UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERÍA
Laboratorio de Química Aplicada 0-L-1

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN

Integrantes: Sophia Jorquera

Joel Pérez
Fecha de entrega: 13 de agosto del 2018

Santiago
Introducción

La titulación de precipitación es una técnica que se basa en reacciones que

producen compuestos sólidos de baja solubilidad a partir de una disolución de
muestra. El sólido obtenido en este tipo de reacción se denomina precipitado.

Con fines de análisis volumétrico, la precipitación debe ser de manera rápida,

cuantitativa y ha de transcurrir conforme a una relación estequiométrica definida.
Entre los métodos más utilizados en este tipo de análisis se encuentra el método
de Möhr que se usa generalmente para determinar directamente sales de haluros
en medio neutro, usando como indicador de K2CrO4 para visualizar el punto final
de la valoración. El otro método es el de Volhard que se realiza en medio ácido
mediante retroceso y determina indirectamente haluros usando como indicador
una solución de alumbre férrico.

Durante el laboratorio se trabajará con los dos métodos mencionados

anteriormente estudiando cada uno de sus parámetros y experimentando en base
a ellos.

Objetivos

- Determinar Cloruro mediante el método de Mohr.

- Estandarizar KSCN usando una solución patrón de AgNO3.
- Determinar la concentración de una solución de NaCl en medio ácido
usando método de Volhard.
 Materiales y Métodos

Método de Möhr
Materiales:
● Bureta de 50 mL. ● Agua potable.
● AgNO3. ● Solución patrón NaCl.
● Matraz Erlenmeyer. ● Agua destilada.
● Agua destilada.
● Indicador Bromato de Potasio (K2CrO4).

➢ Estandarización de una disolución de AgNO3 (~0,05 M):

Para su procedimiento:
1. Se llenó la bureta con AgNO3.
2. Se añadió al matraz Erlenmeyer: 10 mL del patrón primario NaCl y 1 mL de
indicador K2CrO4, se completó con agua destilada hasta llegar a los 100 mL.
3. Se tituló con AgNO3 hasta lograr cambio de color.
4. Se registró en una tabla el volumen de AgNO3 gastado para el cambio de
color de la solución.
5. Se repitió el experimento 3 veces.

➢ Determinación de [Cl-] en agua potable:

Para este experimento, su procedimiento fue:

1. Se llenó la bureta con AgNO3.
2. Se añadió al matraz Erlenmeyer: 100 mL de agua potable y 1 mL de
indicador Bromotimol de Potasio.
3. Se tituló la solución con AgNO3 hasta que se logró cambio de color.
4. Se registró en una tabla el volumen de AgNO3 gastado para el cambio de
color de la solución.
5. Se repitió el experimento 3 veces.
 Método de Volhard
Materiales:
● Bureta de 50 mL. ● Agua potable.
● AgNO3. ● HNO3
● Matraz Erlenmeyer. ● KSCN
● Agua destilada. ● Fe+3
● Cl- ● NaCl

➢ Estandarización de una disolución de KSCN:

Para su procedimiento:
1. Se llenó la bureta con KSCN.
2. Se añadió al matraz Erlenmeyer: 10 mL de AgNO3, 1 mL de indicador Fe+3,
1 mL de HNO3 y se agregó agua destilada hasta completar 100 mL.
3. Se tituló con KSCN hasta lograr cambio de color.
4. Se registró en una tabla el volumen de KSCN gastado para el cambio de
color de la solución.
5. Se repitió el experimento 3 veces.

➢ Determinación de [Cl-] en una solución de NaCl:

Para este experimento, su procedimiento fue:

1. Se llenó la bureta con KSCN.
2. Se agregó al matraz Erlenmeyer: 10 mL de NaCl, 30 mL de Ag+, 1 mL de
HNO3, 1 mL del indicador Fe+3. Luego se agregó agua destilada hasta
completar 100 mL.
3. Se tituló la solución con KSCN hasta que se logró cambio de color.
4. Se registró en una tabla el volumen de KSCN gastado para el cambio de
color de la solución.
5. Se repitió el experimento 3 veces.
 Resultados Método de Möhr

 Tabla 1: Estandarización de la solución de AgNO3:

Experimento Volumen gasto Concentración

AgNO3 (L) AgNO3(M)

1 0,0116 0,0424

2 0,0113 0,0435

3 0,0115 0,0428
Promedio: 0,0429 M
Desviación: 0,000556776

Patrón primario: NaCl Patrón secundario: AgNO3

Concentración: 0,0492 M Concentración: X

Masa Molar: 58,44 g/mol

 Ejemplo cálculo de concentración de AgNO3 en experimento 1:

1 mol de NaCl  1 mol de AgNO3

C NaCl * V NaCl = C AgNO3 * V AgNO3 X= 0,0424 mol de

AgNO3.
0,0492 * 0,01 = X * 0,0116

X = 0,0424 mol/L
  Tabla 2: Determinación de [Cl-] en agua potable:

Experimento Volumen gasto Concentración

AgNO3 (L) Cl- (M)

1 0,0177 0,00759

2 0,0182 0,00781

3 0,0179 0,00768
Promedio: 0,00769 M
Desviación: 0,000110604

Concentración obtenida anteriormente de AgNO3. = 0,0429 mol/L

 Ejemplo cálculo de concentración de Cl- en experimento 1:

C Cl * V Cl = C AgNO3 * V AgNO3
X = 0,00759 M de
X * 0,01 = 0,0492 * 0,0177
AgNO3
X = 0,00759 mol/L

 Cálculo %m/v:

 %NaCl:

gramos X (g)
Mol = → 0,00769 mol = g → X = 0,449 gramos
masa molar 58,44 (mol)

% m/v

X g de soluto → 0,1 L de solución X = 0,0449%m/v de NaCl.

0,449 g NaCl → 1L

X = 0,0449 % m/v
  %Cl-:

gramos X (g)
Mol = → 0,00769 mol = g → X = 0,273 gramos
masa molar 35,453 (mol)

% m/v

X g de soluto → 0,1 L de solución X = 0,0273%m/v de Cl-.

0,273 g Cl- → 1L

X = 0,0273 % m/v

Valor real de %m/v de Cl- = 0,025%m/v

Luego, E% = 9,2%
 Resultados Método de Volhard

 Tabla 3: Estandarización de la solución de KSCN:

Experimento Volumen gasto Concentración

KSCN (L) KSCN (M)

1 0,0063 0,049

2 0,0065 0,047

3 0,0066 0,047
Promedio: 0,0478 M
Desviación: 0,001095445

Patrón primario: AgNO3 Patrón secundario: KSCN

Concentración: 0,0308 M Concentración: X

 Ejemplo cálculo de concentración de KSCN en experimento 1:

1 mol de AgNO3  1 mol de KSCN

C AgNO3 * V AgNO3 = C KSCN * V KSCN X= 0,049 mol de KSCN.

0,0308 * 0,01 = X * 0,0063

X = 0,049 mol/L
  Tabla 4: Determinación de [Cl-] en NaCl:

Experimento Volumen gasto Concentración

SCN- (L) Cl- (M)

1 0,0192 0,0369

2 0,0194 0,0359

3 0,0195 0,0355
Promedio: 0,0361 M
Desviación: 0,0007211102551

Concentración de AgNO3 obtenida anteriormente = 0,0429 mol/L

 Ejemplo cálculo [Cl-] en el experimento 1:

1º Ag+ (total) + Cl-  AgCl + Ag+ (exceso)

2º Ag+ (exceso) + SCN- (titulación)  AgSCN

3º SCN- (titulación) + Fe+3  FeSCN

Se concluye que los moles de SCN- gastados en la titulación son iguales a los
moles de Ag+ en exceso, y la diferencia entre la cantidad de moles totales y
exceso de Ag+, corresponde a la cantidad de moles de Cl- que reacionaron.

Mol total de Ag+:

0,0429 mol  1L
X = 0,001287 mol total de Ag+
X mol  0,03 L
Mol de SCN- utilizados en la valoración en experimento 1:

0,0478 mol  1L
X = 0,00091776 mol de SCN-
X mol  0,0192 L

Mol de Ag+ que reaccionan con Cl- = Ag+ totales – Ag+ exceso

∴ mol Cl- = 0,000369 en 0,01L

Concentración de Cl-:

0,000369 mol  0,01 L

X = 0,0369 M de Cl-.
X mol  1L

 %m/v Cl-:

gramos X (g)
Mol = → 0,0361 mol = g → X = 1,28 gramos
masa molar 35,453 (mol)

% m/v

X g de soluto → 0,01 L de solución X = 0,0128%m/v de Cl-.

1,28 g Cl- → 1L

X = 0,0128 % m/v
Discusión

En el experimento donde se utilizó el método de Mohr, se debió estandarizar una

solución de AgNO3 para obtener su concentración real ya que este no era patrón
primario. El promedio de concentración obtenido de AgNO3 fue de 0,0429 M, con
el cual se pudo valorar el analito de la muestra. Luego de esto, se calculó la
concentración de Cl- en el agua potable que fue de 0,00769 M con una desviación
de 0,000110604. Más tarde, el cálculo del %m/v de NaCl en la muestra nos arrojó
un 0,0449%, mientras que el del Cl- fue de 0,0273 %m/v. El porcentaje de error de
la experimentación fue de un 9,2% lo que arroja una precisión aceptable dentro de
los límites esperados, tomando en cuenta las limitaciones del proceso.

Las ventajas que tiene el método de Möhr es su utilidad en medio neutro, ya que
de esta manera se logra evitar la formación de dicromato si estuviera en solución
ácida o hidróxido de plata en un medio básico. Las desventajas que tiene esta
técnica repercuten en visualización del color rojo del precipitado que hay en el
matraz Erlenmeyer, ya que hay que echar una concentración elevada de K2CrO4
para poder ver el color amarillo del ion que enmascara el rojo del precipitado.

En el experimento con el método de Volhard, la estandarización de la solución de

KSCN nos dio un promedio de 0,0478 M con una desviación de 0,001095445.
Además se determinó una concentración de Cl- igual a 0,0361 M en la muestra de
NaCl con una desviación de 0,0007211102551. El % m/v de Cl- obtenido al final de
este segundo experimento fue de 0,0128 %.

Una de las limitaciones observadas al utilizar el método de Volhard, fue la

necesidad de medir dos volúmenes, lo que trajo consigo un mayor error
volumétrico. La otra desventaja se observó durante la valoración por retroceso del
exceso de plata en la determinación del Cl-, donde ocurrió un desplazamiento
hacia los productos de una cantidad suficiente como para producir un error
apreciable durante el equilibrio. Por otro lado, las ventajas que tiene este método
es que se puede trabajar en medio ácido, lo que previene la hidrólisis del ion hierro
(III) utilizado como indicador en la titulación.
Conclusiones
Bibliografía

D. Skoog, D. W. (s.f.). Fundamentos de Química Analítica. Ed. Reverté.

Harris, D. (1992). Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica.

Chile, U. S. (2018). Guía Laboratorio de Química Aplicada "Volumetría de óxido-

reducción". Santiago.