METODOS DE CARACTERIZACIÓN

DE MATERIALES

Vanessa Abigail
26 y 27 de Octubre del 2017
La caracterización de materiales nos ayuda a identificar un material en específico además
que es muy útil para crear y tratar de reproducir nuevos materiales.
En este curso se vieron diferentes sistemas con los cuales se hace un estudio a un material
con el fin de obtener de respuesta diferentes tipos de información de acuerdo al método
que se use.
Diseño experimental
Se deben de tomar en consideración los siguientes puntos para plantearte el modo en el
que tienes que proceder cuando realizas una investigación.
1. ¿Qué es lo que quiero caracterizar?
2. Características del material que quieres obtener. Objetivos.
3. Seleccionar métodos
4. Seleccionar la manera de preparar tu muestra
5. Medición
6. Análisis
7. ¿tengo la respuesta que busco?
8. Reporte. Si la respuesta al paso siete es no, comenzar de nuevo.
Siempre debes de plantearte la información que quieres obtener, ya sea si necesitas
identificar el material, sus propiedades, que elementos lo conforman, compuestos y
moléculas.
Síntesis química
Con esta técnica puedes diferenciar si un grupo funcional reacciona o se produce además
de encontrar que producto es así como si se encuentra en estado puro o tiene alguna
impureza.
TECNICAS DE CARACTERIZACION ELECTROSCOPICAS
Estas técnicas se caracterizan por la interacción de ondas electromagnéticas (OEM) con la
materia, estas van desde la de radio, microondas, infrarrojo, visible, ultravioleta, rayos X y
rayos gamma.
Propiedades Electromagnéticas

 Reflexión
 Refracción
 Difracción
 Dispersión
 Absorción espectroscópica.
Preparación de muestra
Para tener una muestra de calidad se tienen que considerar varios aspectos para que esta
sea adecuada para el método que vallamos a utilizar y no se contamine durante el proceso
de preparación.
El almacenamiento de una muestra puede afectar la composición de la muestra, así como
el pretratamiento también puede llegar a influir en tu análisis.
Difracción de Rayos X
El DRX se utiliza para determinar la composición química, el porcentaje de fases, la
estructura cristalina, la simetría y las propiedades físicas de un material, también se puede
calcular a partir de fórmulas el tamaño de grano presente en tu muestra.
Este método contiene un tubo que genera electrones los cuales pasan por una placa
monocromadora dejando pasar los rayos X que chocan con la muestra que se encuentra en
movimiento con referencia al detector que recibe los rayos dispersados y a partir de estos
un software crea un espectrograma.
Este es un método no destructivo, sus muestras pueden ser películas delgadas, polvos,
películas de alta definición. El difractómetro te permite agregar accesorios con los cuales te
dan alguna información más específica como el refractómetro que mide la densidad, el
espesor y la rugosidad en la superficie de tu material.
EL DRX utiliza odas de longitud cortas por lo tanto se tiene una energía alta.
Microscopia
La microscopia tiene como principio la formación de una imagen magnificada.
Microscopio electrónico de barrido (SEM)
Este microscopio te permite analizar muestras biológicas muertas y tratadas para conservar
su estructura por un proceso de fijación, además tienen Cómo ventaja obtener imágenes a
color por medio de un Software a partir de los gradientes.
El SEM (por sus siglas en inglés) utiliza electrones que tienen mayor energía y menor
longitud de onda por lo tanto se obtiene una mayor resolución de la imagen.
Este microscopio tiene dos detectores, uno detecta los electrones secundarios que son los
que interaccionan con la superficie de la muestra (10 nm) y los electrones retrodispersados
que son los que interactúan con la parte media. Se puede llegar a tener un tercer detector
que detectara la emisión de los rayos X que se crean.
Microscopio electrónico de transmisión (TEM)
Este microscopio manipula en escala nanométrica, llegando a poder observar los cortes y la
estructura cristalina del material que se analiza.
El TEM cuenta con voltaje de aceleración con el cual te permite modificar la potencia de los
electrones que inciden en tu muestra, tiene un ánodo y cátodo de tungsteno y lentes de
condensación
Se utilizan altos voltajes para crear un haz de electrones este es mayor a 100KeV, los
electrones que se transmiten son los que dan la información de la muestra, estos no
muestran relieves.
Se pueden analizar especímenes biológicos preparados, se utilizan películas muy delgadas
menores a los 100nm. Con lo cual este método se vuelve muy caro y tediosos de usar.
Microscopio de sonda de barrido (Scanning Probe Microscope SPM)
La principal ventaja de estos microscopios con respecto a los electrónicos son que no
necesitan estar al vacío.

 Microscopio de efecto túnel (scanning tunneling microscopy STM)

Este utiliza un cantiléver con unas puntas muy picudas de tungsteno, platino, iridio
u oro (materiales conductores), estos picos se crean por ataques electroquímicos y
se debe tener mucho cuidado al interactuar con ellos ya que la punta delimita la
resolución de la imagen, un pico doblado y/o muy usado cambia el voltaje que se
detecta obteniendo así un análisis erróneo de nuestra muestra.
Los electrones de la punta crean un efecto túnel con los electrones del material
creando así la imagen.
 Microscopio de fuerza atómica (Atomic Force Microscopy AFM)
Este microscopio al igual que el STM también utiliza cantiléver con puntas pero
menos picudas, en forma piramidal, pueden ser de Si, Si3N4 o diamante.
Este microscopio te permite medir la rugosidad de la muestra en materiales
conductores o no conductores.
Se hace incidir un láser en la parte superior del cantiléver justo encima de la punta,
la luz que se refleja llega a un detector que es el que permite crear una imagen.
Para estructuras con patrones tridimensionales se necesita puntas exactas a los
espacios lo cual dificulta mucho el proceso.
Infrarrojo
Es una fracción del espectro de ondas espectro magnéticas.
Dos espectrometrías vibracionales son la de infrarrojo que mide la absorción de la luz y el
Raman que mide la dispersión de la luz.
Para obtener la información de la muestra se incide un barrido de energía para detectar los
diferentes tipos de uniones entre átomos reconociéndolos por sus movimientos
característicos como el estiramiento simétrico y asimétrico, el tijereteo, por torsión, aleteo,
etc.
Espectrómetro de infrarrojo
Consta de tres partes principales: emisor, muestra y detector. Las muestras pueden ser
liquidas, polvos y películas delgadas, pero con estas últimas es más probable que la
información que te arroje este método sea el del sustrato.
Las muestras inorgánicas se vuelven más complicadas ya que la mayoría se detectan a una
frecuencia menor a la que trabajan muchos de los espectroscopios de infrarrojo.
Espectrómetro Roman
Las aplicaciones que se dan a este método es diferenciar diferentes tipos de materiales
como el grafeno y el grafito, identificar formas minerales en marte, reconocer fases
polimórficas sólidas, la conformación de los polímeros y la composición del material.
Tiene como fundamento la polarización de la molécula. Un emisor de luz monocromática
atraviesa un filtro para después incidir en la muestra, se dispersa y pasa por otro filtro que
solo deja pasar la dispersión que buscamos y llega al detector.
Espectroscopia de rayos X
Este método te permite conocer los elementos que se encuentran en tu muestra y que tipo
de compuesto y un aproximado de la concentración.
Los rayos X chocan con un electrón ocasionando un deslizamiento de este creando un hoyo,
el fotoelectrón es detectado y analizado por el software.
Conclusión
Los diferentes métodos de caracterización tienen demasiada utilidad en el área de
investigación de materiales. Cada método te arroja información muy diferente a otras y
otras muy similares por lo cual es esencial conocer todos estos métodos, para así poder
seleccionar el método más apropiado para tu investigación y la manera más idónea para
preparar tu muestra.