PREINFORME PRÁCTICA DESTILACIÓN CONTINUA

Subgrupo A

Brian Alexander Diaz Bustos - 2245363

Giovanny Andres Granados Suarez - 25492410
Lida Marcela Mesa Ruiz - 25492657
María Camila Suárez Gámez - 25492660

OBJETIVOS

General
- Obtener una solución de etanol mayor al 85% a partir de la destilación continua de una
mezcla etanol-agua

Específicos
-Reconocer el equipo de destilación continua y su funcionamiento.
-Estimar las condiciones de operación de la columna como lo son la relación de reflujo,
temperatura, etapas teóricas requeridas para la separación y etapa de alimentación
empleando el método de McCabe-Thiele.
- Realizar los balances de materia y energía en la columna de destilación.
-Realizar el seguimiento del destilado obtenido a través de la medición del índice de
refracción.

INTRODUCCIÓN

El etanol es un alcohol incoloro, de olor fuerte, que se obtiene principalmente por medio de
dos procesos: la fermentación o descomposición de azúcares y la destilación, que es la
depuración de bebidas fermentadas. Es usado para la elaboración de bebidas alcohólicas,
como combustible industrial y doméstico, como disolvente, como desinfectante y en la
industria de perfumería y fragancias. Se caracteriza por formar una mezcla azeotrópica con
agua de una composición del 96% de alcohol que ebulle a una temperatura de 78,2 °C. El
etanol es un producto muy importante en la industria, que tiene un comportamiento
ascendente de producción mundial, puesto que hay una tendencia creciente de reemplazar
los combustibles tradicionales debido a su incidencia negativa en el ambiente; de igual
forma la industria de bebidas alcohólicas está en crecimiento. [1]

MARCO TEÓRICO

La destilación es un método de separación cuyo principio es la diferencia de volatilidades

relativas entre los compuestos, que suele expresarse en una diferencia de puntos de
ebullición entre estos, usualmente se tiene un componente muy volátil respecto al otro. La
destilación consiste en una vaporización parcial de una mezcla determinada seguida de una
recuperación por separado del vapor y del residuo. En este método de separación los
componentes se encuentran tanto en fase líquida como gaseosa, por lo que la separación
depende de la distribución de estos en las fases. A diferencia de la absorción o desorción,
en dónde se introduce una nueva sustancia para realizar la separación, en destilación la
creación de una nueva fase se realiza a partir de la solución inicial por medio de
evaporación o condensación. Para realizar una destilación es imprescindible comprender el
equilibrio líquido-vapor de las sustancias involucradas:

● Equilibrio líquido-vapor: ​Para una mezcla binaria A-B, en la que el compuesto A es

el más volátil, es decir que la presión de vapor de A puro es mayor que la presión de
vapor de B puro a cualquier temperatura. El equilibrio líquido-vapor para cada
sustancia pura es su relación entre la presión de vapor y la temperatura. Usualmente
los diagramas se construyen a una presión constante (diagrama Txy), aunque
también pueden construirse a una temperatura constante (Pxy), en los que puede
verse las línea de temperatura de rocío y de burbuja en función de las
concentraciones de cada sustancia, donde x corresponde a la fracción molar de la
sustancia A en fase líquida y y* es la fracción de A en el equilibrio en vapor [2]. El
equilibrio líquido vapor construido con el simulador Aspen Properties del sistema
binario etanol agua se muestra a continuación:

Figura 1. ​Diagrama Txy para el sistema binario etanol-agua.

La destilación puede clasificarse según su método de operación en dos tipos: destilación

continua o discontinua. La operación continua se refiere a que la alimentación es constante
con respecto al tiempo y una operación discontinua se refiere a que la alimentación es
variable con respecto al tiempo. Por otro lado, se puede operar a presión atmosférica o
presión reducida, esto se determina según el compuesto y su punto ebullición, puesto que al
reducir la presión se disminuye el punto de ebullición de los compuestos.

Se habla de dos tipos de destilación de acuerdo con la mezcla a separar: la destilación

binaria hace referencia a la destilación para separar una mezcla de dos compuestos,
mientras que la destilación multicomponente se refiere a que va a separar una mezcla con
un número mayor de compuestos.
Además de los mencionados anteriormente, existen otros tipos de destilación:

● Destilación simple: Esta destilación fue la primera en usarse en la industria, en esta

el vapor que se retira del seno del líquido pasa de manera inmediata al condensador
y luego se recolecta el líquido destilado. Por este método suelen separarse mezclas
binarias con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Por medio
de esta no es posible obtener compuestos de alta pureza.
● Destilación fraccionada: Es la combinación de muchas destilaciones simples
sucesivas en una sola operación en la que se usa una columna de fraccionamiento
vertical, en la cual ocurren evaporaciones y condensaciones sucesivas hasta que el
vapor llega a la cima de la columna y condensa, obteniéndose el destilado. Cada
una de estas destilaciones simples se considera una etapa teórica de separación,
esta destilación es muy eficaz, incluso para separar componentes con diferencia de
puntos de ebullición de un grado. Siguiendo esto, cuantos más platos tenga una
columna fraccionada mayor será el grado de separación dado.
● Cuándo no es posible realizar una destilación convencionalmente debido a
problemas que se presentan cuando se forma un azeótropo entre los compuestos,
se utiliza la destilación azeotrópica, que consiste en el rompimiento del azeótropo
por cambios de presión o adición de un tercer componente que no forma azeótropo
con los otros componentes. También se usa la destilación extractiva en estos casos,
en la que se añade un agente de separación o solvente. [3]
En una destilación fraccionada con un solo alimento es posible identificar dos zonas
de trabajo,como se ve en la figura 2:

● Zona de enriquecimiento: Corresponde a la zona superior de la columna, en la cual

el vapor que asciende se enriquece en la fase más volátil. Esto ocurre al ponerse en
contacto el vapor y el reflujo de condensado de la torre, puesto que el reflujo tiene
una menor composición de los componentes más pesados que la composición de
equilibrio a la temperatura del plato lo que genera el paso de los componentes más
pesados a la fase líquida y la volatilización de los compuestos más volátiles.
● Zona de despojamiento: Corresponde a la parte inferior de la columna y se le
denomina así debido a que se despoja al líquido de los componentes más volátiles,
puesto que el líquido que desciende por la torre se pone en contacto con el vapor
que asciende, y dado que el vapor sube a una mayor temperatura y tiene una
composición menor de volátiles a la composición de equilibrio se evaporan las
fracciones más volátiles del líquido.
 Figura 2. ​Zonas de trabajo en una torre de destilación.

Para operar una columna de destilación es de vital importancia haber realizado los balances
de materia. Estos pueden realizar para cada una de las zonas: rectificación, alimentación y
despojamiento. Los balances de materia de forma general son [4]:

Figura 3.​ Balances de materia para la zona de rectificación

 Figura 4.​ Balances de materia para la zona de despojamiento

Figura 5.​ Balances de materia para la zona de alimentación

METODOLOGÍA PROPUESTA (PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL)

A continuación, se presenta el procedimiento para realizar la curva de calibración del índice

de refracción Vs concentración de alcohol:

Y se presenta el procedimiento para operar la columna de destilación continua:

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

El equipo en la parte inferior izquierda cuenta con dos tanques de alimentación, pero
actualmente solo se opera uno, este cuenta con una bomba que desplaza el alimento hacia
el precalentador, allí se encuentra un medidor de flujo, luego este alimento será dirigido
hacia el interior de la torre, así mismo también se encuentra el rehervidor, un condensador
en la parte inferior derecha, justo encima de este último se encuentran dos tanques donde
se recoge el destilado.
En la parte central encima de los tanques de recepción del destilado hay un pequeño
recipiente que sirve para el enfriamiento del destilado que proviene de la parte superior de
la columna.
En la parte superior de la columna se encuentra ubicado el condensador, dos mirillas
transparentes, una bomba que permite suministrar el fluido a un precalentador para que
luego ingrese como reflujo a la columna. El equipo cuenta con un tablero donde hay un
PLC, y es posible observar la temperatura de varias termocuplas repartidas a través del
equipo, así como controlar la apertura de dos válvulas de control.

A continuación, se encuentra un esquema del equipo

MATERIALES Y EQUIPOS ADICIONALES

● 3 baldes
● 2 termómetros
● 1 alcoholímetro

MUESTRA DE CÁLCULO

Para la muestra de cálculos se hizo una aproximación del proceso de destilación, a través
del método de Mc Cabe Thiele.
Se plantea una solución de Etanol-Agua al 50% v/v, se programó en una hoja de Excel, por
lo tanto, es posible modificar este valor.
De esta manera la composición molar del alimento es:
xetOH = 0.237 y xH2O = 0.763
Se propone una meta de destilado del 0.9 en composición molar de etanol. A través de la
gráfica de T vs x,y para el equilibrio mencionado, a 560 mmHg, se puede determinar una
temperatura por debajo de la temperatura de burbuja de la mezcla para precalentar el
alimento y luego ingresarlo a la columna.
La temperatura supuesta de precalentamiento fue 70°C, luego fue necesario saber la
condición entalpica del alimento esto para saber a qué valor de ​q corresponde. Para
calcular este valor se usó la ecuación de Antoine, los calores específicos, y la ecuación de
Clapeyron. Después de tener este valor es posible obtener la línea de operación del
alimento.
Con la condición de salida del destilado, se puede calcular la línea de operación del
enriquecimiento. Inicialmente se calcula la línea de operación que corresponde al R min de
operación, la cual debe tocar cortar la línea del alimento y debe ser tangente a la línea de
equilibrio, después de conseguir este dato y suponiendo una relación de reflujo se pudo
calcular la línea de operación del enriquecimiento, hasta este punto ya se tienen dos de las
tres líneas para completar la línea de operación, el siguiente paso consiste en crear una
línea que parta de la composición de los fondos la cual se decidió proponer xetanol = 0.05 , y
luego esta linea se cruce con las dos mencionadas anteriormente.
Aquí ya se tiene el diagrama donde se pueden representar las etapas ideales de
separación.

Todos los cálculos efectuados se encuentran en el archivo de Excel adjunto a este

documento.

Con el equilibrio y los objetivos de separación planteados, se pueden estimar las

temperaturas a las cuales corresponden los equilibrios en cada uno de los platos teóricos de
la columna, esto para guiar la alimentación al equipo de una manera más adecuada.
 X
T [​ͦC]
[mol/mol]
0,794450 70,89
0,783993 70,92
0,768275 70,97
0,742700 71,03
0,696385 71,13
0,600333 71,43
0,380565 73,28
0,079746 80,04

La tabla representa los últimos 8 platos teóricos de la columna y el perfil de temperaturas

que idealmente deberían tener, se observa que para un alimento del 50% volumen a
volumen de etanol que es aproximadamente una fracción molar de 0.24, se debe alimentar
al primer plato para obtener una mejor operación.

RESULTADOS/PRODUCTOS ESPERADOS

Se espera llegar a una concentración mínima en las cimas del 85% de etanol partiendo de
una mezcla de etanol-agua del 50% v/v. Esta concentración de cimas se debe al poco pinch
de masa que se encuentra desde este punto, debido al equilibrio respectivo el cual dificulta
llegar al punto azeotrópico, además esta condición hace de vital importancia el manejo
adecuado del reflujo ya que un cambio por poco que sea puede afectar la operación y la
recuperación final del etanol.
DATOS ADICIONALES

EXPECTATIVAS DE LA PRÁCTICA

● Comprender el funcionamiento de la columna cuando se opera continuamente

● Observar como al manipular algún flujo se puede modificar las condiciones de
operación y variables de salida tales como composición de los fondos y cimas.
● Comprender los lineamientos adecuados para poner en marcha una columna de
destilación continua.
● Obtener las mejores condiciones por ensayo y error, para la destilación del sistema
planteado

BIBLIOGRAFÍA
[1] ​Etanol. Cadena Agroindustrial. ​IICA, 2008​. Páginas 5,6 y7
[2] ​T. R, OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA, México: McGraw Hill, 1998.
[3] ​Lamarque Alicia. Fundamentos teorico-practico de química orgánica. Editorial Bruja
2008. Páginas 30, 31
[4]​Notas de clase profesora Yoana Castillo. Universidad de los Andes. Departamento de
Operaciones Unitarias y Proyectos