Método de prueba estándar para el contenido de betún

1.
1. Alcance 1.1 Este método de prueba cubre la determinación del contenido de
betún en materiales que contienen al menos un 25% de betún. El contenido del
betún puede determinarse de manera rápida y precisa mediante el Procedimiento
N. ° 1, Sección 7. Sin embargo, algunos materiales bituminosos que contienen
materia mineral finamente dividida pueden obstruir el filtro o los residuos minerales
pueden no ser retenidos fácilmente, en cuyo caso el Procedimiento n. ° 2. Se
seguirá la Sección 8. 1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de
esta norma establecer prácticas de seguridad y salud adecuadas y determinar la
aplicabilidad y las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para obtener
información de precaución específica, consulte la Sección 4.

2. Documentos a los que se hace referencia 2.1 Estándares ASTM: D 370 Método
de prueba para la deshidratación de conservantes de tipo aceite2 E 177 Práctica
para el uso de los términos Precisión y sesgo en los métodos de prueba ASTM3

3. Aparatos, reactivos y materiales 3.1 Filtración Crisol, porcelana, alta forma,

capacidad de 25 a 40 ml, con fondo de porosidad fina, porosidad máxima de 7
μm.4 3.2 Ayuda filtrante analítica Celite5 (CAFA), 6 seca masa constante a 105 °
C y almacenado en un recipiente herméticamente cerrado. 3.3 Vasos-Un vaso de
precipitados de 30 ml, Griffin de forma baja y un vaso de precipitados de 150 ml,
Griffin de forma baja.

3.4 Disolución de carbono, cp.

NOTA 1: para materiales asfálticos cargados, el tricloroetileno puede ser sustituido
directamente por disulfuro de carbono si se desea. Sin embargo, la disulfuración
de carbono se utilizará en las pruebas de arbitraje.
3.5 Frasco de filtración, con adaptador de crisol. 3.6 Horno de secado. 3.7
Quemador Bunsen o horno de mufla. 3.8 Bomba de succión. 3.9 Balanza analítica.
3.10 desecador. 3.11 Plato de evaporación. 3.12 Gafas de reloj.
4. Precauciones de seguridad 4.1 La disulfuración de carbono es extremadamente
inflamable. El vapor a menudo se encenderá espontáneamente al contacto con
una superficie caliente, como un plato caliente, horno o radiador. Cuando use este
solvente, asegúrese de que la filtración se realice bajo una campana y lejos de
llamas u otras fuentes de calor. Antes de colocar crisoles u otros recipientes en el
horno, se deben eliminar todos los restos de disulfuro de carbono (como lo indica
la desaparición de todo olor). De lo contrario, los vapores se encenderán. La
disulción de carbono también es muy irritante para la piel y se debe evitar el
contacto directo.
5. Preparación de la muestra 5.1 La muestra debe ser representativa, y si contiene
más del 2% de agua, deberá deshidratarse de acuerdo con el método de ensayo
D 370. Si el material es duro y quebradizo, se puede moler y secar a temperatura
por debajo de la temperatura de volatilización del material.
6. Preparación del crisol 6.1 Si el crisol, después de una limpieza a fondo (ver 6.2),
se ha utilizado por menos de seis determinaciones, límpielo de la siguiente
manera: Retire completamente el tapete CAFA, lave el crisol con agua destilada,
séquelo y enciéndalo en una horno de mufla durante 1 hora a aproximadamente
800 ° C. Enfríe el crisol lentamente colocándolo en un horno de secado durante 1
hora después de sacarlo del horno para evitar que se agriete y colóquelo en un
desecador mientras aún esté caliente. 6.2 Después de que el crisol se haya
utilizado para seis determinaciones, eliminar cualquier ceniza residual de los poros
en el área de filtración por ebullición en ácido clorhídrico 1 + 1. Luego hierva el
crisol en agua destilada, lave nuevamente con agua destilada, seque y encienda
como en 6.1.

7. Procedimiento n. ° 1 7.1 Pese aproximadamente 2 g de la muestra (tamaño de

muestra para obtener de 0,1 a 0,3 g de materia insoluble) en un vaso tarado de
150 ml y agregue 100 ml de disulfuro de carbono al vaso en pequeñas porciones,
con agitación continua. , hasta que todos los grumos desaparezcan y nada se
adhiera al vaso de precipitados. Cubra el vaso de precipitados con un cristal de
reloj y déjelo a un lado durante 15 minutos. 7.2 Transfiera de 0,45 a 0,55 g de
CAFA seco a un crisol filtrante limpio y seco. Distribuye el Celite uniformemente
sobre el fondo. Mida y registre inmediatamente el peso del crisol más Celite. 7.3
Decantar la solución de disulfuro de carbono cuidadosamente a través de la estera
CAFA (previamente humedecida con disulfuro de carbono) en el crisol preparado,
con o sin succión ligera como sea necesario, reteniendo la mayor cantidad posible
de sedimentos en el vaso hasta que la solución haya drenado a través de la estera
. Lave el vaso de precipitados con una pequeña cantidad de disulfuro de carbono y
transfiera todo el sedimento del vaso de precipitados al tapete. No permita que la
estera se seque en ningún momento hasta que se complete la filtración. Lave con
disulfuro de carbono hasta que el filtrado sea sustancialmente incoloro, luego
aplique una fuerte succión para eliminar el disulfuro de carbono restante. Retire el
crisol del adaptador, lave el fondo libre de betún y coloque el crisol encima del
horno hasta que prácticamente todo el disulfuro de carbono haya desaparecido.
(Precaución, ver 4.1). Coloque en el horno a 110 6 10 ° C durante al menos 20
minutos. Enfriar en un desecador y pesar. 7.4 Si la materia insoluble se adhiere al
vaso de precipitados, seque el vaso de precipitados en el horno a 110 ° C y pese.
Agregue la masa de este material adherente como una corrección a la masa de la
materia insoluble en el crisol. 7.5 Si se requiere una determinación de materia
mineral, encienda el crisol desde 7.3 hasta que brille con un color rojo apagado.
Mantenga a esta temperatura hasta que se haya consumido todo el carbono;
luego eleve la temperatura para producir un rojo brillante.Después de enfriar,
agregue al residuo aproximadamente cinco veces su masa de solución saturada
de carbonato de amonio y deje que se digiera durante 1 hora a temperatura
ambiente en un vaso de precipitados cubierto; luego séquelo en un horno de 105 a
110 ° C a masa constante (Nota 2). Agregue las correcciones descritas en 7.4 y, si
es necesario, 7.6 a la masa de materia mineral en el crisol.
NOTA 2-En el caso de que las sales solubles en agua insolubles en disulfuro de
carbono estén presentes, la cantidad de estas sales puede determinarse de
acuerdo con el procedimiento descrito en el Informe de 1937 del Comité D-4 sobre
Materiales de Carretera y Pavimentación.7
7.6 Si hay alguna pregunta que involucre la cantidad de materia mineral que
puede haber pasado a través del fi ltro, se puede determinar una corrección como
se describe en 8.5.

8. Procedimiento No. 2 8.1 Aplicación de pesaje más cercano a 0.001 g, de CAFA

recién secado. Cubra con aproximadamente 25 ml de disulfuro de carbono y mezcle el fi
ltro en el líquido. Deje reposar, cubierto con un cristal de reloj, al menos 1 h, revolviendo
ocasionalmente para disolver la muestra por completo. 8.2 Transfiera de 0,45 a 0,55 g de
CAFA seco a un crisol de filtración limpio y seco. Distribuye el Celite uniformemente sobre
el fondo. Mida y registre inmediatamente la masa del crisol más Celite. 8.3
Inmediatamente antes de comenzar el proceso de filtración, agite el fi ltro de ayuda en el
líquido. Moje la estera de CAFA en el crisol con disulfuro de carbono. Vierta la solución
del vaso de precipitados sobre la almohadilla, llenando el crisol hasta la parte superior.
Aplique succión ligera y, a medida que el líquido se filtra, vierta el contenido restante del
vaso de precipitados de 50 ml en el crisol. Lave el vaso de precipitados con una pequeña
cantidad de disulfuro de carbono y transfiera todo el sedimento del vaso de precipitados al
tapete. No permita que la estera CAFA se seque hasta que se complete la filtración. Lave
con disulfuro de carbono hasta que el filtrado sea sustancialmente incoloro, luego aplique
una fuerte succión para eliminar el disulfuro de carbono restante. Retire el crisol del
adaptador, lave el fondo sin betún y colóquelo encima del horno hasta que prácticamente
todo el disulfuro de carbono haya desaparecido. Coloque en el horno a 110 6 10 ° C
durante al menos 20 minutos. Enfriar en un desecador y pesar. 8.4 Si la materia insoluble
se adhiere al vaso de precipitados, seque el vaso de precipitados en el horno a 110 ° C y
pese. Agregue la masa de este material adherente como una corrección a la masa de la
materia insoluble en el crisol.
8.5 Encender el plato que se evapora a un rojo apagado, enfriar en un desecador y pesar.
Vierta el filtrado del matraz de filtración en el plato y lave bien el matraz con disulfuro de
carbono, poniendo estos lavados en el plato también. Queme el disulfuro de carbono en
una campana y encienda el residuo hasta que no queden manchas negras o brillantes. Se
debe tener extremo cuidado durante el encendido para evitar que la materia mineral ligera
se expulse del plato. Enfriar en un desecador y pesar inmediatamente. Esta masa se
agregará como una corrección al peso de la materia insoluble en el crisol. 8.6 Si se
requiere una determinación de la materia mineral, caliente el crisol y su contenido desde
8.3 hasta que brillen con un color rojo apagado. Mantenga a esta temperatura hasta que
se haya consumido todo el carbono; luego eleve la temperatura para producir un rojo
brillante. Después de enfriar, agregue al residuo aproximadamente cinco veces su masa
de solución saturada de carbonato de amonio y deje que se digiera durante 1 hora
a temperatura ambiente en un vaso de precipitados cubierto; luego séquelo en un
horno de 105 a 110 ° C a masa constante (Nota 2). Agregue las correcciones
descritas en 8.4 y 8.5 a la masa de materia mineral en el crisol. 8.7 La masa de
aditivo de filtro adicional utilizado debe restarse de la masa total de residuo
insoluble y también de la masa total de materia mineral en el crisol para obtener
masa neta

9.1 Calcule el contenido de betún, de la siguiente manera:% de betún ~% ¡Soluble

en Disolución de carbono!

A = masa total de material insoluble presente, g, y

B= masa total de muestra libre de agua utilizada, g.

9.1.1 Informe al 0.1% más cercano.

10. Precisión 10.1 Las estimaciones de las desviaciones estándar (sr8) para este
procedimiento y los criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (nivel de
confianza del 95%) se enumeran en la Tabla 1.
TABLA 1 Estimaciones de desviaciones estándar.
Variabilidad dentro del laboratorio y variabilidad entre laboratorios.