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Trabajo Práctico de Laboratorio N°1

Tema: Demanda Química de Oxigeno (DQO)

DQO: es la cantidad de oxigeno consumido por las materias (orgánicas e inorgánicas) existentes en
el agua y oxidables en condiciones operatorias definidas. Se mide en miligramos (mg) de oxigeno
consumido.

Esta prueba es particularmente útil para la apreciación de las planteas de tratamiento. La DQO
está en función de las características de las materias presentes, de sus proporciones respectivas,
de las posibilidades de oxidación, etc., por lo que es bien evidente que la reproducibilidad de los
resultados y su interpretación no podrán ser satisfechas más que en las condiciones de la
metodología bien definida y estrictamente respetada.

Este laboratorio está dividido en 3 procedimientos de laboratorio:

I. Preparación de solución para estandarización.


II. Estandarización.
III. Determinación de la DQO.

Luego se realizaran cálculos adicionales para calcular la DQO en las unidades correspondientes.

I. PREPARACION DE SOLUCION PARA ESTANDARIZAR

Consiste en preparar una solución de permanganato potásico (KMnO4) aproximadamente 0,1N


para estandarizar.

Observación: Para el análisis de DQO utilizo una solución N/80, pero esta sería muy inestable
debido a su alta dilución, motivo por el cual se prepara la solución 0,1N

Cálculos:
𝑔∗𝜈 𝑁∗𝜈
Normalidad: 𝑁 = 𝑃𝑀∗𝑉
entonces 𝑔 = 𝑃𝑀∗𝑉

 N= 0,1
 PM(KMnO4) = 158,04 gr/mol
  = 5 (ya que el Mn pasa de valencia +7 y +2)
 V= 1litro
0,1∗5
Luego g= = 3,1608 gr KMnO4
158,04∗1

Una solución 0,1N tiene 3,1608 gr de KMnO4 por litro.

1) Pesar 3,300 gr (mayor que lo calculado) de permanganato potásico en una balanza.


2) Disolver la cantidad anterior en un litro de agua destilada.
3) Dejar dos o tres días, filtrar, descartando los primeros 25ml. Por esta vía cualquier polvo o
sustancia reducida en el agua es oxidada y el MnO2 formado se elimina de la solución final.

II. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION

Consiste en encontrar la normalidad verdadera de la solución de KMnO4 a partir de una sustancia


patrón que conserva su concentración en el tiempo. En este caso se usara Oxalato de Sodio
Na2C2O4 como patrón primario.

Para estandarizar se toma varias muestras de oxalato y se procede de la siguiente manera con
cada una de ellas:

1) Pesar varias muestras de 0,3 gr de Oxalato de Sodio en frascos erlenmeyers.


2) Medir 150 ml de agua destilada en la probeta, colocarlo en el erlenmeyer y mezclar.
3) Cargo 4ml de solución de acido sulfúrico (H2S04) concentrado en la pipeta por acción de
vaso comunicante y agrego al erlenmeyer.
4) Cargar la bureta con 50 ml de solución de KMnO4 0,1N
5) Calentar la solución de Na2C2O4 hasta 70°C y mantener la temperatura.
6) Al alcanzar 70°C agrego la ¾ parte del volumen de solución de KMnO4 0,1N

Por estequiometria:

2KMnO4 + 5Na2C2O4 + H2S04 K2SO4 +2MnSO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O

316gr 670gr

En un litro *3,16 gr 6,70 gr

*calculada en procedimiento para normalidad 0,1N en un litro de solución.

En un ml 0,00316gr 0,00670gr

Luego: 0,00670gr Na2C2O4 1ml de KMnO4  0,1N


0,3∗1
0,3gr Na2C2O4 (pesados) x = 0,00670 = 44,77 ml KMnO4

3
Finalmente ¾ del volumen = ∗ 44,77ml = 33,58 ml KMnO4
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7) Continuar con el agregado de permanganato, gota a gota hasta obtener el color rosado
permanente.
Resultados de las experiencias:

Para realizar la estandarización se realizo el pesaje de 3 muestras de oxalato de sodio (Na2C2O4) y


los valores obtenidos de gasto de permanganato potásico (KMnO4) en titulación fueron los
siguientes:

Experiencia Pesaje patrón [gr Na2C2O4] Titulación [ml KMnO4]


1 0,32 44
2 0,33 46,2
3 0,31 44,1

Cálculos:

N° Pesaje patrón Titulación Gasto teórico [ml KMnO4] 3/4 Volumen Normalidad Real [N]
[gr Na2C2O4 ] [ml KMnO4] 
𝑨 ∗ 𝟏𝐦𝐥 𝐊𝐌𝐧𝐎𝟒
𝑽𝟏 =
(A) lectura en bureta (V2) 𝟎, 𝟎𝟎𝟔𝟕𝟎 𝐠𝐫 𝐍𝐚𝟐 𝐂𝟐 𝐎𝟒 V1*3/4 N2=V1*N1/V2
1 0,32 44 47,761 35,821 0,109
2 0,33 46,2 49,254 36,940 0,107
3 0,31 44,1 46,269 34,701 0,105

Determinación de la titulación:

Para determinar la titulación se realiza el promedio de los resultados obtenidos entre las tres
muestras, esto da como resultado el titulo real:

0,109 + 0,107 + 0,105


𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 = = 0,107𝑁
3

 Con este resultado calculo el volumen de KMnO4 0,107N que se necesitan para preparar
1000ml de solución KMnO4 N/80:

V2 ∗ N2 1000ml ∗ 0,0125N
V1 = = = 117,16ml
N1 0,107N

 Tomar con la pipeta 117,16ml de KMnO4 0,107N y colocar en un matraz de 1 litro.


 Agregar agua destilada, hasta aforo, agitar bien la solución para que esta se homogenice.
III. DETERMINACION DE LA DQO

1) Preparar las muestras para determinar su DQO según la dilución que se requiera,
2) Trasvasar con pipeta de doble aforo 100ml de muestra ya diluida en el erlenmeyer.
3) Añadir con pipeta, 10ml de H2S04 al 50% en volumen para pasar la dilución a un medio
acido.
4) Llevar hasta la ebullición.
5) Cuando comience la ebullición, añadir desde la bureta 50ml de de solución KMnO4 N/80.
6) Mantener la ebullición durante 10min exactos.
7) Enfriar rápidamente mojando las paredes del erlenmeyer en un recipiente con agua fría.
8) Decolorar con una solución de sulfato de hierro y amonio de concentración 25gr/lt.
9) Valorar a continuación el exceso de reactivo con el KMnO4 N/80 hasta obtener un rosado
leve.
10) Realizar las mismas operaciones con agua destilada (blanco) en lugar de agua de las
muestras.

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