INFORME DE TRABAJO PRÁCTICO EMULSIONES ANIÓNICAS

NOMBRES Karen Alvarez García

Constanza Guerrero Bravo

FECHA 6 de agosto de 2018

GRUPO A2

1. FÓRMULA CUALI-CUANTITATIVA DE EMULSIÓNES ANIÓNICAS

Emulsión o/w
MATERIAS PRIMAS Peso (g) Porcentaj Función
e
F1
Acido esteárico 8,0 8% Fase grasa y generador de
emulgente
Petrolato blanco 2,0 2% Fase grasa
Aceite mineral 2,0 2% Fase grasa
Hidróxido de sodio (soln 10%p/v) 4,5 ml 4,5% Álcali y generador de
emulgente
Trietanolamina (soln 20%) - - Álcali y generador de
emulgente
Hidróxido de potasio (soln - - Álcali y generador de
10%p/v) emulgente
Propilenglicol 5,0 5% Preservante/Agente
Humectante
Metilparabeno 0,1 0,1% Preservante/Antibacteriano
Propilparabeno 0,1 0,1% Preservante/Antibacteriano
Agua destilada c.s.p. 78 ml 78% Fase acuosa

Emulsión w/o
MATERIAS PRIMAS Peso (g) Porcentaj Función
e
F1
Cera de abejas 16,0 16% Fase grasa y generador del
emulgente
Bórax 1,1 1,1% Generador de álcali (NaOH)
para posterior generación
del emulgente
Agua destilada 32 + 1,6 32% Fase acuosa
Metilparabeno 0,1 0,1% Preservante/Antibacteriano
Propilparabeno 0,1 0,1% Preservante/Antibacteriano
Lanolina - - Emulgente auxiliar
Aceite mineral c.s.p. 51,0 51% Fase grasa
2. MÉTODO DE ELABORACIÓN

Emulsión o/w

La emulsión que se preparó corresponde a la formulación F1. Se debió calcular la cantidad

necesaria de NaOH para la formación del emulgente por medio del índice de saponificación,
de la siguiente manera:

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻
𝐼. 𝑆 =
1𝑔 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑝𝑖𝑑𝑜

se utiliza el índice de saponificación el cual se define como lo mg de KOH necesarios para

saponificar completamente 1g de lípido.
El índice de saponificación correspondiente al ácido esteárico es de 210 y la cantidad de
ácido esteárico a pesar correspondiente al 25% de la masa total de la fase grasa es de 3g
por lo tanto se reemplazan los datos en la ecuación
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻
210 = = 630 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻
3𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑎𝑟𝑖𝑐𝑜

Conociendo el peso equivalente de KOH y NaOH se pueden relacionar y se obtendrá el

volumen necesario para formar la cantidad de emulgente requerido.

630𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻 → 56,1 𝑒𝑞 . 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻

𝑥𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 39,9 𝑒𝑞. 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑥𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 448,07 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

Pero la solución disponible se encuentra al 10 %p/v, por lo tanto:

10 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 100𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

0.4481𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑥 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

0.4481𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 4,5𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑎𝑝𝑟𝑜𝑥𝑖𝑚𝑎𝑑𝑎𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒

Una vez obtenida la cantidad de NaOH a utilizar se puede calcular la cantidad necesaria de
agua destilada para generar 100g de emulsión, se sumaron todos los componentes y se
obtuvo que se deben adicionar aproximadamente 78ml de agua destilada para completar
los 100 gramos que eran la cantidad total de muestra a obtener.

Con los datos de la formulación a preparar completos se procedió a fabricar la emulsión

de la siguiente manera:
 En un recipiente previamente tarado (77,5g), se pesaron los componentes de la
fase oleosa (interna): ácido esteárico, petrolato blanco y aceite mineral.
 En otro recipiente previamente tarado (84,0g) se pesaron los componentes de la
fase acuosa (externa): el propilenglicol, metilparabeno (punta de espátula),
propilparabeno (punta de espátula), hidróxido de sodio y el agua
 Se calentó hasta aproximadamente 70ºC los componentes de la fase oleosa para
llevarlos a estado líquido (fusión) , y la fase acuosa se llevó a una temperatura de
72ºC aproximadamente.
  Se vertió la fase acuosa sobre la fase oleosa, mediante un flujo continuo de la fase
grasa y se aplicó agitación vigorosa en este procedimiento.
 Se continúo agitando para enfriar la emulsión hasta que el recipiente fue agradable
al tacto, y se coloco en un baño de agua hasta alcanzar una temperatura de 23ºC .
 Se registro el peso de la emulsión el cual fue de 91,5g y se completó el peso con
agua destilada hasta llegar a 100g.
 El rendimiento de la emulsión fue de 91,5%

100𝑔 𝑑𝑒 𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖ó𝑛 → 100%

91,5𝑔 𝑑𝑒 𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖ó𝑛 → 𝑥 %

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 91,5%

Emulsión w/o

La emulsión que se preparó corresponde a la formulación F1. Se debió calcular la cantidad

de bórax a utilizar para la formulación del emulgente, mediante el índice de acidez. Que es
definido como los mg de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar 1g de lípido.

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻
𝐼. 𝐴 =
1𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑟𝑎

Se sabe que el índice de acidez de la cera de abeja es de 20, y se utilizaran 16g de esta,
por lo tanto, se reemplaza en la formula
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻
20 = = 320𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻
16𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑟𝑎

Conociendo los pesos equivalentes del hidróxido de potasio y del bórax se puede calcular
mediante una simple proporción la cantidad de bórax que se debe adicionar para formar la
emulsión.

320𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻 → 56,1 𝑒𝑞 . 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻

𝑥𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥. 10 ℎ20 → 190,8 𝑒𝑞. 𝑔 𝑑𝑒 𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥 . 10 ℎ20

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥. 10 ℎ20 = 1088𝑚𝑔 ≈ 1,1𝑔 𝑑𝑒 𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥. 10𝐻2𝑂

Una vez obtenido la cantidad de bórax a utilizar se puede calcular la cantidad necesaria de
aceite mineral para generar 100g de emulsión, se sumaron todos los componentes y se
obtuvo que se deben adicionar aproximadamente 51ml de agua de aceite mineral para
completar los 100 gramos que eran la cantidad total de muestra a obtener.

Con los datos de la formulación a preparar completos se procedió a fabricar la emulsión

de la siguiente manera:
 En un recipiente previamente tarado (87,3g), se pesaron los componentes de la
fase oleosa (externa): cera de abejas y el aceite mineral.
 En otro recipiente previamente tarado (73,2g) se pesaron los componentes de la
fase acuosa (interna): el bórax, metilparabeno (punta de espátula), propilparabeno
(punta de espátula) y el agua con una 5% adicional para compensar la perdida de
agua por evaporación al calentar.
  Se calentó hasta aproximadamente 70ºC los componentes de la fase oleosa para
llevarlos a estado líquido (fusión) , y la fase acuosa se llevó a una temperatura de
72ºC aproximadamente.
 Se vertió la fase acuosa sobre la fase oleosa, mediante un flujo continuo de la fase
grasa y se aplicó agitación vigorosa en este procedimiento.
 Se continúo agitando para enfriar la emulsión hasta que el recipiente fue agradable
al tacto, y se coloco en un baño de agua hasta alcanzar una temperatura de 23ºC .
 Se registro el peso de la emulsión el cual fue de 97,3g
 El rendimiento de la emulsión fue de 97,3%

100𝑔 𝑑𝑒 𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖ó𝑛 → 100%

97,3𝑔 𝑑𝑒 𝑒𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖ó𝑛 → 𝑥 %

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 97,3%

3. CONTROLES DE CALIDAD

Se realizaron los controles de calidad, los cuales se encuentran resumidos en la siguiente

tabla.

Estabilidad
Viscosidad
centrifugación
Fórmula Características organolépticas pH Brookfield
(3500 rpm por
LVT
15 min)
F1 (o/w) Olor: Aroma característico a 6-7 6000 Estable
grasa centipoise
Color: Blanco
Aspecto: Brillante
F2 (o/w) Olor: Aroma agradable 6-7 48500 Estable
Color: Blanco centipoise
Aspecto: Cremoso
F3 (o/w) Olor: Aroma agradable 6-7 20000 Estable
Color: Blanco centipoise
Aspecto: Cremoso
F1 (w/o) Olor: Aroma a cera de abeja 8-9 35000 Perdida de
Color: Blanco centipoise agua
Aspecto: Opaco
F2 (w/o) Olor: Aroma a cera de abeja 8-9 8500 Perdida de agua
Color: Blanco centipoise en mayor
Aspecto: Cremoso cantidad
F3 (w/o) Olor: Aroma a cera de abeja y 8-9 22500 Perdida de agua
lanolina centipoise en similar
Color: Amarillento cantidad a F1
Aspecto: Opaco (w/o)

 Las características organolépticas se realizaron mediante inspección física

utilizando los sentidos.
  La medición del pH se realizó en un vaso de precipitado de plástico, en el cual se
adiciono 1g de emulsión y 10 ml de agua. Se introdujo un papel ph y se comparó la
coloración de este con los estándares que incluía en su envase.
 La medición de la viscosidad se realizo en el viscosímetro Brookfield LVT (aguja 4
o 64, velocidad 12, temperatura 25ºC), el calculo de la viscosidad se realizó
mediante la multiplicación de la lectura del viscosímetro por el factor obtenido en
tabla del equipo en el cual se cruzo el numero de aguja con la velocidad del equipo.
Para W/O:
𝑣𝑖𝑠𝑐𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑣𝑖𝑠𝑐𝑜𝑠𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 × 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = 70 × 500 = 35000𝑐𝑒𝑛𝑡𝑖𝑝𝑜𝑖𝑠𝑒

Para O/W:
𝑣𝑖𝑠𝑐𝑜𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑣𝑖𝑠𝑐𝑜𝑠𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 × 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = 12 × 500 = 6000𝑐𝑒𝑛𝑡𝑖𝑝𝑜𝑖𝑠𝑒

 Se realizo un estudio de estabilidad acelerada, en donde se centrifugaron 2g de

emulsión en una centrifuga a 3500rpm por 15 minutos.

4. COMENTARIOS Y CONCLUSIONES

Respecto a las emulsiones de tipo o/w, se observó que el pH resultante era distinto al
esperado, ya que en todas las preparaciones realizadas se encontró dentro del rango de
pH 6-7 cuando tendría que haber dado un pH más básico de 8. Esto puede deberse a que
el ácido esteárico tiene una saponificación más alta de la que calculamos por lo que
habría que modificar la fórmula; además, calculamos el pH del agua destilada con la que
estábamos trabajando y esta se encontraba con un pH de 5-6 lo que puede haber
afectado el resultado final de la emulsión.

Otra cosa importante de destacar acerca de las emulsiones o/w fue la diferencia en las
viscosidades, ésta va de la mano con la temperatura por lo que debe estar bien regulada,
y también influye en ella la velocidad de agitación con la que se realiza, así que la
diferencia en las tres formulaciones puede deberse a eso. Además, a pesar de que se
utilizaron distintos álcalis para la formación del emulgente junto con el ácido esteárico,
todas las formulaciones resultaron estables, sólo se apreciaba una capa superficial de
burbujas que es típica después de una centrifugación, pero no hubo una separación de
fases o un rompimiento de la emulsión después de la prueba de estabilidad acelerada que
fue la centrifugación a 3500 rpm, con lo que podemos concluir que el tipo de álcali que se
utilice no va a influir en el resultado final de la emulsión, siempre y cuando los
ingredientes estén en proporción suficiente para formar la cantidad necesaria de
emulgente para toda la mezcla.

Con respecto a las emulsiones w/o, lo que se quería demostrar era lo que pasaba si no
había emulgente suficiente para la mezcla como es el caso de la formulación F2 y F3
donde la cantidad de agua estaba en exceso, como también ver la capacidad de la
Lanolina (en el caso de F3) como emulgente auxiliar. Se esperaba que la formulación F1
no tuviera problemas ya que la cantidad de emulgente formado con ácido cerótico y el
hidróxido de sodio de bórax fueran suficientes para formar una emulsión estable con el
agua agregada, sin embargo, esto no ocurrió así y hubo una cantidad de agua que se
perdió después de la prueba de estabilidad, lo que indica que la cantidad del emulgente
no fue lo suficiente. Esto puede deberse a que el índice de acidez no sea el suficiente
para los materiales que se encuentran en el laboratorio y se debería recalcular la
ecuación, cosa de agregar más álcali.
La pérdida de agua en F2 fue mucho mayor que la de F3 (que fue similar a la de F1) por
lo que podemos concluir que la Lanolina efectivamente está ayudando como emulgente
auxiliar y sería una buena alternativa para formulaciones similares.

Algo importante que destacar es que, al ser ambas emulsiones aniónicas, sólo se les
pueden agregar productos compatibles con ellas, ya sean aniónicos o neutros. Además,
como se está produciendo emulgente con un álcali, tampoco se pueden agregar principios
activos ácidos ya que estos interactúan con esta base formando ésteres pudiendo
hidrolizarse e impidiendo la formación de la emulsión.