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INFORME DE LABORATORIO

EVELIN PINARGOTE

DIFRACCIÓN DE RAYOS X

OBJETIVO de difracción. Pero, ¿qué sucedería si esa fase


sufre un cambio de su estructura cristalina o en su
 Comprobar la ley de Bragg. composición química? Como es lógico, su huella
 Identificar la naturaleza ondulatoria de los dactilar cambiará, ya que están cambiando
Rayos X. aspectos importantes que definen su diagrama de
difracción.
 Explicar la Difracción de los Rayos X.
Este hecho puede ser utilizado para analizar
FUNDAMENTACION TEORICA
aspectos tales como la estabilidad térmica de una
fase. Para llevar a cabo este estudio se realizan
La difracción de rayos X es uno de los fenómenos
diagramas de difracción a diferentes temperaturas
físicos que se producen al interaccionar un haz
(en nuestro ejemplo cada 15ºC). Posteriormente
de rayos X, de una determinada longitud de onda,
se representan de forma ordenada y consecutiva.
con una sustancia cristalina. La difracción de rayos
X se basa en la dispersión coherente del haz de
Las longitudes de onda de algunos rayos X son más
rayos X por parte de la materia (se mantiene la
menos iguales a la distancia entre planos de
longitud de onda de la radiación) y en la
átomos de sólidos cristalinos. Cuando una
interferencia constructiva de las ondas que están
radiación electromagnética incide sobre una
en fase y que se dispersan en determinadas
superficie provista de un gran número de
direcciones del espacio.
elementos espaciados regularmente a intervalos
aproximadamente iguales a la longitud de onda de
El fenómeno de la difracción puede describirse con
la radiación, se produce el fenómeno de difracción,
la Ley de Bragg, que predice la dirección en la que
consistente en la separación del rayo incidente en
se da interferencia constructiva entre haces de
una serie de haces que se dispersan en todas
rayos X dispersados coherentemente por un
direcciones. El dispositivo que produce éste
cristal:
fenómeno se llama rejilla de difracción.
𝑛𝜆 = 2𝑑𝑠𝑒𝑛(𝜃)
Este espaciado es del orden de Å, que es la misma
Como ya hemos mencionado, toda fase cristalina magnitud de la longitud de onda de los rayos X,
presenta una huella dactilar, que es su diagrama éstos últimos pueden ser difractados por el sólido
que actúa como rejilla de difracción. Los PROCEDIMIENTO
elementos de la rejilla son las partículas
constituyentes del sólido y más precisamente sus  Introduzca en la abertura de salida de los
electrones, que al recibir la radiación la reemiten Rayos X el colimador con diafragma de
haciendo las veces de nuevas fuentes de radiación. rendija para limitar a un estrecho haz de
Rayos X. En el curso de éste, colocar el filtro
Como ya vimos, para que un rayo X que incide
sobre una estructura cristalina produzca un rayo de Zirconio para monocromatizar la
difractado, se debe necesariamente que cumplir la radiación, es decir, permitir el paso de la
ley de Bragg, sin embargo, esta no es la única radiación K alfa de molibdeno: λ=0.71x10-
condición que se debe cumplir, ya que cuando un 10 m.
rayo que llega a una estructura e incide sobre un
plano que cumple la relación mencionada, puede
 Colocar el monocristal sobre la mesa
que lo haga de tal forma que los rayos difractados
se unan "positivamente", en tal caso se tiene un giratoria y sujetarlo entre ésta y el
rayo difractado con una intensidad determinada, portamuestras.
en caso contrario se tiene una "suma negativa" de  Conectar convenientemente el tubo
rayos que cumplen la ley de Bragg pero cuya contador en su respectivo soporte. Empujar
intensidad como conjunto es cero y no se la escala goniométrica hasta el tope
manifiesta al realizar un estudio de difracción de
derecho. Soltar el acoplamiento entre los
rayos X.
ejes de giro para la muestra de cristal y
Por lo anteriormente expuesto se puede concluir para el portador del tubo contador en el
que la posición de los átomos en la estructura tornillo moleteado. Colocar ambos
afecta la intensidad, más no la dirección de los indicadores, del goniómetro y del tubo
rayos difractados, y que por lo tanto es posible a contador, de tal forma que las puntas de
partir de la medición de la intensidad, determinar los indicadores, indiquen exactamente
la posición de los átomos en la celda de la
sobre el punto cero de la escala angular.
estructura en estudio.
Luego acoplar entre sí los ejes a través del
MATERIALES Y EQUIPOS tornillo moleteado.

 Aparato básico de Rayos X.  Conectar correctamente el indicador de


 Tubo de Rayos X. valor medio en los valores de U=460 v y
 Colimador con diafragma de rendija. f=1000
imp
e igualmente el contador digital
s
 Portamuestras.
en 1s, sensibilidad >1,5 Vss y posición start.
 Mesa giratoria.
 Escala goniométrica.  Verificada esta operación, encender el
 Filtro de Zircón. aparato de Rayos X, colocar el tiempo de
 Monocristal de NaCl o LiF. funcionamiento en 1 hora. Encender la alta
 Tubo contador para rayos. tensión. Pasar el selector de alta tensión a
 Indicador de valor medio. la posición 7 y el selector de corriente de
 Contador digital. emisión a la posición 1mA.
 Colocar la disposición del cristal giratorio Rayos X
sobre el ángulo de cristal ϴ=3º (indicador 6000
corto) y medir el número de impulsos en
4000
1s, por lo menos 3 veces.
Impulsos/s
2000
 Aumentar al ángulo ϴ en pasos de 0.5º
0
hasta los 30º y medir cada vez el número 0 20 40 60
de impulsos.

TABULACION DE DATOS

LiFl
Inclinación
del cristal Impulsos/s
3 247
4 272
8,6 2055
8,7 2035
8,8 1950
9,6 3816 KBr
9,7 5252 Inclinación del
9,8 5160 cristal Impulsos/s
9,9 4906 0,6 13671
10 3834 0,7 13705
20,2 1449 0,8 13649
20,3 1575 1,1 14467
20,4 1410 1,2 14407
31,3 187 1,3 12208
31,4 235 12,1 1600
31,5 264 12,2 2868
31,6 271 12,3 3053
47 63 12,4 1823
47,1 47 12,5 643
50,7 62 13,4 3627
51 66 13,5 10224
13,6 11051
PREGUNTAS 13,7 9424
24,9 435
A.- Construya un gráfico Impulsos – Inclinación 25 853
del cristal y efectúe un estudio de él. 25,1 897
Gráfico:
En θ=13.3º el máximo de impulsos fue 10:
Rayos X 𝑛𝜆 = (593,94 × 10−12 ) 𝑠𝑖𝑛13,3 º
20000
𝑛𝜆 = 1,366 × 10−10
IMPULSOS

15000
10000 El valor teórico de nλ = 1,54 × 10−10 el error
5000
porcentual será:
0

38.9
0.5
3.7
6.9
10.1
13.3
16.5
19.7
22.9
26.1
29.3
32.5
35.7

42.1
45.3
48.5
1,366 × 10−10
ANGULO DEL CRISTAL Error% = 100 − ( ) x100
1,54 × 10−10
Error% = 88,7

C.- Explique el razonamiento que permitió a W.L.


Bragg explicar la difracción de Rayos X.

El fenómeno de difracción es debido


esencialmente a la relación entre las fases de
todas las ondas reflejadas por cada celda unidad
del cristal: las diferencias de camino óptico entre
los rayos que han atravesado distintos puntos del
B.- Analíticamente demuestre los máximos (ϴ) en cristal, que a su vez producen un cambio en la
base a la Ecuación de Bragg considerando los amplitud de la onda resultante. Cuando las ondas
siguientes datos de acuerdo al cristal utilizado por están completamente desfasadas se anulan entre
usted. sí. Por el contrario, cuando las ondas están en fase,
la amplitud de la onda final es la suma de las
Cristal KBr LiF amplitudes para cada onda. Puesto que un cristal
2d [pm] 593.94 402.76 está compuesto de miles de celdas unidad, la
interferencia constructiva entre todas ellas llega a
Cristal: LiF resultar en un haz lo suficientemente intenso para
2d: 402,76x10-12m poder ser medido con un detector de rayos X.

𝑛𝜆 = (402,76 × 10−12 )𝑠𝑒𝑛 𝜃 D.- ¿Por qué en la difracción de Rayos X se mide


En θ=9,8º el máximo de impulsos fue 10: el ángulo entre el rayo incidente y la cara del
𝑛𝜆 = (402,76 × 10−12 ) 𝑠𝑖𝑛9,8 º cristal y no la normal a la cara, que se usa para
𝑛𝜆 = 6.8554 × 10−11 explicar la reflexión?

El valor teórico de nλ = 7,10 × 10−11 el error Porque mientras se miden los ángulos reflejados
porcentual será: se pueden medir los máximos de intensidad
producidos por las interferencias constructivas de
9.06 × 10−11 las longitudes de onda.
Error% = 100 − ( ) x100
7.1 × 10−11
Error% = 96.5 E.- ¿Por qué se admite que el rayo dispersado,
Cristal: KBr abandona la superficie formando un ángulo igual
2d: 593,94x10-12m al de incidencia. Qué pasaría si no fuera así?

𝑛𝜆 = (593,94 × 10−12 )𝑠𝑒𝑛 𝜃


En el momento en que el rayo choca debe poseer de polvo cristalino donde las partículas están
cierto tipo de ángulo para conservar la cantidad de orientadas al azar. Bajo estas condiciones los
energía, por contrario la longitud de onda del rayo haces difractados forman un conjunto de conos,
no sería pequeña. llamados de Debye-Scherrer, cada uno originado
por diferentes conjuntos de planos.
F.- Explique en qué consiste la reflexión, la La información directa que proporciona un
difracción y la dispersión. experimento de difracción es el ángulo q y la
intensidad de los haces difractados a lo largo de
Reflexión: La reflexión es el fenómeno físico que cualquier círculo alrededor de la muestra
explica la incidencia de las ondas contra un teniendo un diámetro contenido en la recta
material y su curso posterior cuando el material definida por el haz incidente. Esto se puede hacer
sobre el cual incide no absorbe la onda. ya sea colocando un filme fotográfico en el caso de
La ley de reflexión asegura que el ángulo de utilizar rayos x, o bien haciéndole un barrido con
incidencia y el de reflexión es el mismo. un detector adecuado en el caso de utilizar ya sea
rayos x o neutrones.
Difracción: La difracción es junto con la
interferencia un fenómeno típicamente I.- ¿Cómo se explica que las mediciones de
ondulatorio. La difracción se observa cuando se difracción de Rayos X sirvan para determinar la
distorsiona una onda por un obstáculo cuyas longitud de onda del haz de Rayos X y a partir de
dimensiones son comparables a la longitud de aquí se utilice para determinar la estructura de un
onda. sólido?
La difracción es bordear, este fenómeno, está más
asociado, con las ondas mecánicas, de una manera Esto se explica ya que solo para ciertos ángulos las
más asimilable, pero las ondas electromagnéticas ondas difractadas van a tener una interferencia
también presentan este fenómeno. constructiva, y al conocer las distancias entre
Dispersión: Este fenómeno es el cambio de átomos se puede, utilizando la ley de Bragg,
dirección que sufre la radiación incidente, y no al obtener la longitud de onda de los rayos x. Para
caso de la separación de radiación en determinar la estructura de un cuerpo se hace un
componentes según la longitud de onda. proceso similar solo que ahora lo que conocemos
la longitud de onda.
G.- Aun cuando la ecuación de Bragg, para el
retículo de difracción cristalino, es parecido a la CONCLUSIONES
ecuación para los retículos planos, es
sustancialmente diferente. Explique  Por el método de la difracción de los Rayos
X se pueden obtener los máximos,
Debido a que se usa en sustitución de la rejilla de dándonos el lugar y el ángulo en que se
difracción, a los átomos en un cristal ya que las producen.
distancias entre ellos cumplían las exigencias para
 Como la longitud de onda de los Rayos X es
las longitudes de onda mínimas en los rayos x.
mucho menor que la longitud de onda de la
H.- Explique el mecanismo de difracción luz visible, la cual es comparable a la raya
propuestos por Debye y Scherrer. realizada con una guillette sobre un cristal
pintado de negro, es necesario este tipo de
La técnica de difracción de polvo consiste en hacer
incidir un haz monocromático sobre una muestra
ensayos para lograr la difracción de los
rayos X
 Se deben tener ciertas precauciones al
realizar esta práctica porque la radiación
emitida por estos rayos es muy peligrosa.

BIBLIOGRAFIA

Sears; Zemansky; Young; Freedman, Física


Universitaria. Volumen 2. Ed. Pearson, 11ª
edición, 2004.

M. García, J. Ewert, Introducción a la física


moderna, Tercera edición, Universidad
Nacional De Colombia, 2008.

Hey T & Walter Patrick. El Universo Cuántico,


Alianza Editorial. 1989.

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