FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME # 10

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“Determinación de Níquel en acero”

ELABORADO POR:
Julio Jesús Burgos Ruiz

PARALELO: 101

PROFESOR: Ing. Luis Antonio Vaca Salazar

FECHA DE PRESENTACIÓN:
3 de agosto del 2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“Determinación de níquel en acero”

2. Objetivos:
2.1 Objetivo General:
Determinar el porcentaje de níquel presente en una muestra de acero mediante un método
gravimétrico con la adición del DMG (dimetilglioxima) para la determinación del porcentaje
de error con respecto al valor porcentual teórico de níquel.
2.2 Objetivos Específicos:
 Identificar los errores positivos y negativos del método aplicado para analizar de
manera concreta el resultado porcentual obtenida de níquel.
 Conocer las cantidades límites en gramos de la muestra problema para obtener un
peso experimental de esta, evitando errores porcentuales altos con respecto al
porcentaje real de níquel.
 Identificar la cantidad de volumen en mililitros (ml) de los reactivos necesarios en la
práctica para calcular la cantidad de masa a pesar respectiva.
3. Marco teórico:

Acero en la industria:

El acero más utilizado en el campo de la industria es el acero inoxidable de tipo dúplex, que es una
aleación entre acero y otros tipos de metales, aquel material presenta un porcentaje de níquel de
8% en su composición general, la presencia de aquel elemento brinda propiedades indispensables
al material tales como: buena dureza y mayor elasticidad, dependiendo de la cantidad presente de
níquel el material va adquirir otros tipos de beneficio como: mayor resistencia al calor o corrosión.
(Gary D., 2009).

Determinación del níquel:

Para determinar el níquel presente en una muestra de acero, se recurre al método analítico de
gravimetría y se obtiene por la adición de un compuesto de dimetilglioxima (DMG), consiste en se
disuelve en ácido clorhídrico la muestra y luego se precipita el níquel con una solución alcohólica
de dimetilglioxima dentro de una solución ligeramente básica, para que así forme dimetilglioximato
de níquel el cual es un complejo organometálico cuyo color característico en solución es de color
rojo intenso, este se forma cuando el pH está entre 4 y 10. Debido a que la solubilidad del
precipitado en agua es limitada se usan cantidades pequeñas de níquel en el análisis de muestras,
esta no debe pasar de 175 mg, y la temperatura a la cual se deseca es de 110°C. (Vogel, 1960).

Formación del precipitado:

Para que se forme el precipitado se requiere de un medio básico el cual es proporcionado por la
adición de amoníaco, pues el DMG, en medio ácido junto al paladio forma complejos
organometálicos, pero junto al níquel en medio alcalino produce el precipitado. (Skoog, 1972).

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 Enmascaramiento:
Es un proceso en el cual se elimina las interferencias por medio de la transformación de una
sustancia impidiendo la realización de algunas reacciones normales. (Gary D., 2009)

Dentro de la solución existen otros iones metálicos presentes que pueden causar interferencia
dentro del análisis, pues estos iones como el 𝐹𝑒3+ reacciona debido al medio amoniacal y forma
hidróxido férrico, para evitar esto se realiza un enmascaramiento, este proceso reprime ciertas
reacciones, e inhibe la formación de productos no deseados, para ello se añade ácido tartárico a la
solución. (Vogel, 1960).

Cantidad límite de níquel:

Dado que el precipitado final obtenido posee un carácter voluminoso el peso de la muestra
analizada no debería contener una cantidad níquel en masa superior a los 175 mg dado que la
solubilidad en agua es limitada, además porque el complejo de níquel se hace más soluble en
presencia de alcohol. (Gary D., 2009)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales:
 Vasos de precipitación de 1000, 100 y
50 ml.
Equipos:
 Crisol de Gooch de 30 ml.
 Sorbona, Marca Quimis.
 Adaptador Walter.
 Plancha de calentamiento, Marca Cole-
 Termómetro de mercurio de 150℃.
Parmer.
 Papel indicador pH.
 Balanza analítica con cuatro decimales
 Probetas graduadas de 25 ± 0.25 ml. de precisión, Marca ADAM.
 Probetas graduadas de 50 ± 0.5 ml.  Estufa de calentamiento, Marca
 Pipeta de 10 ± 0.5 ml. Quimis.
 Pera de succión.
 Pinza para crisol. Reactivos:
 Espátula.  H2O (d).
 Gotero.  HCl (c).
 Vidrio reloj.  NH3(c).
 Agitador de vidrio.  HNO3 6M.
 Desecador con sílica gel como agente  HCl 6M.
desecante.  NH3 6M.
 Ácido tartárico al 15% (p/v).
 Muestra problema de acero.
 DMG al 1% (p/v).
 C2H5OH

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 5. Procedimiento:
Procedimiento:

1) Tome un crisol de vidrio sinterizado de porosidad media, lávelo y etiquételo.

2) Llévelo a masa constante secándolo a 110 °C durante 1 hora, como mínimo.
3) Pese las muestras (al 0.1 mg más cercano, que contengan entre 30 y 35 mg de
níquel) en vasos individuales de 600 ml (nota 1).
4) Disuelva por completo, cada muestra en unos 50 ml de HCl 6 M, calentando
suavemente.
5) Agregue aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hierva poco a poco para expeler
cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido.
6) Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición.
7) Introduzca 30 ml de ácido tartárico al 15% (p/v) y suficiente NH3 concentrado para
producir un débil olor a NH3.
8) Si en esta etapa las soluciones no son claras, proceda como se indica en la nota 2.
9) Haga ligeramente ácidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a NH3),
caliente de 60-80°C y adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1% de DMG
(p/v).
10) Agite bien y agregue NH3 6 M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor a NH3), más 1-2
ml adicionales.
11) Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfrié al menos durante 1 hora y filtre.
12) Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl− (probar
previamente).
13) Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110°C, durante 1 hora
aproximadamente.
14) Informe el porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la
composición de Ni(C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).

Nota 1: Utilice un agitador por separado para cada muestra y déjelo en el vaso mientras trabaja.

Nota 2: Si se forma Fe2O3. XH2O al agregar NH3 acidifique la solución con HCl, introduzca ácido
tartárico adicional y vuelva a neutralizar. Alternativamente separe el sólido por filtración. Si fuera
necesario lávelo con una solución caliente de amortiguador de amonio. Los lavados se combinan
con la solución que contiene el volumen de la muestra.

6. Reacciones involucradas:

 Reacción entre el níquel y el ácido clorhídrico para la formación del complejo

coloreado de níquel:

𝑁𝑖 2+ (𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙 (𝑎𝑐) → [𝑁𝑖𝐶𝑙2 ]2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 (𝑔) ↑

 Reacción de oxidación del hierro(III):

𝐹𝑒 2+ (𝑎𝑐) + 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) + 𝑁𝑂(𝑔) ↑ +𝐻2 𝑂(𝑙)

 Formación de agua regia:

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 3𝐻𝐶𝑙(𝑐) + 𝐻𝑁𝑂3 (𝑐) → 𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑟𝑒𝑔𝑖𝑎

 Equilibrio amortiguador del sistema 𝑵𝑯𝟒 + /𝑵𝑯𝟑:

𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⟶ 𝑁𝐻4 + (𝑎𝑐) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑐)

 Formación de complejo incoloro con hierro(III):

3(𝐶4 𝐻6 𝑂6 )(𝑎𝑐) + 𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒(𝐶4 𝐻6 𝑂6 )3 (𝑎𝑐)

 Formación del precipitado:

2(𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2 )(𝑎𝑐) + 𝑁𝑖 2+ (𝑎𝑐) → 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 (𝑠)

 Prueba de cloruros:
𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ +𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐)
7. Resultados:

7.1 Datos iniciales

Tabla n.-1. Datos cuantitativos para el cálculo del porcentaje de níquel

Parámetros Datos cuantitativos
Masa de acero (g) 0.3806
Masa de crisol seco (g)(𝑚1 ) 33.3377
Masa de crisol con el precipitado (g)(𝑚2 ) 33.4832
Porcentaje teórico del níquel % 8

7.2 Cálculos relacionados:

 Cálculo de las cantidades límites de la muestra problema:

Para 30 mg de níquel:
100 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 1𝑔
30𝑚𝑔 𝑁𝑖 𝑥 𝑥 = 0.3750 𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜
8 𝑚𝑔 𝑁𝑖 1000 𝑚𝑔
Para 35 mg de níquel:
100 𝑚𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 1𝑔
35𝑚𝑔 𝑁𝑖 𝑥 𝑥 = 0.4375 𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜
8 𝑚𝑔 𝑁𝑖 1000 𝑚𝑔

 Cálculo de la masa a pesar para preparar 50 ml de ácido tartárico (𝐶4 𝐻6 𝑂6 ) al 15%

(p/v):
15 𝑔 𝐶4 𝐻6 𝑂6
50 𝑚𝑙 𝐶4 𝐻6 𝑂6 𝑥 = 7.5 𝑔 𝐶4 𝐻6 𝑂6
100 𝑚𝑙 𝐶4 𝐻6 𝑂6
 Cálculo de la masa a pesar para preparar 25 ml de DMG (𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2) al 1% (p/v):

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 1 𝑔 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2
25 𝑚𝑙 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2 𝑥 = 0.25 𝑔 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2
100 𝑚𝑙 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2

 Cálculo de la masa en gramos de níquel (Ni):

𝑚𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 𝑚2 − 𝑚1 = 33.4832 − 33.3377 = 0.1455 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2

58.69 𝑔 𝑁𝑖
0.1455 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2 𝑥 = 0.0296 𝑔 𝑁𝑖
288.92 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2

 Porcentaje de níquel presente en la muestra:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑛í𝑞𝑢𝑒𝑙 0.0296 𝑔

% 𝑁𝑖 = 𝑥100 = 𝑥100 = 7.78%
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 0.3806 𝑔

 Porcentaje de error:

%𝑁𝑖𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − %𝑁𝑖𝑒𝑥𝑝𝑒. 8% − 7.78%

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥100 = | | 𝑥100 = 2.75%
%𝑁𝑖𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 8%

7.3 Resultados obtenidos

Tabla n.-3. Resultados cuantitativos del níquel en la muestra de acero

Parámetro Resultados
Masa de níquel (Ni) (g) 0.0296
Porcentaje de níquel (%) 7.78
Porcentaje de error (%) 2.75

8. Observaciones

 La solución cuya tonalidad era de color verde se dio al disolver la muestra de acero con HCl 6M,
aquel color se dio por la coloración característica del complejo [𝑁𝑖𝐶𝑙2 ]2 .

 Al calentar la solución, se comienza apreciar un tono más oscuro indicando la presencia de Ni2+, a
su vez, se observa un burbujeo indicando el H2.

 Añadiendo el HNO3 6M en la disolución, esta se torna de una coloración café oscuro, una vez
calentando se empieza a expeler el óxido de nitrógeno presente.

 Al agregar el ácido tartárico la disolución torno a un color verde claro, enmascarando la presencia
de otros metales de interferencia.

 Agregando poco a poco gotas de 𝑁𝐻3 (𝑐), el pH de la disolución aumentó, verificándolo con el
papel indicador, y esta disolución se tornó más oscura hasta una tonalidad café.

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 Una vez añadiendo el DMG en la solución, se formó un precipitado de color rojo oscuro indicando
la presencia del precipitado dimetilglioximato de níquel, aquel color se presente dado que los
quelatos suelen presentar colores intensos.

 Después de agregar el agente precipitante se esperó un tiempo de 30 minutos para favorecer la

digestión, además con esto se mejora la capacidad de filtración de los precipitados.

 Lavando el precipitado con agua destilada se observa una tendencia exasperante que ascendía por
las paredes del crisol de Gooch, a esto se lo conoce como trepamiento.

9. Análisis de Resultados
El porcentaje de níquel que se encontraba en 0.3806 g de una muestra de acero fue 7.78%, dicho
porcentaje es cercano al valor porcentual teórico de 8% , con aquel resultado obtenido, el porcentaje
de error entre el valor experimental y teórico es 2.75%, este porcentaje experimental, al ser menor
que el porcentaje teórico, pudo haberse dado por posibles errores en la práctica, tales como: el
trepamiento del precipitado en las paredes del crisol de Gooch quedando masa de este sin filtrar,
generando así un error negativo por la pérdida de masa respectiva, también cuando no se controla
adecuadamente los pH inmersos en la disolución, como por ejemplo al tener un pH mucho mayor
a 7 se forman hidróxidos de níquel (𝑁𝑖(𝑂𝐻)2 ) siendo una interferencia generando errores positivos
por la formación de otras sustancias, y además, al realizar la prueba de cloruros puede que no se
haya lavado correctamente la presencia de Cl− ocasionando tener una masa no deseada como
precipitado generando así un error positivo.

10. Recomendaciones

 Tener precaución con los ácidos a trabajar ya que algunos son concentrados, trabajar en la soborna.

 Controlar de manera adecuada con los papeles indicadores el pH para no afectar la formación del
precipitado.

 Evitar contacto directo con el amoníaco concentrado y permanecer lo suficientemente alejado para
evitar la inhalación de vapores resultantes del calentamiento de la disolución.

 Cuando se añada el ácido nítrico y se somete a calentamiento la solución, se recomienda retirar el

vidrio reloj del vaso de precipitación para permitir el escape de óxido de nitrógeno.

 Al momento de acidificar la solución con HCl 6M se recomienda controlar el nivel de pH ya que,

al estar utilizando aquel ácido fuerte, la solución podría su pH llegar a disminuir
considerablemente a la vez con un ligero exceso del ácido.

 Utilizar mascarillas para evitar que se inhale los gases presentes en la experimentación.

 Evitar dejar los frascos de los reactivos destapados agobiando cualquier tipo de accidente.

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11. Conclusiones

 El método implementado en la práctica es indirecto ya que no se obtuvo de forma directa el níquel

presente en el acero sino más bien se obtuvo un precipitado, este era 𝑁𝑖(𝐶4 𝐻7 𝑂2 𝑁2 )2.

 El porcentaje de níquel experimental como resultado obtenido en la práctica es de 7.78% siendo

un valor menor al del teórico que es 8% debido a la pérdida de masa por el trepamiento del
precipitado y la formación de otras sustancias cuando no se controla de manera correcta el pH en
la disolución.

 La presencia de níquel en una solución es reconocida mediante la formación del precipitado

dimetilglioximato de níquel, debido el color rojo que este presentaba.

 El análisis gravimétrico para la determinación del níquel presente en una muestra de acero resulta
óptimo dado que no se requieren muchos parámetros para realizarlo, únicamente se necesita
conocer la masa y la composición química del precipitado o producto obtenido.

12. Bibliografía

 Gary D, (2009), Química analítica, 6ta edición, México, McGraw-Hill education.

Pag. 190-192.

 Skoog D, West D, (1972), Introducción a la química analítica, 2da edición,

Argentina, Editorial Reverté. Pag. 177-176
 A. Vogel, (1960), Química Analítica cuantitativa, 2da edición, Buenos Aires,
Editorial Kapelusz. Pág.124-126