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INSTRUCCIÓN DE ENSAYO:

Determinación de Bicarbonatos en Soluciones Acuosas

CONTROL DE REVISIONES

REV. FECHA BREVE DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO PAG. ELAB. REV. APROB.
Elaborado por: Fecha: Revisado por: Fecha: Aprobado por: Fecha:
[Nombre elaborador] [Mes/Año] Norberto Piña 09/2011 Juan Carrillo 09/2011

“TODA COPIA IMPRESA NO SELLADA DE ESTE DOCUMENTO, ES UNA COPIA NO CONTROLADA”


PDVSA E y P Occ. Nº
LABORATORIO DE PETRÓLEO TÍA JUANA
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DETERMINACIÓN DE CARBONATOS EN SOLUCIONES REVISIÓN FECHA
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ÍNDICE

PÁGINA

1. Objetivo.................................................................................................................3

2. Alcance..................................................................................................................3

3. Reacciones.............................................................................................................3

4. Higiene y Seguridad..............................................................................................3

5. Equipos y Materiales.............................................................................................3

6. Reactivos y solventes............................................................................................4

7. Documentos de Referencias..................................................................................4

8. Descripción del Método........................................................................................5


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1. OBJETIVO
Determinar los contenidos de Bicarbonatos presentes en una muestra de agua
mediante titulación con Acido Sulfúrico.

2. ALCANCE
Este método contempla la determinación de los Bicarbonatos, desde la
preparación de la muestra hasta el registro de los cálculos, mediante el uso del pHmetro
o por medio de soluciones indicadoras. Es aplicado en aguas naturales, industriales,
residuales y de formación.

3. REACCIONES
Reacción de valoración:

HCO3- + H+  H2CO3 Kb= 2,13 *10-4

H2CO3 HCO3- CO3=


pH 4 8,3

4. HIGIENE Y SEGURIDAD
 Usar protección respiratoria, máscara contra vapores orgánicos.
 Usar guantes de neopreno.
 Usar bata de laboratorio, lentes de protección.

5. EQUIPOS Y MATERIALES
- Bureta electrónica.

- pH metro.

- Electrodo de Vidrio.

- 12 Beakers de 50 mL.
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- Agitador magnético

- Plancha de agitación

- 12 elermeyer de 250 mL

- Embudo

- Papel de filtro

- Ampollas de separación.

6. REACTIVOS Y SOLVENTES

- Solución de Acido Sulfúrico (H2SO4 ) 0,1 N : Medir 2,81 mL de H2SO4 concentrado


en 1000 mL de agua destilada (reacción exotérmica se mezcla y se deja enfriar).
- Agua destilada, tolueno y alcohol.

7. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

- Norma COVENIN 2780.

- Manual de Información de Productos Químicos.

- Instrucción de Trabajo de Lavado de Material de Vidrio.

- Instrucción de Trabajo ILCCO-098: Operación del Equipo pHmetro.


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8. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

ACTIVIDAD PASOS A SEGUIR

Determinación
del Carbonato1. Si la muestra es una fase crudo- agua, seguir el paso descrito a
(HCO3). continuación, en caso contrario, pasar al punto 2 directamente.
Verificar el porcentaje de agua de la muestra (debe ser mayor
Por el método de al 30%) para obtener un volumen de agua representativo.
potenciométrico Deshidratar la muestra suministrando 8 goteros de química
desmulsificante y someterla a una temperatura no mayor de
90° por un lapso de 8 horas. Dejar enfriar y decantar en un
embudo separador o ampollas de separación hasta obtener el
agua. Si la muestra esta muy turbia filtrar la muestra para
eliminar los sólidos en suspensión.

2. Calibrar el pHmetro de la siguiente manera:

 Encienda el equipo, verifique si el electrodo se encuentra en


condiciones de operatividad. (Acondicionar de ser necesario)
 Introducir el electrodo dentro de la solución Buffer a pH 4 y
presionar la tecla pH-Cal.
 Luego de presionar pH-Cal el equipo muestra la temperatura
mV y se espera a que la unidad solicite el Buffer 2 (bu-2).
 Se debe lavar el electrodo con agua destilada e introducir el
Buffer a pH 7, presionando la tecla ENTER la unidad muestra
el pH final, se debe esperar a que estabilice la lectura.
 Luego de calibrar el equipo, se debe lavar el electrodo y
sumergirlo en la muestra de interés para obtener su pH.

3. Encender la bureta electrónica Dosimat 665 y dejarlo calentar


por 5 min aproximadamente.

4. Encender el pHmetro y dejarlo calentar por 5 min.


Aproximadamente.
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5. Medir 50 mL de la muestra en un beaker de 50 mL,


homogeneizar la muestra con la ayuda de un agitador
magnético en la plancha de agitación.

6. Medir el pH de la muestra, de ser mayor de 4,30 se dice que la


muestra contiene bicarbonatos, de ser menor su valor es cero.

7. Introducir en el dosimat el programa para bicarbonato que es


el nro. 1, pulsando la tecla recall= 1, enter sample 50 que es el
volumen de la muestra enter, rate =velocidad de la gota
ejemplo: 20ml enter y luego Agregar de forma adecuada el
titulante (H2SO4), hasta que el pH cambie a 4,30; pulsando la
tecla GO.

8. Anote la cantidad de Acido Sulfúrico gastado en la titulación


de la muestra y proceder a calcular el contenido de HCO 3- en
ppm.

9. Lavar cuidadosamente el electrodo con agua destilada.

10.Guardar el electrodo sumergiéndolo en una solución


electrolítica y apagar el pHmetro.

11.Una vez realizado el análisis, lavar el material de vidrio.

12.Formula General para determinar HCO3-.



mLH 2 SO4 gast.  PeqCO3  1000
ppm 
mLmuestra

13. Utilizando el Dosimat 665 se debe simplificar la fórmula para


obtener la concentración final, introduciendo en el programa
el valor del factor.

Nota: El volumen de muestra es un valor que puede variar, por


tanto es un dato que se le debe modificar cada vez que sea
necesario al equipo.
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14.Registrar los resultados como HCO3 en el libro de Análisis.

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