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DE MATERIALES
“ELABORACIÓN DE FILTROS DE
DIATOMITA ACTIVADA CON ADICIÓN DE
QUITOSANO PARA LA
DESCONTAMINACIÓN DE LAS AGUAS DEL
RIO CHILI A NIVEL DE
LABORATORIO”
Tesis Presentado por los bachilleres:
Caballero Melgar Paul Gregory
Zuni Rosado Darwin Enrique
AREQUIPA – PERÚ
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN ESCUELA DE ING. DE MATERIALES
2017
TESIS
Título:
“Elaboración de filtros de diatomita activada con adición de quitosano para la
descontaminación de las aguas del rio Chili a nivel de laboratorio”
Área de Investigación:
Ingeniería de Materiales
Autores:
Bachiller Paul Gregory Caballero Melgar
Bachiller Darwin Enrique Zuni Rosado
Asesor:
Dr. Hugo Canahua Loza
Apoyo:
Ing. Luis Lazo Alarcon
Dr. Paul Karel Huanca Zuñiga
Modalidad de graduación:
De acuerdo con el artículo 5 del reglamento de grados y títulos vigente en la
facultad de Ingeniería de Procesos de la Escuela Profesional de Ingeniería de
Materiales.
Institución:
Universidad Nacional de San Agustín – Arequipa, Perú.
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CONTENIDO
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................... 8
RESUMEN ........................................................................................................................ 10
Capítulo 1 .......................................................................................................................... 12
1.3. Objetivos:................................................................................................................... 13
1.5. Alcances..................................................................................................................... 14
Capítulo 2 .......................................................................................................................... 15
MARCO TEÓRICO............................................................................................................ 15
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2.2.1. La Diatomita ........................................................................................................ 19
Capítulo 3 .......................................................................................................................... 46
3.4.5. QUINTA ETAPA: Elaboración del filtro de diatomita con adición de quitosano
........................................................................................................................................ 62
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3.4.7. SEPTIMA ETAPA: Caracterización del filtro .................................................... 64
Capítulo 4 .......................................................................................................................... 68
4.2 Efecto de los factores estudiados sobre los parámetros principales del agua filtrada69
........................................................................................................................................... 71
4.2.7 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de bacterias heterótrofas .... 82
4.2.8 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de coliformes totales .......... 83
4.2.9 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de Escherichia Coli ............ 84
Capítulo 5 .......................................................................................................................... 89
Capítulo 6 .......................................................................................................................... 92
ANEXOS ............................................................................................................................ 92
CO...................................................................................................................................... 93
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Certificado de análisis del quitosano de la empresa XI’AN LUKEE BIO-TECH CO .... 98
Resultados de análisis físico químico inicial realizado a la muestra de agua .................. 100
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°1 ......................... 102
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°2 ......................... 103
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°3 ......................... 104
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°4 ......................... 105
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°5 ......................... 106
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°6 ......................... 107
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°7 ......................... 108
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°8 ......................... 109
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°9 ......................... 110
Resultado de análisis físico químico al agua filtrada de la muestra N°10 ....................... 111
Resultados de los análisis Microbiológicos a las aguas filtradas de las 10 muestras ...... 114
Resultado de análisis físico químico inicial para el filtro optimo escogido de la muestra
......................................................................................................................................... 115
Resultado de análisis Microbiológico inicial del filtro optimo escogido de la muestra N°1
......................................................................................................................................... 124
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DEDICATORIA
Este trabajo de graduación está dedicado para mis Padres, Teófilo Lorenzo Zuni
Zaira y Noemi Amelia Rosado Vizcarra, por su amor, comprensión y por haberme
fortalecido y guardado en cada momento de mi vida, por haber construido en mí el
espíritu de progreso con responsabilidad y buenos principios morales.
A mi Tía María Rosa Zuni Zaira (QEPD), por su amor y apoyo brindado siempre. A
mi Familia, deseo expresar mi profundo agradecimiento por la confianza y sus
consejos.
DEDICATORIA
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A Dios.
Por haberme permitido llegar hasta este punto y haberme dado salud para lograr
mis objetivos, además de su infinita bondad y amor.
A mi madre Rosa Inés.
Por haberme apoyado en todo momento, por sus consejos, sus valores, por la
motivación constante que me ha permitido ser una persona de bien, pero más
que nada, por su amor. A mi abuela Hilda (QEPD).
Por los ejemplos de perseverancia y constancia que me ha infundado, por el valor
mostrado para salir siempre adelante y por su amor.
A mis hermanas.
A mi hermana Jackeline por ser el ejemplo de una hermana mayor, de la cual
aprendí a superar momentos difíciles; a mis hermanas Mónica y Vanessa por su
apoyo y respaldo. Y a todos aquellos que participaron directa o indirectamente en la
elaboración de esta tesis.
A mis sobrinos, Daniel y Nicolás para que vean en mí un ejemplo a seguir. A
Kelly, por su gran amor y apoyo durante todo este tiempo y sus buenos deseos
para que yo siga adelante.
Todo este trabajo ha sido posible ¡Gracias a ustedes!
AGRADECIMIENTO
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A nuestros Maestros de la Escuela de Ingeniería de Materiales, por sus consejos, sus
enseñanzas y ayuda en nuestra formación profesional.
Son muchas las personas que han formado parte de nuestra vida profesional a las
que agradecemos su amistad, consejos, apoyo, ánimo y compañía en los momentos
más difíciles de nuestras vidas. Algunas se encuentran aquí con nosotros y otras en
nuestros recuerdos y corazones, sin importar en donde estén queremos darles las
gracias por formar parte de nosotros, por todo lo que nos han brindado y por todas
sus bendiciones.
INTRODUCCIÓN
En la actualidad las aguas del rio Chili no son aptas para su consumo humano
debido a la contaminación que existe en ciertos puntos de la ciudad de Arequipa.
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El objetivo principal es elaborar filtros a partir de tierra de diatomeas activadas
con adición de quitosano a nivel de laboratorio para la descontaminación de las aguas del
rio Chili.
Es debido a la contaminación del rio Chili que existe en nuestra ciudad de Arequipa que
se plantea el objetivo de usar filtros de tierras de diatomeas con una adición de quitosano
para la remoción de metales pesados y técnicas de remoción de organismos patógenos
(coliformes) con el ideal de mantener un medio ambiente limpio.
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Los resultados de este trabajo de investigación demuestran la factibilidad de obtención
de productos para la aplicación en la industria aprovechando materia prima que se
encuentra en nuestra región que pueden servir como solución para remediar la
contaminación del rio chili ocasionado por terceros que arrojan sus desechos sin pensar
en las consecuencias hacia el medio ambiente.
RESUMEN
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plomo, zinc, cromo y arsénico, los resultados de este trabajo permitirán conocer de forma
científica el uso de este recurso mineral como medio filtrante.
Estas muestras fueron tratadas de dos maneras siendo la primera una activación
térmica a 580°C, la segunda una activación química con HCl y posteriormente una
térmica. Luego los análisis SEM a la diatomita natural, diatomita activada térmicamente,
diatomita activada térmica y químicamente, diatomita escogida como filtro optimo
demostraron que la tierra de diatomeas podría tratarse de un yacimiento con formación
lacustre de agua dulce por la mayor presencia de frústulas con formas pennadas y el
análisis SEM del Quitosano mostrando su distribución morfológica.
El agua filtrada fue proveniente del rio Chili a la altura del puente Uchumayo, los
resultados obtenidos de la filtración mostraron que el filtro óptimo escogido redujo la
turbidez, plomo, zinc, cromo y la Escherichia coli presente de 48 a 5 ufc/ml, este último
se debe a la adición de quitosano con la que se trabajó el filtro.
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Capítulo 1
PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN
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Arequipa, conocida como la Ciudad Blanca, está ubicada al sur del Perú, parte en
la costa y parte en la sierra, y cuenta con más de 1 287 205 habitantes según últimos
registros del INEI en el 2015. La campiña arequipeña, entorno natural que rodea la ciudad,
provee a esta de los recursos agrícolas. Las aguas del río Chili, que divide la ciudad de
norte a sur, son el recurso hídrico más importante. Sin embargo, visto que sirve para el
consumo humano, los regadíos y la generación de electricidad, las aguas del río Chili
vienen sufriendo la contaminación de sus aguas por los residuos domésticos y químicos
(curtiembres, textiles, etc.) (I. P. de Vizcardo).
El río Chili se está convirtiendo en río muerto y también en un agente letal. Sus
aguas, cargadas de cromo en una proporción 8 veces mayor al límite permisible según las
Normas Internacionales, se usan para regar el valle agrícola de La Joya. (I. P. de Vizcardo)
1.3. Objetivos:
1.3.1. Objetivo General:
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Elaborar filtros a partir de tierra de diatomeas activadas con adición de quitosano
a nivel de laboratorio para la descontaminación de las aguas del rio Chili.
- Analizar los parámetros fisicoquímicos y microbiológicos de las aguas del rio Chili
antes y después de los ensayos de filtrado.
- Caracterizar fisicoquímicamente mediante SEM y EDAX la diatomita y el quitosano
utilizados en la elaboración de los filtros.
- Determinar los efectos de las variables tipo de activación, porcentaje de quitosano
añadido y tamaño de partícula sobre la eficiencia del filtro seleccionando el mejor.
1.4. Hipótesis:
1.5. Alcances
El presente estudio explorará la posibilidad de mejorar las aguas del rio Chili para
su utilización.
La investigación abarca únicamente la utilización de tierras Diatomeas y
Quitosano como solución para disminuir agentes nocivos que pudiesen encontrarse en las
aguas del rio Chili, mediante el proceso de adsorción.
1.6. Restricciones
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1.6.1. Variables:
Capítulo 2
MARCO TEÓRICO
2. MARCO TEÓRICO
Para la presente investigación se revisaron los siguientes trabajos que nos servirán
como antecedentes para un mejor estudio y elaboración de nuestro presente trabajo de
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investigación, los cuales nos brindaran información necesaria para el desarrollo y
evaluación de la diatomita y el quitosano a investigar, así como los antecedentes sobre
los contaminantes presentes en rio Chili que nos aclarara la problemática del mismo y
para tal motivo nos servirán los antecedentes de estos materiales para conocer sus
propiedades que nos ayudaran a solucionar este problema tan importante de nuestra
región.
2.1 ANTECEDENTES:
a. Contaminación del rio Chili, en Arequipa, durante los años 1972 a 1982 y 1999 a
2004. (Autor: Iboni Fernández P. de Vizcardo).
En este trabajo se estudió los niveles de contaminación de la cuenca del río Chili
(de 1 973 a 1 982 y de 2 003 a 2 005), realizando análisis fisicoquímicos (2004), análisis
microbiológicos (2001 a 2004) y también un análisis de demando bioquímica de oxigeno
DBO (1999 a 2002).
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Uchumayo y la joya, año 2014 (autor: Mariella Concha Caceres)
La contaminación del rio chili se da por ingreso de sustancias toxicas, aguas
residuales, domésticas y fabricas que en conjunto provocan una alteración en la
composición fisicoquímica y microbiológicos sus aguas
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Como material filtrante se emplea principalmente en la industria cervecera y vinícola
donde, después del filtrado, se torna en un desecho del proceso.
Considerando el potencial uso de este desecho industrial, por ejemplo como material
cementante, se estudió el efecto de los tratamientos químicos y térmicos sobre la
microestructura de la tierra diatomácea.
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eficientemente los niveles de concentración de turbidez, cloro residual en el agua potable
llegando a valores entre 46.9 y 68.9 % y entre 87.5 hasta 100 % respectivamente.
2.2.1. La Diatomita
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mitades de una caja. Las frústulas tienen innumerables formas, conociéndose unas 10.000
variedades de diatomeas (J.H. Cañavete).
Se dividen generalmente en dos categorías basadas según la fuente de procedencia
que son de agua dulce y agua salada. La primera se recoge en minas de lechos de lagos
secos y es característico su bajo contenido de sílice cristalina, la segunda contiene un alto
contenido de sílice cristalina, haciéndola un material útil para los filtros, debido a las
características tamizantes de los cristales.
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La reproducción de las diatomitas es generalmente por división celular. Se dividen
una vez cada 18 a 36 horas, por lo que su número aumenta con extrema facilidad.
(EcuRed).
Las dos partes que la conforman (hipoteca y epiteca) no son simétricas, una de
ellas es más grande que la otra. Normalmente se reproducen por mitosis, es decir, se
dividen en dos partes, quedándose una de ellas con la más grande (epiteca) quien deberá
sintetizar la más chica (hipoteca). La otra parte pequeña que queda deberá sintetizar una
más pequeña para terminar de conformar un cuerpo. De esta forma, en la primera
generación el 50% de las diatomeas son de menor tamaño que la original y se van
haciendo cada vez más pequeñas en cada generación. Después de un determinado número
de generaciones, las diatomeas se reproducen de forma sexual, produciendo gametos sin
frústulas que se fusionan formando una auxospora. Este mecanismo ayuda a restablecer
el tamaño original de las diatomeas porque el cigoto crece
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2.2.2. Composición química
CUADRO N°1.
Composición química de algunos yacimientos peruanos
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Arequipa
Capas de diatomita alternan con sedimentos lacustres y cenizas volcánicas
Tacna
Existen otros depósitos y ocurrencias como: Uzuña, Uyapampa, Polobamba en
Arequipa; Yanacancha en Junín; Recuay en Ancash; Huamalí en Puno; Aricota y
Tripartito en Tacna
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2.2.4. Propiedades físicas
Las propiedades de estos materiales, formados por partículas microscópicas,
intrincadas y muy regulares en tamaño, los han hecho atractivos para diversos usos, estas
propiedades principales son:
• Aspecto macroscópico: Roca purulenta, fina y porosa con aspecto margoso.
• Color por lo regular blanco brillante (en el caso de alta pureza)
- Pueden estar coloreadas
- Blanco (calcinado con fundente)
- Rosa (calcinado)
- Gris (sin calcinar)
• Alta porosidad
• Volumen de muy baja densidad
• Muy alta capacidad para absorber líquidos (absorbe hasta 150% de su peso en agua)
• Capacidad abrasiva suave
• Conductividad térmica y eléctrica muy baja
• Alta resistencia a la temperatura
• Punto de fusión entre 1,400° a 1,750°C
• Peso específico 2.0 (la calcinación la incrementa a 2.3)
• Área superficial 10 a 30 m2/g (la calcinación la reduce de 0.5 a 5 m2/g)
• Índice de refracción 1.4 a 1.46 (la calcinación la incrementa a 1.49)
• Dureza (Mohs) 4.5 a 5 (la calcinación la incrementa de 5.5 a 6)
• Químicamente inerte
• El porcentaje de humedad varía de acuerdo al depósito (de 10% hasta un 60%)
• pH ~7.0
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2.2.5.1. Minado
Generalmente es minada a cielo abierto, en esta etapa normalmente se usa alguna
combinación de equipo minero como cargadores, bulldozer, palas mecánicas y carros
para descapotar y remover el material estéril que se encuentra sobre el yacimiento y
posteriormente se realiza la extracción del mineral. La diatomita en bruto es transportada
al molino o a los almacenes en pilas, comúnmente contiene 40% de humedad, en algunos
casos rebasa al 60%.
En países como Islandia donde la diatomita se ha localizado en los lechos de los
ríos, su utiliza una lancha de dragado que corta el sedimento con cuchillas rotatorias, lo
mezcla con agua y lo bombea a lo largo de una tubería suspendida a la orilla.
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2.2.5.3. Molienda / Secado
En esta etapa se reduce el tamaño de las partículas. En este proceso la molienda y
el secado se realizan simultáneamente y las partículas suspendidas de diatomita son
acarreadas en una corriente de gases calientes. Los secadores son usados para reducir la
humedad hasta 15% aproximadamente. Los secadores operan en un rango de
temperaturas de 70°C a 430°C.
2.2.5.4. Clasificación
Las partículas suspendidas que salen del secador pasan a través de una serie de
ventiladores, ciclones y separadores a una casa de bolsas. Estas operaciones secuenciales
separan el polvo en varios tamaños, remueven impurezas y rechazan el agua absorbida.
Los productos de diatomita natural son secados, molidos y clasificados usando ciclones
y ventiladores que posteriormente son ensacados y embarcados.
2.2.5.5. Calcinación
Para las aplicaciones de filtración, la diatomita natural es calcinada por tratamiento
térmico en calcinadores rotatorios, con o sin agente fundente. La calcinación se utiliza
para ajustar la distribución de tamaño de partícula para usarse como filtro ayuda.
Al calentar la diatomita los grupos hidroxilo en la superficie se van perdiendo en
forma de agua y van quedando expuestos más grupos silanoles (SI-OH), esto hace que su
capacidad para adsorber líquidos aumente. Si se continúa calentando pueden llegar a
formarse grupos siloxanos (si-o-si), esto se puede verificar al eliminar la humedad.
La capacidad de adsorción de cationes de las diatomitas se debe a estos sitios
ácidos (ácidos de bronsted) como resultado de estos grupos (Si-OH y Si-OH-Si) con los
cuales se pueden formar puentes de hidrogeno de fortaleza moderada.
El gran poder adsorbente de las diatomeas se da por los micro poros en las valvas,
el diámetro de estos se encuentra entre 1-5 micrómetros.
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la filtración del líquido. Para los grados calcinados, el polvo se calienta en grandes
calcinadores rotatorios al punto de fusión incipiente, y así, en estricto sentido técnico, el
proceso es sinterización más que calcinación. El material que sale del horno se muele
adicionalmente y se clasifica.
Los productos resultantes son llamados “calcinados con fundente”. La calcinación
con fundente produce una sustancia blanca, coloreada por la conversión de fierro a un
complejo de silicatos de sodio-aluminio-fierro más que al óxido. La temperatura alcanza
hasta 1,200°C.
2.2.5.5.2. Calcinación sin fundente
Las temperaturas típicas de operación del calcinador oscilan entre 500°C y
1,200°C produciendo grandes partículas con grandes poros y pequeñas áreas
superficiales; ajustando la distribución del tamaño de la partícula. Para grados calcinados
directamente, el polvo es calentado en grandes calcinadores rotarios. La fusión y
aglomeración forman grupos de diatomeas.
La oxidación del fierro le da una coloración rosada. Parte de la sílice amorfo se
convierte en sílice cristalino.
2.2.5.6. Molienda
El material existente en el horno es adicionalmente molido para obtener productos
o polvos de tamaño más fino que los obtenidos anteriormente de acuerdo a las
especificaciones del mercado.
2.2.5.7. Clasificación
El material producido en la molienda es nuevamente clasificado de acuerdo a las
especificaciones del mercado, es decir, separan el polvo en varios tamaños y remueven
las impurezas.
2.2.5.8. Embarque del producto final
El producto final puede tener diferentes tamaños y colores (gris, rosa y blanco) de
acuerdo a las necesidades de los clientes. Es colocado en sacos y embarcado. (Secretaria
de Economia- EUM)
2.2.6. Usos y aplicaciones industriales de la diatomita
En la cuadro N°3 se muestran los principales usos de diatomita, cada uso esta
enlazada a una determina propiedad física la cual se usara para una aplicación en la
industria, destacando su alta porosidad, ya que es la propiedad por lo que el material es
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más consumido por la necesidad de los filtros en la industria cervecera para lograr su
transparencia.
Entre las ventajas más importantes del filtro-ayuda con tierras diatomáceas tenemos: (
Secretaria de Economía- EUM)
• Filtra altos volúmenes con buena calidad, debido a que la filtración se realiza tanto por
los espacios entre partículas como por los propios poros del material.
• La filtración es constante y la disminución del flujo se va dando gradualmente
conforme avanza el ciclo de filtración, lo que ayuda a obtener ciclos más largos. La
diatomita no presenta materiales flotantes, por lo que todo el filtro-ayuda colabora en la
filtración.
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• Es un material que no tiende a compactarse, lo que ayuda a que se forme una torta de
fácil remoción, ahorrando tiempo en la limpieza y disminuyendo el desgaste del equipo.
Algunas de las aplicaciones más frecuentes en las que son usadas las diatomitas además
de la filtración son:
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Además los rellenos de kieselgur mejoran las propiedades eléctricas y la resistencia al
calor y humedad.
• Silicatos: La fabricación de silicatos de calcio y sodio a base de kieselgur merece hoy
una atención especial, constituyendo una fuente de sílice inmejorable, por su reactividad
con los álcalis.
• Caucho: En la elaboración de los cauchos sintéticos se emplea el kieselgur porque
produce menor plasticidad, cilindrado más suave y mejor elasticidad.
• Pinturas: Mejora el uso y eficacia de ciertos pigmentos. Su efecto de brillo y mateado
es notable cuando se usa como ingrediente del dióxido de titano.
• Papel: Se ha convertido en uso general en toda la industria y su adición mejora la
calidad de muchos tipos de papel, y proporciona un medio práctico y económico para
aumentar el espesor de la hoja sin aumentar el peso.
• Piedras aislantes y refractarias: Constituye uno de los esenciales constituyentes de
los ladrillos y piedras aislantes y refractarias por su pequeña conductividad calorífica y
elevada temperatura de fusión.
2.2.7 Filtros
Los filtros son esencialmente medios porosos constituidos por partículas
generalmente de pequeños diámetros sólidas o porosas en sí mismas que en una
determinada cantidad, configuración y compactación crean un laberinto de caminos de
pequeños diámetros en los cuales puedan pasar algunas determinadas partículas y el
fluido y otras son retenidas debido a su tamaño, geometría, afinidad química y
concentración en el medio. En algunos casos, los constituyentes del filtro son materiales
propiamente reactivos que se utilizan con el doble fin de eliminar algunos de los
contaminantes y al mismo tiempo poder filtrar las impurezas del agua o los flocs que se
han formado mediante el aditivado de coagulantes al agua.
Estos son los primeros factores a tener en cuenta en el diseño de un filtro, o sea la
característica del constituyente. Otros parámetros a tener en cuenta son el diámetro de
partícula, su forma, la presión de trabajo, la velocidad de filtración sea a nivel general de
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rendimiento del filtro o bien en lo referente a la velocidad intersticial a la que el fluido
puede llegar en el espacio poroso del filtro.
2.2.7.1 Filtros de Diatomeas
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2. Decantación: en esta etapa se eliminan los floculos y otras partículas presentes en el
agua.
3. Filtración: se hace pasar el agua por sucesivos filtros (los requeridos), esto servirá para
eliminar la turbidez existente.
4. Cloración: eliminación de microorganismos más recientes.
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en solución. En términos generales el pH es una de las variables más importantes y los
valores deben de ser de alrededor de 5 – 7.5 para estos compuestos.
-Sólidos Suspendidos. Los sólidos suspendidos en la solución pueden ser en muchos
casos un obstáculo para utilizar los equipos en forma eficiente. Esto es aplicable a bombas
y mezcladores en línea. En algunos casos la presencia de sólidos puede ayudar a obtener
una floculación más efectiva, por lo que se deberá considerar la opción de manejarlo con
sólidos. En caso de ser atractiva esta situación, el sistema deberá diseñarse con equipo
específico para el manejo de sólidos, el cual por lo general tiene un costo mayor. Para
cualquier otra situación es necesario eliminar los sólidos mediante trampas de sólidos,
separadores de placa, mallas, tambores con mallas o filtros.
-Metales Pesados. En el caso de tenerse metales pesados, se deberán determinar las
características de la solución en cuanto a su composición y condiciones de precipitación
del metal o metales. Normalmente la eliminación de los metales es prioritaria por lo que
el sistema de tratamiento se deberá diseñar en torno a sus condiciones. Existen amplias
referencias que señalan las condiciones de precipitación óptima de los metales, por lo que
es conveniente su utilización para fijar las áreas de operación.
-Alcalinidad. La alcalinidad presente en el agua residual, es muy importante, pues como
se señaló con anterioridad el pH del agua tratada es clave en el resultado final. Otra de
las variables que es necesario controlar, es la concentración del coagulante en el agua
residual. Para lograr esto y al mismo tiempo cumplir con el pH final, es necesario realizar
un ajuste previo mediante la adición de ácido en caso de que la alcalinidad sea alta o bien
mediante la adición de una base cuando el pH es bajo.
2.2.9 La Quitina
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celulares de hongos, algas, etc. Sin embargo, la producción industrial de este biomaterial
prácticamente se basa en el tratamiento de las conchas de diversos tipos de crustáceos
(camarones, langostas, cangrejos y krill) debido a la facilidad de encontrar estos
materiales como desecho de las plantas procesadoras de estas especies. (C Lárez
Velásquez - 2006)
2.2.10 El Quitosano
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esta por grupos amino, al tratar la quitina con álcalis fuertes. Se ha descrito como un
polímero catiónico lineal, biodegradable, de alto peso molecular, de fácil aplicación y
ambientalmente amigable. (Zuley Marmol et al 2011)
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tales como biodegradabilidad, biocompatibilidad y no toxicidad, lo que permite su
aplicación en diferentes industrias tales como: alimentos, farmacéutica y de cosméticos,
así como en la agricultura y en la remoción de métales pesados para el tratamiento de
aguas residuales provenientes de industrias.
Una de las principales razones para que el quitosano posea actividad
antimicrobiana es la presencia de un grupo amino con carga positiva a pH inferior a 6.3
(carbono 2) el cual interactúa con las cargas negativas de la pared celular de los
microorganismos, generando un rompimiento o lisis de estas estructuras, que lleva a la
pérdida de compuestos proteicos y otros constituyentes intracelulares. Además, el
quitosano tiene propiedad quelante, lo que permite que este biopolímero se pueda ligar
selectivamente a metales presentes en las estructuras externas de los microorganismos,
inhibiendo así la producción de toxinas. (Ayala, G. 2015)
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un número considerable de bacterias (Gram positivas y Gram negativas), hongos
filamentosos y levaduras. Durante años se han llevado a cabo investigaciones (Ming
Kong. et al 2010) (A.P Martínez. et al 2010) (P.K Dutta. et al 2009) con el fin de conocer
el mecanismo mediante el cual el quitosano ataca los microorganismos y los principales
factores que influyen en éste. De esta forma, se ha encontrado que la actividad
antimicrobiana es una característica que depende de diversos factores entre los que se
cuentan: los factores microbianos, factores intrínsecos del quitosano, estado físico y
factores ambientales. (Juan David Giraldo 2015)
-Actividad antibacterial. En general las bacterias son menos sensibles que los hongos a
la actividad antimicrobiana del quitosano y existen también discrepancias entre las
bacterias Gram positivas y Gram negativas debido a las diferencias superficiales entre
éstas. Las bacterias Gram negativas poseen una membrana externa que contiene Lipo
polisacáridos (LPS), los cuales le confieren un carácter hidrofílico y poseen además
grupos aniónicos (fosfatos y carboxilos) que le brindan estabilidad a través de su
interacción con grupos catiónicos de la célula. Se convierte la membrana externa
entonces, en una barrera contra compuestos hidrofóbicos, haciendo resistente a las
bacterias contra antibióticos de este tipo y contra drogas tóxicas. Por su parte, la pared
celular de las bacterias Gram positivas se componen de peptidoglicano y ácido teicoico,
este último es un polímero polianiónico responsable de la estabilidad estructural de la
pared. La actividad antibacterial del quitosano depende entonces de las características
superficiales de las células. Es necesario tener en cuenta que una célula microbiana no se
puede concebir como una superficie lisa y uniforme, sino que ésta es un complejo
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heterogéneo formado por diferentes compuestos orgánicos, que dependiendo de su
naturaleza van a interactuar de forma diferente con el quitosano, haciendo más o menos
eficiente la actividad antimicrobiana del mismo.
-Factores intrínsecos. Existen también características propias del quitosano que influyen
directamente en su actividad antimicrobiana; por ejemplo, dependiendo del proceso y las
condiciones de obtención, este biopolímero adquiere un mayor o menor Grado de
Desacetilación (GD) y por consiguiente una Densidad de Carga Positiva (DCP) mayor o
menor. Así, con un GD del 97.5%, la DCP aumenta, incrementando la actividad
antimicrobiana (Ming Kong. et al 2010). De esta forma, se ha encontrado que la estructura
policatiónica del quitosano es indispensable para el correcto desempeño de éste como
agente antimicrobiano. Al llevarse a cabo una interacción entre dicha estructura
policatiónica con la superficie del microorganismo que es de carácter polianiónico, se
producen cambios en las células que les resultan letales. Los mecanismos mediante los
cuales el quitosano es capaz de ejercer su actividad antimicrobiana se explican en detalle
más adelante. Es importante resaltar que la estructura del quitosano es susceptible de ser
modificada mediante sustituciones creando así derivados de este biopolímero. Aparece
entonces otra propiedad a tener en cuenta: El Grado de Sustitución (GS), del cual depende
también la actividad antimicrobiana del quitosano y sus derivados. Otros aspectos que no
se pueden descartar a la hora de evaluar la actividad antimicrobiana del quitosano y sus
derivados son sus variaciones hidrofílicas y lipofílicas, así como su morfología (tamaño
de partícula, espesor, etc.) en estado sólido o en solución, características que modifican
la forma cómo el biopolímero interactúa con las células de las bacterias y los hongos,
conduciendo a resultados diferentes en la capacidad inhibitoria.
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Ruptura de la membrana citoplasmática. 5. Salida de los compuestos constituyentes del
citoplasma. 6. Muerte celular. En el caso particular del quitosano se ha encontrado que
reduce la tasa de crecimiento de las bacterias, además, afecta los procesos de generación
de energía dentro de la célula, causando un inadecuado funcionamiento de todo el aparato
celular. De esta forma, se han planteado (A.P Martínez. et al 2010) tres modos de
operación con el fin de explicar las propiedades antimicrobianas del biopolímero, los
cuales se describen brevemente a continuación:
1. El quitosano es un polímero en cuya estructura existe un número de cargas positivas
que se debe a la presencia de grupos amino. Estas cargas positivas interactúan con las
cargas negativas de las macromoléculas constituyentes de la membrana celular,
interfiriendo con el intercambio de nutrientes, vital para la célula. Las cargas positivas
del quitosano compiten además con el Calcio por los sitios electronegativos en la
membrana celular, causando inestabilidad de la misma y comprometiendo su integridad,
generando liberación de material intracelular y finalmente la muerte de la célula. En el
caso del quitosano de alto peso molecular (Ming Kong. et al 2010), soluble en agua y el
quitosano sólido (incluyendo nano partículas), se presenta una interacción del
biopolímero con la superficie celular que altera su permeabilidad o puede formarse una
capa impermeable que impide el transporte de solutos esenciales para la célula. 2. El
quitosano puede actuar como un agente quelante (A.P Martínez. et al 2010) (P.K Dutta.
et al 2009) creando nuevos compuestos a partir de metales esenciales para la célula,
impidiendo que ésta los aproveche, causando descompensación celular por la ausencia de
nutrientes y consecuentemente la muerte del microorganismo.
3. El quitosano soluble en agua y de bajo peso molecular (incluyendo nano partículas
ultra finas) es capaz de penetrar la pared celular, ingresar al núcleo de las células,
interactuar con el ADN e inhibir la síntesis de ARN mitocondrial, impidiendo la
transcripción del ADN, la síntesis de proteínas y desestimulando la acción de varias
enzimas (Ming Kong. et al 2010) (A.P Martínez. et al 2010) (P.K Dutta. et al 2009).
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la cual es retirada posteriormente del agua por medio de procesos de sedimentación,
flotación y filtración. Los coagulantes y floculantes más empleados en la actualidad son
los inorgánicos, principalmente el cloruro férrico y el sulfato de aluminio debido a su
fácil manejo y obtención, así como a su bajo costo. Sin embargo, el empleo de estos
productos tiene una serie de desventajas como la producción de grandes cantidades de
sedimentos o lodos tóxicos, el aumento del porcentaje de aluminio en las aguas de
vertimiento, la poca eficiencia de la coagulación en aguas frías y aunque no está
comprobado de manera definitiva, se ha encontrado que el uso de sulfato de aluminio
puede causar a largo plazo enfermedades como Alzheimer y problemas renales a la
población que consumen estas aguas (J. Stauber et al 1999).
Por estas razones, la utilización de biopolímeros en el tratamiento de aguas puede
ser de gran interés, ya que son productos naturales de bajo costo, que se caracterizan por
ser amigables con el medio ambiente. Entre estos, el quitosano puede ser considerado
como de los más prometedores en su utilización en el proceso de coagulación y
floculación de partículas coloidales.
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Capítulo 3
MARCO METODOLÓGICO
El diseño factorial que se utilizo fue el diseño factorial 23 con dos repeticiones en
el centro, considerando las siguientes variables o factores con sus respectivos niveles de
experimentación.
Cuadro 4. Variables y niveles del diseño factorial
Cuadro 5. Parámetros
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Figura 11. Planta de segregación de minerales - UNSA -
Laboratorio Raymondi de la UNSA.
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3.3.2 Materiales:
MATERIALES IMAGEN
Tamices ASTM
Balanza digital
Vaso precipitado
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Bagueta de vidrio
Guantes quirúrgicos
Respiradores
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3.3.3 Equipos de Laboratorio
EQUIPOS IMAGEN
Cocina eléctrica
Equipo secador
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3.3.4 Reactivos
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Fuente: Google Maps Ubicación geográfica del lugar de recolección de diatomita.
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Fuente: Google Maps Ubicación geográfica del lugar de recolección de diatomita.
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c) Se recolectó la fracción pasante del tamiz ASTM #100 para ser utilizada en la
activación química y térmica.
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b) Una vez enfriado se lavó con abundante agua destilada para eliminar el acido, luego
se dejó decantar y eliminar el agua (se repitio 4 veces consecutivamente).
c) La pasta resultante se secó en una estufa a una temperatura de 50°C por 24 hrs.
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3.4.5. QUINTA ETAPA: Elaboración del filtro de diatomita con adición de
quitosano.
a) Las muestras recolectadas del horno se tamizaron y se recolectaron la fracción
pasante de las mallas ASTM # 100 y #200.
b) Se pesaron los diferentes porcentajes de quitosano.
c) Se acondicionaron los recipientes donde se filtraran las muestras de agua.
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b) Una vez vertida el agua en sus recipientes se tomó apunte de la hora de inicio y se dejó
bajo sombra hasta el término de la filtración.
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c) Culminada la filtración las muestras de agua filtradas fueron llevadas a ser analizadas
microbiológicamente y fisicoquímicamente en los laboratorios de LABVETSUR y
SERVILAB (UNSA) respectivamente.
(a) (b)
Ilustración 16. Muestras resultantes al término de la filtración para análisis (a)
SERVILAB-UNAS, (b) LABVETSUR.
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(a) (b)
Ilustración 17. (a)Caracterización SEM al filtro N°1 con un aumento de 100x. (b)
Caracterización SEM al filtro N°1 con un aumento de 3.00kx.
Para este estudio las muestras en polvo fueron colocadas en un metalizador de oro
marca DENTON VACUUM, para recubrirlas con una delgada capa de oro y así obtener
unas mejores imágenes.
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Se utilizó un microscopio electrónico de barrido de la Universidad Nacional Jorge
Basadre Grohmann de la Cuidad de Tacna (figura 15).
Marca: TESCAN
Modelo: VEGA II LMU
Filamento: tungsteno.
Resolución:
En alto vacío modo SE 3.0 nm a 30 KV
En bajo vacío modo BSE 3.5 nm a 30KV
Aumento: continuo desde 4x a 1 000 000x
Voltaje de aceleración: 200 V a 30KV Probe current: 1pA a 2μA Dimensión interna:
Ø 230 mm
Puerta: 148 mm (alto) Micro
analizador:
Marca: OXFORD
Modelo: INCA PentaFETx3
Figura 15. Microscopio electrónico de barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU
Una vez preparadas las muestras se llevaron para ser observadas en el SEM a diferentes
aumentos.
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Se pudo observar las frústulas fósiles que se encontraban en el interior de la
diatomita, las cuales servirán para clasificarlas y determinar el origen de la formación
geológica del depósito.
Las imágenes de la caracterización se muestran en el capítulo 6.
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Capítulo 4
RESULTADOS y DISCUSIONES
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alargada (diatomea pennal ―Nitzschia praereinholdii), más que centrada. A esta
amplificación no es posible medir el tamaño de los poros.
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que el contenido de sílice es superior a 75%. El nivel de especies alcalinas no es
particularmente significativo en esta diatomea y tampoco lo es el contenido de Hierro,
pudiéndose concluir de que se trata de una diatomita de buena calidad.
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4.2 Efecto de los factores estudiados sobre los parámetros principales del agua
filtrada
4.2.1 Efecto de los factores estudiados sobre los sólidos disueltos
En la tabla siguiente se muestran los parámetros fisicoquímicos y microbiológicos
obtenidos para cada uno de los filtros de diatomita con quitosano, variando el tipo de
activación de la diatomita, adición de quitosano y tamaño de partícula del filtro.
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Tabla 4.3: Parámetros fisicoquímicos y microbiológicos para los distintos filtros estudiados
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Aunque en todos los filtros los sólidos disueltos están por debajo del Límite Máximo
Permisible (1000 mg/L), el siguiente gráfico de Pareto evidencia que la variable
significativa sobre los sólidos disueltos, es el tamaño de partícula del filtro.
Gráfico 4.3: Efecto de las variables del filtro sobre los sólidos disueltos
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Gráfico 4.5: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre la turbidez del
producto de la filtración
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Del gráfico concluimos que para que la turbidez sea menor, el tipo de activación de
la diatomita debe ser Térmica+Química, mientras que el tamaño de partícula del filtro debe
ser menor (malla -200). Al comparar la turbidez resultante en los diferentes filtros
estudiados, podemos observar que el filtro F6, es el que reporta menor turbidez.
Gráfico 4.8: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido
de cloruros en el producto de la filtración
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Gráfico 4.10: Contenido de cloruros en el producto filtrado para los filtros estudiados
4.2.4 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de plomo
En todos los filtros estudiados, el contenido de plomo se encuentra alrededor del
Límite Máximo Permisible (0,01 mg/L), sin embargo, podemos analizar el efecto de cada
uno de los factores estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando el diagrama
de Pareto siguiente:
Gráfico 4.11: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido
de plomo en el producto de la filtración
Del gráfico anterior se concluye que, ninguna de las variables estudiadas en los
filtros influye sobre el contenido de plomo en el producto de los diferentes filtros estudiados.
Al comparar el contenido de plomo resultante en los diferentes filtros estudiados, podemos
observar que los filtros F1 y F7,son los que reportan menor contenido de plomo.
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Gráfico 4.12: Contenido de plomo en el producto filtrado para los filtros estudiados
4.2.5 Efecto de los factores estudiados sobre el contenido de Cromo
En todos los filtros estudiados, el contenido de plomo se encuentra alrededor del
Límite Máximo Permisible (0,05 mg/L), sin embargo, podemos analizar el efecto de cada
uno de los factores estudiados sobre este parámetro fisicoquímico, mostrando el diagrama
de Pareto siguiente:
Gráfico 4.13: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido de
Cromo en el producto de la filtración
Gráfico 4.14: Variación del contenido de cromo en función del tipo de activación de la
diatomita
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Gráfico 4.15: Contenido de cromo en el producto filtrado para los filtros estudiados
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Gráfico 4.16: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido de As
en el producto de la filtración
El gráfico anterior, evidencia que los tres factores estudiados son significativos sobre
el contenido de arsénico en el filtrado, siendo el más importante el tamaño de partícula del
filtro. Para averiguar la naturaleza de dichos efectos mostramos el siguiente gráfico.
Gráfico 4.17: Variación del contenido de arsénico en función del tipo de activación de la
diatomita, adición de quitosano y tamaño de partícula del filtro
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Gráfico 4.19: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido bacterias
heterótrofas en el producto de la filtración
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Gráfico 4.21: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido
coliformes totales en el producto de la filtración
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Gráfico 4.23: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre Escherichia Coli en el
producto de la filtración
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Del gráfico anterior se concluye que las tres variables estudiadas en los distintos
tipos de filtro son altamente significativas sobre la presencia de Escherichia Coli en los
filtrados de los filtros estudiados. La forma cómo estos factores influyes sobre la variable
dependiente, podemos observar en el siguiente gráfico.
Gráfico 4.24: Efectos de las variables estudiadas en los filtros sobre el contenido
Escherichia Coli en el producto de la filtración
Gráfico 4.25: Contenido de Escherichia Coli en el producto filtrado para los filtros
estudiados
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De los resultados anteriores, se concluye que el filtro que tiene mejor desempeño
considerando los parámetros fisicoquímicos y microbiológicos es el filtro 1, para el cual se
realizaron pruebas adicionales para corroborar su eficiencia. La tabla siguiente muestra los
resultados de los análisis hechos en el laboratorio.
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4.3 CONCLUSIONES
1. Habiendo obtenido una muestra representativa de las aguas del rio Chili y teniendo
en cuenta los estándares de calidad del agua, se concluye que en 3 de 19 parámetros
fisicoquímicos están por encima del límite máximo permisible y 2 de 3 parámetros
microbiológicos están por encima del límite permisible, por lo que la calidad de agua no es
adecuada para el consumo directo del ser humano.
3. Las variables más significativas sobre la turbidez son el tamaño de partícula del filtro
(pasante de malla N° 200) y la activación combinada de térmica y química de la diatomita.
4. Las variables más significativas que afectan el contenido final de Cromo y Arsénico
en el filtrado es el tamaño de partícula de la filtración y la activación de la diatomita,
obteniendo mejores resultados al menor tamaño de partícula (pasante malla N°100) para el
filtrado y la activación térmica.
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4.4 RECOMENDACIONES
6. Realizar un estudio de cómo se podría optimizar para el mercado este nuevo filtro
de Diatomita activada con adición de quitosano.
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Capítulo 5
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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(10) http://www.perfiltra.com/files/files/CELITE_DIACTIV_KENITE.pdf
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y el futuro. Avances en Química, 1(2), 15-21
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A REVIEW. Scientia Agroalimentaria ISSN: 2339-4684 Vol. 2 (2015) 32-38
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investigación nanotecnológica de catalizadores para la producción de biocombustibles.
Escuela de Ciencia e Ingeniería de los Materiales
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Capítulo 6
ANEXOS
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Resultado de análisis físico químico inicial para el filtro optimo escogido de la muestra
N°1
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Resultado de análisis Microbiológico inicial del filtro optimo escogido de la muestra N°1
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Resultado de análisis Microbiológico final del filtro optimo escogido de la muestra N°1
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CUADRO N°6
Tabla de resultados de los análisis físicos químicos y microbiológicos
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CUADRO N°7
Tabla de resultados de los análisis físico químicos y microbiológicos realizados al filtro
N°1 escogido como optimo
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(a)
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(b)
Ilustración 18. Fotomicrografía obtenida en un microscopio electrónico de
barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU con detector SEM a 20 kv. donde
se observan las frústulas de diatomita natural (a) forma alargada
5,000 aumentos, (b) forma circular 5,000 aumentos
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(a)
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(b)
Ilustración 19. Fotomicrografía obtenida en un microscopio electrónico de
barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU con detector SEM a 20 kv. donde
se observan las frústulas de diatomita activada térmicamente (a)frústula de
forma alargada y arcilla montmorillonita 5,000 aumentos, (b)frústula de forma
circular y arcilla montmorillonita 3,000 aumentos.
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(a)
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(b)
Ilustración 20. Fotomicrografía obtenida en un microscopio electrónico de
barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU con detector SEM a 20 kv.
donde se observan las frústulas de diatomita activada térmicamente y
químicamente , (a)frústulas de forma alargada y circular 5,000 aumentos,
(b)frústula de forma alargada y oxido de titanio 3,000 aumentos.
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(a)
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(b)
Ilustración 21. Fotomicrografía obtenida en un microscopio electrónico de
barrido marca TESCAN modelo VEGA II LMU con detector SEM a 20 kv.
donde se observan las frústulas de diatomita activada térmicamente del filtro
N°1 (a) aglomerados 1000 aumentos, (b) aglomerado de frústulas de forma
circular y alargadas 5,000 aumentos.
Tras este estudio de caracterización por SEM se determina que la formación de este
yacimiento podría corresponder a una formación lacustre de agua dulce por la mayor
presencia de frústulas de forma alargada.
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