TRABAJO

PRÁCTICO Nº6
LABORATORIO
ABSORCIÓN ATÓMICA

PROFESORAS:
Ing. Affranchino, Graciela
Ing. Bonet, Flavia
 Química Analítica
Trabajo Práctico Nº6
2018 3V7

OBJETIVO

Determinación de Na y K

MARCO TEÓRICO
La espectroscopia de absorción atómica es un método útil y muy difundido en la determinación de trazas de
metales en solución, permitiendo determinar más de 60 elementos metálicos alcanzando bajos límites de
detección con excelencia precisión y baja desviación standard. Se utiliza con fines analíticos cuantitativos, la
propiedad que poseen los átomos neutros en el estado fundamental de absorber energía radiante en forma
selectiva. Da información acerca del contenido total de un compuesto metálico en una muestra, pero nada
dice de su estructura molecular.

Principios en los que se basa

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una
muestra. Se basa en gran medida en la ley Lambert-Beer.

En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por
un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de
onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada
longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el
detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley Lambert-Beer, calcular cuántas de estas transiciones
tienen lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

Tipos de atomizadores

Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero también pueden usarse otros atomizadores
como el horno de grafito o los plasmas, principalmente los plasmas de acoplamiento inductivo.

Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo largo lateralmente (10cm) y no en
profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del quemador se puede controlar mediante un ajuste del
flujo de mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a través de esta llama en el lado más largo del eje (el eje
lateral) e impacta en un detector.

Análisis de los líquidos

Una muestra de líquido normalmente se convierte en gas atómico en tres pasos:

1. Desolvación. El líquido disolvente se evapora y la muestra permanece seca.

2. Vaporización. La muestra solida se evapora a gas
3. Atomización. Los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos libres.

Fuentes de luz

La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral más estrecha que la de las transiciones atómicas.

Lámparas de cátodo hueco: Se construyen generalmente de un ánodo de W y un cátodo construido del

material correspondiente al elemento a determinar. Ambos se encuentran dentro de un tubo de vidrio provisto
de una ventana de cuarzo que no absorbe radiación en el UV, donde se ha efectuado el vacío en una
atmósfera de un gas inerte como puede ser Ne y/o Ar. Al aplicar una diferencia de potencial entre ambos
electrodos se origina la ionización de los átomos del gas. Los iones cargados positivamente se aceleran en el
campo eléctrico para chocar con la cara interna del cátodo cargado negativamente y desaloja un átomo del
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metal en un proceso llamado sputtering. Átomos desalojados que forman una nube, se excitan por la colisión
de los iones del gas y cuando estos iones excitados vuelven a su estado fundamental emiten radiaciones cuya
energía es igual a la diferencia que existe entre el estado excitado y el fundamental, originando radiaciones de
longitudes de onda iguales a las que absorben los átomos de la muestra.

Láseres de diodo: La espectrometría de absorción atómica también puede ser llevada a cabo mediante láser,
principalmente un láser de diodo, ya que sus propiedades son apropiadas para la espectrometría de absorción
laser. La técnica se denomina espectrometría de absorción atómica por laser de diodo (DLAAS o DLAS), o
bien, espectrometría por modulación de longitud de onda.

La espectroscopia de absorción atómica con llama es el método más empleado para la determinación de
metales en una amplia variedad de matrices. Su popularidad se debe a su especificidad, sensibilidad y
facilidad de operación. En este método la solución muestra es directamente aspirada a una llama de flujo
laminar. La llama tiene como función generar átomos en su estado fundamental, de los elementos presentes
en la solución muestra. Temperaturas cercanas a los 1500-3000°C son suficientes para producir la
atomización de un gran número de elementos, los que absorberán parte de la radiación proveniente de la
fuente luminosa.

PARTE PRÁCTICA
 PROCEDIMIENTO

1. Se coloca en posición la lámpara de cátodo hueco, elegida especialmente para determinar el

elemento a evaluar.
2. Se enciende la llama del acetileno.
3. Se deja estabilizar la lámpara del cátodo hueco.
4. Una vez estabilizadas, se comienza a muestrear.
5. Cuando se comienza a analizar, las mangueritas absorben las muestras y las llevan a la llama, en
donde se atomizan y queda el elemento a estudiar libre. Luego absorbe la longitud de onda

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adecuada del elemento (absorberá mas señal o menos dependiendo de la cantidad libre del
elemento a estudiar).
6. La primera absorción se hace con un blanco para disminuir el error de medición
7. Luego colocamos dos patrones.
8. Se absorben las muestras deseadas para determinar la concentración de elemento deseando.

Determinación de Na

Muestra 1: vino tinto 1/100

Muestra 2: vino blanco 1/100

Agua abs=34,8 concentración= 1,009 mg/l esta es el agua de disolución que tiene Na y se utiliza
para calcular la concentración

Absorbancia Concentración(mg/l)
Blanco 2,4 0
Estándar 1 34,2 1
Estándar 2 98,8 4
Patrón 34,2 0,997
Muestra 1 59,4 1,97
Muestra 2 72,8 2,588

Grafico

mg/l de Na
120

100

80
Intensidad

60
mg/l de Na
40

20

0
0 1 2 3 4 5
mg/l Na

CONCLUSIÓN

Vemos que la muestra analizada no cumple con la Ley de Beer, ya que si trazamos la recta, los puntos no
quedan unidos. También, esas diferencias se pueden dar por errores de medición del instrumento.

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CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN

Dilución: 1:100

Vino tinto

(1,970-1,009)x100 = 96,1 mg/l

Vino Blanco

(2,588- 1,009)x100=157,9 mg/l

Determinación de K

Absorbancia Concentración(mg/l)
Blanco 2,2 0
Estándar 1 60,1 1
Estándar 2 95 2
Patrón 61,3 1,017
H2O dilución 6,9 0,082
Muestra 1 (vino tinto) 73,2 1,295
Muestra 2 (vino blanco) 47,2 0,777
Estándar 1 60,4 1,002

Grafico

mg/l de K
2.5

1.5
Concentración

1
Concentración(mg/l)

0.5

0
0 20 40 60 80 100

-0.5
Absorbancia

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CONCLUSIÓN

Vemos que la muestra analizada no cumple con la Ley de Beer, ya que si trazamos la recta, los puntos no
quedan unidos. También, esas diferencias se pueden dar por errores de medición del instrumento.

CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN

Dilución: 1:1000

Vino tinto

(1,295-0,082)x1000 = 1213 mg/l

Vino Blanco

(0,777- 0,082)x1000=695 mg/l

La pequeña variación en la lectura de Estándar 1:

1,002-1,000=0,002

0,002x1000= 2 mg/l

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