MÉTODOS ESTÁNDAR PARA EL EXAMEN DE AGUA Y AGUAS RESIDUALES

Selección de método

Los dos factores principales que influyen en la selección del método para determinar el
amoníaco son la concentración y la presencia de interferencias. En general, la
determinación manual directa de bajas concentraciones de amoníaco se limita a las aguas
potables, a la superficie limpia o a la tierra, y al efluente de aguas residuales nitrificadas
de buena calidad. En otros casos, y cuando las interdependencias están presentes o es
necesaria una mayor precisión, se requiere una etapa preliminar de destilación (B).

Un método titrimétrico (método electrodo selectivo de amoníaco (D), un método de

electrodo selectivo de amoniaco que usa la adición conocida (E), un método de fenato (F)
y dos versiones automatizadas del método de fenato (G y H). D, E, F, G y H pueden
usarse con o sin destilación dist de muestra. Los datos presentados en la tabla 4500-NH3:
I y la tabla 4500-NH3: III deberían ser útiles para seleccionar el método de análisis
apropiado.

La nesslerización se ha descartado como un método estándar, aunque se ha considerado

una medición clásica de la calidad del agua durante más de un siglo, en esta prueba se
garantiza su eliminación debido a los problemas de eliminación.

El procedimiento de destilación y titulación se utiliza especialmente para concentraciones

de NH3-N superiores a 5 mg / l. Use ácido bórico ah para absorber el absorbente después
de la destilación del destilado.

El método de fenato manual es aplicable en el rango de 0.03 a 1400 mg de NH3-N / L.

Destilar en adsorbente de ácido sulfúrico (H2SO4) para el método phentate cuando hay
interferencias.

El método automatizado de fenato es aplicable más allá del rango de 0.02 a 2.0 mg NH3-
N/L

Interferencias

Los resultados confiables se obtienen en muestras frescas. De las muestras se analizarán

dentro de las 24 h.

De recolección, refrigeración, refrigeración acidificada a 4 ° C. Para conservar hasta 28 d,

congelar a -20 ° C acidificado, o conservar las muestras mediante la acidificación a pH <2
y el almacenamiento a 4 ° C. Si se usa la preservación ácida, neutralice las muestras con
NaOH o KOH inmediatamente antes de tomar la determinación. PRECAUCIÓN: aunque
la acidificación es adecuada para ciertos tipos de muestras, produce interferencias
cuando el amonio intercambiable está presente en sólidos sin filtrar.

4500-nh3 b. Paso preliminar de destilación

1. Discusión General
La muestra se tampona a pH 9,5 con un tampón de borato para disminuir la hidrólisis de
cianatos y compuestos orgánicos de nitrógeno. Se destila en una solución de ácido bórico
cuando se va a usar titulación o en H2SO4 cuando se usa el método de fenato. El
amoniaco en el destilado se puede determinar de forma colorimétrica por el método del
fenato o titrimétricamente con H2SO4 estándar y un indicador mixto o un medidor de pH.
la elección entre el método colorimétrico y el acidimétrico depende de la concentración de
amoníaco. El amoníaco en el destilado también se puede determinar mediante el método
del electrodo selectivo de amoníaco, utilizando 0.04n de H2SO4 para atrapar el
amoníaco.

2. Aparato
a. Aparato de destilación: disponga un matraz de borosilicato de 800 a 2000 ml de
capacidad conectado a un condensador vertical para que la punta de salida pueda
sumergirse debajo de la superficie de los tubos de aluminio o estaño bloqueados.
b. medidor de pH

3. Reactivos
a. Agua sin amoníaco: preparada por métodos de intercambio iónico o de destilación.
1. Intercambio de iones: prepare agua sin amoníaco haciendo pasar agua destilada
pasando agua destilada a través de una columna de intercambio iónico que
contiene una resina de intercambio de cationes fuertemente ácida mezclada con
una resina de intercambio de aniones fuertemente básica. Seleccione las resinas
que eliminarán los compuestos orgánicos que interfieren con la determinación de
amoníaco. Algunas resinas de intercambio aniónico tienden a liberar amoníaco. Si
esto ocurre, prepare agua sin amoníaco con una resina de intercambio catiónico
fuertemente ácida. Regenerar la columna

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

De acuerdo con las instrucciones del fabricante. Compruebe el agua sin amoníaco para la
posibilidad de un alto valor.

2. Destilación: elimine los rastros de amoníaco en agua destilada agregando 0.1 ml

de H2SO4 en cono a 1L de agua destilada y redistrándolo. Alternativamente, trate
el agua destilada con suficiente agua de bromo o cloro para producir un halógeno
residual libre de 2 a 5 mg / L y vuelva a destilar después de reposar al menos 1 h.
Deseche el primer destilado de 100 ml. Verifique que el agua redestilada ofrezca la
posibilidad de un alto espacio en blanco

Es muy difícil almacenar amoníaco. Agua libre en el laboratorio sin contaminación por
amoníaco gaseoso. Sin embargo, si es necesario almacenarlo, guárdelo en un recipiente
de vidrio herméticamente cerrado al que se añaden aproximadamente 10 g de resina de
intercambio iónico (preferiblemente una resina de intercambio catiónico fuertemente
ácida) / agua sin amoniaco. Para usar, deje que se asienten y decante el agua sin
amoniaco.
Use agua destilada libre de amoníaco para preparar todos los reactivos, enjuagar y diluir
la muestra.

b. Solución de tampón de borato: añada 88 ml de solución de NaOH 0,1 N a 500 ml

de tetraborato sódico 0,025 M aproximadamente (Na2B4O7) solución (9.5g
Na2b4O7.10H20/L) y diluido a 1L.
c. Hidróxido de sodio 6N.
d. Reactivo de decloración: disuelva 3.5 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en
agua y diluya a 1 L. Prepare fresco semanalmente. Use 1 mL de reactivo para
eliminar 1 mg / L de cloro residual en una muestra de 500 mL.
e. Agente de neutralización.
1. hidróxido de sodio NaOH, 1N
2. Ácido sulfúrico, H2SO4. 1N
f. Solución absorbente, ácido bórico simple: Disuelva 20g de H3BO3 en agua y
diluya a 1L
g. Indicación de solución de ácido bórico: ver sección 4500-NH3.C3a y B
h. El ácido sulfúrico 0.04N diluye 1.0 mL de H2SO4 conc en 1 L.

3. Procedimiento
a. Preparación del equipo: Agregue ml de agua y 20 ml de tampón de borato, ajuste
el pH a 9.5 con solución de NaOH y añádalo a un matraz de destilación. Agregue
algunas cuentas de vidrio o trozos de chips hirviendo y use esta mezcla para
vaporizar el aparato de destilación hasta que el destilado no muestre rastros de
amoniaco.
b. Preparación de la muestra: use 500 ml de muestra sin clorar o una porción de
knoen diluida a 500 ml con agua. Cuando la concentración de NH3-N es inferior a
100 ug / L, use una muestra de 1000 ml. Eliminar el cloro residual añadiendo, en
el momento de la recolección, un agente declorante equivalente al cloro. Si es
necesario, neutralice a aproximadamente pH 7 con ácido o base diluida, usando
un medidor de pH

Agregue 25 ml de solución de tampón borato y ajuste a pH 9.5 con NaOH 6N usando un

medidor de pH.

c. Destilación: para minimizar la contaminación, deje el aparato de destilación

ensamblado después de vaporizar y hasta justo antes de comenzar la siestalación
de la muestra. Desconecte el matraz humeante e inmediatamente transfiera el
matraz de muestra a la aplicación de destilación. Destilar a una velocidad de 6 a
10 ml / min con el tubo de entrega debajo de la superficie de la solución ácida
receptora. Recoger el destilado en un matraz erlenmeyer de 500 ml que contenga
50 ml de solución de ácido bórico indicativo para el método titrimétrico. Destilar
AMONIACO en 50 ml de H2SOO4 0,04 N para el método del electrodo electivo
selectivo de amoníaco y para el método de fenato. Recolecte al menos 200 ml de
destilado. Destilación más baja durante el último minuto o dos para limpiar el
condensador y el tubo de suministro. Diluya a 500 ml con una solución de NaOH
1N.
d. Determinación de amoníaco Determine el amoniaco por el método titrimétrico (C),
los métodos del electrodo selectivo de amoníaco (D y E) o los métodos de fenato
(F y G).