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BENÉMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

VICERRECTORÍA DE DOCENCIA
DIRECCIÓN GENERAL DE EDUCACIÓN SUPERIOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LICENCIATURA EN QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO

ASIGNATURA: LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA III


FENÓMENOS DE SUPERFICIE YSISTEMAS DISPERSOS

CÓDIGO: QFBM-014

CRÉDITOS: 5

FECHA: MAYO 2009

PE: “LICENCIATURA EN QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO” 1


BENÉMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA
VICERRECTORÍA DE DOCENCIA
DIRECCIÓN GENERAL DE EDUCACIÓN SUPERIOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

NIVEL EDUCATIVO: Licenciatura


NOMBRE DEL PROGRAMA
Licenciatura en Químico Farmacobiólogo
EDUCATIVO:
MODALIDAD ACADÉMICA: Presencial.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA III
NOMBRE DE LA ASIGNATURA: (FENÓMENOS DE SUPERFICIE Y SISTEMAS
DISPERSOS)
UBICACIÓN: Nivel Básico
CORRELACIÓN:
– ASIGNATURAS PRECEDENTES: FISICOQUÍMICA II.
– ASIGNATURAS
Tecnología Farmacéutica
CONSECUENTES:
Álgebra básica, geometría analítica, estadística
básica, cálculo diferencial e integral en una
– CONOCIMIENTOS variable, química general, análisis químico,
análisis instrumental, computación.
Abstracción, análisis y síntesis de ideas, así
como psicomotriz para el correcto manejo de
instrumental y equipo de laboratorio, y para el
desarrollo de actividades y procesos creativos.
– HABILIDADES Y ACTITUDES Habilidad para resolver problemas y trabajar en
equipo, así como de retención, asimilación y
procesamiento de la información. Actitud
propositiva, honesta, emprendedora y sensible a la
problemática de su entorno social.
Respeto y tolerancia a las demás personas y a
las opiniones diferentes a las propias.
– VALORES PREVIOS: Disciplina y responsabilidad en el estudio, y
disposición para el aprendizaje permanente.

CARGA HORARIA DEL ESTUDIANTE

HORAS POR
NÚMERO
PERIODO
CONCEPTO DE
(PERIODO = 16
CRÉDITOS
SEMANAS)
HORAS PRÁCTICA. 2 HP/Semana = 32) 2
TOTAL 32 2

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Dr. Ramón Gudiño Fernández.


Q. Jaime González Carmona.
Q. Andrés Camacho Iyáñez.
Q. Carlos Kaneo Noda y Domínguez.
Dra. Patricia Amador Ramírez.
M.C. Libertad Márquez Fernández.
Dr. Francisco Meléndez Bustamante.
Dr. Marino Dávila Jiménez.
Dra. Delia López Velásquez.
AUTORES: Q. Pedro Soto Estrada.
Dr. Roberto Portillo Reyes.
Q. Eugenio López Gaspar.
L. en C. Héctor Mendoza Hernández.
M.C. Hilda Lima Lima.
Dr. Henoc Flores Segura.
Dr. Juan Carlos Ramírez García.
Dra. Verónica Hernández Huesca.
Dr. Mario González Perea.
Dr. Arnulfo Rosas Juárez.
FECHA DE DISEÑO: MAYO 2009

OBJETIVOS:
a. Educacional:
El estudio de las ciencias naturales se basa en el estudio del movimiento de la
materia, sus relaciones mutuas y diferencias, tanto en el área industrial y las líneas
de investigación. Los alumnos egresados de la carrera, serán poseedores de
conocimientos, habilidades y actitudes valorativas que le permitirán comprometerse
con el desarrollo responsable de la nación y su cambiante realidad. Para lo cual
contará con las herramientas como son aptitudes y un pensamiento reflexivo, crítico
y científico que le permitirán ser un profesionista de alto desempeño laboral con un
espíritu emprendedor, innovador y propositivo. Por lo que el egresado pondrá en uso
las herramientas y el conocimiento obtenido a lo largo de su estancia en la
universidad.

b. General:
El alumno adquirirá conocimientos y habilidades en termodinámica y cinética química
que le permitirán comprender los diversos procesos fisicoquímicos relacionados con

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el ámbito farmacológico. Tales conocimientos y habilidades son fundamentales en


cursos formativos, tales como Fisiología y Tecnología Farmacéutica, que forman
parte del mapa curricular de esta licenciatura. de esta manera el alumno será capaz
de analizar, interpretar, planear y resolver situaciones o problemas.

c. Específicos:
1. Estudiar las propiedades de superficie en las diferentes interfases, así como su
aplicación en las áreas de la farmacia y biología.
2. Elaborar los fundamentos teóricos de la fisicoquímica de superficies de interés
farmacéutico y biológico.
3. Establecer los contactos de la cinética química y fisicoquímica de superficies con las
disciplinas colindantes como la farmacia y biología que contribuyen al
enriquecimiento de su base experimental.
4. Exponer las particularidades de los fenómenos superficiales en las superficies de
separación entre las fases condensadas.
5. Estudiar los conceptos ligados a los sistemas dispersos así como su aplicación en
Farmacia.
6. Estudiar las propiedades cinéticas, ópticas y eléctricas aplicadas a sistemas
dispersos así como su aplicación en Farmacia.
7. Estudiar los conceptos relacionados a las macromoléculas y su aplicación en
Farmacia.
8. Establecer las teorías y técnicas experimentales y de aplicación concretas de interés
práctico necesarias para el estudio de los procesos farmacéuticos y biológicos.

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO:


El presente documento tiene como finalidad contribuir a la instrumentación de una
tarea eficiente y segura en los ámbitos de los laboratorios de trabajos prácticos, mediante
procedimientos que prevengan, protejan y/o eliminen los riegos físicos y químicos.
El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas básicas de seguridad
que son las que intenta recoger esta guía.
Elementos de seguridad y vías de evacuación del laboratorio: Antes de empezar el
trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos de seguridad disponibles.

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Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia por si se diese el caso de una
evacuación por fuego o por cualquier otro incidente, así como conocer la localización exacta
de extintores, mantas antifuego, regaderas de seguridad y duchas de ojos. Nunca debe
trabajar en el laboratorio una persona sola.
Cómo ir vestido en el laboratorio: Es obligatorio el uso de bata de algodón, ya que por
mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son
inevitables. Por este mismo motivo es aconsejable no llevar ropa corta, ni tampoco medias,
ya que son fibras sintéticas y en contacto con determinados productos químicos se adhieren
a la piel. Así mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias.
El cabello largo supone un riesgo que puede evitarse fácilmente recogiéndolo en una
cola.
Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o
tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso.
Protección de los ojos: Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por
productos corrosivos así como por salpicaduras de partículas. Es obligatorio usar gafas de
seguridad siempre que se esté en el laboratorio. No lleves lentes de contacto en el
laboratorio, ya que en caso de accidente las salpicaduras de productos químicos o sus
vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos antes de poder
retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas graduadas o de gafas de
seguridad cerradas. Si un producto químico te salpica los ojos, utiliza inmediatamente una
ducha de ojos y lava completamente el ojo afectado durante 15 minutos sin interrupción.
Actúa siempre con urgencia, en menos de 10 segundos. No dirijas una corriente de alta
presión de agua de un grifo directamente al ojo porque podrías lesionarlo. Informa al profesor
encargado de lo que ha sucedido y si es necesario pide asistencia médica.
Normas higiénicas: No comas ni bebas en el laboratorio, ya que existe la posibilidad de
que los alimentos o bebidas se hayan contaminado con productos químicos.
Los recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y
conservación de alimentos y bebidas; tampoco en los refrigeradores u otras instalaciones
destinadas al empleo en los laboratorios.
Lávate siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del
laboratorio.
Quítate la bata al salir del laboratorio.

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Fumar está prohibido en el laboratorio por razones higiénicas y de seguridad


No inhales, pruebes o huelas productos químicos si no estás debidamente informado.
Cerrar herméticamente los frascos de productos químicos después de utilizarlos
Pipeteo de líquidos: Utiliza siempre un dispositivo especial para pipetear líquidos. No lo
hagas directamente con la boca.
Calentamiento de tubos de ensayo: Se realizará siempre por la parte superior del líquido y
con suave agitación; nunca por el fondo del tubo. Deberán estar inclinados y no apuntar
hacia ninguna persona.
Transporte de reactivos: No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio
para otro del laboratorio. Si tuviese que hacerlo, tenga cuidado con las botellas, las cuales
deben ser siempre transportadas cogiéndolas por el fondo, nunca por la boca.
No desordene los reactivos.
Condiciones del área de trabajo: El área de trabajo tiene que mantenerse siempre limpia
y ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, productos químicos vertidos, exceso de botes de
productos químicos, equipos innecesarios y cosas inútiles. Todos los productos químicos
derramados tienen que ser limpiados inmediatamente.

NORMAS PARA MANIPULAR INSTRUMENTOS Y REACTIVOS.

Normas referentes a reactivos:


1. Antes de utilizar un determinado compuesto, asegurarse bien de que es el que se
necesita; para ello leeremos, si es preciso un par de veces, el rótulo que lleva el frasco.
2. Como regla general, no coger ningún producto químico. El profesor los proporcionará.
3. No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin
consultar al profesor.
4. Es de suma importancia que cuando los productos químicos de desecho se viertan en
las pilas de desagüe, aunque estén debidamente neutralizados, enseguida circule por el
mismo abundante agua.
5. No tocar con las manos, y menos con la boca, los productos químicos.
6. No pipetear con la boca los productos abrasivos. Utilizar la bomba manual o una
jeringuilla.
7. Los ácidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos
agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, ácido sobre el agua.

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8. Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor, como estufas,
hornillos, radiadores, etc.
9. Cuando se vierta cualquier producto químico debe actuarse con rapidez, pero sin
precipitación.
10. Si se vierte sobre tí cualquier ácido o producto corrosivo, lávate inmediatamente con
mucha agua y avisa al profesor.
11. Al preparar cualquier disolución, se colocará en un frasco limpio y rotulado
convenientemente.

Normas referentes a la utilización del material de vidrio:


1. Cuidado con los bordes y puntas cortantes de tubos u objetos de vidrio. Alisarlos al
fuego. Mantenerlos siempre lejos de los ojos y de la boca.
2. El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar quemaduras,
dejarlo enfriar antes de tocarlo (sobre ladrillo, arena, planchas de material aislante,...).
3. Las manos se protegerán con guantes o trapos cuando se introduzca un tapón en un
tubo de vidrio.

Normas referentes a la utilización de balanzas:

1. Cuando se determinen masas de productos químicos con balanzas, se colocará papel


de filtro sobre los platos de la misma y, en ocasiones, será necesario el uso de un "vidrio
de reloj" para evitar el ataque de los platos por parte de sustancias corrosivas.
2. Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como vibraciones
debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, etc.

Normas referentes a la utilización de gas:

1. El uso del gas butano requiere un cuidado especial: si se advierte su olor, cerrar la llave
y avisar al profesor.
2. Si se vierte un producto inflamable, córtese inmediatamente la llave general de gas y
ventilar muy bien el local.
Norma general: Si no sabes utilizar un material o equipo, entonces no lo hagas, pide al
profesor en turno que te enseñe cómo utilizarlo.

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REGLAMENTO DEL LABORATORIO:


1. Para cada experimento a realizar, el alumno deberá informarse de las medidas de
seguridad, sobre el manejo y toxicidad de los reactivos, así como las recomendaciones
específicas para su realización.
2. Se cortés y haz siempre uso del sentido común y el buen juicio. Está prohibido hacer
bromas, correr, jugar, empujar y gritar en el laboratorio.
3. Queda estrictamente prohibida la visita de personas ajenas a la práctica que se realiza.
4. Recuerda que el orden es fundamental para evitar accidentes.
5. Mantén las mesas y vitrinas extractoras siempre limpias.
6. Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos derramados.
7. Limpia siempre perfectamente el material y aparatos después de su uso.
8. Trabaja sin prisas, pensando en cada momento lo que estás haciendo, y con el material
y reactivos ordenados. Un comportamiento irresponsable puede ser motivo de expulsión
inmediata del laboratorio y de sanción académica.
9. Nunca hacer un experimento no autorizado por el profesor.

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PRÁCTICA 1

MEDICIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL DE LÍQUIDOS PUROS POR


EL MÉTODO DEL ESTALAGMÓMETRO O CONTEO DE GOTAS.

INTRODUCCIÓN:
La tensión superficial de un líquido se debe a la existencia de la presión
interna, es decir, la fuerza que succiona a las moléculas de la interfase al interior del
líquido y dirigida perpendicularmente a la superficie. La presión interna de las
sustancias es función de la polaridad de las moléculas que la constituyen; entre
mayor sea la polaridad del líquido, mayor será su presión interna. La presión interna
succiona hacia el interior a las moléculas que se encuentran sobre la superficie del
líquido y como consecuencia de esto, en ciertas condiciones tiende a disminuir la
superficie hasta un mínimo.
Las unidades de esta magnitud son dinas/cm.
Existen diferentes métodos para determinar la tensión superficial de un líquido,
tales como; elevación o ascenso capilar, presión máxima o de Rebinder, conteo de
gotas o del estalagnómetro, etc.
La expresión que se utiliza para determinar el valor de la tensión superficial
por el método del estalagnómetro es la siguiente:

 o no  x
x 
 o nn
donde: o = Tensión superficial del líquido estándar. (dinas/cm)
no = Número de gotas del líquido estándar
o = Densidad del líquido estándar (g/ml)
x = Tensión superficial del líquido problema (dinas/cm)
nx = Número de gotas del líquido problema
x = Densidad del líquido problema /g/ml).

OBJETIVOS:
Medir la tensión superficial de diferentes líquidos puros y compararlos con los
valores reportados en la literatura.

HIPÓTESIS*:

MATERIAL: REACTIVOS:
1 Estalagnómetro (bureta). Acetona
3 Vasos de precipitados de 50 ml.) Etanol
1 Perilla de succión o jeringa Metanol
1 Pizeta con agua destilada Cloroformo

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MÉTODO EXPERIMENTAL:
Estalagnómetro o conteo de gotas

DESARROLLO:
1. Anote la temperatura de trabajo
2. Se debe tener cuidado de que el estalagnómetro (bureta) este perfectamente
limpio y seco antes de iniciar el experimento ya que de esto dependerá en gran
parte el éxito del experimento.
3. Coloque en posición vertical el estalagnómetro y agregue la cantidad adecuada
de agua destilada para contar el numero de gotas en un determinado volumen.
4. Verifique que la velocidad de goteo sea de 15 a 20 gotas/min (ya que de lo
contrario contara sólo fracciones de gotas o bien se evaporará cierta cantidad de
líquido) y proceda a la determinación del numero de gotas para el agua.
5. Seque perfectamente la bureta con acetona y proceda a la determinación del
número de gotas para cada uno de los líquidos problema.
6. No olvide lavar y secar la bureta después de cada determinación.

REPORTE:
1. Anote sus datos experimentales incluyendo la temperatura de trabajo.
2. Construya una gráfica de  (g/ml) en función de la temperatura (°C) de datos
reportados para el agua y determine su  (g/ml) a la temperatura del experimento.
3. De datos reportados, construya una gráfica de  (dinas/cm) del agua en función
de la temperatura (°C) y determine su  a la temperatura del experimento.
4. Utilizando los datos de los incisos anteriores, la densidad de los líquidos y el
número de gotas determinados experimentalmente y calcule los valores de
tensión superficial de cada líquido.
5. Construya una gráfica de  (dinas/cm) en función de la temperatura (°C) de datos
reportados para los líquidos problema y determine su  a la temperatura del
experimento.
6. Calcule el porcentaje de error de sus resultados con respecto a los datos ya
reportados.
7. Discusión de resultados

CONCLUSIONES*:

BIBLIOGRAFÍA*:

*Debe ser elaborada por el estudiante.

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PRÁCTICA 2

ACTIVIDAD SUPERFICIAL DE ALCOHOLES ALIFÁTICOS

INTRODUCCIÓN:
Las sustancias tales como ácidos grasos de cadena corta y alcoholes son
solubles tanto en agua como en solventes orgánicos. La parte hidrocarbonada
(cadena lipofílica) de la molécula es la responsable de su solubilidad en el solvente
orgánico, mientras que la parte polar (grupos hidrofílicos: –OH, -COOH etc.) tiene
suficiente afinidad con el agua como para introducir a la cadena hicrocarbonada no
polar a la solución acuosa.
Al disolver en agua a sustancias orgánicas, cuyas moléculas tienen una parte
polar y una parte no polar (sustancias anfifílicas), la interacción entre las moléculas
de agua y las moléculas de éstas sustancias en el volumen de la solución es menor
que la interacción entre las moléculas del agua, por esta razón, estas sustancias
serán expulsadas preferentemente del volumen del solución para adsorberse en la
interfase L/G. Como consecuencia de la acumulación de estas sustancias en la
superficie, la interacción molecular en la capa superficial disminuye y la tensión
superficial disminuye con el aumento de la concentración C (moles/L). Con el
crecimiento de la cadena, las moléculas de estas sustancias son expulsadas con
más fuerza hacia la superficie, lo que disminuye aún más la tensión superficial. El
valor límite de la disminución de la tensión superficial con la concentración, es decir,
la magnitud se llama ACTIVIDAD SUPERFICIAL y las sustancias que disminuyen la
tensión superficial del solvente se denominan sustancias TENSOACTIVAS.
La actividad superficial es un fenómeno dinámico, ya que el estado final de
una superficie o interfase (capa monomolecular orientada) representa un balance
entre la tendencia hacia la adsorción y la tendencia hacia el completo mezclado
debido al movimiento térmico de las moléculas.
En la serie homóloga de los ácidos grasos, alcoholes y aminas, la actividad
superficial aumenta aproximadamente en una progresión geométrica dada por la
REGLA DE TRAUBE.

OBJETIVOS:
Empleando un estalagmómetro Traube determinar la tensión superficial de
soluciones de alcoholes alifáticos.
Estudiar la influencia de la concentración (M) de los alcoholes en la actividad
superficial.
Demostrar que la actividad superficial aumenta con la longitud de la cadena
hidrocarbonada (Regla de Traube).

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HIPÓTESIS*:

MATERIAL: REACTIVOS:
1 Estalagmómetro Traube (Bureta). H2O destilada
1 Pinza para Bureta. Acetona
4 Pipetas graduadas Alcohol metílico
(1 de 25 ml,1 de 10 ml o 5 ml y 1 de 2 ml) Alcohol etílico
1 Pizeta con agua destilada Alcohol isopropílico
2 matraces aforados de 50 ml Alcohol amílico
2 matraces aforados de 25 ml.
8 matraces erlenmeyer de 50 ml
Agua destilada, Acetona
Nota: Puede utilizarse 1- propanol y 1- butanol en lugar de dos alcoholes
considerados.

MÉTODO EXPERIMENTAL:
Estalagmómetro o conteo de gotas

DESARROLLO:
1. Anote la temperatura a la cual se realizara el experimento.
2. Prepare 100 ml de solución 0.25 M de cada alcohol. Para poder realizar estos
cálculos, investigue las formulas, peso molecular y densidad de cada uno de los
alcoholes.
3. Utilizando la solución 0.25 M, prepare 25 ml de las siguientes diluciones: 0.20 M,
0.15 M, 0.10 M y 0.05 M de cada uno de los cuatro alcoholes y transferirlos a los
matraces erlenmeyer de 25 ml, etiquetándolos.
4. Consulte instrucciones generales sobre el manejo y limpieza del estalagmómetro
(bureta).
5. Determine el número de gotas de agua destilada en un volumen determinado.
Cuide que la velocidad de goteo sea aproximadamente de 15 a 20 gotas por
segundo.
6. Proceda a contar por separado el número de gotas de las soluciones del metanol,
iniciando con la más diluida. El volumen considerado para realizar el conteo de
gotas en este caso y los demás, debe ser constante (el considerado
anteriormente); así como los niveles superior e inferior en la bureta.
7. Continuar las determinaciones con las demás diluciones en orden creciente de
concentraciones.

Notas:
Después de cada determinación para un mismo alcohol enjuague con un poco
de la dilución siguiente y deseche esto; posteriormente agregue el volumen
adecuado para llevar a cabo el conteo de gotas
Cuando cambie de soluciones de un alcohol a otro, no omitir el lavado y
enjuagado con agua destilada.
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REPORTE:
1. Anotar sus datos experimentales en una tabla, incluyendo la temperatura de
trabajo a la cual se realizó el experimento.
2. Mediante curvas de calibración obtener la densidad y la tensión superficial del
agua destilada a la temperatura del experimento.
3. Calcula la constante del aparato mediante la relación:

 o no
K ---------------------- (1)
o

donde: o = Tensión superficial del líquido estándar. (dinas/cm)


no = Número de gotas del líquido estándar
o = Densidad del líquido estándar (g/ml).

1. Construya las curvas de calibración (g/ml) vs M(moles/l) de todas las soluciones


de los alcoholes.

2. Calcule la tensión superficial de las soluciones de los alcoholes empleando la


relación:

x
x  K
nx

donde: x = densidad del líquido problema (g/ml)


nx = número de gotas del líquido problema
K = constante del aparato determinada previamente

3. Ordenar los datos obtenidos en la siguiente tabla:

Concentración (M) 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25


Alcohol Tensión superficial (dinas/cm)
Metanol
Etanol
Isopropanol
n-pentanol

4. Representar en una sola hoja las gráficas de x (dinas/cm) en función de la


concentración de las soluciones para cada alcohol.
5. ¿Como influye el tamaño de la cadena hidrocarbonada en la serie homóloga de
los alcoholes según Traube?

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6. ¿Cómo influye la concentración de un alcohol de cadena hidrocarbonada lineal en


la tensión superficial de soluciones acuosas?
7. Explique como influye la tensión superficial en el tamaño de las gotas del líquido
8. Discusión de resultados

CONCLUSIONES*:

BIBLIOGRAFÍA*:

* Debe ser elaborada por el estudiante.

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PRÁCTICA 3

ADSORCIÓN DE ÁCIDO OXÁLICO SOBRE CARBÓN ACTIVADO

INTRODUCCIÓN:
La adsorción es un fenómeno fisicoquímico de gran importancia, debido a sus
aplicaciones múltiples en la industria química y en el laboratorio. En particular, resulta
fundamental en procesos químicos que son acelerados por la presencia de
catalizadores cuyo estado de agregación es distinto al de los reactivos. Este tipo de
catálisis heterogénea se utiliza en procesos como la pirólisis del petróleo, el proceso
Haber para la síntesis de amoniaco (catalizador de Fe), la fabricación de ácido
sulfúrico (con V2O5) y nítrico (con Pt/Rh), la hidrogenación catalítica de aceites y
grasas (con Pt/Pd), y muchos más. Otro ejemplo lo encontramos en los convertidores
catalíticos de los automóviles, donde los contaminantes se adsorben sobre
catalizadores de Pt/Pd. Incluso a nivel biológico, el primer paso en el proceso de
catálisis enzimática es la adsorción del sustrato sobre la superficie de la enzima que
se encuentra en suspensión coloidal.
En cromatografía de líquidos y gases la adsorción se utiliza para separar los
componentes de una mezcla. Esta separación se basa en los diferentes grados de
interacción de cada compuesto con el adsorbente. El mismo principio está detrás del
funcionamiento de filtros de uso doméstico e industrial, desde el extractor de la
cocina hasta las mascarillas antigases. La adsorción de gases sobre carbón de
madera fue observada por primera vez por C. W. Scheele (químico sueco,
descubridor del cloro) en 1773, aunque los primeros estudios sistemáticos fueron
realizados por T. de Saussure en 1814. La adsorción de sustancias en disolución se
conoce por lo menos desde 1785, por los trabajos de T. Lowitz.
Durante la adsorción de un gas o de un soluto en disolución, sus partículas se
acumulan sobre la superficie de otro material. La sustancia que se adsorbe se
denomina adsorbato y el material sobre el que lo hace es el adsorbente (el proceso
inverso a la adsorción se conoce como desorción). La adsorción se distingue de la
absorción en que esta última implica la acumulación de la sustancia absorbida en
todo el volumen del absorbente, no solamente en su superficie.
En general se identifican dos tipos básicos de adsorción: la adsorción física, o
fisiadsorción y la adsorción química, o quimiadsorción. La diferencia entre ellas
radica en el tipo de interacciones entre el adsorbente y el adsorbato. En la adsorción
física las interacciones predominantes son de tipo van der Waals, mientras que en la
adsorción química las interacciones semejan enlaces químicos. Esto da lugar a
entalpías de adsorción muy diferentes: alrededor de -20 kJ/mol para la fisiadsorción y
cerca de -200 kJ/mol para la quimiadsorción.
La formación de enlaces durante la adsorción química hace que el proceso
sea más selectivo, es decir, que dependa marcadamente de la naturaleza de las
sustancias involucradas. El helio, por ejemplo, no se adsorbe químicamente sobre
una superficie ya que no forma enlaces ni compuestos. Es común que la interacción

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química entre el adsorbente y el adsorbato produzca cambios en la estructura de los


compuestos involucrados. Esto puede modificar su reactividad y de ello depende la
capacidad catalítica del adsorbente.
La cantidad de material adsorbido en un sistema depende de la temperatura y
la presión o la concentración del adsorbato. Si la temperatura se mantiene constante
durante el experimento, el grado de adsorción puede estudiarse como función de la
presión o la concentración y generar así lo que se conoce como la isoterma de
adsorción. Cuando el proceso dominante es la fisiadsorción, las características
cualitativas de las isotermas de adsorción de diversos materiales son muy similares.
De hecho, los resultados de la adsorción de solutos diversos se ajustan bastante
bien, en un intervalo restringido de concentraciones (m), a los que predice la
siguiente ecuación empírica, propuesta en 1909 por Freundlich:

N  c1m1 c2 (1)

donde N es la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente y c1 y c2


son constantes experimentales sin ningún significado físico (c2 es siempre mayor que
1, y usualmente se encuentra entre 2 y 4). En 1916, Langmuir desarrolló un modelo
simple para tratar de predecir el grado de adsorción de un gas sobre una superficie
como función de la presión del fluido. En este modelo se supone que:
1) el adsorbato forma una capa monomolecular sobre la superficie;
2) todos los sitios de la superficie son equivalentes;
3) no hay interacción entre las partículas adsorbidas y
4) las moléculas adsorbidas no tienen movimiento sobre la superficie
En el modelo de Langmuir se propone el siguiente esquema dinámico para
representar la adsorción:
ka
A(g) + S(s) AS (2)
kd
donde A simboliza al adsorbato gaseoso, S al adsorbente sólido, y AS al complejo
adsorbente-adsorbato. Los procesos de adsorción y desorción están caracterizados
por el valor de las constantes de rapidez ka y kd, respectivamente. Si se define la
variable como la fracción de la superficie cubierta, o grado de recubrimiento (
siempre está entre 0 y 1), y se asume que la rapidez de adsorción (d/dt)a es
proporcional a la presión del gas y a la fracción descubierta de la superficie, se tiene:
 d 
   k a P(1   ) (3)
 dt 
 a

Durante la desorción, la rapidez del proceso (d/dt)d debe ser entonces


proporcional al grado de recubrimiento de la superficie:

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 d 

 dt

  k d (4)
 d

En el equilibrio dinámico la rapidez de ambos procesos se iguala (d/dt)a =


(d/dt)d, de donde resulta que:

  KP (5)
1  KP

y la constante K = ka/kd determina el estado de equilibrio a una presión dada. Esta


relación da lugar a la conocida isoterma de Langmuir, que tiende a ajustarse a los
datos experimentales mejor que la isoterma de Freundlich.
Como la adsorción es un proceso exotérmico, el incremento de temperatura
favorece la desorción del adsorbato y  disminuye si se mantiene la presión
constante. En algunos sistemas la fisiadsorción es el proceso dominante a bajas
temperaturas, mientras la adsorción química se manifiesta a altas temperaturas. Tal
es el caso de la adsorción de hidrógeno sobre níquel.
Si consideramos la interacción de un adsorbato en fase líquida con un
adsorbente (sólido) y que Nmax es la cantidad máxima de adsorbato que se puede
adsorber en un gramo de adsorbente, el grado de recubrimiento  resulta ser  =
N/Nmax. En estas condiciones, la isoterma de Langmuir (ec. 5) puede rescribirse de
la siguiente forma:
N KC
N  max (6)
1  KC
o como:
C C  1 (7)
N N max KN max
donde C es la concentración de equilibrio (concentración remanente del adsorbato en
la fase líquida después de llevarse a cabo el proceso de adsorción) y N, como ya se
mencionó, es la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente, la cual
se calcula a partir de la siguiente ecuación:

C0  C
N V  (8)
mc

donde V es el volumen de la disolución del adsorbato en contacto con el adsorbente,


C0 la concentración inicial de la disolución del adsorbato, y mc la masa de adsorbente
en contacto con la disolución del adsorbato.
Si el proceso de adsorción sigue el comportamiento descrito por la isoterma de
Langmuir (ec. 7), la gráfica del cociente C/N como función C debe dar una línea recta
de pendiente 1/Nmax y ordenada al origen 1/KNmax.
Si se conoce el área que ocupa cada molécula de adsorbato sobre la
superficie del adsorbente, es posible calcular el área específica (A) del adsorbente (el
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área específica es el área superficial total de un gramo de adsorbente) a través de la


ecuación:
A  N max N 0 (9)

donde N0 es el número de Avogadro y  el área que ocupa cada molécula de


adsorbato sobre la superficie del adsorbente. Para ésta práctica se sugiere asumir un
área  = 2.1 × 10-19 m2 (21 Å2) por cada molécula adsorbida de ácido acético. Para el
caso del carbón activado empleado como adsorbente, su área específica se
encuentra dentro del intervalo usual para adsorbentes constituidos por partículas
pequeñas y porosas, entre 10 y 1000 m2/g .

OBJETIVO:
Obtener una isoterma de adsorción utilizando la ecuación de Langmuir y
determinar el área específica del adsorbente.

HIPÓTESIS*:

MÉTODO EXPERIMENTAL:
El fenómeno de adsorción puede estudiarse con relativa facilidad en el
laboratorio. Para ello se han desarrollado métodos diversos entre los que se
encuentran los métodos de flujo, la desorción súbita (o „„flash‟‟), la gravimetría y
métodos con trazadores radiactivos.
Una de las técnicas más sencillas para analizar el grado de adsorción de un
material sobre un adsorbente consiste en trabajar con disoluciones del adsorbato a
diferentes concentraciones. El problema se reduce entonces a comparar la
concentración del soluto antes (C0) y después de llegar al equilibrio con el
adsorbente (C). Estas concentraciones se pueden determinar de varias maneras: las
más comunes son la titulación y la espectrofotometría. El método permite trabajar
con adsorbentes distintos como carbón activado, gel de sílice, alúmina, zeolitas, y
también el uso de diversos disolventes. Para ilustrar los principios en que se basa, la
parte experimental describe el procedimiento para el caso particular de la adsorción
de ácido acético en disolución acuosa sobre carbón activado, empleando como
método analítico la titulación ácido-base.

MATERIAL: REACTIVOS:
2 buretas de 25 ml Carbón activado
3 embudos 150 ml de Ácido oxálico 0.2 M
13 matraces erlenmeyer de 250 ml 250 ml de NaOH 0.05 M
2 matraces aforados de 50 y 200 ml Fenolftaleína
2 pipetas graduadas de 5 y 10 ml Agua destilada
2 vasos de precipitados de 50 y 100 ml Papel filtro
2 probetas de 50 y 100 ml
6 tapones de hule forrados con aluminio

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DESARROLLO:
1. Pese cinco porciones de 0.5 g de carbón activado y vacíe cada porción en
diferentes matraces.
2. Enumere los cinco matraces con carbón activado (1, 2, 3, 4 y 5) y enumere otros
cinco matraces sin carbón activado (1a, 2a, 3a, 4a y 5a).
3. A partir de la disolución de ácido oxálico 0.2 M prepare las disoluciones que se
indican en la tabla siguiente:

Matraz No. (ml) (ml) [M] Final


Vol. Ac. Ox. 0.2 M Vol. H20 C2H2O4
1 60 0 0.2
2 42 18 0.14
3 18 42 0.06
4 6 54 0.02
5 0 60 0.0

4. Después de preparar las disoluciones que completan cada una 60 ml, vierta 35
ml de cada disolución en los matraces con carbón activado (1, 2, 3, 4 y 5) y 25 ml
en los matraces sin carbón activado (1a, 2a, 3a, 4a y 5a), éstos últimos servirán
como blanco.
5. Tape los matraces que contienen el carbón activado con los tapones de hule
forrados de aluminio y agite durante 30 minutos.
6. Filtre las disoluciones con carbón desechando los primeros 10 ml, el resto de las
disoluciones recíbalo en matraces limpios y secos.
7. Del filtrado tome una alícuota de 10 ml y titule con la base empleando
fenolftaleína como indicador.
8. Repita el inciso g.
9. Titule por duplicado 10 ml de las disoluciones que sirven como blanco, las cuales
se encuentran contenidas en los matraces 1a, 2a, 3a, 4a y 5a.

REPORTE:
1. Anote las temperaturas de las disoluciones.
2. A partir de los datos experimentales obtenga un promedio de los volúmenes de
titulación y calcule la concentración molar del ácido oxálico, tanto de las
disoluciones blanco (C0) como también la concentración molar de las
disoluciones tratadas con carbón activado (C).
3. Por diferencia de concentraciones entre las disoluciones tratadas con carbón y
los blancos, calcule los moles de ácido oxálico adsorbidos por gramo de
adsorbente, N (ec. 8).
4. Grafique N vs C0 (isoterma de adsorción).
5. Grafique en las coordenadas de la forma lineal de Langmuir (ec. 7) y reporte los
valores de Nmax y K obtenidos a partir de éste.
6. Empleando la ecuación 9 calcule el área específica del adsorbente (m 2/g).

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CONCLUSIONES*:

BIBLIOGRAFÍA*:

* Debe se elaborada por el estudiante.

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PRÁCTICA 4

OBTENCION DE SISTEMAS COLOIDALES Y UMBRAL DE COAGULACIÓN.

INTRODUCCIÓN:
Los sistemas coloidales son sistemas microheterogéneos constituídos en el
caso más simple por dos fases: la fase dispersa (formada por las partículas
coloidales) y el medio de dispersión (también llamada fase dispersante o fase
continua). En donde una de sus dimensiones de la partícula coloidal cae en el
intervalo comprendido entre 1 nm y 1000 nm. Sin embargo, si las partículas rebasan
el límite superior es conveniente seguir tratando al sistema disperso como sistema
coloidal. Por debajo del límite inferior encontramos a los sistemas moleculares que
forman las denominadas “soluciones verdaderas” y por arriba del límite superior
encontramos a los sistemas macroscópicos.
El estado coloidal no es característico de ninguna sustancia en particular pero
es muy común en la naturaleza y en los procesos industriales Ejemplos de coloides
son todos los tejidos vivos, gran parte de la corteza terrestre que se denomina tierra
cultivable; en los procesos industriales los podemos encontrar en la fabricación de
pinturas, cerámicas, plásticos, telas, papel fotográfico, pegamentos, tintas, cementos,
polímeros, alimentos, cosméticos, fármacos, etc.
Algunas propiedades de las dispersiones coloidales son las siguientes: no son
retenidos por los filtros comunes, tienen gran superficie específica, se difunden muy
lentamente, no son visbles en los microscópios ordinarios, tienen en su superficie
una carga eléctrica, presentan el efecto Tyndall, generalmente son
termodinámicamente inestables.
Los sistemas coloidales se pueden obtener por dos métodos generales:
1. Método de dispersión.- consiste en la disgregación de la materia.
2. Método de condensación.- consiste en la agregación de moléculas o iones
pequeños.
La estabilidad del sistema coloidal se entenderá por su capacidad para
mantener su estado y completa homogeneidad en todo su volumen.
La sedimentación de las partículas coloidales es tan lenta que normalmente es
impedida por agitación térmica, en contraste con partículas más grandes que
sedimentan más rápidamente. Sin embargo, hay casos en que las partículas de un
sistema disperso sedimentan rápidamente en un tiempo corto o por adición de
pequeñas cantidades de sales. Esto prueba que el tamaño de las partículas ha
aumentado y se dice que el coloide ha floculado (o coagulado). Si por cambio
apropiado en el disolvente se invierte este efecto, se dice que ha habido
desfloculación o peptización

OBJETIVO:
Preparar un sol inorgánico por el método de condensación, por peptización y
determinar el umbral de coagulación del Fe(OH)3 coloidal.

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HIPÓTESIS*:

MÉTODO EXPERIMENTAL:
1. La preparación del sol de hidróxido férrico se hará por hidrólisis.
2. La preparación del sol de azul de Berlín se realizará por peptización
3. La determinación del umbral de coagulación del sol de Fe(OH)3 se hará por
método volumétrico.

ETAPAS EXPERIMENTALES:
1. Preparación del sol de Fe(OH)3 . – Preparar 5 ml de solución de FeCl3 al 32 %.
Adicionar 2 ml de la solución preparada sobre 200 ml de agua destilada en
ebullición. Mantenerlo en calentamiento durante 2 o 3 minutos, hasta la
aparición de un color rojizo.
2. Preparación del sol de azul de Berlín.- Por dilución de la solución de FeCl3 al
32%, prepare 5 ml de solución al 2%. A 5 ml de solución de FeCl 3 al 2% se le
adiciona 1 ml de solución saturada de ferrocianuro de potasio. La mezcla se filtra
y se lava con agua destilada. El precipitado se trata con ácido oxálico 0.1N
3. Determinación del umbral de coagulación.
a) Prepare 10 ml de solución de cada uno de los siguientes reactivos a las
correspondientes concentraciones: KCl 2 M, ZnSO4 0.05 M y K3Fe(CN)6
0.005M
b) Adicione 10 ml de solución de Fe(OH)3 preparada en la etapa 1, en un matraz
erlenmeyer de 50 ml.
c) Coloque la solución de K3Fe(CN)6 0.005M en una pipeta graduada de 2 ml
d) Adicione gota a gota la solución de K3Fe(CN)6 0.005M sobre los 10 ml de
solución de FeCl3 contenidos en el matraz de 50 ml con agitación continua.
Interrumpir la adición hasta que el sistema presente opalescencia.
e) Anote el volumen adicionado de K3Fe(CN)6 0.005M . Haga el trabajo por
triplicado. Utilice el volumen promedio para realizar los cálculos.
f) Calcule el porcentaje del umbral de coagulación con la siguiente expresión: %
(U.C.) = (C V / 10 ) 100
Donde:
U.C. es el umbral de coagulación
C es la concentración del electrólito
V es el volumen de electrólito adicionado
g) Repita el procedimiento 3 con los dos electrólitos restantes

REPORTE:
1. Explique qué es un sol coloidal
2. Explique por qué un sol es termodinámicamente inestable
3. ¿Qué es la floculación?
4. ¿Qué es la peptización?

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5. ¿Qué tipo de sistema es la sangre, la piel, el moco, el queso? Explique qué es un


bioaerosol.
6. ¿Qué medios de cultivo biológico son sistemas coloidales?
7. ¿Qué es la opalescencia?
8. Reporte cada uno de los cálculos de las soluciones usadas en esta práctica
9. Presentar en una tabla los resultados experimentales de la etapa 3.
10. Explique la Regla de Schulze-Hardy. Explique cómo la relaciona con los
resultados experimentales de la etapa 3 de su trabajo experimental.

CONCLUSIONES*:

BIBLIOGRAFÌA*:

* Debe ser elaborada por el estudiante.

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PRÁCTICA 5

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN MICELAR CRÍTICA

INTRODUCCIÓN:
Los surfactantes son sustancias que tienen en su estructura una parte liofilica
y otra liofóbica (en el caso del agua como medio de dispersión será una parte
hidrofílica y otra hidrofóbica) y son agentes de superficie activa. En solución,
manifiestan propiedades físicas un tanto diferentes a las que estamos
acostumbrados a ver, es decir, en soluciones diluidas se comportan de manera
normal; pero a una cierta concentración ocurren cambios bruscos en varias de sus
propiedades, por ejemplo, en su presión osmótica, conductividad, turbiedad, tensión
superficial, por mencionar algunas. La formación de micelas es una de las
propiedades características de los surfactantes, que refleja el balance entre las
partes polar y no polar de ellos y la fuerza de los grupos hidrofílico e hidrofóbico.
Los surfactantes pueden presentar una autoasociación en solución,
conduciendo a una formación de agregados. A concentraciones pequeñas de
surfactante forman soluciones reales que contienen sustancias disueltas como
moléculas o iones simples; pero cuando la concentración aumenta se inicia la
formación de micelas. Estas dispersiones micelares (soluciones coloidales) contienen
además moléculas simples de surfactante. En solución acuosa, la parte no polar de
la molécula queda orientada hacia la parte oleosa del sistema, mientras que la parte
polar se orienta hacia la fase acuosa.
No todos los surfactantes son capaces de formar micelas. Esta propiedad es
característica sólo de aquellos que tienen la estructura específica y el balance
hidrofílico-lipofilico.
La concentración micelar crítica se define como la concentración en la que
toma lugar la multiplicación de micelas acompañada de cambios drásticos en las
propiedades de la solución. La concentración micelar crítica corresponde a una
transformación cualitativa del sistema, es decir, corresponde a una transición de
solución homogénea a un sistema microheterogéneo.
La micelización es un proceso, mediante el cual disminuye la energía
interfacial de una solución de surfactante y por consiguiente su tensión superficial.

OBJETIVO:
Determinar la concentración micelar crítica del dodecilsulfato de sodio

HIPÓTESIS*:

MÈTODO EXPERIMENTAL:
Determinación de la cmc por el método del estalagmómetro.

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DESARROLLO:
1. Preparar 25 muestras (soluciones de dodecilsulfato de sodio en medio acuoso)
entre el intervalo de 5.0 X 10-3 M a 8 X 10-2M y que correspondan cada una a un
volumen de 25 ml.
2. Determine la densidad de cada una de las muestras con un picnómetro.
3. Utilice una bureta (debe estar completamente limpia).
4. Use primero el agua destilada como referencia.
5. Sature las paredes de la bureta con el líquido que va a trabajar.
6. Colocar el líquido a medir en la bureta, marcando muy bien el volumen elegido
(ya que éste será el mismo volumen que usará para las demás muestras, se
sugiere trabaje 2 ml). No olvide iniciar el trabajo con agua destilada.
7. Cuente las gotas de solución contenidas en los 2 ml
8. Anote la temperatura de cada líquido utilizado

REPORTE:
1. Explique cuál es uso de sustancias de superficie activa. Dé 5 ejemplos con su
correspondiente aplicación.
2. Explique lo que es una micela
3. Explique qué es una sustancia anfifílica
4. Explique lo que es la tensión superficial.
5. Investigue las diferentes representaciones esquemáticas de micelas
6. Calcule la tensión superficial para cada muestra a partir de la siguiente
expresión:
σX = σ0 [ N0 / NX ] [ ρX / ρ0 ]
donde:
σX = tensión superficial del líquido problema
σ0 = tensión superficial del líquido estándar
N0 = número de gotas del líquido estándar
NX = número de gotas del líquido problema
ρX = densidad del líquido problema
ρ0 = densidad del líquido estándar
7. Buscar los valores de la tensión superficial del agua destilada utilizada a la
temperatura del trabajo experimental, reportada en la literatura.
8. Calcule su porcentaje de error relativo con respecto al valor reportado en la
literatura.
9. Represente la tensión superficial en función del logaritmo de la concentración de
dodecilsulfato de sodio en mM
10. Determine la concentración micelar crítica a partir del grafico.

CONCLUSIONES*:

BIBLIOGRAFÌA*:

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COMENTARIOS*:

* Deberá ser elaborada por el estudiante.

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PRÁCTICA 6

DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD RELATIVA E INTRÍNSECA Y


DETERMINACIÓN DEL PESO MOLECULAR VISCOSIMÉTRICO DE
MACROMOLÉCULAS.
MÉTODO NO AUTOMÁTICO.

INTRODUCCIÓN:4,5
CONCEPTOS GENERALES

Ejemplos de sistemas coloidales:

Emulsión L/L Caucho en agua = látex


Solución verdadera S/L Estireno en tolueno
Sistema S/S Plásticos pigmentados
Sistema G/S Poliestireno expandido

Otros ejemplos de importancia relevante son los denominados COLOIDES


BIOLÓGICOS o BIOPOLIMEROS. A continuación se mencionan algunos de estos
coloides:

Proteínas
ADN
Virus, etc.

Los ejemplos arriba mencionados son unos cuantos de los numerosos


sistemas coloidales formados por macromoléculas.
El término SOLUCION DILUIDA DE MACROMOLÉCULAS se aplica
usualmente a soluciones de polímeros conteniendo como máximo un gramo de
muestra por 100 mililitros de solución. En el caso de moléculas de bajo peso
molecular, a esta concentración prácticamente no hay interacción soluto-soluto. Sin
embargo, en el caso de soluciones poliméricas debido al gran tamaño de las
macromoléculas y a su volumen hidrodinámico, se requiere de diluciones más
elevadas (c1%) para asegurar una separación completa de las macromoléculas ya
que, se ha visto que aún a concentraciones menores o iguales al 0.5% se tienen
todavía interacciones entre las macromoléculas lo que puede dar origen a la
formación de agregados. Por esta razón para estudiar las propiedades debidas a la
presencia de macromoléculas aisladas, los datos siempre deben ser extrapolados a
dilución infinita.
Es obvio que una solución que resulta de la adición de un polímero es
altamente viscosa (1000 poises < polím.  1013 poises) a un solvente de baja
viscosidad (los líquidos ordinarios generalmente exhiben viscosidades del orden de
10-2 poises) tendrá una viscosidad mucho más elevada que aquella del solvente puro

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aún cuando solo se hayan adicionado cantidades insignificantes del material


polimérico. Así por ejemplo, la viscosidad de una solución muy diluida de polímero
puede llegar a ser de 10 a 20 veces más alta que la del solvente puro.

TIPOS DE VISCOSIMETROS6
El coeficiente de viscosidad de solventes ordinarios, de soluciones
micromoleculares así como también de aquellas obtenidas a partir de solutos
macromoleculares se determinan comúnmente en viscosimetros capilares, de los
cuales los más conocidos son:

Viscosímetro de Ostwald,
Viscosímetro de Cannon-Fenske,
Viscosímetro de Ubbelohde, etc.

Los dos primeros viscosímetros son aparatos que trabajan a volumen


constante, mientras que el de Ubbelohde es un dispositivo que opera
independientemente del volumen total de la solución a medir, esta característica lo
hace útil como un viscosímetro de dilución, es decir, se puede medir y preparar
soluciones de diferente concentración “in situ”. Esta propiedad del viscosímetro
Ubbelohde hizo posible su automatización.7,8
Todos estos aparatos se encuentran disponibles comercialmente en diversos
tamaños desde 10 ml hasta 1 ml (tamaño semimicro) con una variedad de diámetros
capilares lo que permite una amplia selección de tiempos y la posibilidad de medir
viscosidades que van desde los centipoises hasta varios poises. La rel con estos
aparatos se puede medir con una precisión de 1 en 1000.9
El principio de medición de los viscosímetros capilares se basa en la ecuación
empírica propuesta en 1842 por el físico francés J. L. M. Poiseville para líquidos que
fluyen en condiciones de flujo laminar a través de un tubo capilar de dimensiones
conocidas. La ley de Poiseville es la siguiente:
PR 4
V t
8 L
donde:
V = volumen total del líquido que fluye (volumen de la esfera conteniendo la
solución)
L = longitud del capilar
R = radio del capilar
P = diferencia de presión en los extremos del capilar (P = gH)
g = aceleración debida a la gravedad
 = densidad del líquido o de la solución
H = diferencia de los niveles del líquido en los brazos del instrumento
t = tiempo de flujo experimental
 = coeficiente de viscosidad o viscosidad absoluta del líquido o solución

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PRECAUCIONES

1. Para que las mediciones sean reproducibles con los viscosímetros tipo Ostwald
es necesario tomar siempre el mismo volumen de líquido en cada medición, ya
que la presión efectiva y por consiguiente la duración del flujo depende del
volumen del líquido contenido en el viscosímetro.
2. Siendo la viscosidad una función de la temperatura, las medidas deben ser
efectuadas en un baño termostatado. Se necesita de un baño con variaciones
de temperatura inferiores a 0.1 °C. Para las determinaciones habituales y en el
caso de mediciones precisas las variaciones deberán ser menores de a 0.015
°C.
El viscosímetro debe ser termostatado a 0.01 °C sobre todo cuando se realicen
mediciones para calcular el NÚMERO LÍMITE DE VISCOSIDAD.10,11
3. Los viscosímetros deben montarse verticalmente ya que las mediciones son muy
sensibles a las desviaciones en la verticalidad del aparato. Así por ejemplo, una
desviación en un grado respecto a la verticalidad produce un error del 0.2%.
Para reducir esta fuente de error considerable Cannon y Fenske propusieron un
dispositivo en el cual el bulbo de medición y el del recipiente se encuentran sobre
el mismo eje vertical. Para mediciones muy precisas es necesario el uso de un
catetómetro con mirillas en las dos direcciones perpendiculares.
4. La limpieza del viscosímetro en una operación previa al experimento también es
un punto importante, generalmente se utiliza una mezcla sulfocrómica y
numerosos lavados con agua limpia (no dura), posteriormente con agua destilada
libre de polvo. Todo esto se realiza con la finalidad de eliminar cualquier residuo
adherido en las paredes internas del viscosímetro y el polvo, los cuales perturban
las medidas. De igual manera los matraces, filtros de vidrio sinterizado y pipetas
para trasvasar soluciones deberán estar perfectamente limpias.
5. Las soluciones también deben estar excentas de polvo y partículas visibles al
ojo. Para ello deberán prepararse con un solvente bidestilado y deberán ser
filtradas utilizando un filtro de vidrio sinterizado de porosidad fina (No. 4) antes de
iniciar el experimento.
6. La selección del viscosímetro capilar se hace en base al tiempo de flujo del
solvente puro. Se recomiendan tiempos entre 80 a 120 segundos. T < 80
segundos no deben considerarse en determinaciones manuales. Los tiempos de
flujo se miden generalmente con la ayuda de un cronómetro, la concordancia
entre el menisco y la marca del capilar se hace visualmente; la precisión obtenida
es del orden de 0.2 segundos. Para medir el tiempo con exactitud, se requiere
que el tiempo de vaciado del bulbo de medición del viscosímetro sea por lo
menos de 200 segundos.
7. En indispensable 3 o 4 determinaciones del tiempo de flujo por cada solución y
normalmente la reproducibilidad deberá ser del orden del 1%, de no ser así, la
fluctuación de los tiempos de flujo para una solución dada deberá ser atribuida a
variaciones de temperatura o a la presencia de polvo en la solución.

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OBJETIVO GENERAL:
El estudiante aprenderá a determinar experimentalmente la viscosidad de
líquidos newtonianos y soluciones diluidas macromoleculares con flujo newtoniano.

OBJETIVOS PARTICULARES:
1. Complementar parcialmente el capítulo de propiedades cinéticas de los sistemas
dispersos (curso de fisicoquímica) en particular el tema de VISCOSIDAD Y
DETERMINACION DE MASA MOLECULAR POR VISCOSIMETRÍA. Así como
también complementar el curso de Fisicoquímica de Polímeros (capítulo de
Métodos de determinación de pesos moleculares).
2. Evaluación de los diferentes cocientes de viscosidad de soluciones diluidas
poliméricas.
3. Determinación del número límite de viscosidad.
4. Determinación de la masa molecular de macromoléculas a partir de la LEY DE
MARK-HOUWINK.1,2,3

HIPÒTESIS*:

MÉTODO EXPERIMENTAL:
Viscosimetría.

MATERIAL:
1. Baño transparente
2. Termostato, capaz de mantener 0.01 °C a 25 °C.
3. Viscosímetro Cannon-Fenske o tipo Ostwald
4. Cronómetro graduado en 0.1 segundos o menos
5. Pipetas según se requiera de 10 ml.
6. Matraz aforado 50 ml
7. Filtro de vidrio sinterizado No. 4 o porosidad fina de 30 o 60 ml.
8. Matraces erlenmeyer, 5 de 25 ml.
9. Matraz kitazato de 250 ml y goma para kitazato.
10. Perilla para pipetear.

REACTIVOS:
REACTIVOS**(1) REACTIVOS* (2) REACTIVOS* (3)
1. Almidón grado reactivo12 1. Amilosa 1. Alcohol polivinílico
2. KOH al 99% 2. Agua bidestilada13 2. Agua bidestilada
3. Solución 1 M de KOH

* El profesor les indicará cual de estos polímeros se usará en esta práctica.

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** En el caso del almidón la solución debe prepararse 20 horas antes del


experimento porque si se prolonga su almacenamiento las cadenas de almidón se
degradan.

PREPARACION DE SOLUCIONES
1. Prepare con anticipación la solución del polímero con el solvente adecuado a una
concentración de 0.5 g/dl o 1.0 g/dl. La solución debe ser homogeneizada con
agitación; solución No. 1 de concentración = C0.
NOTA: la concentración de la solución es función de la masa molecular del
polímero a analizar. Es deseable tener una idea del peso molecular del polímero
en estudio por otro método.
2. La solución polimérica se clarifica por filtración con un filtro de porosidad fina o
con un milipore de 1.0 m.
3. Si se observara retención del polímero en el filtro durante la clarificación de la
solución se tendrá que evaluar la nueva concentración de la solución filtrada
4. Clarificar el solvente por filtración.

DESARROLLO:
1. Ajuste la temperatura deseada en el termostato.
2. Verifique que todo su material se encuentre limpio.
3. Enjuague el viscosímetro con el solvente filtrado.
4. Monte el viscosímetro dentro del baño a temperatura constante
5. Con una pipeta transfiera exactamente 7 ml del solvente filtrado en el
viscosímetro. Deje que el sistema alcance la temperatura del termostato.
Mientras tanto prepare las siguientes soluciones por dilución de aquella de
concentración C0 como se indica en la tabla 1.

Sol’n Volumen a Volumen a Volumen total


Núm. adicionar de adicionar del de la nueva
la sol’n solvente puro sol’n
2 16 ml C0 16 ml 32 ml 1/2 C0
3 7 ml C0 14 ml 21 ml 1/3 C0
4 11 ml 1/2 C0 11 ml 22 ml 1/4 C0

6. Realizar la determinación del tiempo de flujo del solvente puro siguiendo el


procedimiento que se describe a continuación.
Por succión (o por presión, usando una corriente de N 2 filtrado) lleve el nivel del
líquido arriba de la marca superior graduada en el brazo del viscosímetro.
Permita drenar al líquido. Arranque el cronómetro en el momento en que el
menisco pasa por la marca superior graduada, y deténgalo exactamente cuando
el menisco pase por la marca inferior.

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7. Determine el tiempo de flujo por lo menos cuatro veces para un mismo líquido.
Las lecturas deben coincidir en 0.1 seg. Si no hay reproducibilidad en estas
lecturas realizar otras tres más para hacer un total de siete lecturas. Si persiste
la inconsistencia entre las determinaciones de los tiempos de flujo, entonces,
habrá que pensar en una mala termostatación o en perturbaciones causadas por
la presencia de algún material extraño en el capilar. Habrá que localizar y
eliminar la causa de perturbación durante el flujo del líquido a través del capilar.
8. Desmontar el viscosímetro, vaciarlo, lavarlo y secarlo*.
9. Repetir las etapas del 5-7 con las soluciones: C0, 1/2 C0, 1/3 C0, 1/4 C0.
10. Después de que los tiempos de flujo de cada una de las soluciones haya sido
determinada, desmonte el viscosímetro y proceda a lavarlo cuidadosamente con
abundante solvente que disuelva al polímero que haya sido estudiado.

REPORTE:
1. Con sus resultados llene la tabla de datos experimentales que se anexa.
2. Con los tiempos de flujo calcule: rel, sp, red.
3. Construya en el mismo gráfico las dos gráficas de sp vs C y de lnrel/C vs C.
Aplique mínimos cuadrados. Utilice el software EXCEL.
4. Calcule gráficamente los valores de la []. Presente una discusión de estos
resultados.
5. Aplicando la Ley de Mark-Houwink evalue el peso molecular del polímero*.
*Consulte al profesor de laboratorio.

Lecturas S C0 C0/2 C0/3 C0/4T

t t0 t t t t
promedio
t - t0

t  t0
 sp 
t0

sp/C

t
 rel 
t0

lnrel /C

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S = solvente puro.
C0 = concentración inicial de la solución inicial.
C = concentración de cada una de las soluciones obtenidas por dilución.
t, t0 = tiempos de flujo promedio observadas para la solución y el solvente puro.
, o= las viscosidades de la solución de concentración C y aquella del solvente
puro.

CUESTIONARIO:
1. A partir de la ecuación de Poiseville obtenga la ecuación 1
 = cte t ...(1) donde  = densidad del líquido en cuestión.
2. Sabiendo que la sp=  - o/o obtenga la ecuación 2
t  to
sp  ...2
to

Donde: t = tiempo de flujo de la solución, to = tiempo de flujo del solvente puro


3. ¿Cuál es la ecuación que relaciona la red con la []?
4. Físicamente ¿que representa el número límite de viscosidad?
5. ¿Qué otro nombre recibe la viscosidad intrínseca?
6. ¿Cuáles son las unidades de la []?
7. ¿Qué significan las letras K, a, en la ecuación de Mark-Houwink? ¿Esta ecuación
se aplica a cualquier tipo de macromoléculas?
8. Investigue las constantes de Mark-Houwink para los polímeros propuestos en
este experimento (ver página 5).
9. Dé el intervalo de tamaño de partícula que se consideran como sistemas
coloidales. Mencione algunos ejemplos de estos sistemas.
10. ¿Por qué las soluciones macromoleculares se consideran un sistema coloidal?
¿Sería correcto llamarles dispersión coloidal?

CONCLUSIONES*:

BIBLIOGRAFÍA:
1. Robert C. Weast, Ph. D., Melvin J. Astle, Ph. D. Handbook of Chemistry and
Physics 62ND Edition, págs F40-F41, 1981 – 1982.

2. J. Branddrup, E. H. Immergut; Polymer Handbook; A Wiley – Interscience


Publication;
John Wiley and Sons; Third edition,, vol. 7, pág 15, 1989.
3. Lawrence D. Eicher, Bruno J. Zwolinski; The Journal of Physical Chemistry; High-
Precision Viscosity or Supercooled Water and Analysis of the Extended Range
Temperature Coefficient, Vol 75, 1971.
4. Stanley R. Sandler, Wolf Karo, Jo-anne Bonesteel, Eli M. Pearce; Polymer
Synthesis and Characterization; Academic Press, Pages 131-139, 1998.

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5. Rabek J.; Experimental Methods in Polymer Chemistry, John Wiley and Sons,
Pages 123-142, PT 1, 1980.
6. Charles A. Sorrel; Journal of Chemical Education, Liquid Viscosity Measurement
Using a Buret, Vol 48, 1971.
7. LAUDA PVSI – Software Module inv-DLL, Program Description Intrinsic viscosity
Measurements with PVSI.
8. Ph. Gramain and R. Libeyre; Journal of Applied Polymer Science; Automatic
Recording Capillary Viscosimeter with Dilution, Vol 14, Pages 383-391, 1970.
9. Issa A. Katime Amashta; Química Física Macromolecular, Exposición y problemas
resueltos, Ediciones de castillo, 1979.
10. S. H. Pinner; Experimental Procedures; J.W. Arrowsmith LTD Bristol, 1961.
11. Edward A. Collins; Experiments in Polymer Science, John Wiley and Sons, págs
a47-153, 173, 1973.
12. Banks W., Greenwood C. T., Thomson J., The Properties of Amylose as Related
to the Fractionation and Subfractionation of Starch, 1959.
13. Joseph Kestin, Mordechai Sokolov, William A. Wakeham; Journal of Physical and
Chemical; Viscosity of Liquid Water in the Range –8°C to 150°C; Vol 7, Page 941,
1978.
14. Dietrich Braun, Harald Cherdron, Werner Kern. Techniques of polymer syntheses
and characterization. Wiley-Interscience, 1971

* Debe ser elaborada por el estudiante.

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CRITERIOS DE EVALUACIÓN PORCENTAJE


 Tareas A criterio del Profesor
 Exposición y discusión de resultados A criterio del Profesor
 Participación A criterio del Profesor
 Reporte de prácticas A criterio del Profesor
TOTAL 100

REQUISITOS DE ACREDITACIÓN
Estar inscrito oficialmente como alumno del PE en la BUAP
Aparecer en el acta
Cumplir con el 100 % de asistencia y reportes
Cumplir con las actividades propuestas por el profesor al inicio del curso

BIBLIOGRAFÍA FUNDAMENTAL:
1. P. Sanz Pedrero; Fisicoquímica para Farmacia y Biología; Edit. Masson-Salvat (1992).
2. J.G. Morris; Fisicoquímica para Biólogos; conceptos básicos para las facultades de
Medicina, Farmacia y Biología; 2ª. Ed. Edit. Reverte, Barcelona, (1982).
3. Raymond Chang; Physical Chemistry for the chemical and biological sciences; U.
Science Books (2000).
4. Ignacio Tinoco Jr. Kenneth S., James C. W. Fisicoquímica; principios y aplicaciones en
las Ciencias Biológicas; Edit. Prentice Hall Internacional. (1980).
5. Gilbert W. Castellan; Fisicoquímica; Ed. Adisson-Wesley Longman, (1998).
6. Jaime González Carmona, María del Socorro A. Meza Reyes. Fisicoquímica : para
ciencias de la salud, Mac Graw Hill, 2007.

BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA:
1. Ira N. Levine; Fisicoquímica; Edit. McGraw-Hill, (2000).
2. Atkins; Fisicoquímica; Edit. Addison-Wesley Iberoamericana (1991).
3. Arthur W. Adamson; Physical Chemistry of Surfaces; Edit. John Wiley & Sons; 3ª. Ed.
(1976).
4. Rodríguez Ferdinand, Principles of Polymer Systems; McGraw-Hill New York (1996).
5. Academic Search Premier. http://search.epnet.com
6. Current Contents Connect . http://isiknowledge.com

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