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OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO I

Grado en Química
Departamento de Química Física y Analítica

Esta experiencia tiene como objetivos:

Conocer el material más común empleado en el Laboratorio de Química.

Saber elegir el material más adecuado en cada caso atendiendo a la manipulación de


sólidos o líquidos.

Preparar disoluciones con distintas finalidades como patrones o reactivos auxiliares


a partir de productos comerciales de distintas categorías.

En un laboratorio de Química los científicos utilizan una gran variedad de instrumentos con los
cuales llevan a cabo sus estudios. Dependiendo del tipo de estudio que queramos llevar a cabo,
los instrumentos pueden ser de tipo básico o bien equipos especializados. En su conjunto, estos
instrumentos se denominan material de laboratorio, y se utilizan tanto para manipular
sustancias, llevar a cabo medidas y recoger datos.
Atendiendo al material del que estén hechos, en general se pueden clasificar en:
Material de vidrio
Material de goma o plástico
Material metálico

MATERIAL DE VIDRIO
En la clasificación de vidrios en general se pueden distinguir los siguientes tipos: de silicato
(ordinario y especiales), de cuarzo, analíticos (de fosfato o borato) y de óxido de plomo, que
protege de las radiaciones.

El vidrio más empleado en un laboratorio es el de tipo Pyrex, vidrio borosilicatado con la


siguiente composición: óxido de silicio, 80.5%; óxido de boro, 11.8%; óxido de aluminio, 2.0%;
óxido de sodio, 4.40% y óxidos de hierro, potasio y calcio en porcentajes menores al 0.5 %. Es
resistente a los cambios de temperatura intermedios, del orden de 150 ºC, aunque es atacado
por álcalis acuosos en caliente o por larga permanencia. Su máxima temperatura de trabajo es
de 200 ºC.

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A continuación os mostramos algunos ejemplos de material de vidrio común en el laboratorio


organizados por usos:

Probeta Pipeta Pipeta aforada Bureta


graduada
VERTIDO

Matraz aforado Matraz Vaso de Pesasustancias


Erlenmeyer precipitado
CONTENIDO

Embudo Kitasato Embudo de Microfiltro


decantación
SEPARACIONES

Matraz de Refrigerante
fondo
redondo

Tubo de ensayo Cristalizador Placa de Petri Pipeta Pasteur


OTROS

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MATERIAL DE PORCELANA

Placa de toque Mortero Crisol Embudo Büchner

Limpieza y secado del material de vidrio y porcelana

La limpieza deberá hacerse inmediatamente después de cada operación, ya que los líquidos se
evaporan, produciéndose cristalizaciones y adherencias de sólidos, difíciles de eliminar con el
tiempo.

Lo primero es eliminar la máxima cantidad posible de suciedad con una varilla o escobillón,
operación que, en los matraces o frascos de cuello estrecho, se efectuará con arena fina, que
hará saltar por rodamiento las adherencias, sin rayar el vidrio, siempre y cuando se realice sin
choques bruscos.

A continuación, se aplica el método de limpieza con líquidos y se elige de acuerdo con la


naturaleza de las sustancias a eliminar:

compuestos inorgánicos y algunos orgánicos como alcoholes, acetona, etc., pueden ser
solubles en agua;
metales y algunas sales, insolubles en agua, serán solubles en ácidos;
sustancias de tipo graso se disolverán en lejía; los aceites, alquitranes, etc., en
disolventes orgánicos y las resinas en mezcla crómica.
En lo referente a la limpieza del material volumétrico o de precisión de vidrio NO se calentará
bajo ningún concepto. Cuando no se sabe cuál es el disolvente adecuado, se aconseja ensayar
en este orden:

agua; agua con jabón; lejía; ácidos; dvte. orgánicos; m. sulfonítrica o m. crómica.
Se pueden ensayar agua, ácidos y mezclas sulfonítrica o crómica en caliente.

Mezcla sulfonítrica: H2SO4 : HNO3 (1:1)

Mezcla crómica: K2Cr2O7 en H2SO4. Se prepara disolviendo 15 g K2Cr2O7 en 15 ml de agua en un


erlenmeyer de 500 ml. Se añade lentamente H2SO4 concentrado agitando continuamente. Se
formará una masa roja semisólida y se añade el H2SO4 necesario para disolverla. Se deja enfriar y
se conserva. Esta disolución se emplea para limpiar material y vuelve a guardarse después de
usada y debe seguir empleándose hasta que adquiera color verde debido a la reducción del Cr
(Vl) oxidante a Cr (III).

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El material, una vez limpio se coloca en soportes inclinados o verticales, para que se seque.
Puede usarse además una estufa, secarse con un secador de aire caliente, o bien hacer incidir
en él un chorro de aire.

Si el material ha de emplearse inmediatamente y no se dispone de los medios de secado


anteriormente descritos, se aconseja pasar por su interior etanol o, mejor aún, acetona, para
que arrastren la humedad y el nuevo disolvente se volatilice más rápidamente.

MATERIAL DE GOMA O PLÁSTICO

Pera de succión Pipeteadores Tapón Frasco lavador

También puede encontrarse en plástico algunos instrumentos que se encuentran también en


vidrio, como probetas, pipetas Pasteur, vasos de precipitado,...

MATERIAL METÁLICO

Gradilla Anillo de hierro Espátula Imán-Agitador


magnético

Pie o soporte Diferentes tipos de pinzas


universal

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A continuación se explica cómo deben efectuarse la pesada de sólidos y la medida de


volúmenes de líquidos para preparar disoluciones.

PESADA
La determinación del peso de una sustancia sólida por lo general dependerá de varios factores:

si es una cantidad grande de sustancia, o se requiere una


pesada aproximada aunque sea una cantidad pequeña,
debe efectuarse en un granatario, que puede dar, según el
tipo, una aproximación de dos cifras decimales. También se
usa cuando la sustancia a pesar es corrosiva. Granatario

cuando la pesada deber ser exacta, por ejemplo en el caso


de muestra o patrones se emplean la balanza analítica
monoplato (cuatro cifras decimales, precisión 0.1 mg) y la
microbalanza (más de cuatro, precisión >0.1mg)
Balanza analítica

Además del material usual de laboratorio, como espátulas, vasos, erlenmeyers, placas Petri,
etc., se emplea para la pesada el siguiente material:

Pesasustancias. Permiten trasvasar con Espátula y Vibroespátulas. Permite


facilidad la sustancia pesada a otro añadir cantidades de sólido del orden del
recipiente. Su forma permite pasar miligramo en pocos segundos. La segunda
fácilmente el líquido que debe arrastrar es muy útil para pesadas en serie.
completamente y disolver la sustancia
pesada.

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Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta:


NUNCA pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza.
Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj, un pesasustancias o un
recipiente lo más pequeño posible.
Debe tararse la balanza con el recipiente en que vayamos a pesar.
Para pesar sustancias corrosivas se utiliza el granatario y en la medida de lo
posible un recipiente que no se estropee. Por ejemplo, para pesar bases fuertes
emplearemos vasos de precipitados de plástico.
El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma
temperatura que el entorno. Nunca debe pesarse un objeto hasta que haya
adquirido la temperatura ambiente en un desecador. Un objeto caliente origina
corrientes de aire de convección hacia arriba, por lo que pesaría menos y un
objeto frío pesaría más.
Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza.
Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.
No debe tocarse con las manos un objeto a pesar; deben utilizarse pinzas,
dediles o un papel interpuesto entre los dedos y el objeto para evitar el contacto
con la posible humedad o grasa de las manos que daría al objeto un peso
superior al real.
Se debe pesar siempre con las puertas de la balanza cerradas, dando tiempo al
platillo para detenerse antes de efectuar la lectura. Sólo deben ponerse o
quitarse objetos del platillo cuando se halle descansando en su soporte.
Al finalizar la pesada se debe mantener la balanza escrupulosamente limpia.
Emplear un pincel para limpiarla de las partículas de polvo.
Posibles errores en la pesada
Lectura de peso inestable Soluciones
Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga y el Aclimatar la muestra
entorno
Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de pesada
Evaporación Utilizar un recipiente con tapa
Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire

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MEDIDA DE LÍQUIDOS
Los recipientes empleados para la medida de líquidos pueden ser al igual que en la pesada de
sólidos:
de medida aproximada o,
de medida exacta
Medida aproximada de volúmenes

Cuentagotas
Sirven para añadir líquidos gota a gota. Pueden ser sueltos o acoplados a un frasco o gotero.
También los hay calibrados para verter volúmenes aproximados. Otro tipo de cuentagotas es el
de frasco de vidrio con un tapón preparado para verter gota a gota.

Probetas

Las probetas son graduadas y se pueden adquirir con o sin tapón.


Miden volúmenes aproximados. Para vaciarlas se deja caer todo el
líquido manteniéndolas en la posición de vaciado unos segundos
después de vertido el líquido y dejando caer la gota que siempre
queda adherida en el pico.

Medida exacta de volúmenes


Pipetas

Existen dos tipos de pipetas:


las volumétricas o aforadas: vierten un volumen
determinado que se ha introducido en ellas succionando el
líquido con un pipeteador. Para verter el líquido, se
mantiene el extremo de la pipeta en contacto con la pared
del vaso, en posición vertical, y esperando unos segundos
después de la total salida del líquido. Nunca se sopla para
vaciar las últimas gotas que quedan en la pipeta. En las
pipetas de doble enrase se vierte el líquido hasta la segunda
marca.

las graduadas. Las pipetas graduadas se llenan succionando


con un pipeteador hasta el 0 y se vierte hasta la marca del
volumen deseado.

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Matraces aforados

Son recipientes de cuello alto, destinados a contener un volumen


exacto de líquido. Su utilización más general es la preparación de
soluciones normalizadas y en la disolución de muestras a
volúmenes conocidos, antes de tomar porciones alícuotas con la
pipeta.

Para la medida exacta de un volumen, se aprovecha el fenómeno de que cuando un líquido


está dentro de un tubo estrecho, tal como una pipeta o una bureta, su superficie presenta una
curvatura llamada menisco.

Para enrasar líquidos claros, se utiliza la parte inferior del menisco, pero para líquidos oscuros
debe emplearse la parte superior. Cuando se enrasa un líquido con la parte inferior del
menisco, la parte más baja de la curvatura debe coincidir con la línea de enrase del recipiente,
debiendo colocarse el ojo a la misma altura que el nivel del líquido para evitar un error de
paralaje.

Buen enrase de un líquido claro

El material volumétrico lleva una indicación, A ó B, que indica una mayor precisión para el
material de clase A y menor para el de clase B.

Para el correcto empleo del material volumétrico de precisión, deben observarse algunas
precauciones:

No someter dicho material a los cambios bruscos de temperatura, ni siquiera introducir


en su interior líquidos que no estén a la temperatura ambiente.

Antes de emplear una pipeta o una bureta, ésta deberá estar perfectamente seca, para
no diluir la concentración del líquido que se introduzca. Otra posibilidad es la de pasar
por su interior dos o tres veces una pequeña porción del líquido con el que se desea
trabajar, a modo de solución limpiadora.

Una posible fuente de errores son las burbujas de aire en el interior del material
volumétrico, que provocarían un error por defecto. Las burbujas pueden extraerse
fácilmente golpeando con suavidad el recipiente de medida.

También debe evitarse la formación de espuma que no permita enrasar correctamente


el líquido.
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PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

A continuación se presentan una serie de casos experimentales en los que es necesaria la


preparación de disoluciones. Atendiendo a las características de cada caso, debes elegir el
material apropiado, realizar los cálculos correspondientes y prepararlas.

1. La determinación de la acidez de un aceite de oliva se lleva a cabo mediante una


volumetría en la que se usa como patrón o estándar una disolución de KOH de
concentración 0.1 M en etanol. Prepara 100 ml de dicha disolución. Expresa la
concentración en g/l y en molalidad. Prepara a partir de esta disolución 100 ml de una
más diluida que contenga 0.14 g de KOH.

2. Para realizar la electrolisis del agua con el aparato de Hoffman se utiliza una disolución
acuosa de H2SO4 al 1% (v/v). Prepara 100 ml y calcula su concentración en molaridad.

3. En el experimento para niños del semáforo químico se emplea una disolución acuosa de
glucosa de 25 g/l. Prepara 0.2 l. Indica cuál es la molaridad de esta disolución. ¿Cuántos
mg de glucosa tiene 1 ml de disolución? Prepara una dilución de 10 g/l en 50 ml. ¿Cuál
es su molaridad?

4. Se quiere demostrar a los alumnos que la densidad y la concentración de una disolución


no son iguales. Para ello se preparan:

a) 50 ml de una disolución acuosa patrón de Na2CO3 0.2 M. Calcula su concentración en


g/ml y en % (masa:volumen). Toma 1 ml exacto y pésalo de manera exacta. Indica cuál
es su densidad.

b) 500 ml de una disolución acuosa de HCl 3 g/l. Toma 2 ml exactos y pésalos. Indica su
concentración y densidad.

5. La profesora quiere demostrar los principios de la reactividad química haciendo un


pequeño experimento. Los alumnos deben preparar una disolución de NaOH de
concentración tal que al mezclarlos con 50 ml de la disolución del problema 2 se pueda
introducir un dedo sin miedo a quemarse ni con el ácido ni con la base.

6. Para realizar la identificación de cobre es necesario preparar una disolución patrón para
ver su reactividad frente a determinados compuestos. Prepara 200 ml de una disolución
de Cu de 250 ppm. ¿Cuántos mg de sal de cobre hay en la disolución? ¿cuántos g de
agua de cristalización hay en 10 ml de disolución? ¿Cuál es la concentración de Cu en
molaridad? ¿y de sal de cobre?

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Cosas importantes en la preparación de disoluciones:


1. Deben tomarse las precauciones apropiadas teniendo en cuenta el compuesto químico de
que se trate.

2. Preparar el material antes de comenzar.

3. Al preparar una disolución de ácido debe contemplarse esta máxima: SIEMPRE ÁCIDO SOBRE
AGUA, nunca al contrario porque podrían producirse salpicaduras y quemarnos. Por ello se
añade siempre un poco de agua en el fondo del matraz antes de añadir cualquier ácido.

4. Siempre se disuelve el sólido en un poco de disolvente ANTES DE ENRASAR porque de lo


contrario se puede modificar el volumen final.

Añade las que consideres oportunas:

5.

6.

7.

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