1020 CONTROL DE CALIDAD *

1020 A. Introducción

Esta sección se aplica principalmente a los análisis químicos y radioquímicos. Vea las y la frecuencia de, revisión por la dirección y las actualizaciones del manual de control de calidad y los

Secciones 8020 y 9020 para el aseguramiento y control de calidad para los ensayos de documentos asociados.

toxicidad y análisis microbiológicos.
Seguro de calidad ( QA) es un programa de operaciones de laboratorio que especí fi ca las
medidas requeridas para producir los datos defendibles con precisión y exactitud conocida.
Este programa se define en un manual de control de calidad, procedimientos escritos,
instrucciones de trabajo y registros. El manual debe incluir una política que define el nivel
estadístico de confianza utilizado para expresar precisión de los datos y el sesgo, así como
los niveles de detección del método (MDI) y los límites de informes. El sistema global incluye
todas las políticas de control de calidad y los procesos de control de calidad (QC) necesarios
para demostrar la competencia del laboratorio y para asegurar y documentar la calidad de sus
datos analíticos. Los sistemas de calidad son esenciales para los laboratorios que solicitan la
acreditación en virtud de programas de certi fi cación de laboratorio estatal o federal.
En la portada, incluir firmas de aprobación, los números de revisión, y una declaración
de que el manual ha sido revisado y que considere conveniente para el alcance, el
volumen y la variedad de actividades de prueba en el laboratorio, 2,3 así como una
indicación de que la administración ha comprometido a garantizar que el sistema de
calidad se define en el manual de control de calidad está implantado y seguido en todo
momento.
El manual de control de calidad también debe especificar claramente y documentar la
responsabilidad de gestión, la autoridad, los objetivos de calidad, objetivos y compromiso con la
calidad. Escribir el manual por lo que se entiende claramente y se asegura de que todo el
personal de laboratorio comprenden sus funciones y responsabilidades.

Implementar y seguir los procedimientos de muestreo de seguimiento, incluidos los procedimientos

legales de la cadena de custodia (como es requerido por los usuarios de datos) para asegurar que la

QA incluye tanto QC (1020B) y la evaluación de la calidad (1020C). Para obtener información cadena de custodia se mantiene y documentado para cada muestra. procedimientos Instituto para

sobre la evaluación de la calidad de datos, consulte la Sección rastrear una muestra y sus derivados a través de todos los pasos de la colección a través del análisis,

1030. la presentación de informes de los resultados de final, y la eliminación de la muestra. Rutinariamente

practicar la documentación adecuada y completa, lo cual es crítico para asegurar que los datos son

defendibles, para cumplir con la acreditación de laboratorios / requisitos de certi fi cación, y para
1. Plan de Aseguramiento de Calidad
asegurar que todas las pruebas y las muestras son totalmente rastreables.

Establecer un programa de control de calidad y preparar un manual de control de calidad o plan.

Los documentos y manuales asociados de control de calidad incluyen los siguientes elementos 1-5: cubrir
Procedimientos operativos estándar describir los métodos de análisis a utilizar en el
la hoja con las firmas de aprobación; declaración de política de calidad; estructura organizativa; las
laboratorio en su fi detalle ciente que un analista competente familiarizados con el método
responsabilidades del personal; formación analista y requisitos de rendimiento; pruebas realizadas por
se puede realizar un examen fiable y / o obtener resultados aceptables. SOP deben
el laboratorio; procedimientos para el manejo y la recepción de muestras; procedimientos de control y
incluir, en su caso, los siguientes elementos 2-4: título de referencia método, la prueba de
documentación de la muestra; procedimientos para lograr mediciones trazables; principales estándares
consenso; matriz de la muestra o matrices; MDL; Alcance y aplicación; Resumen de SOP;
de equipos, instrumentación y medición de referencia utilizados; procedimientos operativos estándar
de fi niciones; interferencias; consideraciones de seguridad; gestión de residuos;
(SOP) para cada método analítico; procedimientos para generar, se aprueba, y el control de políticas y
aparatos, equipo, y materiales de construcción; reactivos y estándares; recogida de
procedimientos; procedimientos para la adquisición de materiales y suministros de referencia;
muestras, de preservación, transporte y almacenamiento de los requisitos; c prácticas de
procedimientos para la contratación de servicios de subcontratistas; actividades de CC internas;
control de calidad especí fi, frecuencia, criterios de aceptación, y la acción correctiva
procedimientos para calibrar, verificar y mantener la instrumentación y equipo; prácticas fi cación de
requerida si no se cumplen los criterios de aceptación; calibración y normalización;
datos-verificación, incluyendo la comparación entre laboratorios y programas de pruebas e fi pro;
información sobre el procedimiento de prueba real, incluyendo la preparación de la
procedimientos para la retroalimentación y acciones correctivas cuando se detectan discrepancias
muestra; cálculos; cualificaciones y requisitos de rendimiento para los analistas (incluido
prueba; procedimientos para excepciones permitidas a las políticas documentadas; procedimientos
el número y el tipo de análisis); la gestión de la evaluación de datos / datos; referencias; y
para el sistema y las auditorías de gestión y revisión; procedimientos para evaluar la precisión y la
cualquier tabla, owcharts fl, y los datos de rendimiento de validación o de método. A lo
exactitud de datos y determinar las MDL; procedimientos para la reducción de datos, validación y
mínimo, validar una nueva SOP antes de su uso por primera determinación de la MDL y
generación de informes; procedimientos para registros de archivado; procedimientos y sistemas para
realizar una demostración inicial de la capacidad de uso de las directrices reguladoras
controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las quejas de los usuarios de datos.
pertinentes. (NORTE BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: MDL no se aplica a biológico,
Además, definen la responsabilidad de, procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de
microbiológico, y pruebas radiológicas.)
datos y determinar las MDL; procedimientos para la reducción de datos, validación y generación de

informes; procedimientos para registros de archivado; procedimientos y sistemas para controlar el

entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las quejas de los usuarios de datos. Además, definen

la responsabilidad de, procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de datos y determinar las

MDL; procedimientos para la reducción de datos, validación y generación de informes; procedimientos

para registros de archivado; procedimientos y sistemas para controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las quejas de los usuarios de datos. Además, definen la responsabilidad de,
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
Grupo Mixto de Tareas: Michael F. Delaney (silla), Clifford G. Annis, Jr., Daniel F. Bender, George
T. Bowman, Nilda B. Cox, Donald G. Davidson, Kenneth E. Osborn, William R. Ray, Kailash C.
Srivastava, David W. Tucker.
Usar y documentar los procedimientos de mantenimiento preventivo para la
instrumentación y equipo. Un programa de mantenimiento preventivo eficaz reducirá mal
funcionamiento del instrumento, mantener una calibración más consistente, sea rentable,
y reducir el tiempo de inactividad. En el manual de control de calidad o SOP apropiado,
incluya trazabilidad de las mediciones a Instituto Nacional de Estándares y Tecnología
(NIST) materiales estándar de referencia (MER) o comercialmente

1
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
cialmente materiales de referencia disponibles certi fi ed trazables a los MER
internacionales o NIST para establecer la integridad de la calibración de
laboratorio y programa de medición. Formular procedimientos de control de
documento, que son esenciales para defensibilidad de datos, para cubrir todo el
proceso: la generación de documentos, aprobación, distribución,
almacenamiento, recuperación, archivo, y eliminación. Mantener los cuadernos
de bitácora para cada prueba o procedimiento realizado, con la documentación
completa sobre la preparación y el análisis de cada muestra, incluyendo muestra
la identificación fi, estándares asociados y las muestras de control de calidad,
método de referencia, la fecha / tiempo de preparación / análisis, analista, pesos
y volúmenes utilizados, los resultados obtenidos y los problemas que surjan.
Mantenga libros de registro que documentan el mantenimiento y calibración para
cada instrumento o pieza de equipo. Los procedimientos de calibración, acciones
correctivas,
La reducción de datos, validación y generación de informes son los pasos fi nales en
el proceso de generación de datos. Los datos obtenidos de un instrumento analítico
deben primero ser sometidas a los procesos de reducción de datos descritos en la SOP
aplicable antes del resultado nal fi puede ser obtenida. En el manual de control de
calidad o SOP, especifique cálculos y cualesquiera factores de corrección, así como los
pasos a seguir cuando se genera el resultado de la muestra. Además, especifique
todos los pasos de validación de datos para tener en cuenta antes se pone a
disposición el resultado final. Reportar los resultados en unidades estándar de masa,
volumen, o concentración, tal como se especifica en el método o SOP o según se
requiera por los reguladores o clientes. resultados de informe debajo del nivel de
cuantificación mínimo (MQL) o MDL de acuerdo con el procedimiento establecido en el
SOP, los requisitos reglamentarios, o la política general de laboratorio.
Idealmente, incluir una declaración de incertidumbre con cada resultado. Ver referencias y
bibliografía para otra información y orientación útil en el establecimiento de un programa de
control de calidad y el desarrollo de un manual de control de calidad eficaz.
2. Referencias
1. El documento US E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 2002. orientación para los planes garantía de
calidad (QA-G-5), EPA / 240 / R-02/009. ambientes de EE.UU.
1020 B. Control de Calidad
Incluir en cada método de análisis o SOP la QC mínimo requerido para cada análisis. Un
buen programa de control de calidad consiste en por lo menos los siguientes elementos,
según corresponda: demostración inicial de la capacidad (IDC), la demostración en curso de
la capacidad, la determinación MDL, blanco de reactivo (también denominado en blanco
método),
laboratorio-Forti fi ed blanco (LFB) (también conocida como pico en blanco),
matriz fi ed laboratorio-Forti (también referido como pico de matriz),
matriz fi ed laboratorio-Forti duplicado (también referido como matriz duplicado spike) o duplicar
muestra, patrón interno, estándar sustituto (para el análisis orgánico) o trazador (para
radioquímica), calibración, gráficos de control, y la acción correctiva, la frecuencia de los
indicadores de control de calidad, los criterios de aceptación del control de calidad, y de fi
niciones de un lote.
Secciones 1010 y 1030 describen cálculos para evaluar la calidad de los datos.
2
Agencia de Protección mental, Off. Información Ambiental, Washington, DC
2. I INTERNACIONAL O ORGANIZACIÓN para S TANDARDIZATION. 2005. Requisitos Generales
para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración, ISO / EIC / EN
17025. Org. de Normalización, Ginebra, Suiza.
3. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 2007. Orientación para la Preparación de
procedimientos operativos estándar (SOP) para documentos QualityRelated, EPA / 600 /
B-07/001 (QA / G-6). Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC
4. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 2005. Manual para la Certificación de
Laboratorios de Análisis de Agua Potable, 5ª edición, EPA-815-R-05-004. Agencia de
Protección Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC
5. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 2008. Suplemento 5ª edición del Manual
de Certificación de Laboratorios de Análisis de Agua, EPA 815-F-08-006 potable. Agencia de
Protección Ambiental de Estados Unidos, Off. Agua fuera. Las aguas subterráneas y el agua
potable, centro de asistencia técnica, de Cincinnati, Ohio.
3. Bibliografía
re ELFINO, JJ 1977. aseguramiento de calidad en los laboratorios de análisis de agua y aguas
residuales. Cosa agua. Trabajos 124: 79. yo NHORN, SL, ed. 1978. Prácticas de garantía de
calidad para laboratorios de salud. American Public Health Assoc., Washington, DC S Tanley,
TW & SS V Erner. 1983. Directrices provisionales y especificaciones para la elaboración de
planes de Proyecto de Garantía de Calidad, EPA-600 / 483-004. Agencia de Protección
Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC I INTERNACIONAL O ORGANIZACIÓN para S TANDARDIZATION.
2005. Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y
Calibración, ISO / IEC 17025. Org. de Normalización, Ginebra, Suiza.
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 1994. Conferencia Nacional de Acreditación de
Laboratorios Ambientales (NELAC) Notificación de Conferencia y disponibilidad de Normas. Alimentado.
Reg. 59 (231).
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 1995. Las buenas prácticas de laboratorio automatizado.
Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Research Triangle Park, Carolina del Norte
Un MERICANOS UN SOCIACIÓN para L aboratory UN CREDITACIÓN. 1996. Requisitos generales para la
acreditación. Assoc americano. Acreditación de Laboratorios (A2LA), Gaithersburg, Md.
1. Demostración inicial de la capacidad
Cada analista en el laboratorio debe llevar a cabo un IDC al menos una vez antes de
analizar cualquier muestra para demostrar pro e fi en la realización del procedimiento y
la obtención de resultados aceptables para cada analito. El IDC también se utiliza para
demostrar que modi fi caciones del laboratorio a un método producirán resultados como
precisa y exacta como los producidos por el método de referencia. Como mínimo,
incluir un blanco de reactivo y al menos cuatro LFBs a una concentración entre 10
veces el MDL y el punto medio de la curva de calibración (o de otro nivel especificado
en el método). Ejecutar el IDC después de analizar todos los estándares de calibración.
Asegúrese de que el blanco de reactivo no contiene ningún analito de interés a una
concentración mayor que la mitad de la MQL (u otro SPEC- nivel
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
i fi cado en el método). Asegurar que la precisión y la exactitud (porcentaje de
recuperación) calculado para LFBs están dentro de los criterios de aceptación que figuran
en el método de elección o generados por el laboratorio (si no hay criterios obligatorios
establecidos).
Para establecer los límites de exactitud y precisión generadas en el laboratorio, el cálculo de
los límites de control superior e inferior de la media y la desviación estándar de porcentaje de
recuperación por al menos 20 puntos de datos:
límite de control superior Media 3 (desviación estándar)
límite de control superior Media 3 (desviación estándar)
Laboratorio-generado criterios de aceptación para la IDC (en la ausencia de criterios
obligatorios establecidos) generalmente sería cumplir con las directrices de la industria
aceptable para el porcentaje de recuperación y porcentaje de desviación estándar relativa (%
RSD) criterios (por ejemplo, 70 a 130 de recuperación / 20% criterios RSD% ). Otra opción es
la obtención de criterios de aceptación de un proveedor de pruebas de fi ciencia pro (PT) en
los estudios de EA entre laboratorios y traducir los datos a los límites de recuperación por
ciento analito y el método de elección.
Además, compruebe que el método es lo suficientemente sensible para satisfacer los
objetivos de medición para la detección y cuantificación mediante la determinación del límite
inferior del rango operativo.
2. radio de acción
Antes de utilizar un nuevo método o instrumento, determinar (límites superior e inferior)
su (calibración) Rango operativo. Use concentraciones de estándares para cada analito que
proporcionan aumento de la respuesta del instrumento (lineal, ponderados, o de segundo
orden). Laboratorios Must de criterios de aceptación fi ne para el radio de acción en sus
planes de control de calidad.
3. Demostración de la capacidad en curso
La demostración de la capacidad en curso, a veces llamada
muestra de control de laboratorio, estándar de control de laboratorio, la muestra de verificación
de control de calidad, o blanco fi ed laboratorio-Forti, se utiliza para garantizar que el laboratorio
mantiene el control mientras que se analizan muestras y separa el rendimiento de laboratorio
de funcionamiento del método en la matriz de la muestra. Para la calibración inicial, el estándar
de calibración debe ser fi veri comparándolo con una solución estándar de calibración de
segunda fuente. El estándar de control de laboratorio utilizado para la demostración en curso
de la capacidad en general puede ser ya sea de la misma fuente que el estándar de calibración
inicial o de una fuente separada. Algunos métodos pueden requerir que ambas soluciones de
calibración y Rematar ser veri fi con una segunda fuente (externa). Cuando la verificación de la
solución inicial de control de calibración, su concentración debe estar dentro de 10% del valor
de la segunda fuente. Ver ¶ 6 a continuación para más detalles sobre la LFB. Analizar las
muestras de verificación de control de calidad en al menos trimestralmente.
Determinación 4. Nivel de detección Método y Aplicación
Antes de analizar la muestra, determinar el MDL para cada analito de interés y el
método a utilizar. Como punto de partida para la selección de la concentración de usar
al determinar el MDL, utilizar una estimación de fi veces ve el verdadero nivel de
detección estimado. Comience agregando la cantidad conocida de componente de
agente reactivo,
3
agua o matriz de la muestra para lograr la concentración deseada. Idealmente,
preparar y analizar al menos siete porciones de esta solución durante un período
de 3-d para asegurar que la determinación MDL es más representativo de
mediciones de rutina como se realizó en el laboratorio. Las mediciones repetidas
deben estar en el rango de uno a cinco veces el MDL estimado, y la recuperación
de la adición conocida debería estar entre 50 y 150%, con valores RSD% 20%.
Se calcula la desviación estándar estimada, s, de las 7 repeticiones, y de una tabla
de un solo lado t
distribución, seleccione t para (7-1) 6 grados de libertad en el 99%
nivel de confianza en contra. Este valor, 3.14, se multiplica por la estimación
calculada de la desviación estándar, s:
MDL 3.14 s
Idealmente, el uso combinado los datos de varios analistas en lugar de un analista
(proporcionado, obviamente, que el laboratorio tiene rutinariamente múltiples analistas que
ejecutan un método de ensayo dado) para estimar s.
La estimación combinada de , Que se define aquí como S agrupado, es
un promedio ponderado de los analistas individuales . S agrupado es
calculado a partir de las desviaciones de la media de los datos de cada analista
subconjunto cuadrados, que se resumen a continuación, dividido por el número
apropiado de grados de libertad, y la raíz cuadrada determinada. Utilizando S agrupado para
calcular la desviación estándar-analista múltiple permite errores y prejuicios de cada
analista que afectan el resultado final sólo lo que han contribuido a ese resultado. 1
S agrupado
norte 1 norte 2 norte 3 1/2
X yo X12 X yo X22 X yo X32 . . .
yo 1 j1 k1
norte 1 norte 2 norte 3. . . norte t
Realizar determinaciones MDL iterativamente. Si el calculado MDL no está dentro de
un factor de l0 de la adición conocida, repetir las determinaciones a una concentración
más adecuado. Idealmente, llevar a cabo determinaciones MDL al menos anualmente (o
otra frecuencia especificada fi) para cada analito, categoría de matriz mayor, y el método
en uso en el laboratorio. Realizar o verificar determinación MDL para cada analista y el
instrumento, así como cada vez que significantes modi fi caciones a los instrumentos del
método o condiciones de funcionamiento también modifican la detección o la química.
Incluir todos los pasos samplepreparation en la determinación MDL.
En general, aplicar el MDL para informar de los resultados de la muestra de la siguiente manera (a
menos que haya restricciones regulatorias o cliente en sentido contrario):
• resultados de informe por debajo de la MDL como “no detectado” (ND), LIF (MRL,
MQL, LOQ, etc.).
• resultados de informe entre el MDL y MQL con salvedad para el valor ed
fi cuanti dado.
• los resultados del informe sobre el MQL con un valor y su error asociado.
5. Blanco de reactivo
UN blanco de reactivo ( en blanco método) consiste en agua reactivo (véase la
Sección 1080) y todos los reactivos (incluyendo conservantes) que normalmente están
en contacto con una muestra durante el procedimiento analítico. El blanco de reactivo se
utiliza para determinar si y
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
la cantidad de reactivos y los pasos analíticos preparativas contribuyen a incertidumbre de la
medición. Como mínimo, incluir un reactivo en blanco con cada conjunto de muestras (lotes) o
en una base 5%, el que sea más frecuente. Analizar un espacio en blanco después de que el
patrón de calibración de todos los días y después de las muestras altamente contaminadas si
se sospecha de arrastre. Evaluar los resultados en blanco de reactivos para la contaminación.
Si la contaminación inaceptable está presente en el blanco de reactivo, identificar y eliminar la
fuente. Típicamente, los resultados de la muestra son sospechosos si analito (s) en el blanco
de reactivo son mayores que el MQL. Las muestras analizadas con una pieza en bruto
contaminada, deben volver a preparar y re-analizaron. Consulte el método de elección para el
reactivo-blanco criterios de aceptación fi cas. Las pautas generales para resultados de la
muestra reúnen los requisitos con respecto al reactivo de calidad en blanco son los siguientes:
• Si el blanco de reactivo es menor que el MDL y resultados de la muestra son mayores
que el MQL, entonces no se requiere ninguna salvedad.
• Si el blanco de reactivo es mayor que el MDL pero menos que el MQL y resultados
de la muestra son mayores que el MQL, entonces calificar los resultados para indicar que
se detectó analito en el blanco de reactivo.
• Si el blanco de reactivo es mayor que el MQL, se necesitan más
acciones correctivas y salvedad.
6. Laboratorio-Forti fi ed Standard control en blanco / Laboratory
UN laboratorio-Forti fi ed blanco [ estándar de control de laboratorio (LCS)] es a la que se ha
añadido una concentración conocida del analito (s) de interés de una muestra de agua de reactivo (con
conservantes asociados). Un LFB se utiliza para evaluar el rendimiento de laboratorio y la
recuperación del analito en una matriz en blanco. Su concentración debe ser suficiente para ser
medido con precisión alta, pero no lo suficientemente alta como para ser irrelevante para las
concentraciones ambientales medidos. Preferiblemente, rotar concentraciones LFB para cubrir
diferentes partes de la gama de calibración. Como mínimo, incluir uno LFB con cada conjunto de
muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. (La definición de un lote es típicamente
método específico.) Proceso de la LFB a través de todos los pasos de preparación de muestras y
análisis. Utilice una concentración añadida de al menos 10 veces el MDL, menor que o igual al punto
medio de la curva de calibración, o el nivel especificados en el método. Idealmente, la concentración
LFB debe ser menor que el MCL (si el contaminante tiene un MCL). Dependiendo de los requisitos fi
específicas del método, preparar la solución de adición ya sea de la misma fuente de referencia
utilizado para la calibración, o de una fuente independiente. Evaluar la LFB para el porcentaje de
recuperación de los analitos añadidos por comparación de los resultados a methodspeci límites fi ed,
gráficos de control, u otros criterios aprobados. Si los resultados de la LFB están fuera de control,
tomar medidas correctivas, incluyendo repreparation y re-análisis de las muestras correspondientes, si
es necesario. Utilizar los resultados de la LFB para evaluar el rendimiento del lote, el cálculo de los
límites de recuperación, y los gráficos de control de trama (véase ¶ 13). preparar la solución de adición
ya sea de la misma fuente de referencia utilizado para la calibración, o de una fuente independiente.
Evaluar la LFB para el porcentaje de recuperación de los analitos añadidos por comparación de los
resultados a methodspeci límites fi ed, gráficos de control, u otros criterios aprobados. Si los resultados
de la LFB están fuera de control, tomar medidas correctivas, incluyendo repreparation y re-análisis de
las muestras correspondientes, si es necesario. Utilizar los resultados de la LFB para evaluar el
rendimiento del lote, el cálculo de los límites de recuperación, y los gráficos de control de trama (véase ¶ 13). preparar la solución de adición ya sea de la misma fuente de referencia utilizado para la calibración, o de una fuente independiente
7. Laboratorio-Forti Matrix fi ed
UN laboratorio-Forti matriz fi ed ( LFM) es una porción adicional de una muestra a la que
se añade una cantidad conocida del analito (s) de interés antes de la preparación de la
muestra. Algunos analitos no son apropiados para el análisis de LFM; consulte las tablas en
las secciones 2020, 4020,
5020, 6020, y específicos métodos fi c de orientación sobre cuando un LFM es relevante.
4
El LFM se utiliza para evaluar la recuperación del analito en una matriz de muestra. Si un LFM es
factible y el método no especifica requisitos de frecuencia LFM, a continuación, incluir al menos un
LFM con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. Añadir una
concentración que es al menos 10 veces el LMR, menor que o igual al punto medio de la curva de
calibración, o el nivel de fi ed método especí a la muestra (s) seleccionado. Preferiblemente utilizar la
misma concentración que para la LFB para permitir que los analistas para separar el efecto de la
matriz de rendimiento de laboratorio. Preparar el LFM de la misma fuente de referencia utilizado para
la LFB / LCS. Hacer la adición de tal manera que los niveles de fondo de la muestra no afecten
negativamente a la recuperación (ajustar preferentemente concentraciones LFM si la muestra conocida
es más de cinco veces el nivel de fondo). Por ejemplo, si la muestra contiene el analito de interés, a
continuación, añadir aproximadamente tanto analito a la muestra LFM como la concentración
encontrada en la muestra conocida. Evaluar los resultados obtenidos para LFMs para la exactitud o
porcentaje de recuperación. Si los resultados de LFM están fuera de control, a continuación, tomar
medidas correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de
adición estándar, o ag fl los datos si informó. Consulte el método de elección para los criterios de
aceptación fi cas para LFMs hasta que el laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de
rendimiento fi cas de laboratorio-específica. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de
LFB analiza en lugar de LFMs solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el
funcionamiento del método. Evaluar los resultados obtenidos para LFMs para la exactitud o porcentaje
de recuperación. Si los resultados de LFM están fuera de control, a continuación, tomar medidas
correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de adición
estándar, o ag fl los datos si informó. Consulte el método de elección para los criterios de aceptación fi
cas para LFMs hasta que el laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de rendimiento fi
cas de laboratorio-específica. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de LFB analiza en
lugar de LFMs solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el funcionamiento del método. Evaluar los resultados
8. duplicados de muestras / Laboratorio-Forti fi ed Matrix Duplicar
Las muestras duplicadas se analizan al azar para evaluar la precisión sobre una base
continua. Si un analito rara vez se detecta en un tipo de matriz, utilice un duplicado LFM.
Un duplicado LFM es una segunda porción de la muestra se describe en ¶ 6 anterior al que
se añade una cantidad conocida del analito (s) de interés antes de la preparación de la
muestra. Si se recoge su fi ciente volumen de muestra, se añade esta segunda parte de la
muestra y se procesa de la misma manera como el LFM. Si no hay suficiente muestra para
un duplicado LFM, a continuación, utilizar una porción de una muestra alternativo (por
duplicado) para recoger datos sobre la precisión. Como mínimo, incluir una muestra
duplicada o uno LFM duplicado con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%,
lo que es más frecuente, y procesar de forma independiente a través de toda la preparación
y análisis de muestras. Evaluar los resultados LFM duplicados de precisión y exactitud
(precisión sola para muestras duplicadas). Si LFM resultados duplicados están fuera de
control, a continuación, tomar medidas correctivas para rectificar el efecto de la matriz,
utilizar otro método, utilizar el método de adición estándar, o pabellón de los datos si se
informa. Si los resultados duplicados están fuera de control, a continuación, volver a
preparar y volver a analizar la muestra y tomar medidas correctivas adicionales, según sea
necesario. Cuando el valor de uno o ambos duplicados de las muestras es menor que o
igual a cinco veces el límite de informes mínimo (MRL), el laboratorio puede usar el LMR
como el límite de control, y los resultados duplicados no se utilizan. Consulte el método de
elección para los criterios de aceptación c especí fi para duplicados LFM o duplicados de
las muestras hasta el laboratorio desarrolla, criterios de rendimiento fi c de laboratorio
especí estadísticamente válidas. Si el método de elección no prevé límites, calcular los
límites preliminares de la IDC. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de LFB
analiza en lugar de duplicados LFM solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir
con el funcionamiento del método.
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
9. Norma Interna
Los patrones internos se utilizan para los análisis orgánicos mediante
cromatografía de gases-espectrometría de masa / (GC / MS), cromatografía líquida
de alto rendimiento (HPLC), cromatografía / espectrometría de masa líquida (LC /
MS), los análisis de algunos GC, algunos cromatografía de iones (IC) analiza , y
algunos metales análisis por / espectrometría de masas de plasma acoplado
inductivamente (ICP / MS). Un estándar interno es un analito único incluido en cada
estándar y se añadió a cada muestra o muestra de extracto / digestato justo antes
de análisis de muestras. los patrones internos deben imitar los analitos de interés,
pero no interferir con el análisis. Elija un estándar interno cuyo tiempo o espectro
de masas de retención es separada de los analitos de interés y que eluye en un
área representativa del cromatograma. Los patrones internos se utilizan para
controlar el tiempo de retención, calcular la respuesta relativa, o cuantificar los
analitos de interés en cada muestra o muestra de extracto / digestato. Cuando la
cuantificación por el método de patrón interno, medir todas las respuestas de
analitos en relación con este estándar interno, a menos que se sospecha
interferencia. Si los resultados estándares internos están fuera de control, tomar
medidas correctivas, incluyendo re-análisis, si es necesario.
10. Los sustitutos y trazadores
Los sustitutos y trazadores se utilizan para evaluar el funcionamiento del método en cada
muestra. Los sustitutos se utilizan para los análisis orgánicos; trazadores se utilizan para el
análisis de radioquímica. UN estándar sustituta es una cantidad conocida de un compuesto
único añadido a cada muestra antes de la extracción. Surrogates imitan los analitos de interés
y es poco probable que se encuentran en muestras ambientales (por ejemplo, compuestos
fluorados o análogos estables, marcadas isotópicamente de los analitos de interés)
compuestos. trazadores son isótopos diferentes de un analito o elemento de interés. Los
sustitutos y trazadores son introducidos a las muestras antes de la extracción para controlar la
extracción e fi ciencia y el porcentaje de recuperación en cada muestra. Si los resultados de
sustitución o trazadores están fuera de control, a continuación, tomar medidas correctivas,
incluyendo re-preparación y re-análisis si es necesario. Consulte el método de elección para
los sustitutos o trazadores especí fi cos y sus criterios de aceptación, hasta que el laboratorio
desarrolla, criterios de rendimiento fi cas de laboratorio especí estadísticamente válidos.
11. calibración
a. La calibración del instrumento: Realizar tanto la calibración y mantenimiento de
instrumentos de acuerdo con las instrucciones del manual del instrumento. Utilice las
recomendaciones del fabricante del instrumento para la calibración. Realizar controles de
funcionamiento del instrumento (por ejemplo, los de GC / MS análisis) según el método o SOP
instrucciones.
segundo. La calibración inicial: Realice la calibración inicial usando al menos tres
concentraciones de normas para las curvas lineales, al menos cinco concentraciones de
normas para las curvas no lineales, o tal como se especifica por el método de elección.
Elija una concentración más baja en el límite de informes, y una concentración más alta
en el extremo superior del intervalo de calibración. Asegúrese de que el rango de
calibración abarca los valores de concentración analíticos esperados en las muestras o
diluciones requeridas. Elija concentraciones estándar de calibración con no más de un
orden de magnitud entre las concentraciones.
5
Use las siguientes funciones de calibración según el caso: factor de respuesta para la
calibración estándar interno, el factor de calibración para la calibración estándar externo,
o curva de calibración. Las curvas de calibración puede ser lineal a través del origen,
lineal no por el origen, o no lineal a través o no a través del origen. Algunas funciones no
lineales se puede linealizar a través de transformaciones matemáticas (por ejemplo,
registro). Se recomiendan los siguientes criterios de aceptación para las diversas
funciones de calibración.
Si el uso de factores de respuesta o factores de calibración, el% RSD calculado para cada
analito de interés debe ser menor que el valor fi ed methodspeci. Cuando se utilizan los
factores de respuesta (por ejemplo, para el análisis de GC / MS), evaluar el rendimiento o la
sensibilidad del instrumento para el analito de interés frente a los valores mínimos de
aceptación para factores de respuesta. Consulte el método de elección para los criterios de
procedimiento y de aceptación de calibración en los factores de respuesta o de calibración
para cada analito.
Si se utiliza la regresión lineal, utilizar el mínimo coeficiente de correlación se
especifica en el método. Si la correlación mínimo coeficiente no es especi fi, a
continuación, un valor mínimo de
Se recomienda 0,995. Comparar cada punto de calibración de la curva y volver a calcular.
Si cualquiera de los valores recalculados no están dentro de los criterios de aceptación del
método, identificar la fuente de valor atípico (s) y correcta antes de la cuantificación de la
muestra. Alternativamente, la calibración de un método puede ser juzgada contra un
método de referencia mediante la medición del método de “linealidad de calibración” o%
RSD entre los “factores de respuesta” en cada nivel de calibración o concentración. 2
Utilice la calibración inicial con cualquiera de las funciones anteriores (factor de respuesta, el
factor de calibración o curva de calibración) para cuantificar analitos de interés en muestras.
Utilice la calibración la verificación (ver ¶ c abajo) sólo para los controles-calibración inicial, no
para la cuantificación de la muestra, a menos que se especifique otra cosa por el método de
elección. Realice la calibración inicial, cuando el instrumento está configurado y siempre que no
se cumplen los criterios fi cación de calibración-verificación.
do. Calibración de la verificación: En calibración la verificación, analistas utilizan
periódicamente un estándar de calibración para con fi rmar que el rendimiento del
instrumento no ha cambiado significativamente desde la calibración inicial. Base esta la
verificación en tiempo (por ejemplo, cada 12 h) o en el número de muestras analizadas (por
ejemplo, después de cada 10 muestras). Verificar calibración mediante el análisis de un
estándar a una concentración cerca de o en el punto medio del rango de calibración. Evaluar
el análisis fi cación calibración de verificación basado ya sea en las desviaciones permitidas
de los valores obtenidos en la calibración inicial o desde puntos fi cas en la curva de
calibración. Si la calibración Veri fi cación está fuera de control, a continuación, tomar
medidas correctivas, incluyendo re-análisis de las muestras afectadas. Consulte el método
de elección para la frecuencia de las y los criterios de aceptación para la calibración de la
verificación.
12. Los cálculos de control de calidad
La siguiente es una recopilación de las ecuaciones utilizadas con frecuencia en los cálculos de
control de calidad.
a. calibraciones iniciales:
factor de respuesta relativa (FRR):
UN X do es
FRR x
UN es do X
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

dónde: % De diferencia (% D) para los valores:

FRR factor de respuesta relativa, verdadero valor valor encontrado el

UN área del pico o la altura del ion característica medida, %RE 100%
verdadero valor
do concentración,
es patrón interno, y do. Laboratorio-Forti fi ed blanco (muestra de control de laboratorio):
X analito de interés.
valor encontrado el
% de recuperación 100%
factor de respuesta (RF): verdadero valor

re. Los sustitutos:

UN X
RF x cantidad medida
do X % de recuperación 100%
cantidad añadida

dónde:
mi. matriz fi ed Laboratory-Forti (LFM) de la muestra (spike matriz
RF factor de respuesta, muestra):

UN área del pico o la altura,

do concentración, y % de recuperación

X analito de interés.
resultado de la muestra LFM F resultado de la muestra volumen de la muestra

factor de calibración (CF): concentración de la solución pico (Volumen pico / volumen de la muestra)

100%

CF área del pico (o altura) de las normas

dónde:
masa inyectada

volumen total mezclada de la muestra espiga

F factor de dilución pico
desviación estándar relativa (% RSD): (Volumen de la muestra antes de spiking)

sx F. muestra duplicada:
% RSD 100%
diferencia porcentual relativa (RPD): 3

| ( resultado de la muestra duplicar resultado) |

norte X yo
X2 RPD
s resultado de la muestra resultado duplicado / 2 100%
norte 1
yo 1

gramo. Método de adición normas:

dónde:
S 2 V 1 CS 1
Las concentraciones de muestra mg / l
s desviación estándar, S2 V2
norte número total de valores,
dónde:
X yo cada valor individual utiliza para calcular la media, y
X significado de norte valores. do concentración de la solución estándar, mg / L,
S1 la señal para la parte fi ed Forti,
desviación estándar relativa para muestra duplicada 4 (% RSD) se da como:
S2 la señal para la parte fi ed unforti,

V1 volumen de adición de estándar, L, y

V2 volumen de la porción de muestra utilizada para el método de adición estándar,

duplicar resultado | L.
% RSD | resultado de la muestra 2 100%
(Resultado de la muestra resultado duplicado)
13. Gráficos de control

segundo. Calibración de la verificación Hay dos tipos de gráficos de control de uso común en los laboratorios son: precisión
% De diferencia (% D) para el factor de respuesta: (medios) gráficos y de precisión (rango) de los gráficos.
a. Precisión (medios) gráfico: El gráfico de precisión para las muestras de control de
calidad (por ejemplo, espacios en blanco de reactivos, LCS, estándares de comprobación de
RF do
la calibración, LFBs, LFMs, y sustitutos) está construido a partir de la desviación media y
%RE RF yo 100%
RF yo estándar de un número ed especificidad de las mediciones de analito de interés (Figura
1.020: 1) . El gráfico de precisión incluye los niveles superior e inferior de advertencia (WLS)
dónde: y los niveles de control superior e inferior (CLS). La práctica común es utilizar 2 s y 3 s límites
para la WL y CL, respectivamente, donde s representa la desviación estándar. Estos valores
RF yo RF promedio o RRF de calibración inicial, y se derivan de indicado o
RF do RF relativa o RRF de calibración verificación estándar fi cación.

6
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Figura 1.020: 1. Los gráficos de control para los medios.

T PODER 1020: I. F ACTORES PARA do OMPUTING L INES EN R ANGE do CONTROL

la CL como
do HARTS

Número de Factor para la Factor de Control CL R 3 s RD 4 R

observaciones línea Central límites ( re
norte ( re 2) 4) y el WL como

2 1.128 3.267 WL R 2 s RR 2/3 re 4 RR

3 1,693 2,575
4 2.059 2,282
dónde:
5 2,326 2.114
6 2,534 2.004
R significa gama

S UENTE: UN MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T Y PRUEB METRO MATERIALES. 2002. Manual de Presentación de Datos y Análisis re 2 el factor para convertir s a la gama media (1.128 para los duplicados, tal como se indica en la

de Control, 7ª edición. MNL7A, Sociedad Americana para Pruebas y Materiales, West Conshohocken, Tabla 1020: I),
Pensilvania.
s (R) desviación estándar de la gama, y
re 4 el factor para convertir gama media a CL ( 3,267 para los duplicados, tal como se indica en la

Tabla 1020: I).

valores medidos para los materiales de referencia. El número de mediciones ( norte o norte 1)
utilizado para determinar la desviación estándar estimada ( s) es específico ed relativa a los límites
de con fi anza estadística del 95% para WLS y 99% para CLs. Configurar un gráfico de precisión
mediante el uso de cualquiera de los valores calculados para la media y la desviación estándar o
el porcentaje de recuperación. El porcentaje de recuperación es necesaria si la concentración
varía. Construir un gráfico para cada método analítico. Introduzca resultados en el gráfico cada
vez que se analiza la muestra de control de calidad.
segundo. Precision (rango) gráfico: El gráfico de precisión también se construye a
partir de la desviación media y estándar de un número fi cado de mediciones (por
ejemplo,% RSD o RPD) para la replicación o análisis duplicados del analito de interés.
Si se conoce la desviación estándar del método, utilizar los factores de la Tabla 1020: I
para construir la línea central y WLS y CLs como en la figura 1 020: 2. un acuerdo
perfecto entre las réplicas o resultados duplicados en una diferencia de cero cuando se
restan los valores, por lo que la línea de base en el gráfico es cero. Por lo tanto para los
gráficos de precisión, sólo WLS superiores y Cs superiores son significativos. La
desviación estándar se convierte en el rango de lo que los analistas sólo necesitan
restar los dos resultados para trazar el valor en la tabla de precisión. La gama media se
calcula como:
Un gráfico de precisión es bastante simple cuando se utilizan los análisis duplicados de un
estándar (Figura 1020: 2). Para los análisis por duplicado de las muestras, la trama aparecerá
diferente debido a las variaciones en la concentración de la muestra. Si un RSD constante en el
intervalo de concentración de interés se supone, a continuación, R , D 4 R , etc., puede ser
calculado como anteriormente para varias concentraciones, una curva continua que pasa por
los puntos obtenidos, y un rango aceptable para los duplicados determinados (Figura 1020: 3).
Una tabla separada, como se sugiere por debajo de la cifra, será necesario hacer un
seguimiento de precisión con el tiempo.
Más comúnmente, el rango se puede expresar como una función de la RSD
(coeficiente de variación). El rango puede ser normalizada dividiendo por el promedio.
Determinar la gama media para los pares analizados por
R R yo / norte
y la varianza (cuadrado de la desviación estándar) como
sR2 R yo 2 nR 2 / norte 1

Entonces dibujar líneas en el gráfico en R 2 s R y R 3 s R y, para cada análisis por

duplicado, calcular gama normalizada y escriba el resultado en el gráfico (Figura 1020:
RD 2 s 4).

7
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Figura 1.020: 2. Análisis duplicados de una norma.

do. Gráfico de análisis: Si el WLS está en el nivel dencia con fi 95%, 1 de cada 20
puntos, en promedio, sería superar dicho límite, mientras que sólo 1 de cada 100
excedería el CLs. Utilice las siguientes pautas, basadas en estos parámetros
estadísticos (Figura 1020: 5):
• límite-Si el control de una medición supera un CL, repetir el análisis
inmediatamente. Si la medida de repetición está dentro de la
CL, continúan los análisis; si supera el CL, deje de análisis y corregir el
problema.
• límite de advertencia: si dos de los tres puntos sucesivos superan un WL,
analizar otra muestra. Si el siguiente punto se encuentra dentro del WL, continúe
análisis; si el siguiente punto excede el WL, evaluar el sesgo potencial y corregir el
problema.
Figura 1.020: 3. gráfico de rango para concentraciones variables.
• Si la desviación-estándar de cuatro de cada cinco puntos sucesivos
exceden 1 s, o están en disminución o orden creciente, analizar otra muestra. Si
el siguiente punto es inferior a 1 s, o cambia el orden, continúe analiza; de lo
contrario, deje de análisis y corregir el problema.

• Trending-Si siete muestras sucesivas están en el mismo lado de la línea

central, análisis descontinuar y corregir el problema.
Las consideraciones anteriores se aplican cuando las condiciones son por encima o por
debajo de la línea central, pero no en ambos lados (por ejemplo, cuatro de cinco valores
deben exceder de 1 s o 1 s). Después de corregir el problema, re-analizar las muestras
analizadas entre la última medición en el control y la fuera de control de una.

Otra función importante de la gráfica de control está evaluando mejoras en la

precisión del método. Si las mediciones nunca o raramente exceden el WL en los
gráficos de precisión y de precisión, recalcular el WL y CL utilizando los 10 a 20 puntos
de datos más recientes. Tendencias en la precisión se pueden detectar antes si se
mantienen promedios móviles de 10 a 20. Las tendencias indican el error sistemático;
error aleatorio es revelada por excedencia aleatoria de WLS o Cs.

Como alternativa a la construcción de gráficos de control, utilice límites fi jos de una

base de datos o lista de WLS, CLS, y tendencias. Figura 1.020: 4. gráfico de rango para rangos de variables.

14. La evaluación del control de calidad de muestras de pequeño tamaño 15. Acción correctiva

tamaños de muestra pequeños (por ejemplo, para piezas en bruto campo y muestras duplicadas) los datos de control de calidad que están fuera de los límites de aceptación o exhiben
no pueden ser adecuados para la evaluación del control de calidad con los gráficos de control. técnicas una tendencia son evidencia de error inaceptable en el proceso analítico. Tomar medidas
de evaluación del control de calidad para los pequeños tamaños de muestra se discuten en otro lugar. 4 correctivas sin demora a determinar y eliminar la causa del error. No informe de datos
hasta que la causa de la

8
 Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

T PODER 1020: II. mi JEMPLO re ATA Q UALIFIERS

Símbolo Explicación

segundo Analito encuentra en blanco de reactivo. Indica posible reactivo

o contaminación de fondo.
mi valor reportado estimada superó rango de calibración. J
El valor registrado es una estimación debido a concentración es menor
de informar límite o porque ciertos criterios de control de calidad no se cumplieron.

norte componentes orgánicos tentativamente identificado ed. La confirmación es

necesario.

PND La precisión no determinado. R

resultados de las muestras rechazadas debido bruta de fi ciencias en el control de calidad

o funcionamiento del método. Re-muestreo y / o re-análisis es necesario.

RND La recuperación no determinado. T

Compuesto se analizó para, pero no se detecta.

* Basado en normas de la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos. 1

• Si un LFM y LFB asociado fallan, re-preparar y volver a analizar las muestras

Figura 1.020: 5. Medios gráfico de control con los datos de fuera del control de
afectadas.
(mitad superior).
• Si falla blanco de reactivo, analizar otro blanco de reactivo.
• Si segundo blanco de reactivo falla, re-preparar y volver a analizar la muestra (s)
afectada.
problema es identificados y ya sea corregida o cali fi cado (Tabla 1020: II). los datos de
clasificación no elimina la necesidad de tomar acciones correctivas, pero permite a los
• Si además sustituto o interna estándar conocido falla y no hay errores de
cálculo o de informes, volver a preparar y volver a analizar la muestra (s) afectada.
analistas para informar de los datos de calidad reconocida cuando es imposible o poco
práctico volver a analizar la muestra (s). Mantener registros de todos los eventos fuera de
Si se utilizan los datos del ERS fi caciones para calificar las muestras que no cumplan con los
control, determina las causas y las medidas correctivas adoptadas. El objetivo de la acción
requisitos de control de calidad, los datos pueden ser o no ser utilizable para los fines previstos. Es
correctiva es no sólo para eliminar este tipo de eventos, sino también para reducir la
responsabilidad del laboratorio de proporcionar al cliente o usuario final de los datos con información
repetición de las causas.
su fi ciente para determinar la capacidad de uso de los datos de cali fi cados.

La acción correctiva se inicia con analistas que son responsables de conocer cuando el proceso

analítico está fuera de control. Los analistas deben iniciar una acción correctiva cuando una
16. Referencias
comprobación de control de calidad excede los límites de aceptación o exposiciones de tendencias y

deben informar de un evento fuera de control (por ejemplo, valores atípicos de control de calidad, los
1. S KOOG, DA, DM W EST, FJ H OLLER y SR C ROUCH. 2004. Fundamentos de Química
fallos sostener-tiempo, la pérdida de muestra, mal funcionamiento del equipo, y la evidencia de
Analítica, 8ª edición. Thomson, Brooks / Cole, Belmont, California.
contaminación de la muestra) a supervisores. Las acciones correctivas recomendadas para los datos

de control de calidad inaceptables son los siguientes:

2. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 2007. Solución a Problemas
Analítica Química con Clean Water Act Métodos, EPA 821-R-07-002. Agencia de
• Comprobar los datos para el cálculo o un error de transcripción. resultados correctos si se han Protección Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC
producido errores.

• Determinar si la muestra se preparó y se analizó de acuerdo con el 3. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 1979. Manual para control de
método y el SOP aprobado. Si no, preparar y / o analizar de nuevo. calidad analítico en agua y agua residual laboratorios, EPA-600 / 4-79-019. Agencia de
Protección Ambiental de Estados Unidos, Off. Res. y Desarrollo, Cincinnati, Ohio.

• Compruebe estándares de calibración contra un material estándar o de referencia

4. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 1994. Directrices Nacionales funcionales
independiente. Si fallan los estándares de calibración, vuelva a preparar estándares de
para Inorgánica Revisión de datos, EPA-540 / R-94-013.
calibración y / o calibrar instrumentos y volver a analizar la muestra (s) afectada.
Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Programa Laboratorio Contrato, Off.
Respuesta a Emergencias y correctivas, Washington, DC
• Si una falla de LFB, analizar otra LFB.
• Si un segundo LFB falla, compruebe un material de referencia independiente. Si la 17. Bibliografía
segunda fuente es aceptable, re-preparar y volver a analizar la muestra (s) afectada.

UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 1990. Garantía de calidad / Control de Calidad de orientación para la
• Si un LFM falla, compruebe la LFB. Si LFB es aceptable, entonces calificar los eliminación de actividades, toma de muestras / control de calidad del Plan de control de calidad y validación
datos para la muestra de LFM, utilizar otro método, o utilizar el método de adición de datos Procedimientos, EPA-540 / G-90/004.

estándar. Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC

9
 Garantía de Calidad (1020) / Evaluación de la Calidad

1020 Evaluación C. Calidad

Evaluación de calidad es el proceso que se utiliza para asegurar que se llevan a cabo medidas T PODER 1020: III. UN UDIT DE A S PETRÓLEO UN ANÁLISIS PAG PROCEDIMIENTO

de control de calidad según sea necesario y para determinar la calidad de los datos del laboratorio.
Procedimiento Comentario observaciones
Incluye muestras de pro fi ciencia, muestras de comparación de laboratorio y auditorías de
desempeño. Estos se aplican a prueba los límites de precisión, exactitud, y de detección de los 1. La muestra entró en libro de registro sí número de laboratorio asignado

métodos en uso, y para evaluar la adherencia a los requisitos de SOP. 2. muestra pesada sí peso en seco
3. Procedimiento de secado seguido no mantenimiento del horno no
realiza
4 a. balanza calibrada sí una vez al año
1. Verificar Laboratorio de Muestras (fi ciencia interna Pro)
segundo. Limpiado y cero reajustado sí semanal
suelo 5. Muestra sí para pasar 50 de malla
Evaluar e fi pro para cada analito y el método en uso analizando periódicamente muestras
6. molino de bola limpia sí debe ser después de cada
de control de laboratorio. Para determinar el porcentaje de recuperación de cada método,
muestra
utilizar cualquiera de muestras de control que contienen cantidades conocidas de los analitos
de interés suministrado por una organización externa o bien adiciones ciegos preparados de
forma independiente en el laboratorio.

En general, el funcionamiento del método se establece de antemano; porcentaje de
recuperación aceptable consiste en valores que caen dentro del rango de aceptación establecidos.
Por ejemplo, si el rango aceptable de recuperación para una sustancia es de 85 a 115%, entonces
se espera que los analistas para lograr una recuperación dentro de ese rango en todas las
muestras de verificación de laboratorio y para tomar la acción correctiva si los resultados son fuera
de ella.
son conocedores de la sección o análisis auditada. Auditar los principales elementos del
sistema de calidad por lo menos anualmente. auditorías del sistema de calidad pueden
llevarse a cabo internamente o externamente; ambos tipos deben ocurrir sobre una base
regular y deben ser manejados adecuadamente para proteger con fi dencial. Las auditorías
internas se utilizan para la auto-evaluación y mejora. Las auditorías externas se utilizan
para la acreditación, la educación de los requerimientos del cliente, y la aprobación del uso
final de los datos. Las acciones correctivas deben ser tomadas en todos los hallazgos de
auditoría fi y su eficacia revisados ​en o antes de la siguiente auditoría programada.

2. Las muestras de laboratorio de la comparación de

Un buen programa de control de calidad requiere de la participación en interand periódica
estudios de comparación intra-laboratorio. Comercial y algunas muestras de comparación
laboratorio de los programas de abastecimiento gubernamentales que contienen uno o más
componentes, en diversas matrices. La frecuencia de participación en los estudios de
comparación debe depender de la calidad de los resultados producidos por los analistas. Para
los procedimientos de rutina, análisis semestrales son habituales. Si se producen fallos, tomar
medidas correctivas y analizar muestras de laboratorio de verificación con mayor frecuencia
hasta que se alcanza un rendimiento aceptable.
5. Revisión de la gestión
Examen y la revisión del sistema de calidad es vital para su mantenimiento y
eficacia. Llevado a cabo al menos anualmente por los jefes de laboratorio, esta revisión
debería evaluar la eficacia del sistema de calidad y la implementación de acciones
correctivas, y debe incluir los resultados internos y externos de auditoría, resultados de
la muestra de evaluación del desempeño, el aporte de quejas de los usuarios finales y
las acciones correctivas. Este examen y la revisión periódica es vital para el
mantenimiento y la aplicación de un sistema eficaz de calidad del laboratorio.

3. Las auditorías de cumplimiento

Las auditorías de cumplimiento se llevan a cabo para evaluar si el laboratorio cumple con
los requisitos de SOP o el consenso de métodos aplicables que el laboratorio reivindicaciones
que siguen. Las auditorías de cumplimiento pueden ser realizadas por las partes internas o
externas. Una lista de verificación se puede utilizar para documentar cómo se trata una muestra
desde el momento de recepción a FI informes nal del resultado (Tabla 1020: III). El objetivo de
las auditorías de cumplimiento es detectar cualquier desviación del método SOP o el consenso
6. Bibliografía
J ARVIS, AM & S L. IU. 1981. La radioactividad ambiental Laboratorio Programa de estudios de
intercomparación, EPA-600 / 4-81-004. Agencia de Protección Ambiental de Estados
Unidos, Las Vegas, Nevada. Un MERICANOS S OCIEDAD para T PRUEB y M MATERIALES. 1996.
Práctica estándar para la determinación de la precisión y el sesgo de los métodos de

que se puedan tomar medidas (s) correctiva. prueba aplicables del Comité D-19 sobre agua, ASTM D2777-96. Sociedad Americana
para Pruebas y Materiales, West Conshohocken, Pensilvania. Un MERICANOS S OCIEDAD para
T PRUEB y M MATERIALES. 2002. Manual de Presentación de Datos y Análisis de Control, 7ª
edición. MNL7A, Sociedad Americana para Pruebas y Materiales, West Conshohocken,
4. Laboratorio de Sistemas de Calidad auditorías
Pa. INTERNACIONAL O ORGANIZACIÓN para S TANDARDIZATION. 2005. Requisitos Generales para la
Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración, ISO / IEC 17025. Org. de
Un programa de auditoría de sistemas de calidad está diseñado y llevado a cabo para revisar
Normalización, Ginebra, Suiza.
todos los elementos del sistema de calidad del laboratorio y solucionar los problemas revelados por
las diferentes facetas de la revisión. auditorías de sistemas de calidad deben ser realizadas por
auditores cali fi cados que se

10