UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS
INSTRUMENTAL II

Nombre: Jordy Parrales Guerrero Docente: Dra.

Tatiana Zamora PhD. Curso: G1-A
PRACTICA No. 6
CROMATOGRAFIA DE GASES. EVALUACION DEL EFECTO DE LA TEMPERATURA.
OBJETIVOS:
 Reconocer los componentes del sistema cromatográfico de gases.
 Identificar los parámetros de optimización cromatografía por GC.
 Determinar el efecto de aplicación de programación de temperatura para la
separación cromatografía.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
Cromatografía de gases.
Entre las técnicas cromatográficas con fines analíticos, la cromatografía de gases es probablemente
la técnica de más amplia utilización; ninguna técnica analítica puede ofrecer su capacidad de
separación o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos volátiles. Por lo general, la utilización
de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular
menor de 1000g a una temperatura máxima de trabajo de aproximadamente 400°C; dentro de los
limites, como ya se ha mencionado, la única limitación existente será la estabilidad térmica de la
muestra.
Para realizar una separación
mediante GC, se inyecta una
pequeña cantidad de la muestra a
separar en una corriente de un gas
inerte a elevada temperatura; esta
corriente de gas, atraviesa una
columna cromatográfica que
separará los componentes de la
mezcla por medio de un mecanismo
de partición, de adsorción o en
muchos casos, por medio de una mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la
columna a intervalos discretos y pasarán a traces de algún sistema de detección adecuado, o bien
serán dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.
Efecto de la temperatura.
La temperatura de la columna es una variable importante que para un trabajo preciso ha de
regularse a las décimas de grado, por ello la columna normalmente se introduce dentro de un
horno termostatizado. La temperatura óptima de la columna depende del punto de ebullición de la
muestra y del grado de separación requerido. En la práctica, con una temperatura igual o
ligeramente superior al punto de ebullición promedio de la muestra, se obtienen tiempos de
elución razonables (2 a 30 min). Para muestras con un amplio intervalo de ebullición, a menudo es
conveniente emplear una programación de temperatura, con lo que se aumenta la temperatura de
la columna bien de forma continua bien por etapas, al mismo tiempo que tiene lugar la separación.

MATERIALES:

 Columna Capilar de tipo Zebron ZB-5ms (30 m x 0.25 mm x 0.50 um)

REACTIVOS:

 Dimetil sulfóxido (calidad reactivo)

 Benceno (estándar certificado)

 Butanol (estándar certificado)

EQUIPO:

 Cromatógrafo de gases Agilent 6890 acoplado a un Agilent 5973 MSD

PROCEDIMIENTO:
 Preparar una solución de patrón benceno y butanol (solución mezcla) del orden de 50 ppm de
concentración.
 Encender el sistema cromatográfico y abrir el paso del gas de arrastre.
 Colocar en el software las condiciones básicas del método analítico
 Temperatura del inyector: 250°C
 Temperatura del detector: 250°C
 Flujo de gas de arrastre: 55 cm/seg
 Volumen de inyección: 1 uL
  Inyección Split 50:1
 Inyectar en el sistema cromatográfico 1 uL de la solución patrón condiciones de temperatura
de columna.
 Registrar los tiempos de retención de los compuestos.

RESULTADOS OBTENIDOS:

TABLA DE DATOS.

COMPUESTOS CONDICIONES DE TEMPERATURAS ENSAYADAS.

Isotérmico a 30ºC
Ensayo 1 El benceno se eluyó antes que el butanol.
Incremento de temperatura de 10 °C. 40°C.
Ensayo 2 Los compuestos (benceno y butanol) comenzaron a coeluirse porque se
aumentó la temperatura.
Incremento de temperatura de 10 °C 50°C
Ensayo 3 Ambos compuestos comenzaron a separarse.
Incremento de temperatura de 10 °C 60°C
Ensayo 4 Ambos compuestos se separaron.

Tiempo de retención (min)

COMPUESTO.
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 Ensayo 4

Benceno 2.8 min 2.60 min 2 min 2.8 min

Butanol 3.8 min 2.60 min 1.6 min 2.6 min

Característica de la fase estacionaria

Columna: Zebron ZB-5ms-ZB-5MSi

Dimetilpolisiloxano – fenil – arenilo

 Dimensiones: 30 metros x 0.25 mm x 0.50 μm.
 Muy polar
 Fase de arileno muy estable
 Límites de temperatura de -60 hasta 325/350 °C
 Altamente inerte para mejorar la forma de los picos de compuestos
ácidos / básicos, drogas de abuso y pesticidas
 Los niveles de sangrado bajo certificado por la MS brindan la máxima
sensibilidad
CONCLUSIONES:
En esta práctica se logró conocer los componentes que conforman una cromatografía de gas y la
función de cada una de ellas, el inyector, la columna y el detector son los más importantes de GC.
Al analizar a través de GC, se deben tener en cuenta dos factores: acción, el punto de ebullición de
un compuesto y su capacidad para interactuar con la fase estacionaria.
El benceno también tiene una interacción más fuerte con la Fase estacionaria Dimetilpolisiloxano
– fenil debido a la unión pi-pi con el grupo fenilo en la fase. Esta forma de interacción que no existe
para butanol, suprime la volatilización de benceno. Bajo condiciones isotérmicas de 30 ° C, el
benceno tiene una mayor presencia en la fase móvil que el butanol porque la temperatura del
horno está más cerca del punto de ebullición del benceno que del punto de ebullición del butanol.
Por ello el butanol, eluye antes en relación con el benceno, con cada aumento en la rampa de
temperatura.
Como como resultado, la separación deseada se puede lograr cambiando el programa de horno
para adaptarse a los compuestos que se analizan.
RECOMENDACIONES:

 Al inyectar la muestra tiene que llegar a la de vaporización.

 La fase estacionaria sea la adecuada para dicha cromatografía de gas

 Si utilizan fase móvil el hidrogeno tener las debidas precauciones.

BIBLIOGRAFIA

Harris, D. (2001), Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté S.A., Barcelona-España.

Skoog, D. A. (2008), Principios del Análisis Instrumental, Cengage Learning Editores, México

Rubinson, K. A., Rubinson, J.F. (2001), Análisis Instrumental, Pearson Educación, Madrid- España

Phenomenex. (13 de noviembre de 2015). phenomenex.com. Obtenido de phenomenex.com:

http://www.phenomenex.com/Products/GCDetail/Zebron/ZB-5MSi

Parrales, A. (14 de junio de 2012). Espol.edu.ec. Recuperado el 20 de julio de 2018, de Espol.edu.ec:

https://www.dspace.espol.edu.ec/retrieve/91597/D-68860.pdf