INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

OPERACIONES UNITARIAS
2014

DESTILACION

Erika Liliana Ibarra 1640755, óscar Fabián becerra 16407576, Robert Yecsi niño 1640690,
Leimer Johan Carvajal 1640683, Pedro miguel ovallos 1640732

INTRODUCCIÓN

En el siguiente trabajo conoceremos el concepto, proceso y procedimiento del

equipo de estudio de una columna de destilación con columnas intercambiables
gracias a los compañeros que explicaron el funcionamiento y partes del mismo, ya
que de esta manera seremos capaces de utilizarlos adecuadamente y también de
llamarlos por su nombre conociendo su utilidad.

Presentamos información elemental sobre lo aprendido durante la práctica de

laboratorio así como también profundizamos y damos explicaciones sencillas y de
gran importancia sobre cada proceso que se lleva a cabo en el experimento
realizado.

Sabemos que la mejor forma de aprender es haciendo y llevando a la práctica los

conocimientos teóricos, de manera que podamos enriquecer y fortalecer nuestra
experiencia en el laboratorio de operaciones unitarias 2.

Deseamos que al terminar la lectura de nuestro trabajo, sea fácil comprender y tener
una idea clara y general como es que se utiliza el equipo para estudio de una
columna de destilación con columnas intercambiables de extracción liquido-liquido
en el laboratorio de operaciones unitarias y algunos experimentos y explicaciones
interesantes que aquí se presentan.
OBJETIVOS

Objetivo general

 Conocer el procedimiento, y hacer un estudio adecuado del manejo del

equipo de estudio de una columna de destilación con columnas
intercambiables

Objetivos específicos

 Analizar el efecto que produce la columna de destilación con columnas

intercambiables.

 Utilizar de forma adecuada el equipo observado en el laboratorio.

 Aplicar las normas de seguridad y recomendaciones en el equipo.

PRESENTACION DEL EQUIPO

La destilación es la operación separar, mediante vaporización y condensación en

los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de
una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las
sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de
cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en
función de la presión.

Tipos de destilación

 Destilación simple

La destilación simple o destilación sencilla es una operación donde

los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el
cual los enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta puro. Su
composición será diferente a la composición de los vapores a la presión y
temperatura del separador y pueden ser calculadas por la ley de Raoult. En esta
operación se pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados
Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos.

 Destilación fraccionada

La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple

que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de
ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna
de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que
ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de
diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo
ceden) y los líquidos (que lo reciben).

 Destilación al vacio

La destilación al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema
de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal.
Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las
vitaminas.
Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede
reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.

 Destilación azeotropica

En química, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper

un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un
azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de destilación,
el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95%.

 Destilación por arrastre de vapor

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización

selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no
volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua
directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre",
pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino
condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente
a la mezcla a destilar para lograr su evaporación.

 Destilación mejorada

Cuando existen dos o más compuestos en una mezcla que tienen puntos de
ebullición relativamente cercanos, es decir, volatilidad relativa menor a 1 y que
forma una mezcla no ideal es necesario considerar otras alternativas más
económicas a la destilación convencional, como son:

 destilación alterna
 destilación reactiva

 Destilación seca

La destilación seca es la calefacción de materiales sólidos en seco (sin ayuda de

líquidos solventes), para producir productos gaseosos (que pueden condensarse
luego en líquidos o sólidos). Este procedimiento ha sido usado para obtener
combustibles líquidos de sustancias sólidas, tales como carbón y madera. Esto
también puede ser usado para dividir algunas sales minerales por termólisis, para
obtención de gases útiles en la industria.
 4 PARTES DEL EQUIPO

M I F A
K
D

N
B

G
L

H
C
 PARTES DEL EQUIPO PARA ESTUDIO DE UNA COLUMNA DE DESTILACION
CON COLUMNAS INTERCAMBIABLES

1. Montada sobre estructura en perfil de aluminio reforzado tipo

Industrial con ruedas.

A. GABIENE DE CONTROL

 Indicador luminoso amarillo de tablero energizado.

 Interruptor general
 Botón tipo hongo de paro de emergencia
 Botones pulsadores con foco luminoso verde para arranque de las
resistencias y bomba.
 Botones pulsadores con foco luminoso rojo para el paro de las resistencias y
bomba.
 Contactor de protección y arranque para la bomba.
 Perilla de regulación de intensidad de calentamiento de las resistencias.
 Protectores termo magnéticos para protección de resistencias.
 Portafusiles de protección para indicador digital.
 Temporizadores para control de reflujo.
 Cableado por medio de canaleta y con números de identificación.
 Clemas de conexión.
 Componentes eléctricos montados sobre riel.
 Indicadores digitales de temperatura.

B. BOMBA DE ALIMENTACION DE LA SOLUCION

Bomba dosificadora de alimentación de mezcla para destilación con control digital

de flujo.

C. MEZCLA DE ETANOL Y AGUA

Tanque de alimentación de mezcla fabricado en polietileno de alta densidad con

capacidad de 20 litros.

D. PRECALENTADOR

Precalentado de mezcla con su medidor de temperatura.

E. CONDENSADOR

Condensador para productos ligeros de destilación, tipo serpentín fabricado en

vidrio borosilicato.
F. TORRE DE DESTILACION EMPACADA

Columna de destilación empacada, fabricada en vidrio con diámetro nominal de

dos pulgadas. Con tomas de temperatura y muestreo en puntos estratégicos Altura
de la columna; 100 cm

G. HERVIDOR

Hervidor para columna de destilación, de 10 litros de capacidad, fabricado en

vidrio borosilicato, resistente a choques termicos, con boca central con diámetro de
dos pulgadas, bocas laterales para alimentación y toma de temperatura.

H. ENFRIADOR 2

Enfriador tipo serpentín fabricado en vidrio borosilicato para productos de fondos

de destilación.

I. TORRE DE DESTILACION POR PLATOS

Columna de destilacion de platos, fabricada en vidrio con diametro nominal de dos

pulgadas. Contomas de temperatura y muestreo en puntos estratégicos. Altura de
columna; 100 cm.

J. ELECTROVALVULA

Electrovalvula para control automatico de reflujo.

K. ENFRIADOR 1

Enfriador tipo serpentín fabricado en vidrio borosilicato para productos de fondos

de destilación.

L. BALONES DE ALAMCENAMIENTO

recibidor de productos ligeros de destilación, fabricado en vidrio borosilicato, con

capacidad de dos litros.

M. MEDIDOR DE PRESION

N. ROTAMETRO

Rotámetro para medición de agua de enfriamiento en destilación, rango de

medición de 30 a 300 litros por hora.
SENSORES DE TEMPERATURA

• Sensor de temperatura en hervidor de columna de destilación.

• Dos sensores de temperatura distribuidos a lo largo de la columna de destilación

empacada.

• Tres sensores de temperatura distribuidos a lo largo de la columna de destilacion

de platos.

• Sensor de temperatura en reflujo de columna de destilación.

• Sensor de temperatura en la entrada de agua de enfriamiento del condensador de

la columna de destilación.

• Sensor de temperatura en la salida de agua de enfriamiento del condensador de

la columna de destilación.

• Control de temperatura de precalentamiento de la mezcla.

 5. PROCESO DEL EQUIPO

El equipo inicia el ir conectado con su respectiva

proceso al encender el columna.
equipo y la bomba de
La solución es llevada por la bomba
alimentación, dicha
del contenedor al precalentador, el
alimentación es una
cual posee una
solución de agua-
resistencia que
etanol ya preparada
eleva la
de 4 litros de agua
temperatura de
mas 1 litro de etanol,
la solución antes
por lo tanto no se
de entrar al
calibra la bomba.
hervidor, este
hervidor posee
la resistencia 1 y la resistencia 2 las
El equipo cuenta con dos columnas,
cuales producen el calentamiento de la
una columna
mezcla con la que se va a trabajar.
empacada de
vidrio Al subir la temperatura la sustancia
borosilicato y con el menor punto de ebullición
una columna empieza a subir por la columna de
de platos, esta
ultima posee
cilindros por Platos, en este caso el etanol con
donde es punto de ebullición de 78.2 °C.
conducido el
vapor y Cuando el etanol sube por la columna
platos de platos se encuentra con una
perforados para facilitar dicho campana, la cual está sellada por una
movimiento. La columna de platos parte y cuenta con unos agujeros que
posee 3 sensores de temperatura y la permite el flujo de solución por esa
columna empacada posee 2, para parte, esta campana tiene salida por
hacer el cambio de las columnas se los agujeros laterales.
deben retirar los sensores, soltar la
Después de pasar por la campana el
columna de la parte inferior y superior
etanol evaporado llega al sistema de
y girar la columna con la cual
condensador o serpentín en el cual el
deseemos trabajar. Cada sensor debe
agua va a fluir por dentro de la espiral
 y el etanol dentro de la espiral y el agua de
por fuera, enfriamiento por fuera, el enfriador
el etanol funciona de forma inversa que el
se condensador.
condensa
Después de pasar por el enfriador, la
en la
solución llega al tanque TB10 y luego
entrada
al tanque TB20 donde puedo extraer
del
el etanol concentrado, los tanques de
sistema al chocar con el agua fría y
extracción poseen válvulas que
empieza a descender en forma de
permiten liberar algunas cantidades de
gotas.
vapor que arrastra el proceso, también
Al estar la campana sellada en la parte poseen un manómetro para controlar
superior el condensado de etanol la presión al interior de estos.
empieza a escurrir por los agujeros, en
El equipo cuenta con un balón y un
este punto se tienen dos opciones:
enfriador auxiliar, estos se utilizan
1. Llevar el etanol a enfriador y cuando se necesite realizar balances de
obtener esta sustancia fría. materia y energía del proceso que se
2. Cerrar la llave que conduce al esté realizando, se debe conocer la
etanol al concentración de la solución que se
enfriador encuentra en el hervidor al final del
para que proceso, para ello se abre la llave
este llegue situada debajo del hervidor y la
nuevament solución se dirige hasta el enfriador
e a la auxiliar llegando al balón auxiliar para
columna y retirar la solución sobrante del
realizar un hervidor.
proceso de
El equipo cuenta con un sistema de
reflujo.
agua que inicia con la alimentación de
agua pasando por el rotámetro, luego
El equipo posee una electroválvula la llega a la parte inicial del condensador
cual se calibra para programar un y sale por la manguera lateral
tiempo de reflujo y un tiempo de alimentando al enfriador del reflujo,
obtención de destilado. sale por un costado del enfriador y
llega al desagüe, además posee una
La solución de reflujo para el caso 2,
derivación situada cerca al rotámetro
al llegar al enfriador se sitúa por
que alimenta el enfriador auxiliar.
 6. RECOMENDACIONES Y SEGURIDAD DEL EQUIPO

Las recomendaciones pertinentes para los equipos:

 Prenderlo solo con la autorización del docente.

 Conectarlo en el toma corriente indicado para el equipo
 Todos los utensilios del equipo deben ser lavados, secados y/o esterilizados,
según los requisitos que deban reunir para su reutilización.
 El equipo deberá ser mantenido limpio, ordenado y libre de materiales
extraños.
 Se debe gestionar adecuadamente la eliminación de los residuos.
 Disponer de la información necesaria para realizar el trabajo de manera
segura
 Utilizar los Equipos de Protección Individual adecuados (guantes de asbesto).
 Tener en cuenta los puntos donde el equipo genere calor y pueda ser
peligroso.
 No perder de vista los procesos realizados por el equipo para evitar errores.
 No se permitirá comer, beber, fumar y/o almacenar comidas así como el uso
de cualquier otro ítem personal durante el laboratorio.
 Informar inmediatamente a su superior de cualquier accidente ocasionado
con elementos del laboratorio.
 7. APLICACIONES DEL EQUIPO

Aplicaciones Farmacéuticas de la Destilación:

 Recuperación de hexano de MIBK, de la materia sólida y de mezclas del

aceite.
 Recuperación del dimetilacetamida y concentración del residuo
 Concentración de antibióticos con recuperación de metanol
 Recuperación de butanol de los extractos del caldo
 Recuperación de acetato de etilo /acetato isopropílico
 Concentración de Isopropanol de la extracción de solventes.

Aplicaciones Químicas de Destilación:

 Rectificación de mezclas de ácidos grasos/metil-ester.

 Rectificación de caprolactama y glicerina
 Rectificación con contraction de resina cloroformo/butanol
 Separación de etanol/fenol de solventes impregnados.
 Separación de ácidos grasos / mezclas de etilhexanol

Aplicaciones Alimenticias de la Destilación:

 Concentración de alcohol de la precipitación en la fabricación de pectina

 Retiro del amoníaco de los eluídos de intercambio iónico
 Reducción de alcohol en cervezas con la recuperación del alcohol
 Recuperación de varios solventes de la miscella

Aplicaciones Ambientales de la Destilación:

 Recuperación de Tricloro etileno de efluentes conteniendo latex.

 Eliminación y rectificación de Amoníaco del abono líquido
 Carbonato del propano (CFC-substituto) en la fabricación de circuitos
impresos
 Recuperación de etanol/ acetona del efluente de la fabricación
Aplicaciones de la Destilación de Alcohol:

 Purificación de alcohol sin procesar para la producción de alcohol neutral y

de grado fino
 Deshidratación (absolución) del alcohol
 Fabricación de alcohol potable a partir de materias primas que contienen
azúcar y almidón
 Transformación posterior del alcohol en derivados de alcohol tales como
acetaldehído, ácido acético etc.
 Combinaciones de líneas de alcohol incluidas en las plantas para la
fabricación de la levadura del panadero, del gluten, de la glucosa etc.
 8. TIPOS DE DESTILADORES

 DESTILADORES DE AGUA, DE CONSTRUCCIÓN METÁLICA

Construido con caldera de acero inoxidable, rendimiento con calidad del agua
totalmente apirogena, con control de corte automático, alarma sonora de baja
frecuencia y luminosa.

 DESTILADOR AUTOMATICO

Por cese de suministro de agua o corte de energía eléctrica el dispositivo deja de

funcionar.
 Ofrece un moderno diseño de reducidas dimensiones, desarrollado para cubrir las
actuales necesidades de los laboratorios de análisis clínicos e industriales,
principalmente en cuanto al mínimo de contenido de sales y contaminación de
metales, ya que en todo el proceso de destilación, el agua permanece únicamente
en contacto con superficies de vidrio y material plástico inerte, sin posibilidad de
contaminación.

BIDESTILADORES

Bidestilador eléctrico para agua de 6 litros; compuesto por un Destilador eléctrico

para agua, Modelo DEA 8 monofásico (220 V), tipo hongo, con caldera, tapa,
condensador y trampa de vapor en acero inoxidable, Monoblock de bronce
fundido y estañado, intercambiador de calor en bronce y niquelado, calefacción
eléctrica de 5.600 W blindada en vainas de acero inoxidable, con corte automático
por falta de agua, para la producción de 8 litros hora de agua exenta de pirógenos
y un Destilador eléctrico para agua.
9. FLUJOGRAMA
BASE TEORICA DE LA DESTILACION

El proceso de destilación se da por la diferencia de puntos de ebullición de las

sustancias a separar, en la práctica de laboratorio se obtuvieron resultados casi
iguales a los encontrados en libros y otras bibliografías en cuanto al punto de
ebullición del etanol y su comportamiento a lo largo del proceso de enfriamiento y
obtención del destilado.

En el laboratorio no se realizo la demostración práctica de la formación de una

mezcla azeotropica entre el agua y el etanol teniendo este ultimo una concentración
del 95%.

La teoría nos da un ejemplo: etanol y agua, si se someta a una destilación

simple una mezcla al 50% de etanol evaporando un 50% de la mezcla se
obtendrán dos productos: agua más pura en fondo (~25% etanol), y un destilado
con una concentración mayor en etanol (~74%). Si esa mezcla vuelve a destilarse se
obtendrá un 2º destilado, con una concentración de etanol de aproximadamente
82%. Una 3ª destilación arrojará dará un destilado de un ~87% de etanol.
Sucesivas destilaciones aproximan el destilado a una composición del azeótropo
(95% de etanol), pero nunca a etanol puro.

También es posible partir de una mezcla con una composición de etanol mayor que
la del azeótropo, lo que volverá a producir un destilado más cercano en
composición al azeótropo, y un fondo esta vez más rico en etanol en lugar de agua.
En teoría, infinitas destilaciones dan como resultado una mezcla de composición
azeotrópica. En la práctica esto no es posible, ya que en este ejemplo hemos
supuesto que en cada destilación evaporamos solo la mitad por lo tanto, a infinito
número de destilaciones, se tiene una cantidad infinitamente pequeña de destilado.

Se observa la importancia de llevar a la práctica lo aprendido en la teoría para

analizar de una mejor manera los procesos llevados a cabo en las operaciones de
destilación.
CONCLUSIONES

Con el anterior informe se conoció de una mejor manera el equipo de destilación

con columnas y el proceso llevado a cabo por este, se evaluó el funcionamiento,
partes y manejo adecuado de dicho equipo dentro del laboratorio para que se
puedan obtener resultados adecuados.

Mediante este laboratorio se aplicaron los conocimientos teóricos a la práctica y

desarrollaron habilidades en el manejo de los equipos analizados.

Se aplicaron los conceptos teóricos al equipo de destilación y se observaron grandes

similitudes entre lo teórico y lo práctico, sin embargo, es preciso profundizar más en
cuanto a la práctica de destilación, se podría realizar una práctica sobre la
determinación de azeotropos positivos o negativos de dos sustancias conocidas para
aumentar los conocimientos sobre dicho tema.