ETAPAS DE UN ANALISIS CUANTITATIVO TIPICO

Un análisis cuantitativo típico comprende la secuencia de etapas del organigrama

de la siguiente figura. En algunos casos se puede omitir una o más de estas etapas.
Sin embargo, por lo general todas tienen un importante papel en el éxito de un
análisis.
Selección de un método de análisis

La selección del método para resolver un problema analítico es el primer

paso, fundamental, de cualquier análisis cuantitativo. Algunas veces es
difícil la elección, porque, además de experiencia, se necesita intuición.
La exactitud -es una base importante en la selección.
Desafortunadamente, para una confiabilidad alta casi siempre se
necesita invertir mucho tiempo y dinero. Con frecuencia, el método
elegido es un balance entre exactitud y economía.
Otra consideración que se relaciona con el factor económico es el
número de muestras que se quieran analizar. Si se tienen muchas
muestras, se empleará una buena parte de tiempo en operaciones
preliminares como armar y calibrar instrumentos y equipo, así como
preparar soluciones patrón. Pero si sólo se tiene una o pocas muestras,
puede ser más ventajoso seleccionar un procedimiento que evite o
minimice los pasos preliminares.
Una última consideración es que el método elegido siempre debe estar
determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la
cantidad de componentes en la matriz de la muestra.

La matriz, o matriz de la muestra, es el medio que contiene al analito.

Muestreo
Para que un análisis proporcione información importante, debe
practicarse en una muestra cuya composición sea representativa de
todo el material de donde se tomó. Cuando éste es grande y no es
homogéneo, se necesita un gran esfuerzo para obtener una muestra
representativa.
Por ejemplo, en un cargamento de 25 toneladas de mineral de plata, el
comprador y el vendedor deben acordar que el valor del embarque se
base fundamentalmente en su contenido de plata. Por sí solo el mineral
es heterogéneo, formado por trozos de tamaño y contenido de plata
variables. En realidad, el ensayo del mineral se hará en una muestra
con un peso aproximado de un gramo. Para que el análisis sea
significativo, esta pequeña muestra debe tener una composición
representativa de las 25 toneladas (o, aproximadamente, 22 700 000 g)
del mineral. La misión del muestreo es aislar 1 g de material que refleje
con exactitud la composición promedio de los casi 23 000 000 g de
muestra. Obtener dicha muestra es una empresa difícil, para lo cual es
necesario manipular sistemática y cuidadosamente todo el cargamento.
Muchos problemas de muestreo son más fáciles de resolver que el
descrito. Sin embargo, el analista debe tener alguna seguridad de que
la muestra de laboratorio sea representativa del total antes de iniciar un
análisis.

Nota: Un ensayo es el proceso en el que se determina la cantidad

existente del material indicado por su nombre. Por ejemplo, una
aleación de zinc se ensaya por su contenido de zinc.

Eliminación de interferentes

En el análisis químico son pocas las propiedades químicas o físicas

importantes que sean específicas de una sola especie química. Mas
bien, las reacciones utilizadas y las propiedades que se miden son
características de un grupo de elementos o compuestos. Las sustancias
que dificultan la medición directa de la concentración del analito se
denominan interferencias.

Mediciones y calibración
Todos los resultados analíticos dependen de la medición final
de una X propiedad física del analito, la cual debe variar de
manera conocida y reproducible con la concentración del
analito. Con frecuencia la propiedad física medida es
directamente proporcional a la concentración, es decir,
Donde k es una constante de proporcionalidad- Con dos
excepciones, los métodos analíticos necesitan la
determinación empírica de k con patrones químicos para los
cuales se conoce Ca. Las excepciones son los métodos
gravimétricos y los métodos coulom- bimétricos

Siempre que sea posible, los estándares para calibración deberán

hacer.se en la misma matriz que contiene la muestra que se va a
analizar.

Cálculo de resultados
Por lo general, el cálculo de las concentraciones de analitos a partir de
los datos experimentales es una tarea simple y directa, particularmente
con calculadoras o computadoras. Dichos cálculos se apoyan en los
datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición,
en la estequiometria de la reacción química particular y en factores
instrumentales.

Evaluación de resultados y estimado de confiabilidad

Para que los resultados analíticos sean completos es necesario un
estimado de su confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna
medida de la incertidumbre asociada al cálculo de los resultados,
cualquiera que sea el valor de los datos.