UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Análisis de Fármacos y Materias Primas II

PRÁCTICA 2. ESPECTOFOTOMETRÍA UV

Clorhidrato de Ambroxol en tabletas

Semestre: 2017-1

Grupo: 1551

N° de equipo:

Fecha: Martes 30 de agosto de 2016.

Elaboró informe Revisó informe Aprobó informe

CALIFICACIONES

Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe Bitácora

ANTECEDENTES

La espectroscopia es la ciencia que trata las diferentes interacciones de la energía en

forma de radiación y la materia. La radiación electromagnética es energía que toma varias
formas, como calor, o luz (rayos X, rayos gamma, etc.).

La radiación electromagnética está compuesta por dos componentes, uno eléctrico y otro
magnético. El componente eléctrico es el responsable de los fenómenos de transmisión,
reflexión, refracción y absorción. El componente magnético es el responsable de la
absorción de ondas de radiofrecuencia (RMN).

La ley de Lambert-Beer es una relación empírica que relaciona la cantidad de luz absorbida
por una muestra en solución con las características del material por el cual se hizo pasar
un haz de luz. Beer realizó sus estudios de espectrofotometría con luz monocromática,
arrojando la siguiente ley:

𝐴 = 𝐸𝑏𝐶

Donde la absorbancia (A) es directamente proporcional al producto del coeficiente de

absortividad molar (E), la longitud de la celda (b) y la concentración de la solución (C):

“La relación entre la cantidad de luz absorbida y la cantidad de sustancia absorbente, es

directamente proporcional”.

Un espectrofotómetro es un aparato que sirve para leer absorbancia (A), transmitancia

(T), porcentaje de transmitancia (%T) o derivadas de una solución colorida o no en un
rango de 200-750 nm aproximadamente. Los componentes básicos del espectrofotómetro
son:

a) Fuente estable de energía radiante.

b) Selector de longitud de onda específica.
c) Cubetas o celdas trasparentes para contener las muestras.
d) Detector de radiación o transductor.
e) Dispositivo de lectura que muestra la señal convertida.

Se denomina radiación ultravioleta a la energía electromagnética emitida a longitudes de

onda menores que la correspondiente a la visible por el ojo humano, pero mayor que la
que caracteriza a los rayos X, esto es, entre 100 y 360 nm. La radiación de longitud de
onda entre 100 y 200 nm se conoce como ultravioleta lejano o de
vacío. Comúnmente proviene del sol o de lámparas de descarga gaseosa. La radiación
ultravioleta es tan energética, que su absorción por parte de átomos y moléculas produce
rupturas de uniones y formación de iones (reacciones fotoquímicas), además de excitación
electrónica.
Las aplicaciones del método espectrofotométrico son a especies que contienen electrones
σ, π, η; especies con grupos cromóforos como: alquenos, alquinos, carbonilo, carboxilo,
amida, azo, nitro, nitroso y nitrato, entre otros; y especies con transiciones: σ→σ*, η→σ*,
η→π*, π→π*. Las aplicaciones de la espectrofotometría (UV-Vis) se pueden clasificar en:

 Cualitativas: identificación de grupos funcionales con reacciones coloridas.

 Cuantitativas: cuantificación de analitos en materias primas y formas
farmacéuticas usando diferentes métodos como:
 Comparación estándar.
 Curva estándar.
 Adición estándar.
 Determinación del fin de reacción de una reacción volumétrica usando una
titulación fotométrica.
 Determinación del pKa de ácidos débiles.

OBJETIVO

Determinar el contenido de clorhidrato de Ambroxol en tabletas por medio de la

espectrofotometría ultravioleta.

HIPÓTESIS

Contienen no menos del 95.0% y no más del 105.0% de la cantidad de clorhidrato de

Ambroxol indicada en el marbete.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 8a edición, pág. 1398.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de solución estándar:

Rivera Ortiz Gabriel Esau pesó 10.4 mg de estándar de clorhidrato de Ambroxol de pureza
95.832% en la balanza analítica No. 2 modelo XB220A y se colocaron en un matraz aforado
de 100 mL. Se llevó al aforo con una solución de HCl aproximadamente 0.1 N y se mezcló
hasta disolución completa. De la solución anterior se tomaron tres alícuotas de 6, 7 y 8
mL, se pasó cada una a un matraz aforado de 10 mL y se llevaron al aforo con la misma
solución de HCl. Estas soluciones contuvieron 59.8 μg/mL, 69.8 μg/mL y 79.8 μg/mL de
clorhidrato de Ambroxol respectivamente.
Preparación de solución problema:

Rivera Ortiz Gabriel Esau pesó 385.5 mg, 385.4 mg y 385.8 mg de triturado de tableta de
clorhidrato de Ambroxol, equivalente a aproximadamente 50 mg de clorhidrato de
Ambroxol, en la balanza analítica No. 2 modelo XB220A y se colocaron en un matraz
aforado de 100 mL, se llevaron al aforo con solución de HCl aproximadamente 0.1 N, se
mezclaron y se filtraron las soluciones con papel filtro de poro abierto. Se tomó una
alícuota de 7 mL de cada filtrado y se pasaron a un matraz aforado de 10 mL, se llevaron al
aforo con la misma solución de HCl. Estas tres soluciones contuvieron aproximadamente
350 μg/mL de clorhidrato de Abroxol.

Procedimiento de medición:

Se determinaron las absorbancias de las tres soluciones estándar y de la solución

problema con la muestra, en un espectrofotómetro UV-Visible de la marca Cam Spec y
modelo M301 a una longitud de onda de máxima absorbancia de 307 nm, se utilizaron
celdas de cuarzo de 1 cm y solución de ácido clorhídrico aproximadamente 0.1 N como
blanco de ajuste.

PROPIEDADES E INSUMOS

Clorhidrato de Ambroxol

PM 414.559 g/mol
Poco soluble en H2O. Soluble en soluciones ácidas.

El clorhidrato de Ambroxol es químicamente clorhidrato de trans-4-[(2-amino-3,5-

dibromobencil)amino]ciclohexanol. El AMB (como también se le conoce) reduce la
hiperactividad bronquial y actúa como un mucolítico y supresor de la tos. Existen diversos
métodos para su valoración, como son: electroforesis capilar, espectrofotometría,
cromatografía de gases, detección de MS y detección de UV.
Ácido clorhídrico

PM 36.46 g/mol
ρ= 1.18 g/cm3 (36%)
P. eb. 48°C
Viscosidad 1.9
pKa= -6.2

El ácido clorhídrico es una solución acuosa del gas de cloruro de hidrógeno. Es altamente
corrosivo y ácido. Se trata de un pacido fuerte que se disocia por completo en solución
acuosa.

INSUMOS

Material y equipos:

 Papel glassine  Papel filtro

 Matraces volumétricos de 100 mL  Embudo tallo corto
 Matraces volumétricos de 10 mL  Pipetas volumétricas 6, 7 y 8 mL
 Espátula  Goteros
 Pipeta graduada 5 mL  Espectofotómetro UV-Vis
 Vaso de pp 500 mL  Balanza analítica

Reactivos y sustancias:

 Agua inyectable
 Estándar de clorhidrato de Ambroxol (95.832%)
 Tabletas de clorhidrato de Ambroxol
 Ácido clorhídrico (36%)
RESULTADOS

Curva estándar
10.4 𝑚𝑔 95.832 6 𝑚𝐿 𝑚𝑔
𝐶𝐸1 = ( )( )( ) = 0.0598 = 59.8 𝜇𝑔/𝑚𝐿
100 𝑚𝐿 100 10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
10.4 𝑚𝑔 95.832 7 𝑚𝐿 𝑚𝑔
𝐶𝐸2 = ( )( )( ) = 0.0698 = 69.8 𝜇𝑔/𝑚𝐿
100 𝑚𝐿 100 10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
10.4 𝑚𝑔 95.832 8 𝑚𝐿 𝑚𝑔
𝐶𝐸3 = ( )( )( ) = 0.0798 = 79.8 𝜇𝑔/𝑚𝐿
100 𝑚𝐿 100 10 𝑚𝐿 𝑚𝐿

Espectrofotómetro UV-Visible
Marca Cam Spec
Modelo M301
CE (mg/mL) A307 nm
0.0598 0.310
0.0698 0.402
0.0798 0.468

𝑟 = 0.9955
𝑟 2 = 0.9911
𝑚 = 7.9000
𝑏 = −0.1581

Curva estándar de clorhidrato de Ambroxol a 307 nm

0.5
0.45
0.4
0.35
Absorbancia

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0.0598 0.0698 0.0798
Concentración de estándar (mg/mL)
  La curva de 59.8 a 79.8 μg/mL de Ambroxol·HCl en HCl 0.1 N a 307 nm es lineal.
 El coeficiente de absortividad específica para el Ambroxol·HCl es 7.9 mL/μg·cm.

Interpolando a una A307 nm:

𝑨−𝒃
𝑪=
𝒎
Muestra Absorbancia Concentración (mg/mL)
P1 0.368 0.066595
P2 0.561 0.091025
P3 0.559 0.090772

Multiplicado por factor de dilución:

𝑚𝑔 10 𝑚𝐿
𝑃1 = 0.066595 ( ) (100 𝑚𝐿) = 9.5136 𝑚𝑔
𝑚𝐿 7 𝑚𝐿
𝑚𝑔 10 𝑚𝐿
𝑃2 = 0.091025 ( ) (100 𝑚𝐿) = 13.0036 𝑚𝑔
𝑚𝐿 7 𝑚𝐿
𝑚𝑔 10 𝑚𝐿
𝑃3 = 0.090772 ( ) (100 𝑚𝐿) = 12.9674 𝑚𝑔
𝑚𝐿 7 𝑚𝐿

9.5136 mg clorhidrato de Ambroxol →385.5 mg de muestra

5.6613 mg clorhidrato de Ambroxol ←229.4 mg = 1 tableta

13.0036 mg clorhidrato de Ambroxol →385.4 mg de muestra

7.7401 mg clorhidrato de Ambroxol ←229.4 mg = 1 tableta

12.9674 mg clorhidrato de Ambroxol →385.8 mg de muestra

7.7105 mg clorhidrato de Ambroxol ←229.4 mg = 1 tableta

30 mg/tableta → 100% contenido

5.6613 mg/tableta→ 18.871% contenido
7.7401 mg/tableta → 25.8003% contenido
7.7105 mg/tableta→25.7017% contenido
Cálculos estadísticos:

𝑥𝑖 18.871 + 25.8003 + 25.7017

𝑥̅ = ∑ = = 23.4577% 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
𝑛 3

(𝑥̅ − 𝑥𝑖)2 (18.871 − 23.4577)2 + (25.8003 − 23.4577)2 + (25.7017 − 23.4577)2

𝐷𝑆 = √∑ =√ = 3.9725
𝑛−1 2

𝐷𝑆(100)
%𝐶𝑉 = = 16.9347%
𝑥̅

CRÍTICA A LA TÉCNICA USADA

La técnica usada es un método analítico preciso, se encontraron ligeros problemas en

cuanto a las diluciones que se tenían que realizar. La técnica es prácticamente rápida ya
que las lecturas en el espectrofotómetro son fáciles de obtener, pero tuvimos problemas
en ajustar a cero el equipo.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

El promedio de contenido obtenido en esta práctica para la muestra de clorhidrato de

Ambroxol en tabletas es 23.4577% de clorhidrato de Ambroxol. El %CV es de 16.9347%
por lo que nuestros resultados no son confiables, de tal modo que se recomienda un
nuevo análisis de la muestra. La razón del muy bajo contenido de clorhidrato de Ambroxol
en tabletas, fue que la cantidad pesada de muestra contenía aproximadamente 50 mg de
clorhidrato de Ambroxol, lo que es 5 veces más de lo que se pretendía de acuerdo a
nuestra curva estándar en donde teníamos concentraciones aproximadas de 60, 70 y 80
μg/mL de clorhidrato de Ambroxol estándar.

CONCLUSIÓN

El contenido promedio de clorhidrato de Ambroxol en tabletas es 23.4577% ± 3.9725. La

muestra no cumple la especificación de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos,
8a edición, pág. 1398.
GRUPO FUNCIONAL CUANTIFICADO

El grupo funcional cuantificado son los grupos amino R-NH2 que son los grupos
cromóforos de esta molécula, se pueden cuantificar por UV debido a que los grupos
amino presentan un par de electrones libres con transición n→σ*.

REFERENCIAS

 Farmacopea de los Estados Unidos Méxicanos, 8a edición, páginas 1398-1399.

 Walton FH, Análisis Químico e Instrumental moderno. España: Editorial Reverté;
1983. Páginas 140, 142,146.
 Skoog DA, Fundamentos de Química Analítica, 4a edición. España: Editorial
Reverté; 1997. Páginas 565-570.