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Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 3921; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el
año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice (
mi) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
mi 1 norte beneficios según objetivos -Editorial cambios se hicieron a lo largo de enero de 2003.
sustancias fl uorocarbono extraíbles como una estimación de la grasa y aceite D 5847 Práctica para el control de calidad de la escritura Especi fi caciones para Métodos
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combinado y el contenido de hidrocarburos de petróleo de una muestra de agua o de de prueba estándar para análisis de agua
aguas residuales en el intervalo de E 168 Prácticas de Técnicas generales de infrarrojos Análisis Cuantitativo 4
infrarrojos.
agua o aguas residuales y medida por este método de ensayo.
1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D19 de ASTM sobre el agua y es
responsabilidad directa del Subcomité D19.06 sobre Métodos de Análisis de las sustancias orgánicas en el agua. 4 Annual Book of ASTM Standards,
Vol 03,06.
5 Gruenfeld, M., “extracción de aceites dispersos a partir de agua para el análisis cuantitativo por
Edición actual aprobada el 10 de enero de 2003. Publicado en enero de 2003. aprobado originalmente en 1980. espectrofotometría de infrarrojos,” Ciencia y Tecnología Ambiental ,
Última edición anterior aprobado en 1996 como D 3921 - 96 pocillos. Vol 7, 1973, pp. 636-639.
2 Annual Book of ASTM Standards, 6 Consultar manual de instrucciones del fabricante para las instrucciones fi específicos relacionados con el
Vol 11,01.
3 Annual Book of ASTM Standards,
Vol 11,02. espectrómetro de infrarrojos o analizador para ser utilizados.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
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método proporciona un procedimiento analítico para medir aceite y grasa en agua y 8.3 Calibración de aceites y grasas , Similar en composición a
aguas residuales. aceite y grasa determinados por este método de ensayo para su posible uso como material de
calibración.
6. Interferencias 8.4 Cetano (n-hexadecano) , 99% de pureza mínima, para
6.1 Dado que el aceite de los constituyentes y la grasa y el petróleo posible uso en mezcla de calibración.
hidrocarburos se definen como los resultados del procedimiento de ensayo, las interferencias se8.5 Isooctano (2,2,4-trimetilpentano) , 99% pu- mínimo
excluyen por definición. Interpretación de los resultados de la prueba sobre la base de la ridad, para su posible uso en la mezcla de calibración.
estructura química, potencial de contaminación, o la capacidad de tratamiento debe abordarse 8.6 Silica Gel 8, 100 a malla 200, que ha sido desactivado con 2% de agua.
con precaución, sin embargo, debido a la diversidad de las sustancias medidas por este
procedimiento. 8.7 Bisulfato de sodio ( NaHSO 4), monohidrato.
8.8 Sulfato de sodio( N / A 2 ASI QUE 4), anhidro, granular.
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6.2 Disolventes orgánicos y otros compuestos orgánicos 8.9 Solvente -1, 1, 2-tricloro-1, 2, 2- tri fl uoroethane.
no se considera como el aceite y la grasa sobre la base de la estructura química puede
norte beneficios según objetivos 1-frecuencia, este disolvente que va a extraer plastificante desde el revestimiento de su
ser extraído y medido como aceite y grasa. De los midió, a algunos que pueden ser contenedor de transporte. Compruebe tal contaminación por evaporación de 100 ml de disolvente en un baño de
adsorbidos por el gel de sílice mientras que otros no. Los que no son adsorbidos se vapor y un peso de su residuo. Si este valor es superior a 0,1 mg, purificar el disolvente por destilación y comprobar el
miden como hidrocarburos del petróleo. material encima de la cabeza para el residuo. Almacenar el fi disolvente purificado en botellas limpias, de vidrio que
tienen revestimientos para tapas de TFE-fluorocarbono. La purificación de este disolvente como una cuestión de
rutina es altamente deseable.
7. Aparato
7.1 Células), cuarzo, 10-mm longitud de la trayectoria, se requieren dos para la operación de doble 8.10 Ácido sulfúrico (1 + 1) -Slowly y cuidadosamente añadir al menos 1
haz, uno requerido para la operación de un solo haz, o incorporado en la celda para el funcionamientovolumen de ácido sulfúrico (H 2 ASI QUE 4, sp gr 1,84) a 1 volumen de agua,
del analizador de infrarrojos no dispersivo. agitando y enfriando la solución durante la adición.
9. muestreo
7.2 Papel de filtro, sin cenizas, cuantitativa, de propósito general, 11-cm o
equivalente. 9.1 Recoger la muestra de acuerdo con los principios
7.3 Botella de vidrio, aproximadamente 1000 ml, con tapón de rosca que tiene una TFE descrito en Prácticas D 3370, utilizando una botella de vidrio equipado con un tapón de
fl uorocarbono liner. rosca que tiene una TFE fl uorocarbono liner.
7.4 Cilindro graduado , 1000-ml. Se requiere 9.2 Una muestra de aproximadamente 750 ml para esta prueba. Utilizar
7.5 Espectrómetro infrarrojo , dispersivo de doble haz, de un solo toda la muestra ya que ninguna parte se debe quitar para otras pruebas.
haz dispersivo, transformada de Fourier, o un analizador de infrarrojos no dispersivo.
9.3 Preservar la muestra con una cantidad suficiente de cualquiera
7.6 Agitador magnético , con pequeña TFE fl uorocarbono agitación ácido sulfúrico (ver 8.10) o bisulfato de sodio (ver 8.7) para alcanzar un pH de 2 o
bar. inferior. La cantidad de reactivo requerido será dependiente del pH de la muestra en
7.7 Embudo de decantación , 2000-ml, con TFE fl uorocarbono el momento de la recogida y sobre su capacidad de amortiguación.
llave de paso (uno para cada muestra analizada durante cualquier período de tiempo).
10. calibración
7.8 Matraz volumétrico, 100-ml (mínimo de seis necesaria para la calibración más uno
para cada muestra analizada durante cualquier período de tiempo). norte beneficios según objetivos 2-Una opción de dos especies de calibración está disponible para el analista. El
material preferido es una muestra de la misma aceite y la grasa que se sabe que está presente en la muestra de
agua o de aguas residuales análisis en espera. El otro material es una mezcla de
8. Reactivos Yo asi octano y de cetano. Esta última mezcla es
ser utilizado cuando el mismo material (como se describe) no está disponible.
8.1 Pureza de los reactivos - productos químicos de grado reactivo serán
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que 10.1 Si la mezcla de Yo asi octano y de cetano es para ser utilizado para la calibración,
todos los reactivos se ajustarán a la especi fi cación de la Comisión de Reactivos preparar una mezcla de calibración pipeteando 15 ml de
8.2 La pureza de agua - A menos que se indique lo contrario, refe- disolvente en un aforado de 100 ml matraz, tapón, y pesar. A este matraz rápidamente
añadir aproximadamente 1 ml de o bien el aceite de calibración y la grasa o la mezcla de
cias al agua (no muestra de agua) se entenderán en el sentido de reactivo de conformación
agua para específicos de cationes D 1193, Tipo II. calibración de Yo asi octano y de cetano.
Obtener su peso exacto por diferencia. Llenar hasta la marca con
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disolvente y mezclar bien el líquido agitando el matraz. Calcular la concentración exacta m) para 2,700 cm -1 ( 3,70 m). A, línea recta casi horizontal se debe obtener. Si no es
del material de calibración en solución en términos de mg / 100 ml. Si se utiliza el aceite así, verificar si las células de la limpieza, a juego, etc Vaciar y limpiar la celda de
muestra. Obtener datos espectrales para el disolvente en este momento por un solo
de calibración y la grasa, proceder a 10,3. Si se utiliza la mezcla de calibración, multiplicar
esta concentración calculada (aproximadamente 730 mg / 100 ml) por 1,4 (véase la Nota haz y los instrumentos infrarroja no dispersiva, también. Después de ejecutar, drenar y
3). Este nuevo valor de concentración (aproximadamente 1022 mg / 100 limpiar la celda de muestra.
ml) se va a utilizar para la Mezcla A lo largo del resto de este método de ensayo. norte beneficios 10.9 Llenar la celda de muestra con la mezcla B. Scan como en 10.8;
Yo asi octano, cetano, y benceno fue aceptado como un estándar para la calibración. Preocupación con
drenar y limpiar la celda de muestra.
respecto a los peligros de la exposición al benceno, que actúa aquí como un diluyente que tiene ninguna 10,11 Llenar la celda de muestra con Blend D. Scan como en 10,8;
-1 ( 3,41 m), tiene drenar y limpiar la celda de muestra.
contribución a 2,930 cm
se le solicite la eliminación de este producto químico como un componente para la calibración. Para 10.12 Llenar la celda de muestra con Mezcla E. Scan como en 10.8;
mantener la relevancia entre los datos analíticos actuales y futuras con las del pasado, es necesariodrenar y limpiar la celda de muestra.
para compensar las diferencias en la concentración y en la densidad entre los primeros y los actuales
10,13 Llenar la celda de muestra con Blend F. Scan como en 10,8;
estándares de calibración. El factor de 1,4 logra esto porque la relación en peso de la combinación de
drenar y limpiar la celda de muestra.
Yo asi octano más de cetano en la nueva mezcla de dos vías para que en la mezcla de más edad de 10.14 Para cada espectro de doble haz obtenido en 10.9
tres vías es 1,000 a 0,714, o 1.40. De aquí en adelante, todas las concentraciones que implican la a través de 10.13, dibujar una línea de base similar a la encontrada en la Fig. 1. Obtener la
mezcla de calibración se basan en el valor convertido obtenido en 10.2. absorbancia neta para el pico que se produce cerca de 2930 cm -1 ( 3,41 m). Obtener los valores
netos de un solo haz y se ejecuta infrarroja no dispersiva como se recomienda. norte beneficios según
10.3 Mezcla de calibración Solución B - Diluir 4 ml de Blenda objetivos 5-Para instrumentos infrarrojos que tienen la capacidad de ordenador, los datos se pueden obtener de
con disolvente en un aforado de 100 ml matraz (aproximadamente 41 mg / 100 forma automática o como se describe en 10,14. Sin embargo, todos los datos deben ser obtenidos
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norte beneficios según objetivos 7-El uso del sulfato de sodio es absolutamente necesario para proteger el nivel de muestra. No trate de proceder, habida cuenta, resultados cuantitativos precisos para la prueba no se
actividad del gel de sílice que se utilizará después. pueden obtener.
11.1.3 Añadir otros 30 ml de disolvente a la muestra original 11.1.5 Wash hacia abajo el conjunto de filtro con disolvente fresco y
llevar el nivel del líquido de la marca en el matraz. Agitar el matraz para mezclar
botella, recapitular, y agitar el recipiente para obtener un buen contacto entre el líquido y todas
completamente
las superficies internas. Transferencia este nuevo lavado al embudo de separación, sustituir el el extracto. liberar cuidadosamente cualquier acumulación de presión.
tapón, y agitar la mezcla vigorosamente durante 2 min. Después de permitir que los
contenidos se asienten, retirar parcialmente el tapón de vidrio para liberar cualquier presión. 11.1.6 Escurrir el resto del contenido del embudo de decantación
en un 1000-ml cilindro graduado y registrar el volumen para cálculos posteriores en
La transferencia de la capa inferior a través del mismo conjunto de filtro en el mismo aforado
de 100 ml matraz como en 11.1.2. norte beneficios según objetivos 8-Si tortas sulfato de sodio cuando entra12,3
en y 12,4.
contacto con el extracto, ras con unos pocos mililitros de disolvente que se añade a continuación a la 11.2 En primer lugar la medición por infrarrojos de Absorción - Medir la
absorbancia
aforado de 100 ml matraz, eliminar el sólido con una espátula limpia, y añadir aproximadamente 1 g de de infrarrojos del extracto de una manera idéntica a la utilizada para la
sulfato de sodio fresco a la filtro. Se lava la sal fresca con disolvente y desechar este líquido antes de calibración se mezcla en la Nota 4, 10.8, 10.9, 10.14 y la Nota 5, sustituyendo el
reanudar filtración regular. extracto de la mezcla en 10,9. Si el
bruto absorbancia excede 0,8 (16% de transmitancia), se diluye una parte del extracto a
diez partes en total con disolvente y escanear el extracto diluido. Mantener un registro de
11.1.4 11.1.3 Repetir con un final 30 ml de disolvente. Descanso cada dilución para su uso en 12.3.
cualquier emulsiones en el embudo de separación tanto como sea posible antes de drenar 11.3 Tratamiento Gel de sílice :
el extracto. No permita que cualquier emulsión para entrar en el aforado de 100 ml matraz. 11.3.1 Eliminar extracto suficiente de la volumet- de 100 ml
norte beneficios según objetivos 9-Ciertos tipos de muestras, tales como las que contienen una gran cantidadfl ric pregunta para bajar el nivel del líquido a unos 20 mm por debajo de la base del
de detergente, forman una emulsión espesa semejante a mayonesa durante el proceso de extracción.
cuello de los matraz. Añadir Abou t 3 g de gel de sílice para
el líquido; finalmente, insertar una barra de agitación magnética. norte beneficios según objetivos gel 10 de sílice, tal
Si tal emulsión no puede ser roto por cualquier medio intentos, el método de ensayo no es aplicable al
problema como se obtiene del proveedor, puede existir en cualquier grado de activación. Este método de ensayo requiere el
uso de 2% desactivado
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material. Para preparar gel de sílice fresco para su uso, primero pesa una cantidad del material V = volumen de agua extraída encuentra en 11.1.6, L.
en un recipiente limpio, tarado que tiene un tapón de rosca revestido con aluminio o TFE fl
uorocarbono. Añadir solvente para hacer una pasta y mezclar bien. Después de que el gel se ha
13. Precisión y Bias 11
asentado, eliminar la mayor cantidad del líquido como sea práctico. Coloque el recipiente en un
horno limpio a 100 ° C o menos para eliminar el resto del disolvente. Después de esto, elevar la 13.1 Para permitir la adquisición de datos de precisión para esta prueba
temperatura a 150 ° C y calentar el gel durante al menos 2 h. Retirar el recipiente del horno, método, un grupo de 18 muestras que representan 6 niveles de concentración de Aceite y
inmediatamente sellar con la tapa roscada, y almacenar en una atmósfera seca durante varias
grasa por triplicado se analizó por un solo operador en cada uno de 18 laboratorios
horas a medida que se enfría lentamente. Más tarde, se añade agua igual a 2% del peso del gel
diferentes. Una muestra del nivel de concentración más alta fue considerado sospechoso
y, de nuevo, sellar inmediatamente con la tapa roscada. Agitar el recipiente para aumentar el
contacto entre el agua y el gel. Deje reposar el recipiente durante varias horas para alcanzar el
debido a la dificultad de manipulación y, por lo tanto, no se incluye en los datos
equilibrio. estadísticos. Un total de 244 puntos de datos fue aceptado para
Aceite y grasa
y 233 para hidrocarburos de petróleo . Todos los datos estadísticos
no gel de sílice entrar en la celda de muestra. Esto es particularmente cierto cuando se utiliza un analizador de
con las 18 muestras desconocidas que se originaron en un petróleo re agua de descarga
fi nery aire de flotación unidad, una muestra de control de conocida
infrarrojos no dispersivo.
12.1 Determinar la cantidad de aceite y grasa en el Naciones Unidas-13.3 La precisión global de la Aceite y grasa Sección de
tratada extraer mediante la introducción de o bien la curva de calibración o la ecuación de lael método de ensayo en el intervalo de concentración de 0,6 a 66 mg / L se puede
línea recta de 10,15 con la absorbancia encontrado en expresar por la ecuación:
11.2. S t 5 0,167 X 1 0,333
12.2 Determinar la cantidad de hidrocarburos de petróleo en
el tratada extraer mediante la introducción de o bien la curva de calibración o la ecuación de la
línea recta de 10,15 con la absorbancia encontrado en dónde:
11.4. S t = de precisión en general, y
12.3 Para el más cercano 0,1 mg / L, calcular la concentración de x = concentración de Aceite y grasa determinado, mg / L. La precisión de un solo
Aceite y grasa en el agua o los residuos muestra original de agua como sigue: operador de esta sección se puede expresar por la ecuación:
S o 5 0,122 X 1 0,148
aceite y grasa, mg / L 5 R 3 re
V
dónde:
dónde: S o = De un solo operador de precisión y
R = cantidad de aceite y grasa en 100 ml de no tratado x = concentración de Aceite y grasa determinado, mg / L.
extraer, como se encuentra en 12,1, mg,
13.4 La precisión global de la hidrocarburos de petróleo
= D factor de dilución, en su caso, tal como se utiliza en 11,2, donde sección del método de ensayo en el intervalo de concentración de 0,3 a 51 mg / L se
= D volumen de extracto diluido / volumen de extracto sin diluir ;y puede expresar por la ecuación:
V = volumen de agua extraída encuentra en 11.1.6, L. S t 5 0,160 X 1 0,329
12.4 Para el más cercano 0,1 mg / L, calcular la concentración de
hidrocarburos de petróleo en el agua o los residuos de agua original
muestra como sigue: dónde:
S t = de precisión en general, y
hidrocarburos de petróleo, mg / L 5 R 3 re x = concentración de hidrocarburos de petróleo determina,
V
mg / L.
La precisión de un solo operador de esta sección se puede expresar por la
dónde: ecuación:
R = cantidad de hidrocarburos de petróleo en 100 ml de
extracto tratado, como se encuentra en 12,2, mg,
= D factor de dilución, en su caso, tal como se utiliza en 11,4,
11 datos de apoyo para las declaraciones de precisión y error son disponibles Sede fromASTM. Solicitud
= D volumen de extracto diluido / volumen de extracto sin diluir ;y
RR: D19-1066.
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APÉNDICE
(Información no obligatoria)
X1. CÁLCULOS ejemplo para Garantía de calidad / control de calidad (QA / QC) Estadísticas
12 estadísticas de referencia son del Estudio Método de intercomparación y los cálculos se basan en la norma
6
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Las muestras
X1.3.1 Los criterios de aceptación para la la verificación de control en la Esto produce un rango aceptable de 9 a 31 mg / L.
concentración representante se calcula como:
X 6 3 St
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