CHRISTIAN ANDRÉ TENOCIO CARHUATOCTO – ANALISIS INTRUMENTAL

Curvas de calibración:

Curva de referencia construida con cantidades conocidas de una

sustancia (por ejemplo la albúmina sérica bovina que vimos antes) que se
utiliza para determinar la cantidad de esta sustancia (proteínas) presente
en una muestra incógnita.
En muchas determinaciones se cumple una relación proporcional entre la

magnitud o intensidad de color que da una reacción y la cantidad del

reactivo que la provoca.

Cuando se trabajan con datos reales

se puede determinar que los
gráficos finales no son.
Gráficos que muestran la respuesta
de un método analítico (Señal) en
función de cantidades conocidas de
analito (concentraciones)
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Métodos de adición estándar:

Es una técnica de análisis químico para establecer la concentración
desconocida de una sustancia (analito) agregando una cantidad definida
de una solución estándar (concentración conocida exactamente) de la
sustancia analizada.
Se establece la relación entre el volumen de estándar agregado y la
respuesta del análisis (absorbancia, transmitancia, masa, índice de
refracción, densidad, etc.) para después calcular el valor del analito para
un volumen agregado de cero.
Tomamos un volumen fijo de muestra, al que adicionamos un estándar
(sustancia que queremos medir en estado puro) muy concentrado (para
añadir solo un volumen pequeño, del orden de microlitros y así evitar el
efecto dilución).
Es la adición a una muestra de cantidades crecientes de patrón y cálculo
de la concentración de analito por extrapolación
Es especialmente útil para analizar muestras cuya matriz compleja hace
altamente probable la presencia de interferencias no espectrales. Este
método puede aplicarse de diferentes formas.
Una de las más habituales implica la preparación de diferentes soluciones,
mediante la adición de diferentes volúmenes de una disolución patrón a
una misma alícuota de muestra.
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Método de estándar interno (Patrón Interno):

Este método es conocido como calibración relativa o indirecta. Para ello,

relación de masas conocidas de un patrón de la muestra y de un
estándar deber ser preparadas e inyectadas al cromatógrafo para luego
determinar las relaciones de área. De esta curva se obtiene la ecuación

lineal t . Entonces se adiciona una masa conocida del estándar

interno a una masa conocida de muestra y esta mezcla se inyecta al

cromatógrafo. Del cromatógrama se obtienen las áreas de analito y del
estándar y luego con la ecuación de calibración y conociendo la masa del
estándar se puede obtener la masa del analito en la muestra.

醸 t ó꧸
t h h 醸 ꧸
t
h 醸 ꧸
t
꧸ 㬈 ͎ 醸 ܎

A partir de esta masa se puede calcular el % de este componente en la

muestra cómo sigue

꧸ 㬈 ͎ 醸 ܎
꧸ 㬈 ͎ 醸 ܎
th h
i h 醸 t

La ventaja de este método es que es independiente del volumen de

inyección de muestra lo que es sumamente importante para aquellas
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técnicas cromatografías que utilizan un método de introducción de

muestra no automatizado como por ejemplo el uso de jeringas de
inyección en cromatografía gaseosa. Requerimientos para un buen
estándar interno:
o Debe ser resuelto de los otros picos
o Debe eludir cercano al pico de interés
o Debe usarse una concentración similar al pico de pico de interés.
o Debe ser de las mismas características estructurales.

Método del Hardware:

Se especifica en el aumento de la relación de la señal y el ruido,
incorpora al diseño del instrumento filtros, cortadores, escudos,
moduladores, detectores sincrónicos
Ejemplo:
 Conexión a tierra o blindaje
 Amplificadores diferenciales
 Filtrado analógico – Modulación
 Corte de la señal (amplificadores de corte)
 Amplificadores de cierre

Método del Software:

Se especifica en la relación de señal y ruido. Se basan en distintos algoritmos
digitales de ordenador que permiten extraer las señales de entornos ruidosos
Ejemplo:
o Promediado conjunto
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o Promediado por grupos (box car)

o Filtrado digital - Métodos de correlación
o Transformadas de Fourier

Relación entre señal y ruido:

A la salida de un equipo de audio, el nivel de la señal se mide en voltios

 ࣃ . Midiendo en voltios la señal 香 䁞 ͎ 䁞 ꧸ 㬈 ࣃ 䁞midiendo también

香
en voltios el ruido ㌳ 䁞꧸ ܎ ͎ h ࣃ y calculando el h log  ࣃ se
㌳

obtiene el valor de la relación señal ruido en dB, que es como

normalmente se da. La calidad de un equipo se mide también por la
香
relación señal ruido, cuanto mayor sea el valor de mayor calidad
㌳

tendrá el mismo.

h
͎
h 㬈 h
͎
t

h ͎ ͎ ó꧸ h 醸 á꧸
t
h 㬈 h
͎

CUESTIONARIO

1. ¿Qué es un transductor en un instrumento analítico?

 Son aquellas partes de una cadena de medición que transforman
una magnitud física en una señal eléctrica. Los transductores son
especialmente importantes para que los medidores puedan
detectar magnitudes físicas. Normalmente, estas magnitudes,
como por ejemplo temperatura, presión, humedad del aire,
presión sonora, caudal, o luz, se convierten en una señal
normalizada
2. ¿Cuál es el procesador de información en un instrumento para medir
visualmente el color de una solución?
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 El Procesador de la información en el color visual del sistema de

medición de es el cerebro humano. Pero se puede hablar de un
artefacto tecnológico que es el colorímetro.
3. ¿Cuál es el detector en un espectrógrafo en el cual las líneas del
espectro se registran en fotografías?
 El detector en un espectrógrafo es una placa o película fotográfica.
4. ¿Cuál es el transductor en un detector de humo?
 Los fotodetectores consisten de una fuente de luz, ejercer como
corredor diodo emisor de luz (LED) y Un fotodiodo párrafo
producir una corriente proporcional a la intensidad de la luz de los
LED. Cuando el humo entra en el espacio entre el LED y el
fotodiodo, la corriente fotoeléctrica disminuye, que desencadena
una alarma. En este caso el fotodiodo es el transductor
5. ¿Qué es un dominio de datos?
 Un dominio de datos es uno de los modos en los que puede en
codificarse datos. Es decir poder medirlos de acuerdo a una escala.
6. Mencione las señales eléctricas que se consideran analógicas. ¿Cómo
es la información codificada en una señal analógica?

 Señales analógicas incluyen tensión, corriente, carga y

alimentación. La información esta codificada en la amplitud de la
señal.

7. Menciona cuatro transductores de salida y describa cómo se utilizan.

Transductor de salida:
 Pantalla LCD: Información Alfanumérica
 Un monitor de Ordenador: Información Alfanumérica, Textos,
Gráficos
 Impresora láser: Información alfanumérica y gráfica

8. ¿Qué es un parámetro de calidad?

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 Una lista de criterios de desempeño cuantitativos de varios

instrumentos que se utilizan para decidir si un método
instrumental es adecuado para resolver un problema analítico.
Estas características son expresadas en términos numérico.