3.

ED T ERMINACIÓN EDACIDEZ
Tiempo estimado: 3 horas.
OBJETIVOS
CONSERVACIÓNDE LA MUESTRA
eDterminar los diferentes tipos de
acidez presentes en la muestra de
agua.
Evaluar la acidez en una muestra de
agua con la normatividad vigente.
Se debe recolectar 500 mL de agua en
envase de plástico o vidrio. La muestra
debe analizarse inmediatamente, de lo
contrario refrigérese 4 °C y analícese en
un periodo menor a 24 horas para evitar
perdida o ganancia de gases disueltos que
contribuyen a la acidez.
FUNDAMENTO TEÓRICO
La acidez en el agua es la capacidad
cuantitativa que tiene los compuestos
ácidos para reaccionar con una base fuerte
a un pH determinado. El valor medido
puede variar significativamente con el pH
final utilizado en la determinación.
PROCEIDMIENTO

Acidez total

Ensayo 1
1. En un erlenmeyer de 100 mL deposite
50 mL de muestra homogenizada.
2. Inmediatamente adicione 3 gotas de
tiosulfato de sodio (0.1 M) y 3 gotas de
La acidez en el agua puede incrementar
debido a la presencia de compuestos
como ácidos minerales fuertes (H SO ,
2
4
HCl, etc.), ácidos débiles (H CO ,
fenolftaleína (1
%
m/V) en el
2
3
CH COOH, etc.) y sales hidrolizables
erlenmeyer. Agite. Si la muestra se
torna de color rosa, la muestra NO
tiene acidez total. Si al añadir la
fenolftaleína (1 % m/V) la muestra
conserva su color original, titule con
hidróxido de sodio (0.02 N) hasta que la
muestra se torne de color rosa tenue.
Registre el volumen de hidróxido de
3
(FeSO , Al (SO ) , etc.).
4
2
4 3
La acidez en el agua causa corrosividad e
interfiere en los procesos biológicos,
además es un parámetro fundamental en
la calidad del agua de una fuente.
MATERIALES Y REACTIVOS
sodio gastado (V ).
1
3. Posteriormente caliente la muestra
durante dos minutos a 70 °C, sin que
hierva. Si el color rosa persiste finalice
Reactivos: tiosulfato de sodio 0.1 M,
fenolftaleína al 1 % m/V, hidróxido de sodio
0.02 N (estandarizado), indicador mixto.
el método (V = 0). Si la fenolftaleína se
2
decolora continúe con la titulación
hasta que la muestra se torne de color
rosa tenue. Registre el volumen de
Materiales: 1 beaker de 250 mL, 1 probeta
de 50 mL, 3 erlenmeyers de 100 mL, 1
bureta de 25 mL, 1 pinza para crisol, 1
pinza para bureta, 1 soporte universal.
hidróxido de sodio gastado (V ).
2
Acidez mineral

Ensayo 2
Equipos: plancha de calefacción.
1. En un erlenmeyer de 100 mL deposite
50 mL de muestra homogenizada.
9
2. Inmediatamente adicione 3 gotas de
tiosulfato de sodio (0.1 M) y 3 gotas de
indicador mixto en el erlenmeyer. Agite.
Si la muestra se torna de color azul o
verde, la muestra NO tiene acidez
mineral. Si al añadir el indicador mixto
la muestra se torna de color roj o, titule
con hidróxido de sodio (0.02 N) hasta
que la muestra se torne de color azul o
verde. Registre el volumen de hidróxido
de sodio gastado (V ).
3
Acidez de sales h idrolizab les

Ensayo 3
1. En un erlenmeyer de 100 mL deposite
50 mL de muestra homogenizada.
2. A continuación caliente el erlenmeyer
durante 5 minutos a 9 0 °C. Luego dej e
enfriar.
3. A continuación adicione 3 gotas de
tiosulfato de sodio (0.1 M) y 3 gotas de
fenolftaleína (1 % m/V) al erlenmeyer.
Agite. Si la muestra se torna de color
rosa, la muestra NO tiene acidez de
sales hidrolizables. Si al añadir la
fenolftaleína (1 % m/V) la muestra
conserva su color original, titule con
hidróxido de sodio (0.02 N) hasta que la
muestra se torne de color rosa tenue.
Registre el volumen de hidróxido de
sodio gastado (V ).
4
Acidez dé b il

Ensayo
4
1. A partir de la diferencia entre la acidez
total (A ) y la acidez de sales
1
hidrolizables (A ), se halla la acidez
2
débil.
10
4. EDTERMINACIÓN EDALCALINIDAD
Tiempo estimado: 3 horas.
OBJETIVOS
preparado con la mezcla del ro
el verde de bromocresol,
recomendable para los valores de pH por
encima de 4. 0, mientras que naran a de
metilo se recomienda para valores
inferiores a pH 4. 0. La fenolftaleína vira
en valores de pH de .30 .50.
j
o de metilo
y
es
eDterminar la alcalinidad presente en la
muestra de agua.
Evaluar la alcalinidad en una muestra
de agua con la normatividad vigente.
6
j
6
8
8
FUNDAMENTO TEÓRICO
El uso de estos indicadores puede dar una
idea de la presencia de sustancias
causantes de alcalinidad, para lo cual se
puede hacer uso de la siguiente tabla.
La alcalinidad del agua se define como la
capacidad que esta tiene de neutralizar, o
sea de aceptar protones. La alcalinidad de
un agua es su capacidad para neutralizar
ácidos y constituye la suma de todas las
bases titulables. Se debe generalmente a
Tabla 1. Relación de volúmenes de
titulante usando indicadores internos.
la presencia de carbonatos (CO ),
Resultados
de
titulación
Volumen del titulante
3
bicarbonatos (HCO
-
) e hidróxidos (OH
-
).
Otras sales débiles como silicatos,
fosfatos, boratos, también pueden
3
OH
-
CO3=
HCO3- Total
con H SO4
2
F=0
M=0
0
F
0
0
MóT
0
M
F
contribuir en pequeñas cantidades a la
alcalinidad. Se cuantifica por medio de una
titulación con una solución diluida de un
ácido mineral fuerte como el H SO o el
(F M)
ó
(T 2M)
F

F
>

<
M

M
2M

2F
0
F+ M
2
4
HCl hasta lograr los diferentes puntos de
equivalencia (de los HCO , CO y
(M F)
ó
-
-
2
3
3
0
F+ M
H CO ); esto se manifiesta por el cambio
2
3
(T 2F)
de un indicador interno o por medidas
electrométricas.
2F
ó
2F
ó
F=M
0
0
2M
2M
La selección en la medida de la alcalinidad
depende de la exactitud que se requiere, el
método más preciso es el potenciométrico,
el cual no presenta problemas ante la
presencia de cloro libre, del color, la
turbiedad y los errores de tipo personal. Si
no se requiere tal precisión entonces el
método de titulación usando un indicador
interno sería el más adecuado y rápido.
* F (fenolftaleína), M (indicador mixto), T
(total).
MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos: tiosulfato de sodio 0.1 M,
fenolftaleína al 1 % m/V, ácido sulfúrico
0.02 N (estandarizado), indicador mixto.
Materiales: 1 beaker de 250 mL, 1 probeta
de 50 mL, 1 erlenmeyer de 100 mL, 1
bureta de 25 mL, 1 pinza para bureta, 1
soporte universal.
El punto de equivalencia de la alcalinidad
total se determina por la concentración de
CO presente al final de la titulación.
2
Existen indicadores apropiados para estos
puntos: por ej emplo el indicador mixto
11
CONSERVACIÓNDE LA MUESTRA
Se debe recolectar 500 mL de agua en
envase de plástico o vidrio. La muestra
debe analizarse inmediatamente, de lo
contrario refrigérese 4 °C y analícese en
un periodo menor a 24 horas para evitar
perdida o ganancia de gases disueltos que
contribuyen a la alcalinidad.
PROCEIDMIENTO

Alcalinidad

Ensayo 1
1. En un erlenmeyer de 100 mL deposite
50 mL de muestra homogenizada.
2. A continuación adicione 3 gotas de
tiosulfato de sodio (0.1 M) y 3 gotas de
fenolftaleína (1 % m/V) al erlenmeyer.
Agite. Si la muestra continua con su
color inicial, la muestra NO tiene
alcalinidad a la fenolftaleína (F = 0).
Pase al numeral 3. Si al añadir la
fenolftaleína (1 % m/V) la muestra se
torna de color rosa, titule con ácido
sulfúrico (0.02 N) hasta la desaparición
de color. Registre el volumen de ácido
sulfúrico gastado (F).
3. Posteriormente adicione 3 gotas de
indicador mixto al erlenmeyer y agite. Si
la muestra se torna de color roj o, la
muestra NO tiene alcalinidad total. Si al
añadir el indicador mixto la muestra se
torna de color azul, titule con ácido
sulfúrico (0.02 N) hasta que la muestra
se torne de color roj o. Registre el
volumen de ácido sulfúrico gastado (M).
12
5. EDTERMINACIÓN EDDUREZA
Tiempo estimado: 3 horas.
OBJETIVOS
es numéricamente mayor a la alcalinidad
total. El otro exceso de dureza es llamada
dureza no carbonática. Cuando el valor de
la dureza es igual al valor de la alcalinidad
se tiene que toda la dureza es igual al
valor de la alcalinidad se tiene que toda la
dureza es carbonática. Los iones Ca y Mg
eDterminar la dureza presente en la
muestra de agua.
Evaluar la dureza en una muestra de
agua con la normatividad vigente.
FUNDAMENTO TEÓRICO
en forma de SO - 2, Cl- , NO - , se definen
4 3
como dureza no carbonática, la cual es
responsable de problemas de corrosión.
La dureza del agua se define como la
medida de la capacidad del agua para
precipitar el
principalmente por los iones Ca
de frecuencia común en las aguas. Otros
cationes metálicos polivalentes como Al,
j
abón. El
j
abón es precipitado
y Mg
+ 2
Entre los métodos de cuantificación de la
dureza, el método de titulación con un
agente quelante como las sales del ácido
+
2
etilendiaminotetracético
(ETDA),
es
Fe, Sr, Zn y los iones hidrogeno (H
también pueden precipitar el abón pero
estos suelen estar presentes en formas
comple as, frecuentemente con
componentes orgánicos, y su influencia en
la dureza del agua puede ser mínima y
difícil de determinar. eDbido a que las
+
),
bastante usado por la facilidad y rapidez
en la determinación. El agente quelante
j
;
(ETDA) forma un complej o soluble con los
j
cationes metálicos de la muestra, de
preferencia con el Ca y el Mg los cuales
quedan unidos al radical inorgánico por
valencias iónicas y covalentes. El punto
final de la reacción, o la ausencia de Ca y
Mg de la muestra se manifiesta por medio
de la propiedad que tiene el negro de
concentraciones de Ca+ 2 y Mg+ 2 son las
más significativas se ha vuelto costumbre
determinar que la dureza total la ocasionan
estos dos iones.
eriocromo T (NET) de formar complej os
con los iones Ca y Mg de color ro o vinoso
menos estable que el comple o formado
por el EDTA. Al desaparecer los iones de
la dureza el comple o ro o vinoso se rompe
j
La dureza se debe a las concentraciones
de metales alcalino térreos originados en
j
depósitos calcáreos. Los iones Ca
+
2
y Mg
+
2
j
j
se combinan fácilmente con los carbonatos
y bicarbonatos (dureza temporal) y con los
sulfatos, cloruros y otros aniones de ácidos
minerales, de lo cual resulta la dureza
permanente. La dureza por carbonatos
puede ser removida por calentamiento.
cediéndole los iones al ETDA y tornándose
azul. El Ca y el Mg se pueden cuantificar
por separado, titulando el calcio solo a un
valor de pH y usando el murexide como
indicador, lo que se conoce como dureza
cálcica. El magnesio se determina por la
diferencia de la dureza total menos la
dureza cálcica.
eDbido a que los iones CO
- 2, HCO - son
3 3
los responsables de la alcalinidad en las
aguas, la parte de la dureza que se
encuentra asociada con la alcalinidad se
define como dureza carbonática, y la cual
es responsable de los problemas de
incrustación en las calderas. La dureza
carbonática se presenta cuando la dureza
Cuando el ETDA es añadido a una
muestra de agua con Ca y Mg, se combina
primero con el calcio presente por lo que
puede cuantificarse aisladamente usando
el ETDA a un pH superior a 12 para
facilitar la completa precipitación del Mg.
13
Se cuenta con indicadores que permiten
visualizar o conocer cuando el ETDA y el
Ca han reaccionado a pH 12 13. En esta
prueba utilizamos el murexide el cual
presenta los cambios de color indicados en
la discusión de la dureza total, pero existen
otros indicadores apropiados.
valor deber estar en un rango entre 10
y 11.
3. A continuación añada 2 gotas de NET
al erlenmeyer y agite. Si la muestra se
torna de color azul, la muestra NO tiene
dureza total (T = 0). Si al añadir NET la
muestra se torna de color roj o vinoso,
titule con ETDA (0.01 M) hasta que la
muestra se torne de color azul. Registre
el volumen de ETDA gastado (T).
MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos: buffer (pH = 10), NET,
murexide, EDTA 0.01 M (estandarizado),
hidróxido de sodio (1 M).
uDreza cálcica

Ensayo 2
Materiales: 1 beaker de 250 mL, 1 probeta
de 50 mL, 2 erlenmeyers de 100 mL, 1
bureta de 25 mL, 1 pinza para bureta, 1
soporte universal.
1. En un erlenmeyer de 100 mL deposite
50 mL de muestra homogenizada.
2. A continuación adicione 2 mL de
hidróxido de sodio (1 M) al erlenmeyer
y agite. Mida el pH de la muestra, este
valor deber estar en un rango entre 12
y 13.
Equipos: pH- metro.
CONSERVACIÓNDE LA MUESTRA
3. Luego añada una pequeña cantidad de
murexide al erlenmeyer y agite. Si la
muestra se torna de color violeta, la
muestra NO tiene dureza cálcica (C =
0). Si al añadir murexide la muestra se
torna de color rosa, titule con ETDA
(0.01 M) hasta que la muestra se torne
de color violeta. Registre el volumen de
ETDA gastado (C).
Se debe recolectar 500 mL de agua en
envase de plástico o vidrio. La muestra
debe analizarse inmediatamente, de lo
contrario añada gota a gota ácido nítrico
concentrado hasta un valor menor o igual a
dos. La muestra conservada puede
analizarse en un periodo de seis meses.
PROCEIDMIENTO
uDreza magnésica

Ensayo 3
Si hay presencia de color o turbiedad en la
muestra, filtre un volumen de 200 mL.
uDreza total

Ensayo 1
1. A partir de la diferencia entre la dureza
total (D) y la dureza cálcica (D), se
T
C
halla la dureza magnésica (D).
M
1. En un erlenmeyer de 100 mL deposite
50 mL de muestra homogenizada.
2. A continuación adicione 2 mL de
solución buffer (pH = 10) al erlenmeyer
y agite. Mida el pH de la muestra, este
14
6. EDTERMINACIÓN EDCLORUROS
Tiempo estimado: 3 horas.
OBJETIVOS
emplean indicadores internos. El método
de Mohr es el más empleado, donde se
usa nitrato de plata como titulante y
cromato de potasio como indicador. En el
método de Mohr los cloruros reaccionan
con el nitrato de plata formando un
eDterminar la cantidad de cloruros
presentes en la muestra de agua.
Evaluar la cantidad de cloruros
presentes en una muestra de agua con
la normatividad vigente.
precipitado blanco de cloruro de plata; para
detectar el punto final se utiliza cromato de
potasio que da un precipitado ro
anaran ado de cromato de plata, que
FUNDAMENTO TEÓRICO
jo
j
El cloruro es uno de los principales
aniones que se presentan en las aguas
naturales y en los desechos, produciendo
un sabor salado cuya intensidad depende
de la concentración. El sabor salado es
aparece cuando la precipitación de cloruro
de plata se ha completado.
Cl
-
+
Ag
+
apreciable
cuando
la
CrO
-
+
2Ag
+
CrO (precipitado roj o)
2 4
4
El método se basa en la diferencia de
solubilidades del cloruro ce plata y el
cromato de plata
;
el AgCl es menos
soluble que el Ag CrO y, este último no
2
4
precipita hasta que los iones cloruros estén
precipitados en la forma de cloruro de
plata.
La concentración de cloruros es mayor en
las aguas de desecho que en los cuerpos
de agua naturales, debido a que la excreta
humana, particularmente la orina contiene
cloruros en cantidad igual a la consumida
en la alimentación. La cantidad promedio
En el caso de muestras residuales con
interferencias se prefiere la titulación
potenciométrica.
MATERIALES Y REACTIVOS
es de casi
6 g de Cl- por persona al día,
incrementándose la cantidad de cloruros
en 15 mg/L en las aguas residuales.
Concentraciones por encima de 250 mg/L
dan sabor salino al agua si el catión es el
sodio, haciéndola desagradable para el
consumo humano. La utilización de agua
con altas concentraciones de cloruros
acelera la corrosión en calderas, reactores,
puede perj udicar el crecimiento vegetal,
afecta la tubería metálica y no es apta para
uso agrícola.
Materiales: 1 beaker de 250 mL, 1 probeta
de 100 mL, 2 erlenmeyers de 250 mL, 1
bureta de 25 mL, 1 embudo T/R, 1 aro
metálico, 1 pinza para bureta, 1 soporte
universal.
bastante
concentración del cloruro es 250 mg/L en
forma de NaCl. El sabor depende del
catión con el cual este asociado el cloruro.
Es más pronunciado en la forma de sal
sódica que de sal cálcica. El contenido de
cloruros normalmente se incrementa con el
aumento de los minerales.
Los cloruros se pueden medir fácilmente
por procedimientos volumétricos que
Equipos: pH- metro.
15

Reactivos: cromato de potasio al 5 % m/V,

nitrato de plata 0.0141 N (estandarizado),
hidróxido de aluminio (1 M), peróxido de
hidrogeno al 30 % V/V, ácido sulfúrico (1
N), hidróxido de sodio (1 N).
CONSERVACIÓNDE LA MUESTRA
Se debe recolectar 500 mL de agua en
envase de plástico o vidrio. La muestra
debe analizarse inmediatamente, de lo
contrario refrigérese 4 °C y analícese en
un periodo menor a 28 días.
PROCEIDMIENTO
Si hay presencia de color en la muestra,
agregue a 100 mL de muestra 3 mL de
hidróxido de aluminio. Agite y de
je
sedimentar durante 20 minutos,
posteriormente filtre.

Cloruros
Ensayo 1
1. En un erlenmeyer de 250 mL deposite
100 mL de agua destilada (este será el
blanco).
2. En otro erlenmeyer de 250 mL deposite
100 mL de muestra homogenizada.
3. A continuación adicione 1 mL de
peróxido de hidrógeno (30 % V/V) a
cada erlenmeyer y agite.
4. Mida el pH de la muestra. Este valor
deber estar en un rango entre 7 y 10. Si
la muestra no está en este rango,
aj uste al pH apropiado. Si el pH es
menor a 7 adicione NaOH (1 N), si el
pH es mayor a 10 adicione ácido
sulfúrico (1 N).
5. A continuación añada 10 gotas de
cromato de potasio (5 % m/V) a cada
erlenmeyer y agite.
6
. En primer lugar titule el blanco y luego
la muestra. Titule con nitrato de plata
(0.0141 N) hasta que la muestra se
torne de color amarillo roj izo. Registre
el volumen de nitrato de plata para el
blanco (B) y para la muestra (M).
16
Mé
todo
4
Volumen de la
muestra (V1)
mL
Peso filtro vacío (E)
Peso filtro
g
+
residuo ()D
mg
g
mg
Sólidos suspendidos totales (mg/L)
Mé
todo
5
Volumen de la
muestra (V2)
mL
Peso cápsula vacía (G)
Peso cápsula
g
+
residuo (F)
mg
g
mg
Sólidos disueltos totales (mg/L)
Mé
todo
6
Volumen de la muestra
Tiempo
h
Volumen del residuo sedimentado
H
(V3)
mL
Sólidos sedimentables (mL/L/h)
eDterminació n de acidez

Ensayo 1
Volumen de hidróxido de sodio
(mL)
Concentración del hidróxido de
sodio (Eq g/L)
Volumen de la
muestra (mL)
m
-
V1
V2
N
Acidez total (mg/L)
41
Ensayo 2
Volumen de hidróxido de sodio
Concentración del hidróxido de
sodio (Eq g/L)
Volumen de la
muestra (mL)
m
(mL)
V3
-
N
Acidez mineral (mg/L)
Ensayo 3
Volumen de hidróxido de sodio
Concentración del hidróxido de
sodio (Eq g/L)
Volumen de la
muestra (mL)
m
(mL)
V4
-
N
Acidez de sales hidrolizables (mg/L)
Ensayo
4
Acidez total (mg/L)
A1
Acidez de sales hidrolizables (mg/L)
A2
Acidez débil (mg/L)
eDterminaci

Ensayo 1
ó
n de alcalinidad
Volumen de ácido sulfúrico
Concentración del ácido sulfúrico
(Eq g/L)
Volumen de la
muestra (mL)
m
(mL)
F
-
N
Alcalinidad a la fenolftaleína (mg/L)
Volumen de ácido sulfúrico
(mL)
Concentración del ácido sulfúrico
Volumen de la
muestra (mL)
m
(Eq- g/L)
F
M
N
Alcalinidad total (mg/L)
42
eDterminaci
ó
n de dureza
Ensayo 1
Buffer
pH
Volumen de ETDA
Concentración de
ETDA (mol/L)
M
Volumen de la
muestra (mL)
m
Temperatura
°C
(mL)
T
uDreza total (mg/L)
Ensayo 2
Buffer
pH
Volumen de ETDA
Concentración de
ETDA (mol/L)
M
Volumen de la
muestra (mL)
m
Temperatura
°C
(mL)
C
uDreza cálcica (mg/L)
Ensayo 3
uDreza total (mg/L)
DT
uDreza cálcica (mg/L)
DC
uDreza magnésica (mg/L)

n de cloruros
eDterminaci

Ensayo 1
ó
Volumen de nitrato de
plata (mL)
Blanco (B) Muestra (M)
Concentración de
nitrato de plata (Eq- g/L)
Volumen de la
muestra (mL)
m
Temperatura
 °C
pH
N
Cloruros (mg/L)
43