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ANÁLISIS QUÍMICO 1
1. OBJETIVO Y FUNDAMNETOS DEL METODO
Método Alcalimetrico:
1. Determinar la dureza total (dureza temporal + dureza permanente)
En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales, en particular sales
de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente
proporcional a la concentración de sales metálicas.
Tipos de dureza
La dureza del agua tiene una distinción compartida entre dureza temporal (o de carbonatos). y dureza
permanente (o de no-carbonatos)
1. Dureza temporal
La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición
de cal (hidróxido de calcio).
El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye
a la formación de carbonato) se precipitará el carbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua
menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la
dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de
carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con
el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y
precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.
2. Dureza permanente
Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato
de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la temperatura. Puede
ser eliminada utilizando el método SODA (Sulfato de Sodio). También es llamada "dureza de no carbonato"
Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a ppm de CaCO3.
ANÁLISIS QUÍMICO 2
*grado alemán
*grado americano
*grado francés
La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA. Este agente
complejante permite valorar tanto la concentración de Ca como la de Mg.
Eliminación de la dureza
Un proceso para la eliminación de la dureza del agua, es la desionización de esta mediante resinas
desionizantes.
La dureza se puede determinar fácilmente mediante reactivos. La dureza también se puede percibir por
el sabor del agua.
Es conveniente saber si el agua es agua dura, ya que la dureza puede provocar depósitos de carbonatos
en conducciones de lavadoras, calentadores, y calderas o en las planchas.
Si ya se han formado hay productos antical, aunque un método muy válido para diluir los carbonatos es
aplicar un ácido débil (acético, cítrico etc) en los depósitos.
ANÁLISIS QUÍMICO 3
Problemas de salud
Algunos estudios han demostrado que hay una débil relación inversa entre la dureza del agua y las
enfermedades cardiovasculares en los hombres, por encima del nivel de 170 mg de carbonato de calcio
por litro en el agua. La organización mundial de la salud ha revisado las evidencias y concluyeron que los
datos eran inadecuados permitir una recomendación para un nivel de la dureza.
Una revisión posterior por František Kožíšek, M.D., Ph.D. Instituto nacional de la salud pública, República
Checa da una buena descripción del asunto, e inversamente al WHO, da algunas recomendaciones para
los niveles máximos y mínimos el calcio (40-80 mg/l) y el magnesio (20-30 mg/l) en agua potable, y de una
dureza total expresada como la suma de las concentraciones del calcio y del magnesio de 2-4 mmol/L.
Reacciones principales:
Alcalimetrico:
Dureza Temporal:
Dureza Permanente:
ANÁLISIS QUÍMICO 4
2. CÁLCULOS
VHCl = 10.63 ml
En la experiencia:
𝟏𝟎.𝟔𝟑 𝒎𝒍
FC = = 0.9664 N
𝟏𝟏.𝟎𝟎 𝒎𝒍
DUREZA TEMPORAL
Fundamento
Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por calentamiento.
ANÁLISIS QUÍMICO 5
Procedimiento
Medir con pipeta volumétrica 100 ml de muestra y transferir a un Erlenmeyer de 500
ml, agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con solución valorada de HCl 0.1N,
adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador persista por 30
segundos. Anotar el volumen gastado. Calcular la dureza temporal en grados alemanes,
franceses y ppm.
𝟓𝟔 𝒈 𝑪𝒂𝒐
𝟎.𝟎𝟗𝟔𝟔𝟒 𝑵 ×𝟑.𝟒 𝒎𝒍× 𝒈 𝑪𝒂𝑶
°A= 𝟐
× 105 = 9200.128
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝟏𝟎𝟎 𝑳
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝑪𝒂𝒐
𝟎.𝟎𝟗𝟔𝟔𝟒 𝑵 ×𝟑.𝟒 𝒎𝒍× 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
°F= 𝟐
× 105 = 𝟏𝟔𝟒𝟐𝟖. 𝟖
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝟏𝟎𝟎 𝑳
ppm = ° F × 10
𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
ppm = 𝟏𝟔𝟒𝟐𝟖. 𝟖 × 10 = 𝟏𝟔𝟒𝟐𝟖𝟖
𝟏𝟎𝟎 𝑳 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑳
ALCALINIDAD
Fundamento
ANÁLISIS QUÍMICO 6
Procedimiento
Medir con pipeta volumétrica 100 ml de muestra y transferir a un Erlenmeyer de 500
ml, agregar 3 gotas de fenolftaleína, si no hay coloración, la alcalinidad a la fenolftaleína
o alcalinidad parcial es cero, indica ausencia de carbonatos. Si es rosada titular con
solución valorada de HCl adicionando gota a gota hasta viraje a incoloro. Anotar el
volumen gastado (F). Luego agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con solución
valorada de HCl 0.1 N gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador persista
por 30 segundos. Anotar el volumen gastado (M). Calcular la alcalinidad en m-eq/L y en
ppm de CO3-2 y de HCO3-.
En la experiencia tenemos:
𝟎 𝐦𝐥×𝟎.𝟎𝟗𝟔𝟔𝟒 𝐍 × 𝟑𝟎 𝐠 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
ppm CO3 = × 106 = 𝟎
𝟏𝟎𝟎 𝐦𝐥 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑳
DUREZA PERMANENTE
ANÁLISIS QUÍMICO 7
Calculando la Normalidad de la mezcla básica:
N HCl × V HCl = N M.B × V M.B
0.09664 N × 20.1 ml = N M.B × 10 ml
N M.B = 0.194 N
Fundamento
Se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una solución valorada
de mezcla básica (Na2CO3 + NaOH) que se agrega en exceso, y la base remanente de la
reacción se valora con HCl estandarizado, empleando como indicador anaranjado de
metilo. Se debe a la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y
magnesio, las reacciones que se producen son:
Nótese en la última reacción que si bien los bicarbonatos consumen NaOH, también
liberan una cantidad equivalente de Na2CO3 por lo que los constituyentes de la dureza
temporal no interfieren en este análisis.
Procedimiento
Medir con pipeta volumétrica 100 ml de muestra y transferir a un beaker de 400 ml,
agregar 25 ml, medidos con pipeta volumétrica, la mezcla básica valorada, hervir unos
10 minutos y dejar enfriar. Transferir a una fiola de 250 ml junto con el precipitado,
enrasar y homogenizar la solución. Filtrar a través de papel filtro corriente, desechar
los primeros 10 ml y luego medir 100 ml de filtrado con pipeta volumétrica y transferir
a un Erlenmeyer de 500 ml, agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular el exceso de
mezcla básica con solución valorada de HCl 0.1 N gota a gota hasta viraje a color rosa
naranja del indicador. Anotar el volumen gastado. Calcular la dureza temporal en
grados alemanes, franceses y ppm.
ANÁLISIS QUÍMICO 8
En la experiencia:
V gastado HCl = 18.4 ml
(𝑵 𝑴.𝑩 × 𝑵 𝑴.𝑩− 𝑵𝑯𝑪𝒍 × 𝑽𝒈𝑯𝑪𝒍)×𝑷𝑬 𝑪𝒂𝑶
°A= × 105
𝑽 𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨
𝟓𝟔 𝒈 𝑪𝒂𝒐
(𝟎.𝟏𝟗𝟒 𝑵 ×𝟐𝟓 𝒎𝒍−𝟎.𝟎𝟗𝟔𝟔𝟒 𝑵 ×𝟏𝟖.𝟒 𝒎𝒍)× 𝒈 𝑪𝒂𝑶
°A= 𝟐
× 105 = 86011.072
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝟏𝟎𝟎 𝑳
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝑪𝒂𝒐
𝟎.𝟎𝟗𝟔𝟔𝟒 𝑵 ×𝟑.𝟒 𝒎𝒍× 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
°F= 𝟐
× 105 = 𝟏𝟓𝟑𝟓𝟗𝟏. 𝟐
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝟏𝟎𝟎 𝑳
ppm = ° F × 10
𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
ppm =𝟏𝟓𝟑𝟓𝟗𝟏. 𝟐 × 10 = 𝟏𝟓𝟑𝟓𝟗𝟏𝟐
𝟏𝟎𝟎 𝑳 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑳
EDTA Ө=2
𝑵𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 × Ө
𝑵𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝟎. 𝑶𝟏 𝑴 × 𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟐 𝑵
𝐖𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑
= 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 × 𝑵𝑬𝑫𝑻𝑨
𝑷𝑬 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
0.01737 g CaCO3 10 ml
𝟎. 𝟎𝟏𝟕𝟑𝟕 𝐠 𝐂𝐚𝐂𝐎𝟑
= 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 × 𝟎. 𝟎𝟐 𝑵
𝟏𝟎𝟎 𝒈/𝒎𝒐𝒍
𝟐
𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝟏𝟕. 𝟑𝟕 𝒎𝒍
ANÁLISIS QUÍMICO 9
El volumen gastado de EDTA en la titulación:
VEDTA = 19 ml
𝟎.𝟎𝟏𝟕𝟑𝟕 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
TEDTA = = 9.142 × 10-4 g /ml
𝟏𝟗.𝟎𝟎 𝒎𝒍
DUREZA TOTAL:
VEDTA = 36.6 ml
𝟓𝟔 𝑮 𝑪𝒂𝒐
𝟑𝟔.𝟔 𝒎𝒍 ×𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟗𝟏𝟒𝟐× 𝒈 𝑪𝒂𝑶
°A= × 105 = 18.74
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝟏𝟎𝟎 𝑳
𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 × 𝑻𝑬𝑫𝑻𝑨
°F= × 105
𝑽 𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨
ppm = ° F × 10
𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
ppm = 𝟑𝟑. 𝟒𝟔 × 10 = 𝟑𝟑𝟒. 𝟔
𝟏𝟎𝟎 𝑳 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑳
ANÁLISIS QUÍMICO 10
DUREZA CÁLCICA:
VEDTA = 8.5 ml
𝟓𝟔 𝑮 𝑪𝒂𝒐
𝟖.𝟓 𝒎𝒍 ×𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟗𝟏𝟒𝟐× 𝒈 𝑪𝒂𝑶
°A= 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
× 105 = 17.41
𝟐𝟓 𝒎𝒍 𝟏𝟎𝟎 𝑳
𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 × 𝑻𝑬𝑫𝑻𝑨
°F= × 105
𝑽 𝑴𝑼𝑬𝑺𝑻𝑹𝑨
𝟒𝟎 𝒈 𝑪𝒂
𝟖.𝟓 𝒎𝒍× 𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟗𝟏𝟒𝟐× 𝒈 𝑪𝒂
ppm Ca = × 106 = 124 .33 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑳
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
𝟐𝟓 𝒎𝒍
DUREZA MAGNÉSICA:
𝟒𝟎 𝒈 𝑪𝒂
Dureza magnésica = 133.84 ppm × 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 - 124.33 ppm = 9.51 ppm
ANÁLISIS QUÍMICO 11
3. CONCLUSIONES
En los cálculos de la dureza temporal, notamos que los grados franceses están en
mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza
se debe a los CaCO3.
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