómetro de absorción atómica debe generar

átomos en estado fundamental en el paso óptico del del fotómetro. Se han

utilizado algunos recursos para este propósito cada uno con su propia ventaja

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especial. La técnica más ampliamente usada relacionada con el desarrollo

rutinario de la absorción atómica es la aspiración directa en la llama de la

solución de la muestra. Aún más, donde es aplicable, es la aproximación más

fácil y más rápida. En esta sección, discutiremos el sistema del quemador para

un atomizador de llama.

En este sistema de pre-mezcla la solución de la muestra es aspirada a través de

un nebulizador que genera un aerosol fino, dentro de una cámara de mezcla, aquí

el aerosol de la muestra se mezcla con los gases combustibles y oxidantes y

luego es llevado al cabezal del quemador en donde ocurre la combustión y la

atomización de la muestra.

El gas combustible es introducido a la cámara de mezcla a través de la entrada

correspondiente y el oxidante entra a través del brazo lateral del nebulizador.

El aerosol de la muestra tiene gotitas de variado tamaño cuando es introducido

en la cámara de pre - mezcla. Al entrar en la llama se vaporiza el agua de esas

gotitas. El material sólido remanente debe, de igual forma, ser vaporizado y se

deben romper los enlaces químicos, para obtener átomos libres en su estado

fundamental.

Cuando el tamaño inicial de las gotitas es grande, la evaporación de la muestra y

el proceso de atomización se complementan con mas dificultad en el corto

tiempo en el cual la muestra está expuesta al ambiente de la llama, antes de pasar

a través del rayo de luz, una incompleta atomización de la muestra incrementará

la susceptibilidad de las interferencias químicas.

Por esto, se coloca un FLOW SPOILER o IMPACT BEAD en el interior de la

cámara de pre - mezcla, directamente al nebulizador. Las gotitas de solución más

grande y que no sean llevadas por el flujo del gas alrededor del espiral, chocan

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contra este y caen al fondo de la cámara, de donde son removidas del sistema a

través de drenaje.

El drenaje utiliza una trampa líquida para prevenir que los gases de combustión

escapen a través de la línea de drenaje. El interior de la cámara de combustión es

construido de ó forrada con un material polimerico inerte que permite un drenaje

libre del exceso de muestra y previene el efecto de memoria en la cámara del

quemador. (Loon, 1980)

6.2. NEBULIZADOR.

Algunos factores importantes se deben considerar en la porción del nebulizador

del sistema de quemador. Para suministrar una eficiente nebulización a

diferentes soluciones de muestra. El nebulizador debe ser regulable.

El acero inoxidable ha sido el material más empleado para la construcción del

nebulizador pero tiene la desventaja de ser susceptible a la corrosión por

muestras con alto contenido de ácido u otros agentes corrosivos. Para tales

casos, se deben usar los nebulizadores que se construyen con un material

resistente a la corrosión, tal como plástico inerte o aleación platino - rhodio.

6.3. CABEZAL.

Los cabezales del quemador se construyen de titanio para darles una resistencia

extrema al calor y la corrosión. Se construyen de diferentes formas geométricas

de acuerdo a las diferentes condiciones de la llama o muestra. Se recomienda un

cabezal de una sola ranura de 10 cm para llamas de aire - acetileno, siendo a la

vez útil para cualquier trabajo con este tipo de llama. Para muestras que

contengan un alto nivel de sólidos disueltos, se recomienda un cabezal de tres

ranuras. Se requiere de un cabezal especial de 5 cm cuando se emplea una llama

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de óxido nitroso - acetileno. Cuando se desea especialmente ampliar el rango

analítico de trabajo, el cabezal de 5 cm. ofrece ventajas sobre el cabezal de aire

acetileno.

 Aire Acetileno:

 Estándar 10 cm de longitud

 Corto 5 cm de longitud

 De altos Sólidos (tres ranuras)

 Óxido Nitroso Acetileno (5 cm de longitud).

6.4. MONOCROMADOR

La luz de la fuente entra al monocromador por la apertura espectral de entrada y

es dirigida hacia la red de difracción en donde tiene lugar la dispersión. Las

longitudes de onda divergente son dirigidas hacia la apertura espectral de salida.

Ajustando el ángulo de la red, se permite que una línea de emisión

preseleccionada de la fuente pase a través de la apertura de salida e incida sobre

el detector. Todas las otras líneas son bloqueadas en la salida.

El ángulo de dispersión en la red de difracción se puede controlar por la

densidad de rayado de las líneas de la rejilla. Alta dispersión va a resultar de una

densidad alta de línea. Es importante una dispersión alta para obtener una buena

eficiencia de energía del monocromador.

Redes grandes de alta calidad de dispersión son difíciles de hacer y además son

costosas, por lo tanto, es grande el incentivo para aceptar en la instrumentación

de absorción atómica las redes más pequeñas con menor densidad de líneas y de

más pobre dispersión. Para obtener el beneficio de alta energía de las redes de

alta dispersión, es necesario usar rejillas de gran área superficial y de esta forma

captar toda la luz de la imagen amplificada de las aperturas espectrales

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6.4.1. Interferencias químicas

La interferencia química es causada por cualquier componente de la muestra que

reduzca el grado de atomización del analito. El uso de una flama de alta

temperatura elimina muchas clases de interferencia química.

 Son las más comunes en absorción atómica.

 Son causadas por la presencia de materiales que inhiben la formación de

átomos del analito, en el estado elemental.

 La señal analítica es menor por haber menos átomos disponibles para el

proceso de absorción.

 La temperatura de la llama es insuficiente para descomponer compuestos

térmicamente estables.

 Las más comunes son las causadas por Al, Si, P, S, Ti y V, en la

determinación de Ca, Mg, Sr y Ba.

 Estas interferencias son tan severas que ocurren cuando la relación entre

interferente y analito es igual a la unidad, o aun menor.

 Hay tres métodos para compensar interferencias químicas:

a) Acomplejar el anión interferente. Ej. El uso de lantano cuando hay fosfatos

presentes.

b) Emplear una llama mas caliente para disociar el complejo refractario.

Considerar que esto puede causar interferencias de ionización.

c) Acomplejar el catión interferido para protegerlo del interferente. Ej. Uso de

EDTA.

7. DETERMINACIÓN DE ORO EN DORES POR ABSORCIÓN ATÓMICA.

(Slovin, 1978)

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7.1. Principio de método

El botón de plata - oro (doré) obtenido por copelación, es disuelto en agua regia

y en la solución obtenida de este proceso se determina la ley de oro por

absorción atómica.

7.2. Reactivos

 Ácido nítrico q.p.

 Ácido clorhídrico Q.P.

 Agua destilada.

7.3. Operación

 Colocar el botón plata - oro (doré) obtenido por copelación, en tubo de

ensayo, añadir ácido nítrico según método; luego colocar en bandeja con

agua para ataque a bañomaría durante 20 minutos aprox.

 Se agrega ácido clorhídrico concentrado según método y llevar a

bañomaría aproximadamente 20 minutos aprox. El término del ataque es

cuando cesa el desprendimiento de gases nitrosos. Enfriar a temperatura

ambiente.

 Agregar 6 ml de agua destilada, tapar los tubos y homogenizar, y luego

analizar por absorción atómica.

Nota

Las lecturas obtenidas son expresadas directamente en gramos por tonelada.

CONCLUSION:

 El objetivo del método de ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

es poder ser utilizada en laboratorio químico en el sector minero como un

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método para obtener resultados muy confiables para así proceder a la ejecución

de proyectos muy favorables para el beneficio para la región y todo el país.

 En mi experiencia laboral podría confirmar que el método de

ESPECTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA es un método muy confiable

ya que se hace periódicamente intra laboratorio e inter laboratorio para el cual

los resultados emitidos por diferentes laboratorios y analistas internos están

dentro de los parámetros de los análisis requeridos esto quiere decir que donde

se realice el análisis por ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

los resultados no varían y son confiables.

 Por ello este trabajo pretende informar a todos los lectores acerca de este método

que puede contribuir en el conocimiento utilización de este método.

REFERENCIAS:

 A. C. Loon, 1980 y T. S. Oeste, Proc. Soc. Analyt. Chem. 9, 198

(1972). La determinación de Cantidades Traza de Metales en Suelos por

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Espectrometría de Absorción Atómica Ultramicro.

 A. H. C. Roberts, M., A. Herreinz, , y J. K. Syers, Analista 101, 574,

(1980). Extracción simultánea de Cadmio y Zinc de Extractos de Suelos

 Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry – Perkin-Elmer,

January 1982,Traducido por: Carlos Olivares, Septiembre, 2003 SCHERENK,

Wg Applied Spectroscopi, 1986

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