FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO

ASIGNATURA Química Analítica Cuantitativa NOTA:

NUMERO DE PRACTICA 09 GRUPO 8
FECHA DE REALIZACIÓN 27/06/2018 FECHA DE ENTREGA 04/07/2018
INTEGRANTES Carranza Gabriela (QB) y Jácome David (QA)

1. TITULO: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro

en una Muestra.

2. OBJETIVOS
 Aplicar el método volumétrico de Permanganometría en el análisis de una muestra
real
 Conocer el tratamiento que se da a muestras donde se analiza hierro mediante
Permanganometría, sus reacciones y la finalidad de cada reactivo empleado en el
proceso
 Determinar la cantidad de analito en una muestra de aleación de hierro

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

La determinación de hierro mediante una titulación oxidación-reducción (redox) requiere el

convertir todo el hierro a un estado de oxidación antes de titularlo con una solución valorada de
un agente oxidante o reductor. En este experimento se determinará el hierro contenido en una
muestra mineral por titulación volumétrica de redox. El análisis consiste en tres pasos
fundamentales; disolver el sólido mineral con ácido, reducir todo el hierro en la muestra al ión
ferroso y titular el ión ferroso con una solución valorada del agente oxidante permanganato de
potasio (KMnO4). El primer y segundo paso del análisis es la disolución del sólido con ácido
concentrado y la reducción. (Day, 1996)

La disolución del sólido se lleva a cabo mediante la adición de HCl a la muestra del sólido
mineral, el cual es insoluble en agua. La solución resultante posee un color amarillo claro,
característico de iones de hierro. (L.Q.I., 2014)

El punto final de la titulación estará dado por el uso de un indicador redox. El indicador es ácido
difenilaminosulfónico (ADAS) el cual nos brinda un cambio en color de verde a violeta. La
titulación también se puede llevar cabo mediante medidas de potencial (potenciometría) usando
un electrodo de platino y uno saturado de Calomel sirviendo como electrodo indicador y
referencia, respectivamente. Sí la titulación se lleva cabo por potenciometría, el análisis
cuantitativo se puede llevar a cabo mediante análisis gráfico de la primera y segunda derivada
como en el experimento de titulación potenciométrica en un análisis de mezclas de ácidos.
(Mart, 2012)

Método de Zimmermann-Reinhard
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Para poder determinar volumétricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma cuantitativa
el Fe (II) a Fe(II), mediante una reducción previa. El reductor recomendado en este método, es
el cloruro de estaño (II) que actúa de acuerdo a:

2Fe3+ + Sn2+  2Fe2+ + Sn4+

El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en la posterior valoración, y eso se
logra con cloruro mercúrico:

Sn2+ + 2 HgCl2   Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-

El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse con KMnO4.:

MnO4- + 5 Fe2+ + 8H3O+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 12 H2OSin embargo se plantean varios problemas:

El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la detección del punto final. La disolución contiene
cloruro, que es oxidado a cloro por el permanganato.

Estas dificultades se resuelven mediante el método de Zimmermann-Reinhard, que consiste en

añadir a la disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de Zimmermann-Reinhard.
Este reactivo contiene ácido sulfúrico, que nos proporciona la acidez necesaria, sulfato de
manganeso, que disminuye el potencial red-ox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la oxidación
del cloruro a cloro, y ácido fosfórico, que forma con el Fe3+ que se forma en la reacción
volumétrica un complejo incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y simultáneamente
disminuye el potencial del sistema Fe3+/Fe2+, compensando la disminución del potencial del
sistema MnO4-/Mn2+. (Zn, 2011)

4. PROCEDIMIENTO

MATRIALES Y REACTIVOS

METODOLOGÍA

5. RESULTADOS

Tabla N°2. Datos Experimentales

Masa de la M KMnO4 FD Volumen de Volumen % Fe2+

muestra (g) (mol/L) alícuota (ml) KMnO4 (ml)
10 25 12.2 92.975

10 25 12.6 96.024
0.5020 0.0137
10 25 12.4 94.499

10 25 12.5 95.262

Elaborado por: Carranza G., Jácome.

Reacciones Globales
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2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 2𝐹𝑒𝐶𝑙2

𝑆𝑛2+ + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 2 𝐶𝑙 −

5𝐹𝑒𝐶𝑙2 + 𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻𝐶𝑙 → 5𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 𝐾𝐶𝑙 + 𝑀𝑛𝐶𝑙2 + 4𝐻2 𝑂

Igualación de reacción redox

Fe 3- + Sn2+ → Fe2+ + Sn4+

S. de oxidación: Sn2+ → Sn4+ + 2ē

S. de reducción: Fe 3- + 1ē → Fe2+

2Fe 3- + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 2𝐹𝑒𝐶𝑙2

Hg2+ + Sn2+ → Hg+ + Sn4+

S. de oxidación: Sn2+ → Sn4+ + 2ē

S. de reducción: Hg2- + 1ē → Hg+

2Hg2+ + Sn2+ → 2Hg+ + Sn4+

𝑆𝑛2+ + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 2 𝐶𝑙 −

Fe2+ + MnO4- → Fe3* + Mn2+

S. de oxidación: Fe 2- → Fe3+ + 1ē

S. de reducción: MnO4- + 8H+ + 5ē → Mn2+ + 4H2O

5 Fe 2- + MnO4- + 8H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

5 FeCl2 + KMnO4 + 8HCl → 5 FeCl3 + KCl + MnCl2 + 4 H2O

Cálculo del %P/P de Hierro

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𝑝 5 𝑥 [𝑀𝑛𝑂4 − ] 𝑥 𝑉. 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑃𝑀𝐹𝑒 𝑥 𝐹𝐷

% 𝐹𝑒 2+ = 100%
𝑝 𝑊. 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑔
𝑝 2+ 5 𝑥 0,0137𝑀 𝑥 0,0122𝐿 𝑥 55,85 𝑚𝑜𝑙 𝑥 10
% 𝐹𝑒 = 100%
𝑝 0,5020 𝑔

𝑝
% 𝐹𝑒 2+ = 92,975%
𝑝

Tratamiento estadístico:
Cálculo Test Q

𝑋𝐷𝑈𝐷𝑂𝑆𝑂 − 𝑋𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑅
94,499 − 92,975
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = | |
96,024 − 92,975
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 0.49

𝑄 𝑒𝑥𝑝 < 𝑄 𝑐𝑟𝑖𝑡.

0,49 < 0,82 (𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎)

Tabla N° 3. Tratamiento estadístico

% P/P Fe2+

Media (𝒙̅) 94,96

Rango (R) 3,049

Desviación estándar (s) 1,3018

Límite de confianza (L.C) 94,96 ± 3,050

Elaborado por: Carranza G., Jácome D

6. DISCUSIONES
7. CONCLUSIONES

Se aplicó la permanganometría para valorar una disolución de FeCl2, la cual es una volumetría
de oxidación-reducción, es decir en las que la reacción principal es una reacción en la que la
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sustancia se oxida que en este caso fue el permanganato de potasio y otra reacción en la cual se
reduce que es el cloruro de hierro (II).

Para determinar el porcentaje de Fe2+ mediante permanganometría fue necesario disolver el

hierro con HCl, ya que este es el mejor disolvente, además se agregó SnCl2, el cual favoreció a
la disolución de óxidos, fue importante que esta reacción se produzca en caliente, sim embargo
para eliminar los residuos de SnCl2, se añade Hg2Cl2 ya que este es insoluble en KMnO4
formando un precipitado blanco que se filtró, es muy importante utilizar el reactivo de
Zimmermann-Reinhardt ya que al ácido sulfúrico que se encuentra en este reactivo permite la
reducción del KMnO4.

Se determinó que en una aleación de hierro había 94,96% de Fe2+, por medio de la valoración de
una disolución de FeCl2, para lo cual se utilizó como valorante una solución de KMnO4
0,0137M, la cual fue estandarizada previamente, y con cálculos estequiométricos se encontró el
valor del analito.

8. CUESTIONARIO
9. BIBLIOGRAFÍA

 R.A Day, Jr. y A.L. (1996) Underwood, Química Analítica Cuantitativa, Editorial Prentice ±
Hall, Hispanoamericana. Quinta edición ± México

 Colorimétrica, D., & Hierro, D. E. L. (2014). Determinación colorimétrica del hierro.

Laboratorio de Química Inorgánica., (Ii). Retrieved from
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganica/1_Determinacion
_Colorimetrica_del_Hierro.pdf

 Mart, R. O. (2012). Titulación REDOX: determinación de hierro en un mineral, 2(2), 4–

5.

 Zn, E. (2011). oxidación reducción, 140–160.

10. ANEXOS