Universidad Católica Del Norte

Facultad de ingeniería y ciencias geológicas

Departamento de Ingeniera Química

Laboratorio N°2
“Puesta en marcha de un reactor discontinuo no isotérmico”

Integrantes:

-Miguel Acevedo Toledo

-José Cáceres Federsffield

-Rodrigo Astudillo Contreras

-Ruth Salazar Silva

Ayudantes:

-Javiera Marín Aldunate

-Walter Valencia Munizaga

-Mauricio Parra Osorio

Profesor:

-Rodrigo Rojas Ardiles

:
Resumen Ejecutivo

En el presente informe se presentan los resultados obtenidos al realizar la segunda práctica de

laboratorio en el cual se determinaron los parámetros cinéticos de la reacción donde n = 5, que es
𝑙4 𝑙4
el orden global de la reacción y k1 =84,89[𝑠 𝑚𝑜𝑙4 ],k2 =75,41[𝑠 𝑚𝑜𝑙4 ], que k es la constante de
velocidad de la reacción.

Se realizó los balances de masa y energía de un reactor discontinuo no isotérmico a escala

laboratorio además de el análisis de los efectos térmicos durante la operación del mismo en donde
se obtuvo una gráfica que muestra el comportamiento térmico respecto de la conversión.

Y por último al comparar los resultados obtenidos con la performance de un reactor discontinuo
adiabático se concluyó que ()
Tabla de contenido
Resumen Ejecutivo .............................................................................................................................. 2
Objetivos ............................................................................................................................................. 5
General ............................................................................................................................................ 5
Específico......................................................................................................................................... 5
Aspectos Metodológicos ..................................................................................................................... 6
Materiales y Equipos ....................................................................................................................... 6
Aspectos de seguridad .................................................................................................................... 6
Método................................................................................................................................................ 7
Procedimiento Experimental .......................................................................................................... 7
1° Calibración de bomba para la determinación de caudal dentro de la chaqueta.................... 7
2° Preparación de soluciones de hidróxido de sodio y acetato de etilo. .................................... 7
3° Sistema reactor Batch para la determinación de los parámetros de la cinética de reacción. 7
4°Puesta en marcha del reactor discontinuo no isotérmico enchaquetado a distintas
temperaturas............................................................................................................................... 7
Análisis y resultados. ........................................................................................................................... 8
1° Experiencia: Sistema reactor Batch a diferentes temperaturas. ............................................ 8
Método de los polinomios ............................................................................................................ 10
Figura 2.-Método de los polinomios T= 21°C. ........................................................................... 10
Figura 3.-Método de los polinomios T= 34°C. ........................................................................... 10
Figura 4.-Grafica de Ln (-dCa/dt) v/s Ln (Ca). ............................................................................ 11
Tabla 1.- Tabla de resultados de n y k. ...................................................................................... 12
Objetivos

General
Los objetivos generales del laboratorio N°2 de reactores heterogéneos son la determinación de los
parámetros cinéticos de la reacción en estudio, la realización de los balances de masa y energía del
reactor discontinuo no isotérmico y por último la comparación de éste con un reactor discontinuo
adiabático.

Específico
El objetivo específico del laboratorio N°2 de reactores heterogéneos es analizar los efectos
térmicos en la operación de un reactor discontinuo no isotérmico a escala laboratorio, para poder
realizar un análisis de la transferencia de calor desde la chaqueta al reactor y así ver el
comportamiento de la reacción respecto del tiempo.
Aspectos Metodológicos

Materiales y Equipos
Materiales:

 Vasos Precipitados
 Matraces (1000ml y 500ml)
 Balanza
 Termómetro
 Concentrado NaOH
 Concentrado CH3COOC2H5
 Agua destilada
 Guantes de látex
 Varilla de agitación
 Piseta
 Agitador magnético

Equipos:

 Reactor enchaquetado
 Calefactor
 Bomba peristáltica
 Conductímetro
 Computador

Aspectos de seguridad
Durante la realización de la experiencia, el principal elemento de cuidado fue el NaOH. Esta es una
base fuerte, por lo que se tuvo que evitar el contacto directo con esta sustancia, protegiéndose
adecuadamente (delantal largo, pantalón, guantes de látex). Además de esto, es necesaria la
correcta manipulación de algunos de los materiales utilizados, ya que algunos de estos son de
vidrio. También se requiere cuidado al momento de medir con el termómetro la temperatura en el
reactor enchaquetado, ya que este está siendo agitado y por lo tanto, se debe evitar que el
termómetro tenga contacto con el agitador, previniendo que el termómetro se rompa y libere
mercurio, contaminando la solución en análisis.
Método

Procedimiento Experimental
1° Calibración de bomba para la determinación de caudal dentro de la chaqueta.
Se definió un nivel de operación de la bomba peristáltica, y se determinó experimentalmente el
caudal de salida de la chaqueta. Se realizaron tres ensayos en donde se midió el tiempo en que se
alcanzaba un volumen de 100 ml y se obtuvo un tiempo promedio de las tres experiencias. El
caudal obtenido fue de 0.008787 L/s.

2° Preparación de soluciones de hidróxido de sodio y acetato de etilo.

En matraces de aforo se prepararon 1.5 L de hidróxido de sodio 0,1 M y 1,5 L de acetato de etilo
0,1 M.

3° Sistema reactor Batch para la determinación de los parámetros de la cinética de

reacción.
En un vaso de precipitado de 1L en constante agitación se adicionan 400 ml de NaOH y 400 ml de
acetato de etilo, dando paso a la reacción. Se hace lectura de datos de conductividad en función
del tiempo por el equipo ordenador y se guardan datos.

4°Puesta en marcha del reactor discontinuo no isotérmico enchaquetado a distintas

temperaturas.
Se armó el sistema de reactor discontinuo no isotérmico en constante agitación, que constaba de
un reactor enchaquetado conectado a un calefactor. Se prendió la bomba que impulsaba el fluido
de la chaqueta y se adicionó en primera instancia 400 ml de NaOH 0,1 M, y se introdujo un
conductímetro para hacer lectura de la conductividad de la solución. . Al mismo tiempo se hizo
lectura de las temperaturas del calefactor, de la salida de la chaqueta y de la solución dentro del
reactor. Al tomar uno o dos datos del reactante dentro del reactor,se hizo adición de 400 ml de
acetato de Etilo 0,1 M,para formar la mezcla a reaccionar, mientras que el equipo ordenador
continuaba con la toma de datos. Al lograr el estado estacionario, observado en la gráfica arrojada
por el equipo ordenador de la lectura de datos, se da término a la experiencia y se hizo
recogimiento de datos. Luego se aumenta la temperatura adicionada por el calefactor y se repite
el mismo procedimiento anterior.
Análisis y resultados.

1° Experiencia: Sistema reactor Batch a diferentes temperaturas.

Analizando la ecuación lineal

𝐶𝑎 = 𝑎𝐾 + 𝑏

Donde K es la conductividad y C es la concentración.

𝐶𝑎 = 0,246𝐾 + 0,0068

Ecuación obtenida de los datos de la calibración de equipos, en la cual R2 =0,9825 (coeficiente de

correlación).

Figura 1.-Concentración v/s Conductividad.

Se determinaron los datos de los valores de la concentración de hidróxido de sodio, al reemplazar

los valores en la ecuación anterior, para así obtener datos de concentración (Ca) versus tiempo (t).
Mediante el programa MATLAB y utilizando el método del polinomio con los datos de
concentración y tiempo obtenidos anteriormente, se obtuvieron las ecuaciones que los
correlacionaban. al encontrar la ecuación de la recta que relaciona la concentración con su
derivada (-dCa/t) se obtienen los valores de k y de n que era el primer objetivo.

Para determinar los parámetros de la cinética de reacción se utilizó el método diferencial como
sigue:

La ecuación de diseño de un reactor Batch es:

𝑑𝑁𝑎
= 𝑟𝐴 𝑉
𝑑𝑡

Considerando el volumen constante

𝑑𝐶𝐴
= 𝑟𝐴
𝑑𝑡

Una cinética apropiada para el tipo de reacción 𝐴 + 𝐵 → 𝐶 + 𝐷 y considerando que 𝐶𝐴 = 𝐶𝐵 sería:

−𝑟𝐴 = 𝑘𝐶𝐴𝑛

Por lo tanto, la ecuación de diseño queda como sigue:

𝑑𝐶𝐴
− = 𝑘𝐶𝐴𝑛
𝑑𝑡

Al aplicar logaritmo natural a ambos lados de la ecuación:

𝑑𝐶𝐴
𝑙𝑛 (− ) = 𝑙𝑛𝑘 + 𝑛 𝑙𝑛𝐶𝐴
𝑑𝑡

Donde la pendiente será n y el intercepto será ln k.

𝑑𝐶𝐴
*Para determinar el valor de (− ) se utilizó método de los polinomios en el programa MATLAB.
𝑑𝑡
Método de los polinomios

Figura 2.-Método de los polinomios T= 21°C.

Figura 3.-Método de los polinomios T= 34°C.

Las ecuaciones que correlacionan la concentración con su derivada para cada temperatura son:

−𝑑𝐶𝑎
( 𝑑𝑡
) = (6 ∗ 3,665 ∗ 10−19 ∗ 𝑡 5 + 5 ∗ (−1,901 ∗ 10−15 ) ∗ 𝑡 4 + 4 ∗ 3,853 ∗ 10−12 𝑡 3 + 3 ∗
(−3,832 ∗ 10−9 ∗ 𝑡 2 ∗ 2 ∗ 1.942 ∗ 10−6 ∗ 𝑡 + (−0,0004834)), para una temperatura de 21°C.

−𝑑𝐶𝑎
( 𝑑𝑡
) = (6 ∗ 3,061 ∗ 10−17 ∗ 𝑡 5 + 5 ∗ (−7,871 ∗ 10−14 ) ∗ 𝑡 4 + 4 ∗ 7,883 ∗ 10−11 ∗ 𝑡 3 + 3 ∗
(−3,878 ∗ 10−8 ∗ 𝑡 2 + 2 ∗ 9.734 ∗ 10−6 ∗ 𝑡 + (−0,001197)), para una temperatura de 34°C.

Luego, al obtener los datos de la derivada de la concentración y aplicándole el logaritmo para la

obtención de la ecuación que la correlaciona con el logaritmo de la concentración, los datos se
grafican obteniéndose la ecuación lineal que en sus constantes (intercepto y pendiente) incluirá
los valores de la constante de velocidad de reacción y el orden global de la reacción química.

Figura 4.-Grafica de Ln (-dCa/dt) v/s Ln (Ca).

Los datos obtenidos fueron:

coeficiente
Temperatura (°C) orden global (n)
convectivo (k)

21 84,89 5
34 75,41 5
Tabla 1.- Tabla de resultados de n y k.

𝑙4
Donde k tienes unidades de [ ].
𝑠 𝑚𝑜𝑙4

La ecuación de diseño de un reactor Batch es:

𝑑𝑁𝑎
= 𝑟𝐴 𝑉
𝑑𝑡

Considerando el volumen constante

𝑑𝐶𝐴
= 𝑟𝐴
𝑑𝑡

−𝑟𝐴 = 𝑘 𝐶𝐴 𝛼 𝐶𝐵 𝛽 :

−𝑟𝐴 = 𝑘𝐶𝐴𝑛

𝑑𝐶𝐴
= −𝑘𝐶𝐴𝑛
𝑑𝑡
𝐶𝐴0
𝑑𝑥 = 𝑘 𝑑𝑡
(𝐶𝐴0 (1 − 𝑥))𝑛

Luego integrando y despejando la conversión

1
𝑥 = 1− 1
(6∗𝐶𝐴0 4 𝑡𝑘)6

Para un régimen Isotermo, en el que la temperatura es constante en el reactor, el balance de

entalpía se requiere para determinar el caudal de calor a eliminar en función del tiempo de
operación.
Para una temperatura y composición uniforme, y dado que el sistema es líquido y sin cambios de
fase el balance queda como sigue:

ecuación de Arrhenius
−𝐸 1 1
( ( − ))
𝑘(𝑇1 ) = 𝑘(𝑇2 )𝑒 𝑅 𝑇2 𝑇1

Con esta ecuación se puede obtener los valores de k .

Luego realizando el balance de energía

𝑈𝐴(𝑇𝑎 − 𝑇) − 𝐹𝐴0 ∑𝛩𝑖 𝐶𝑝𝑖 (𝑇𝑖 − 𝑇𝑖𝑜 ) − ∆𝐻𝑟𝑥 (𝑇𝑟𝑒𝑓)𝐹𝐴𝑂 ∗ 𝑥 = 0

𝐹𝐴0 ∑𝛩𝑖 𝐶𝑝𝑖 (𝑇𝑖 − 𝑇𝑖𝑜 ) + ∆𝐻𝑟𝑥 (𝑇𝑟𝑒𝑓)𝐹𝐴𝑂 ∗ 𝑥

𝑈𝐴 =
(𝑇𝑎 − 𝑇)

(𝐹𝐴0𝑋 +𝐹𝐴0 )∑𝛩𝑖 𝐶𝑝𝑖 (𝑇𝑖 −𝑇𝑖𝑜 )+∆𝐻𝑟𝑥 (𝑇𝑟𝑒𝑓)𝐹𝐴𝑂 ∗𝑥

𝑈𝐴 = (𝑇𝑎 −𝑇)

Al reemplazar los datos obtenidos experimentalmente se puede observar el comportamiento de

UA con respecto a la conversión en el siguiente gráfico,

UA v/s X
50
0
-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8
-50
-100
UA Jm2/mol

37 °C
-150
29 °C
-200
T ° Ambiente
-250
-300
-350
X,conversión

Figura 5.-Grafica de UA v/s X.